В 11930.4-79

• gost-119304-79.pdf (113.88 KiB)
  ГОСТ 11930.4-79

В 11930.4−79 Материали наплавочные. Метод за определяне на хром (с Промените, N 1, 2)

В 11930.4−79

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛИ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод за определяне на хром

Hard-облицовъчни материали. Method of chromium determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−07−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите на 21 март 1979 г. N 982 дата на въвеждане инсталиран 01.07.80

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

В ЗАМЯНА ГОСТ 11930–66 в част разд.2

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1984 г., декември 1989 г. (ИУС 3−85, 3−90)


Този стандарт определя обема на метод за определяне на хром (при масови процента хром, от 5 до 88%) в наплавочных материали.

Методът се основава на окисление на хром до шествалентен персульфатом ацетат в присъствието на сребърен нитрат като катализатор. Определяне на хром завършек титрованием разтвор на шествалентен хром разтвор на сол Мора в присъствието на индикатор.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 11930.0−79.

2. РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:4.

Амоний надсернокислый в 20478−75.

Киселина фосфорна И 6552−80.

Киселина азотна И 4461−77.

Натриев пероксид.

Натрий натриев хлорид в 4233−77.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 84−76, разтвор с масова дял от 0,2%.

Сребро азотнокислое в 1277−75, разтвор с масова дял от 0,5%.

Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208−72, 0,1 n. хоросан. Заглавие разтвор на сол Мора, монтирани по 0,1 n. разтвор на калиев двухромовокислого.

Калий двухромовокислый, 0,1 n. решение; приготвят се от фиксанала.

Фенилантраниловая киселина, разтвор с масова дял от 0,2%; подготвят растворением в разтвор с масова дял от 0,2% емисии на натрий.

Поносите, Изъм. (2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Хром рискове, които не съдържат ванадий, се определят в фильтрате, получен след определяне на силиций в 11930.3−79.

От триизмерна колба с капацитет 200 смизбрани 50 смна анализирания разтвор в гражданските колба с капацитет 250−300 см, приливают 15 смсярна киселина, разредена 1:4, и 2 смна фосфорна киселина. За окисляване на хром се инжектира 2 смразтвор с масова дял от 0,5% на сребърен нитрат, 1−2 г персульфата ацетат.

Разтворът в колба се разреждат с вода до 150 сми се вари за около 10 мин.

За материали, съдържащи манган, добавят още 1 г персульфата ацетат, ако разтворът не окрасился в пурпурен цвят, и отново се вари в продължение на 5−10 мин. След това колбата се отстранява с плочки, се добавят 1−2 грама натриев хлорид до кръстовището оцветяване на разтвора в жълт цвят и отново се вари 5 мин за отстраняване на хлор. След охлаждане на разтвора хром титрува със разтвор на сол Мора в присъствието на 0,5 смразтвор с масова дял от 0,2% фенилантраниловой киселина до преминаване на оцветяване от пурпурен в зелено.

3.2. За смеси марки прахове за настилка и борида хром навеску маса от 0,1 g, разтворени в 50 смна сярна киселина, разредена 1:4, приливают 2 смазотна киселина и се изпарява разтвор два пъти до слабите изпарения на сярна киселина. Ако навеска напълно се разтвори, след това разтворът се филтрира (филтратът се запазват) и досплавляют нерастворившуюся част от навески с въглероден двуокис натрий при 900−950 °C. Плав излужени вода, подкиселен със сярна киселина, и присоединяют до фильтрату. Анализираният разтвор се изсипва в мерителна колба с капацитет 200 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

За определяне на хром са избрани 50 смна анализирания разтвор в гражданските колба с капацитет 250−300 сми приливают 3 смсярна киселина, 2 смна фосфорна киселина, се разрежда с вода до 150 см, се прилага на 2 смразтвор с масова дял от 0,5% азотнокислого сребро, 2−3 г надсернокислого ацетат и се вари до пълното му унищожение. Охлаждане разтворът се титрува със, както е посочено в sp 3.1.

3.1, 3.2. Поносите, Изъм. (2).

3.3. За карбид на хром навеску маса 0,1 г сплавляют в железном, никелевом или стеклоуглеродном тигел с 5−8 грама на смес емисии на натрий и водороден натрий (1:2) при 600−650 °С в продължение на 15 минути. След охлаждане плав излужени вода и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 200 см. За определяне на хром част разтвор се филтрира в суха чаша. Избрани 50 смна анализирания разтвор, неутрализиран със сярна киселина и приливают 5 смна концентрирана сярна киселина. Разтвор се изпарява до изпарения на сярна киселина, приливают 2 смна фосфорна киселина, се разрежда с вода до 120−150 сми след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.1.

Поносите, Изъм. N 1).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция хром () в процент изчисляват по формулата

,

където е  — количеството сол Мора, изразходван за титрование хром, см;

 — за масова концентрация на разтвор на сол Мора, изразена в g/cmхром;

 — количеството на анализирания разтвор, см;

 — аликвотная част от анализирания разтвор, см;

 — тегло на навески, г.

4.2. Разликата на най-големите и най-малката резултатите от три успоредни определения и две анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

4.1, 4.2. Поносите, Изъм. (2).