ГОСТ Р 51576-2000

• gost-r-51576-2000.pdf (302.15 KiB)
  ГОСТ Р 51576-2000

ГОСТ Р 51576−2000 Сплави, прахове жаропрочные, устойчив на корозия, прецизна въз основа на никел. Методи за определяне на мед

ГОСТ Р 51576−2000

Група В39

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

СПЛАВИ, ПРАХОВЕ ЖАРОПРОЧНЫЕ, УСТОЙЧИВ НА КОРОЗИЯ, ПРЕЦИЗНА НИКЕЛ-БАЗИРАНИ

Методи за определяне на мед

Heat-proof, corrosion-resistant, precision and alloys powders on the basis of nickel. Methods of copper determination

МКС 77.100.20*
ОКСТУ 1700
____________________
* В индекс «Национален стандарт» от 2008 г.
МКС 77.120. — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 2001−01−01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕНА И РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 145 «Методи за контрол продукти"

2 ПРИЕТ И ВЪВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ удовлетворението от 23 март 2000 г. N 63-член

3 ВЪВЕДЕНА ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 Област на приложение

Този стандарт определя экстракционно-фотометрический (при масово дела на мед от 0,005% до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при масово дела на мед от 0,01% до 6.0%) методи за определяне на мед в устойчиви, устойчиви на корозия-устойчиви и прецизни сплави и прахове на базата на никел.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 849−97* Никел първичен. Технически условия
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 849−2008, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

В 859−78* Мед. Марка
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001, зЗдесь и наричан по-долу. — Забележка на производителя на базата данни.

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 6552−80 фосфорна Киселина. Технически условия

В 8864−71 Натриев N, N-диэтилдитиокарбамат 3-воден. Технически условия

В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б). Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 14262−78 Киселина сярна особена чистота. Технически условия

В 24147−80 Амоняк воден особена чистота. Технически условия

В 28473−90 Чугун, стомана, железни сплави, хром, манган метални. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.

4 Экстракционно-фотометрический метод за определяне на мед (0,005% — 0,1%)

4.1 Същност на метода

Методът се основава на образование в аммиачном разтвор (рН 8,5−9,0) боядисана в жълт цвят, интегрирани връзки двухвалентной мед с диэтилдитиокарбаматом натрий, экстрагируемого хлороформ. Влияние на никел, хром, молибден, кобалт, манган, желязо елиминират добавянето на лимоннокислого ацетат и трилона Bi

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр с всички удобства за измервания във видимата област на спектъра.

на рН-метър.

Киселина хлористоводородная § 3118 или В 14261.

Киселина азотна И 4461 или В чл. 11125.

Киселина азотна, разредена (1:1).

Киселина сярна в 4204 или В чл. 14262.

Киселина, сярна, разредена (1:1).

Киселина фосфорна И 6552.

Амоняк вода И 3760 или В 24147.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, решение от 10 г/дм: разтваря се 10 г трилона Б в 70−80 смвода при нагряване, охлаждане, долива до 1000 смвода.

Натриев N, N-диэтилдитиокарбамат 3-воден И 8864.

Натриев N, N-диэтилдитиокарбамат 3-вода, разтвор 1 г/дм; приготвя се непосредствено преди употреба.

Натриев N, N-диэтилдитиокарбамат 3-вода, разтвор от 5 г/дм; приготвя се непосредствено преди употреба.

Хлороформ.

Амоний лимоннокислый двузамещенный, разтвор на 250 г/дм, почистени от примеси на тежки метали чрез екстракция комплекси с диэтилдитиокарбаматом натрий хлороформ. В делителна фуния с капацитет 500 см исе поставят 250 смразтвор на лимоннокислого сулфат, се добавя разтвор на амоняк до рН 9,0 универсална индикаторна хартия, 25 смразтвор на диэтилдитиокарбамата натрий, 50 смна хлороформ и се разклаща енергично в продължение на 2 минути Хлороформный слой изхвърлете.

Мед марка М00б или М00к на ГОСТ 859.

Стандартни разтвори на мед.

