В 22536.7-88

• gost-225367-88.pdf (508.78 KiB)
  ГОСТ 22536.7-88

В 22536.7−88 въглеродна Стомана и чугун нелегированный. Методи за определяне на хром

В 22536.7−88

Група В09

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СТОМАНА ВЪГЛЕРОДНА И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методи за определяне на хром

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of chromium

ОКСТУ 0809

Срокът на действие с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация.
(ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка «КОДЕКС».

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Г. на К. Конфликта, канд. техн. науките; В. И. Рудюк, канд. техн. науките; В. В. Спирина, канд. chem. науки (ръководител тема); C. F. Коваленко, канд. техн. науките; Н. Н. Dani, канд. chem. науките; Li Si Бреза; Оа М. Киржнер

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25.08.88 N 3018

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 22536.7−77

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрический (при масови процента хром, от 0,01 до 0,50%), титриметрический (при масови процента хром, от 0,10 до 0,50%) и атомно-абсорбционный (при масови процента хром, от 0,01 до 0,50%) методи за определяне на хром.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 22536.0−87.

1.2. Грешката в резултат на анализ (при надеждната вероятност 0,95) не надвишава лимит , посочено в таблицата, при изпълнение на условията:

разликата между резултатите от две (три) на паралелни измервания не трябва да надвишава (при надеждната вероятност =0,95) стойности (), посочено в таблицата;

воспроизведенное в стандартен извадката стойност на масова акция на хром, не трябва да се различават от аттестованного повече от + / (при надеждната вероятност =0,85) значение , се превръща в таблицата.

При неизпълнение на едно от горните условия се извършва повторни измервания за масова акция на хром. Ако и при повторни измервания изисквания към точността на резултатите не се изпълняват, анализ на резултатите признават за неправилни, измерване спират до идентифициране и отстраняване на причините, които предизвикват нарушаване на нормалния ход на анализ.

Разминаване на две средни резултати от анализи, направени в различни условия (например, при внутрилабораторном контрол на възпроизводимост), не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) стойности , посочено в таблицата.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХРОМ

2.1. Методът се основава на окисление на дифенилкарбазида хром (VI) в сернокислой среда до боядисана в червено-лилав цвят връзка и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор при дължина на вълната от 546 нм.

Влиянието на Fe (III) елиминират добавянето на фосфорна киселина. При определяне на хром стомана и сив чугун с масова акция на манган над 1% и при определяне на хром, по-малко от 0,1% желязо, манган и други елементи, възпрепятстващи анализ, разделени отлагането въглероден двуокис натрий.

2.2. Апаратура и реактиви

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:4.

Смес от киселини: 150 смсярна киселина внимателно наля 700 смвода, след охлаждане приливают 150 смфосфорна киселина.

Киселина, оцетна И 61−75.

Киселина азотна И 4461−77 или в 11125−84.

Сребро азотнокислое в 1277−75, разтвор с масова концентрация на 2 г/дм; се съхранява в съдове от тъмно стъкло.

Етилов алкохол ректификованный в 5962−67 или В 18300−87.

Амоний надсернокислый в 20478−75, разтвор с масова концентрация 200 г/дм.

1,5-Дифенилкарбазид в 5859−78, разтвор с масова концентрация 1 г/дм: 0,1 g се разтваря в 10 смоцетна киселина, приливают 50 смна етанол и се долива до 100 смвода.

Желязо карбонильное радиотехническое в 13610−79.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79, разтвор с масова концентрация 300 г/дм.

Калий марганцовокислый в 20490−75, разтвор с масова концентрация 10 g/дм.

Калий двухромовокислый в 4220−75.

Стандартни разтвори на хром.

Разтвор А: 0,2829 г изсушени при температура 140 °C, до постоянна маса двухромовокислого калий се разтваря в 250 смвода в триизмерна колба с капацитет 1 дм, долива до марката с вода и внимателно се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 g хром. Срок на годност на разтвора е 3 месеца.

