В 11930.3-79

• gost-119303-79.pdf (116.69 KiB)
  ГОСТ 11930.3-79

В 11930.3−79 Материали наплавочные. Метод за определяне на силиций (с Промените, N 1, 2)

В 11930.3−79

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛИ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод за определяне на силиций

Hard-облицовъчни материали. Method of silicon determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−07−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите на 21 март 1979 г. N 982 дата на въвеждане инсталиран 01.07.80

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

В ЗАМЯНА ГОСТ 11930–66 в част разд.4

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1984 г., декември 1989 г. (ИУС 3−85, 3−90)


Този стандарт определя тегловен метод за определяне на силиций (при масово дела на силиций от 0,2 до 10%) в наплавочных материали.

Методът се основава на способността на силиций, в резултат на кисела хидролиза се открояват в утайката под формата на малорастворимой на силициева киселина. Полученият остатък запалва и се третира с плавиковой киселина в присъствието на малки количества сярна киселина. В тези условия силикон образува летливи съединения флуор, силиций.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към метода на анализ — в 11930.0−79.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Аналитични везни видове ВЛА-200М, ADV-200 или друг тип, осигуряващи измерване с грешка не по-0,0002 г.

Тигли платина, N 7 в 6563−75.

Тигли, желязо, никел или стеклоуглеродные.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:4 и 1:99.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.

Натрий пиросернокислый или калий перонокислый в 7172−76.

Натриев пероксид.

Поносите, Изъм. (2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. За прах на базата на никел

Навеску сплав с тегло 0,2 грама се поставя в чаша с капацитет 200−300 сми се разтваря в 40 смсолна киселина. След разтваряне основната част навески приливают 10 смсярна киселина и разтвор два пъти изпарява към вода до 70−100 см, загрята до 70−80 °С и се филтрира на филтъра средна плътност, съдържаща малко количество фильтробумажной маса. Утайката и чаша се измива с 5−8 пъти с топла сярна киселина (60−70 °С), разредена 1:99 и е три пъти дестилирана вода.

Филтратът и измивания вода запазват.

Измити филтърен кек се поставя в платинен тигел, изсъхнали, внимателно озоляют и запалва при температура от 1000−1100 °С до постоянна маса. Претеглят утайката се лекуват с фтористоводородной и сярна киселини. За това приливают в платинен тигел 2−3 капки сярна киселина, 3−5 смфтористоводородной киселина, леко се изпарява да изсъхнат, след това се запалва при температура от 1000−1100 °С до постоянна маса.

Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви силикон. Ако след отгонки на силиций в тигел, остава утайка, след това го досплавляют с въглероден двуокис натрий при 900−950 °С или пиросернокислым натрий при 650−700 °C. Плав излужени в фильтрате, получени след разделянето на силиций, се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

Разтворът се запазват за определяне на хром, манган, никел, желязо и фосфор.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.2. За пръчки за настилка и прахове от джанти за настилка

Навеску проба с тегло, посочено в таблица.1, се поставя в чаша с капацитет 200−300 сми се разтварят при нагряване 50 смна сярна киселина, разредена 1:4. След разтваряне основната част навески приливают 1 смазотна киселина и разтвор на два пъти се изпарява до слабите изпарения серного анхидрид. Разтворът се разрежда с дестилирана вода и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.1.

Забележка. За сплави, съдържащи волфрам, утайката се запалва при 750−800 °.

Таблица 1

Поносите, Изъм. (2).

3.3. (Изключен, Изъм. (2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция силиций () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на тигел с утайка на въглероден силиций, обработка на фтористоводородной киселина, g;

 — тегло тигел с утайка след обработка на фтористоводородной киселина, g;

 — тегло тигел с утайка, получени в проверката, опит, до обработка на фтористоводородной киселина, g;

 — тегло тигел с утайка, получени в контролен опит, след обработка на фтористоводородной киселина, g;

 — изтъняване на анализирания разтвор, см;

 — аликвотная част от анализирания разтвор, см;

 — тегло на навески, г;

0,4672 — коефициент за преизчисляване на въглероден силиций на силиций.

4.2. Разликата на най-големите и най-малката резултатите от три успоредни определения и две анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. (2).