Разтвор А: 1 г мед се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, приливают 20−25 смазотна киселина (1:1), покрийте с чаша часови стъкло и се разтваря навеску при нагряване. Добавен на 30 смсярна киселина (1:1), разтвор се изпарява до началото на отделянето на изпарения, сярна киселина, охлажда стените на чаши и часово стъкло се измиват с вода и отново се изпарява до изпарения на сярна киселина, се охлажда. Сол се разтваря в 70−80 смвода при нагряване, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, охлажда се, долива до марката вода и се разбърква.

1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,001 g мед.

Разтвор Б: 10 см.стандартен разтвор, А се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,0001 г мед.

Универсален индикатор бум

аха, рН 1−10.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Приготвяне на изпит разтвор

Маса навески сплав 0,25−1 г в съответствие с таблица 1 се поставя в чаша (или колба) с капацитет 250−300 см, приливают 30 смсмес хлористоводородной и азотна киселини (3:1 или 8:1), 5 смна фосфорна киселина, покрити часови стъкло и се разтваря навеску при умерено нагряване.


Таблица 1

Приливают 15 смна сярна киселина (1:1) и се изпарява хоросан до отделянето на изпарения, сярна киселина, се охлажда.

Стените на чаши и часово стъкло се измиват с вода и се изпарява хоросан до отделянето на изпарения на сярна киселина. Сол се разтваря в 50−60 смвода при нагряване, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Разтворът се филтрира през сух филтър със средна плътност в сухо гражданските колба с капацитет от 100 см, като се изхвърля първата порция филтрат.

4.3.2 Спектрофотометрическая процедура за анализ

Аликвотную част от разтвора 10 смсе поставя в чаша с капацитет от 50−100 см, приливают 5 смразтвор на лимоннокислого сулфат, 10 смразтвор на трилона Б, разбърква се и се добавя разтвор на амоняк до рН 8−9, чрез контролиране на рН в рН-метър или универсална индикаторна хартия.

Разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 150−200 см, долива с вода до 60−70 см, добавете 5 смразтвор на диэтилдитиокарбамата натрий, 10 смхлороформ, и се добиват с енергично разклащане на фуния в рамките на 2 минути и Водно хлороформному слоеве дават оставя да престои и се оттича хлороформный слой в суха мерителна колба с капацитет от 25 см, фильтруя чрез суха памук.

Да остава в делителна фуния с водно разтвор се добавят 5 смхлороформ и отново се екстрахира в продължение на 2 минути След уреждане на разтвора хлороформный слой се излива в същата колба с капацитет от 25 см, разтворът се долива до марката хлороформ и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва веднага след екстракция на спектрофотометре при дължина на вълната от 435 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните от 420 до 450 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 2 виж

Като разтвор за сравняване използват хлороформ. Маса мед намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролен за

пыта.

4.3.3 Мрежа градуировочного графика

В шест чаши (или колби) с капацитет 250−300 смсе поставя отмеренные количество стандартен разтвор Б мед 0,00; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50 см, което съответства на 0; 0,5·10; 1,0·10; 1,5·10; 2,0·10; 2,5·10г мед.

Във всички чаши приливают на 30 смот сместа хлористоводородной и азотна киселини (3:1 или 8:1), 5 смна фосфорна киселина, покрити чаши часови стъкла и нататък идват в съответствие с 4.3.1 и 4.3.3.

От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит. По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им маси мед изграждат градуировочный граф

ir.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова акция на мед , %, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на мед, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески сплав, г.

5 Атомно-абсорбционный метод за определяне на мед (0,01% — 6,0%)

5.1 Същността на метода

Методът се основава на измерване при 324,8 nm абсорбция резонансного радиация свободни атоми мед, формира в резултат на пръскане на анализирания разтвор в пламък въздух-ацетилен.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър.

Лампа с кух катод за определяне на мед.

Ацетилен И 5457.

Компресор, осигуряващ подаване на сгъстен въздух или балон със сгъстен въздух.

Киселина хлористоводородная § 3118 или В 14261.