Разтвор Б: 50 смна разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00005 г хром; (приготвя се непосредствено преди употреба).

Разтвор В: от 10 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа В 0,0

00005 г хром.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Без отделяне на въглероден двуокис натрий (при масови процента хром, от 0,1 до 0,5%).

2.3.1.1. Навеску стомана или чугун, с тегло 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 20 смсмес от киселини, покрити часови стъкло и се разтваря при умерено нагряване. След това се измиват стъкло над колба малко вода, приливают няколко капки азотен киселина до прекратяване на разтвор на пяна, се вари до отстраняване на азотни оксиди и се охлажда.

Ако има утайка (графит, силиконовата киселина), разтворът се филтрира през филтър «бялата лента» и се измива с 5−6 пъти с гореща вода, за събиране на филтрат и измивания с вода. Филтър с утайката изхвърлят, а филтрат се изпарява до обем 50−60 см. В охладен разтвор на приливают 5 смразтвор на азотнокислого сребро и 10 смразтвор на надсернокислого ацетат, постепенно се загрява до появата на розово оцветяване и се вари до пълно унищожаване надсернокислого ацетат. След това разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 100 смдолива до марката вода и се разбърква.

В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя аликвотную част от разтвора 10 см, приливают 2 смфосфорна киселина (l:2), 15 смвода и 5 смразтвор на дифенилкарбазида, долива до марката с вода, разбърква се и веднага се измерва оптичната плътност оцветен разтвор на спектрофотометре при дължина на вълната от 546 нм или фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимално лента в интервал от 530−550 нм. Ако в проба съдържа ванадий, размер на оптичната плътност се измерва в продължение на 10−15 минути, Поради малката устойчивост на комплекса едновременно се готви 4−5 проби. За приготвяне на разтвор за сравнение в мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставят 20 смвода, 2 смсмес от киселини, 5 смразтвор на дифенилкарбазида, долива до марката вода и се разбърква. От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото стойности на оптичната плътност на разтвора на контролния опит.

Анализ на резултатите изчисляват по градуировочному графики или метод за сравняване със стандартен образец, близък по състав до тестова проба и проведени през всички етапи на

анализ.

2.3.1.2. Мрежа градуировочного графика

В шест конусовидни колби с капацитет от 100 см исе поставят в 0,1 g карбонильного желязо. В пет от тях се добавят последователно на 1, 2, 5, 10, 12 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,00005; 0,00010; 0,00025; 0,00050; 0,00060 г хром. Шеста навеска служи за провеждане на контролен опит. Във всички колби приливают по 20 смсмес от киселини и нататък идват като приведен в sp 2.3.1.1.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им стойности за маса хром изграждат градуировочный график.

Допуска се изграждане на градуировочного графика в координати; оптична плътност — маса делът на хром.

2.3.1.3. Обработка на резултатите

Масовата акция хром () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на хром, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби, г.

2.3.2. С отделения въглероден двуокис натрий (при масови процента хром, от 0,01 до 0,50%).

2.3.2.1. Навеску стомана или чугун, с тегло 0,2 грама (при масово дела на хром 0,01−0,10%) или 0,1 гр (при масови процента хром, по-горе 0,10%) се поставя в чаша с капацитет 200 см, приливают 20 смсярна киселина (1:4), се разтваря при умерено нагряване. След това приливают няколко капки азотен киселина до прекратяване на разтвор на пяна и излишъка от 1−2 см. Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. След охлаждане на разтвора приливают 25−30 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. В горещ разтвор на приливают 2 смразтвор на калиев перманганат и се вари до пълна загуба на утайка двуоксида манган и приливают 15 смвода. След това внимателно, на малки порции, при непрекъснато бъркане приливают 30 смразтвор на въглероден натрий и се оставя да престои на топло на котлона 20−30 минути

Разтвор с утайка се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. Част от разтвора се филтрира през сух филтър «бялата лента» в суха колба, като се изхвърля първата порция филтрат.

