В 2604.9-83

• gost-26049-83.pdf (180.76 KiB)
  ГОСТ 2604.9-83

В 2604.9−83 Чугун легирана с. Методи за определяне на мед (с Промяната N 1)

В 2604.9−83

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРАНА С

Методи за определяне на мед

Alloy cast iron. Methods for determination of copper

МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1984−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Ю С. Чернобривенко, R. A. Marlboro Man, P. A. Пархоменко, А. С. Гржегоржевский В. П. Торта, Ск Bi Куликовская, Б. А. Сорочинский, Л. Н. Новак

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 08.07.83 N 680

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 2604.9−77

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

6. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през декември 1988 г. (ИУС 3−89)


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на мед (при масово дял от 0.05 до 1.0%), титриметрический метод за определяне на мед (при масово дял от 1,0 до 4,0%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на мед (при масово дял от 0,10 до 4.0%) в легированном инициативи.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.

1.2. Грешката в резултат на анализ (при надеждната вероятност =0,95) не надвишава лимит , посочено в таблица.2, при спазване на следните условия:

резултатите от две (три) на паралелни измервания не трябва да надвишава (при надеждната вероятност =0,95) стойности , посочено в таблица.2;

воспроизведенное в стандартен примерна стойност за масова пазарен елемент, не трябва да се различават от аттестованного повече от + / (при надеждната вероятност =0,85) значение , се превръща в българия.2.

При неизпълнение на едно от горните условия се извършва повторни измервания за масова акция на мед. Ако и при повторни измервания изисквания към точността на резултатите не се изпълняват, анализ на резултатите признават за неправилни, измерване спират до идентифициране и отстраняване на причините, които предизвикват нарушаване на нормалния ход на анализ.

Разминаване на две средни резултати от анализи, направени в различни условия (например, при внутрилабораторном контрол на възпроизводимост), не трябва да надвишава (при надеждната вероятност =0,95) стойности , посочено в таблица.2.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.Същност на метода

Методът се основава на образование в аммиачном разтвор (рН 8,5−9,0) боядисана в жълт цвят и стабилизируемого желатин интегрирани връзки, мед (II) с диэтилдитиокарбаматом натрий. Предотвратяване на влиянието на желязо, хром, никел, ванадий, молибден, манган, алуминий елиминират предварителни кабинета на мед във формата на сероводород серноватистокислым натрий и добавянето на лимонена киселина и трилона Bi

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1, 1:4, 1:50.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Амоняк вода И 3760.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, хоросан: 10 г трилона Б се разтваря при слабо нагряване до 100 смвода и се филтрира.

Киселина лимонена в 3652, разтвор с масова концентрация 0,15 г/см.

Натриев N, N-диэтилдитиокарбамат в 8864, разтвор с масова концентрация 0,005 g/cm, прясно приготвена.

Желязо карбонильное os.ч.

Мед И 546.

Мед сернокислая; стандартен разтвор с масова концентрация на мед 1 mg/cmи стандартен разтвор Б с масова концентрация на мед 0,1 мг/cm.

Разтвор А: 1 г мед се разтварят при нагряване на 20−25 смазотна киселина (1:1), се добавят 30 смсярна киселина (1:1), се изпарява до маркирате изпарения и се охлажда. Внимателно и при непрекъснато разбъркване се добавят 100 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, охлажда се, долива до марката вода и се разбърква.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Натрий серноватистокислый, разтвор с масова концентрация 0,3 г/см.

Калий пиросернокислый в 7172.

Желатин И 11293, разтвор с масова концентрация от 0,01 грама/см, прясно приготвена.

Поносите, Изъм

. N 1).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску чугун, с тегло 0,2 грама се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет 250−300 см, приливают 50 смна сярна киселина (1:4), покрийте с часови стъкло, се разтварят при нагряване. В края на разтваряне внимателно приливают 3−5 смазотна киселина и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Ако чугун не се разтваря в сярна киселина, навеску се разтваря в 20 смсолна киселина (1:1) и 5−10 смазотна киселина; внимателно приливают 15 смна сярна киселина (1:1) и се изпарява хоросан до появата на изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаша или колбата се охлажда и внимателно при непрекъснато бъркане приливают 80−100 смвода, загрята до разтваряне на солите и се филтрира утайката върху филтъра «бялата лента». Утайката се измива с 7−8 пъти по-гореща сярна киселина (1:50), събиране на филтрат и промывную течността в чаша с капацитет 300−400 см. Филтър с утайката изхвърлете.

За картофено горещия разтвор приливают 40−50 смразтвор на серноватистокислого натрий и се вари до пълна коагулация на утайки сернистой мед и сяра и просветление на разтвора.

Разтвор с утайка се охлажда, утайката се филтрира на филтър «бялата лента» и се измива с 6−8 пъти с гореща вода. Филтърът с утайката се поставя в порцеланов тигел, изсушават се и се озоляют. Утайката се запалва при 500−550 °С и сплавляют с 2−3 г пиросернокислого калий. Плав излужени 25−30 смсолна киселина (1:1). Разтворът се загрява до пълно разтваряне плава, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, охлажда се, долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се филтрира през два сухи филтър «бялата лента» в суха колба, като се изхвърля първата порция филтрат. Аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица.1 се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 см, лимонена киселина, 10 смразтвор на трилона Б, 5 смразтвор на желатин и 15 смводен амоняк, след добавянето е пълна всеки реагент разтвор се разбърква. Добавете 10 смразтвор на диэтилдитиокарбамата натрий, долива с вода до марката и се разбърква.

Таблица 1

Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при =453 нм или фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента дължини на вълните от 420 до 490 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 50 мм. като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В шест чаши или колби с капацитет 250−300 смсе поставя по 0,2 г карбонильного желязо. Пет чаши или колби приливают последователно 2, 4, 8, 12 и 15 см.стандартен разтвор Б, което съответства на 0,2; 0,4; 0,8; 1,2 и 1,5 мг мед. Шестата чаша или колба служи за провеждане на контролен опит. Нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 2.3.1. За фотометрирования избрани аликвотную част от разтвора 10 см.

По установи, величинам оптична плътност и съответните им маси мед изграждат градуировочный график.

2.3.1, 2.3.2. Поносите, Изъм. N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция мед () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на мед, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — тегло на навески чугун, съответстваща на фотометрируемой аликвотной част на разтвора, мг.

2.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на мед са дадени в таблица.2.

Таблица 2

2.4.1, 2.4.2. Поносите, Изъм. N 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Същността на метода е в 12355.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори — в 12355.

3.3. Провеждане на анализ — в 12355.

3.4. Обработка на резултатите — в 12355 с добавка, посочени по-долу.

3.4.1. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на мед са дадени в таблица.2.

Поносите, Изъм. N 1).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Същността на метода е в 12355.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори — в 12355.

4.3. Провеждане на анализ — в 12355.

4.4. Обработка на резултатите — в 12355 с добавка, посочени по-долу.

4.4.1. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на мед са дадени в таблица.2.

Поносите, Изъм. N 1).