Киселина азотна И 4461 или В чл. 11125.

Киселина азотна, разредена (1:1).

Киселина сярна в 4204 или В чл. 14262.

Киселина, сярна, разредена (1:1).

Киселина фосфорна И 6552.

Киселина фосфорна, разредена (1:1).

Сместа хлористоводородной и азотна киселини: три части хлористоводородной киселина се смесва с една част от азотна киселина.

Мед марка М00б и М00к на ГОСТ 859.

Никел клас Н-0 по ГОСТ 849.

Стандартни разтвори на мед.

Разтвор А: 1 г мед се разтварят при нагряване в 20−30 смазотна киселина (1:1). Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,001 g мед.

Разтвор Б: 10 см.стандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,0001 g мед

.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 Приготвяне на изпит разтвор

Маса навески сплав 0,1−0,5 г в съответствие с таблица 2 се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, приливают 30 смсмес хлористоводородной и азотна киселини, 6 смна сярна киселина (1:1) и 6 смна фосфорна киселина (1:1) и се разтварят при нагряване.


Таблица 2

Разтвор се изпарява до изпарения на сярна киселина и се охлажда. Сол се разтварят при нагряване в 30−40 смвода и се охлажда. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. Аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица 1 се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смна сярна киселина (1:1), долива до марката вода и се разбърква.

За контролния опит в чаша с капацитет 250−300 смприливают всички реагенти, използвани при анализа.

Допуска друго разреждане на разтворите по такъв начин, че концентрацията на мед се е намирала в интервал, съответстващ на прямолинейному сайта градуировочного графика.

5.3.2 Подготовка на уреда за измерване на

Уреда се приготвя за работа в съответствие с приложената към него инструкция.

Конфигуриране на спектрофотометър на резонансната линия 324,8 nm. След включване на системата за подаване на газове и запалване на горелката се впръсква вода и се определят уреда на нула.

5.3.3 Спектрометрическая процедура за анализ

Впръсква в пламък разтвор на контролния опит, а след това темите, разтвори в реда на увеличаване на концентрацията на мед до получаване на стабилни показания за всеки разтвор.

Преди въвеждането в пламъците на всеки изпит разтвор се впръсква вода за промиване на системата и за проверка на нулевата точка.

От средната стойност на оптичната плътност на всеки един от субектите разтвори я изваждат от общото средната стойност на оптичната плътност на контролния опит.

Маса мед намират по градуировочному график.

5.3.4 Мрежа градуировочных диаграми

5.3.4.1 Мрежа градуировочного графика при масовата дял на мед от 0,01% до 0,1%

В седем чаши с капацитет 250−300 смсе поставя навески никел в количество, съответстващо на масата навески сплав (таблица 2).

В шест чаши приливают последователно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 смстандартен разтвор Б мед. Седмата чаша служи за провеждане на контролен опит. Във всички чаши приливают 30−40 смот сместа хлористоводородной и азотна киселини и нататък идват в съответствие с 5.3.1 и 5.3.3.

От средната стойност на оптичната плътност на изпит разтвор я изваждат от общото средната стойност на оптичната плътност на контролния опит.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им маси мед изграждат градуировочный график.

5.3.4.2 Мрежа градуировочного графика при масовата дял на мед над 0,1% до 6.0%

В шест чаши с капацитет 250−300 смсе поставя навески никел в количество, съответстващо на масата навески сплав (таблица 2).

Пет чаши приливают последователно 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор Б мед. Шестата чаша служи за провеждане на контролен опит.

Във всички чаши приливают 30−40 смот сместа хлористоводородной и азотна киселини и нататък идват в съответствие с 5.3.1 и 5.3.3.

От средната стойност на оптичната плътност на изпит разтвор я изваждат от общото средната стойност на оптичната плътност на контролния опит.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им маси мед изграждат градуировочный график.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова акция на мед , %, изчисляват по формулата

, (2)

където е е масата на мед, намираща се на градуировочному графики, г;

- тегло навески сплав, г.

Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на мед са показани в таблица 3.


Таблица 3