Аликвотную част на разтвор, 50 см(при масово дела на хром 0,01−0,03%), 20 см(при масово дела на хром 0,03−0,10%) и 10 cm(при масово дела на хром над 0,10%) се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 3 смна сярна киселина (1:4), разтворът се охлажда, приливают 5 смразтвор на дифенилкарбазида, разбърква се, долива с вода до марката и отново се разбърква.

След 5 мин се измерва стойността на оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната от 546 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимално лента в интервал от дължини на вълните 530−550 нм. Ако в проба съдържа ванадий, размер на оптичната плътност се измерва в продължение на 10−15 мин едновременно по 3−4 проби. Като разтвор за сравнение се използва вода.

От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на разтвора на контролния опит.

Анализ на резултатите изчисляват по градуировочному графики или метод за сравняване със стандартен образец, близък по състав до тестова проба и проведени през всички етапи на

анализ.

2.3.2.2. Мрежа градуировочного графика

В седем размерите на колби с капацитет 100 смприливают последователно 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12 смстандартен разтвор В, който съответства на 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050; 0,000060 г хром. Във всяка колба приливают 3 смна сярна киселина (1:4), 5 смразтвор на дифенилкарбазида, разбърква се, долива до марката вода и отново се разбърква. След 5 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната от 546 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимално лента в интервал от дължини на вълните 530−550 нм.

За приготвяне на разтвор за сравнение в мерителна колба с капацитет 100 смприливают 25−30 смвода, 3 смна сярна киселина (1:4) и 5 смдифенилкарбазида, като се бърка хоросан след добавянето е пълна всеки реагент. Разтворът се долива с вода до марката и се разбърква.

По установи, величинам оптична плътност и съответните им стойности за маса хром изграждат градуировочный график.

Допуска се изграждане на градуировочного графика координати: оптична плътност — масовата акция хром

а.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция хром () в процент изчисляват по формулата

,

където

 — тегло на хром, намираща се на градуировочному графики, г;

-тегло на навески проба, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на хром са дадени в таблицата.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Методът се основава на окисление на хром (III) надсернокислым аммонием до хром (VI) в сернокислой среда в присъствието на азотнокислого сребро. Хромовую киселина намаляват с разтвор на сол, на желязо (II) и да зададете крайната точка на титруване потенциометрически или визуално. В последния случай излишък на Fe (II) оттитровывают разтвор на калиев перманганат.

3.2. Апаратура и реактиви

Инсталация за потенциометрического титруване: два електрода — индикаторный (platinum) и електрод сравнение (каломельный, хлорсеребряный или вольфрамовый); магнитна или механична мешалка; милливольтметр постоянен ток или на рН-метър, което позволява ясно улавяне на скок на капацитет в крайната точка при титровании с избрания чифт електроди. При необходимост към инструмент последователно се свързват променливо съпротивление, което позволява да се правят измервания в рамките на скалата на уреда.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 5:95 и 1:1.

Киселина фосфорна И 6552−80.

Смес от киселини: 160 смсярна киселина се изсипва внимателно в 760 смвода, охлажда се и приливают 80 смна фосфорна киселина.

Киселина азотна И 4461−77 или В 11125−84.

Сребро азотнокислое в 1277−75, разтвор с масова концентрация на 2 г/дм; се съхранява в съдове от тъмно стъкло.

Амоний надсернокислый в 20478−75, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм, прясно приготвена.

Натрий натриев хлорид в 4233−77, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм.

Натрий щавелевокислый безводен И 5839−77.

Манган (II) сернокислый 5-воден И 435−77, разтвор с масова концентрация 5 g/дм.

Урея в 6691−77; прясно приготвен разтвор с масова концентрация от 100 г/дм.

Натрий азотнокислый в 4197−74, разтвор с масова концентрация на 20 г/дм.

Калий двухромовокислый в 4220−75.

Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208−72, разтвор с масова концентрация на еквивалент 0,02 мол/дм: 7,84 г сол Мора се разтваря в 1 дмсярна киселина (5:95).

Масова концентрация на разтвор на сол Мур (), монтирани по стандартния разтвор на хром (VI) или на навеске безводна двухромовокислого калий, изсушени при 150 °C до постоянна маса. Навеску двухромовокислого калий маса 0,1000 грама се разтваря в 150 дмвода в триизмерна колба с капацитет 250 сми се долива до марката с вода. Аликвотную част 20 смсе поставя в чаша с капацитет 400 см, приливают 20 смсярна киселина 1:1,5 смфосфорна киселина и се разбърква. В чаша с разтвор се потапят електроди, включват мешалку и бързо приливают разтвор на сол Мора до получаване на леко жълт на цвят. След това разтвор на сол Мора се добавят бавно на капки, като обемът на разтвора в бюретке и показанията на уреда след добавянето е пълна всяка капка от разтвора. Обем на разтвора, в бюретке, съответстващ на максималния промяна на показанията на един инструмент, се приемат за обема, изразходван за титрование.

Масова концентрация на разтвор на сол Мора (с), изразено в грамове на хром в 1 смразтвор, изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески двухромовокислого калий, съответстваща на аликвотной част g;

0,3535 — коефициент за преизчисляване двухромовокислого калий, хром;

-обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование, см.

Калий марганцовокислый в 20490−75, стандартен разтвор с масова концентрация на еквивалент 0,02 мол/дм: 0,63 г калиев перманганат се разтварят в 1 дмвода, разтвор се прехвърлят в склянку от тъмно стъкло, покрита притертой на тапа, внимателно се разбърква и се оставя за около 7−10 дни.

Разтворът се филтрира през запали азбест или фуния с порест вътрешната плоскост или внимателно се излива сифон в съд от тъмно стъкло. Разтворът се съхранява в този съд, снабженном сифонной тръба, която пряко се свързват с бюреткой.

Масова концентрация на разтвора (), монтирани по безводному щавелевокислому натрию, высушенному до постоянна маса при 110 °C.

Навеску щавелевокислого натрий маса 0,1 гр се разтварят при нагряване 50 смвода, добавете 15 смна сярна киселина (1:1), загрята до 70−80 °С и се титрува със разтвор на калиев преди появата на стабилен розов цвят.

Масова концентрация на разтвор на калиев перманганат, изразена в g хром на 1 смот разтвора, изчисляват по формулата

,

където 0,259 — коефициент за преизчисляване щавелевокислого на натрий в хром;

 — тегло на навески щавелевокислого натрий, г;

-обемът на разтвора на калиев перманганат, изразходван за титрование, см.

Определят стойност () количества разтвори на сол Мора и калий: в гражданските колба с капацитет 500 см, приливают от бюретки 25 смразтвор на сол Мора, се добавят 250 смвода, 60 смсмес от киселини и се титрува със разтвор на калиев до устойчиво в продължение на 2−3 мин слабо-розов цвят.

Съотношението изчисляват по формулата

,

къде  — обемът на разтвора на калиев перманганат, изразходван за титрование разтвор на сол Мора, см;

 — обем на разтвор на сол Мора, взети за титруване, см.

Съотношението определят три пъти и взема средната стойност.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску стомана или чугун, с тегло от 2 грама (при масово дела на хром от 0.1% до 0.3%) и 1 g (при масови процента хром, от 0,3 до 0,5%) се поставя в гражданските колба или чаша с капацитет 500−600 сми се разтваря в 60 смсмес от киселини. След като се разтопи се добавят няколко капки азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна и се вари до пълното унищожаване на карбиди и отстраняване на азотни оксиди. При анализа на чугун графит и частично выпавшую силициева киселина се филтрира и се измива с филтър с утайката 5−6 пъти с гореща вода, за събиране на филтрат и измивания на вода в колба или чаша с капацитет 500−600 см.

При анализа на стомана или чугун с масова акция манган по-малко от 0,1% разтвор се добавят 1 смразтвор на амониев манган.

Разтворът се разрежда с гореща вода до обема на 200−250 см, приливают 10 смразтвор на азотнокислого сребро, 20 смразтвор на надсернокислого ацетат и се загрява до кипене. Появата на пурпурен цвят образувани марганцовой киселина свидетелства за пълно окисление на хром до шествалентен. Разтворът се вари до унищожаване на надсернокислого ацетат, приливают 5 смразтвор на натриев хлорид и да продължи да кипи, до изчезване на пурпурен и появата на жълто оцветяване. Ако хоросан с утайка придобива кафяв цвят, трябва да се добавят 1−2 смразтвор на натриев хлорид и да продължи да кипи до получаване на чист жълт на цвят. Разтворът се охлажда под течаща вода до стайна температура, се разбърква и се титрува със (виж бр.3.3.2 и 3.3.

3).

3.3.2. Визуално титрование

В разтвор добавете от бюретки при непрекъснато разбъркване разтвор на сол Мора до кръстовището цвят от жълт в зелен и излишък от 7−10 см. Излишък от разтвор на сол Мора веднага оттитровывают разтвор на калиев до появата на резистентност (в продължение на 2−3 мин.) розов цвят.

3.3.3. Потенциометрическое титрование

В чаша с предмети разтвор се потапят електроди, включват мешалку и приливают разтвор на сол Още в началото бързо до получаване на леко жълт на цвят, след това бавно по няколко капки до получаване на скок на капацитета.

В присъствието на ванадий в началото оттитровывают сума на хром и ванадий, след това се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат с масова концентрация 20 г/дмдо появата на розово оцветяване, устойчив в продължение на 2 минути Излишъкът на калиев перманганат възстановяват 1−2 капки разтвор на азотистокислого натрий, до изчезване на розов цвят, добавете 20 смразтвор на карбамид, 25 смсярна киселина (1:1) (стрелка милливольтметра се връща в първоначалното си положение) и се титрува със разтвор на сол Мора, добавяне на няколко капки, като приведени по-горе. Разликата в обема на разтвора, в бюретке между първо и второ титрованием приемат за обема, изразходван за титрование хром.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. При визуалния титровании масова акция хром () в процент изчисляват по формулата

,

където  — за масова концентрация на калиев перманганат, изразена в g хром на 1 смразтвор;

 — обем на разтвор на сол Мора, взети за титруване, см;

 — съотношението между разтвори на сол Мора и калий;

 — обемът на разтвора на калиев перманганат, изразходван за титрование, см;

 — тегло на навески проба,

г.

3.4.2. При потенциометрическом титровании масова акция хром () в процент изчисляват по следната формула:

,

където  — за масова концентрация на разтвор на сол Мора, изразена в g хром на 1 смразтвор;

 — обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование, см;

 — тегло на навески проби, г.

Масовата акция хром () в проценти в стале и чугун, съдържащи ванадий, изчисляват по формулата

,

където V — обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование на хром и ванадий, см;

 — обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование ванадий, см;

 — за масова концентрация на сол Мора, изразена в g хром;

 — тегло на навески проби, г.

3.4.3. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на хром са дадени в таблицата.

Методът се използва при различията в оценката на качеството на въглеродна стомана и нелегированного чугун.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХРОМ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на степента на усвояване на резонансного радиация свободни атоми на хрома, формира в резултат на пръскане на анализирания разтвор в пламък въздух — ацетилен или азотен оксид — ацетилен.

4.2. Апаратура и реактиви

Атомно-абсорбционный огнен спектрофотометър.

Лампа с кух катод за определяне на хром.

Ацетилен И 5457−75.

Азотният оксид.

Компресор, осигуряващ подаване на сгъстен въздух, или балон със сгъстен въздух.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или в 14261−77, разредена 1:1, и разтвор с масова концентрация от 50 г/дм.

Киселина азотна И 4461−77 или в 11125−84.

Калий двухромовокислый в 4220−75.

Хром метален марка Х99А, Х99Б, Х98,5, Х99А (Ч), Х99Б (Ч), X98,5 (Ч) в 5905−79.

Стандартни разтвори на хром.

Разтвор А: 2,8290 г изсушени при температура 140 °C, до постоянна маса двухромовокислого калий се разтваря в 250 смразтвор на солна киселина (50 g/дм) в триизмерна колба с капацитет 1 дм, долива до марката с разтвор на солна киселина и се разбърква. Разтвор, А може да се приготви от метален хром. 1 г метален хром се разтварят при нагряване 20 смсолна киселина, внимателно няколко капки се добавят 1−2 смазотна киселина и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква. 1 смразтвор И съдържа 0,001 g хром.

Разтвор Б: 50 смна разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква. 1 смот разтвор Б съдържа 0,00005 г хром.

Амоний натриев хлорид в 3773−72, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм.

Желязо карбонильное радиотехническое в 13610−79 и разтвор с масова концентрация от 50 г/дм: 50 г карбонильного желязо, се разтварят в 400 смсолна киселина (1:1), след това се добавят по няколко капки на азотен киселина до края на образуването на пяна, изпарява към до влажни соли, добавят 40−50 смсолна киселина и отново изпарява към до влажни соли. Тази операция се повтаря още веднъж. Сол се разтваря в 100 смсолна киселина (1:1), се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда до марката с вода, разбърква се и се филтрира разтвор през филтър средно

плътност.

4.3. Подготовка на уреда

Подготовка на уреда за анализ се извършва в съответствие с приложената към него инструкция. Конфигуриране на спектрофотометър на резонансната линия 357,9 нм. След включването на подаване на газ и за запалване на горелката се впръсква вода в пламъците и определят нищожна показания на уреда.

4.4. Провеждане на анализ на

4.4.1. Навеску стомана или чугун, с тегло 1 g (при масови процента хром, от 0,01 до 0,10%) или 0.5 гр (при масови процента хром, от 0,1 до 0,2%), или 0,2 г (при масово дела на хром от 0,2 до 0,5%) се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтварят при нагряване на 15 смсолна киселина и 5 смазотна киселина. Разтвор се изпарява изсъхнат, се охлажда, приливают 5 смсолна киселина, 30 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. Охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смразтвор на амониев хлорид, долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се филтрира през сух филтър «бялата лента», изхвърлянето на първите две части на филтрата.

За приготвяне на разтвора на контролния опит в мерителна колба с капацитет 100 смприливают всички реагенти, използвани в анализа. Впръсква в пламък разтвор на контролния опит, а след това и анализирани разтвори в реда на увеличаване на масова акция хром до получаване на стабилни показания за всеки разтвор.

Преди въвеждането в пламъците на всеки анализирания разтвор се впръсква вода за промиване на системата и за проверка на нулевата точка.

От средната стойност на абсорбцията на всеки от анализираните разтвори я изваждат от общото средната стойност на абсорбцията на контролния опит.

Маса хром намират по градуировочному график

.

4.4.2. Мрежа градуировочного графика

В седем размерите на колби с капацитет 100 cmсе поставя по 20, или 10, или 4 смразтвор на карбонильного желязо (в зависимост от навески стомана или чугун), приливают в шест от тях последователно 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 15,0; 25,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00005, 0,00015; 0,00025; 0,00050; 0,00075; 0,00125 г хром, приливают 10 смразтвор на амониев хлорид, долива с вода до марката и се разбърква. По-нататъшния ход на анализ се извършва, като приведен в sp 4.4.1. Седмата колба служи за провеждане на контролен опит.

По намерени стойностите на абсорбция на разтворите и съответните им стойности за маса хром изграждат градуировочный график.

4.5. Обработка на резултатите

4.5.1. Масовата акция хром () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на хром, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби, г.

4.5.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на хром са дадени в таблицата.