В 29006-91

• gost-29006-91.pdf (619.29 KiB)
  ГОСТ 29006-91

В 29006−91 (ISO 4491−3-89) метални Прахове. Метод за определяне на кислород, водород восстановимого

В 29006−91
(ISO 4491−3-89)

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

МЕТАЛНИ ПРАХОВЕ

Метод за определяне на кислород, водород восстановимого

Металик powders. Method for determination of hydrogen-reducible кислород

MKC 77.160
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1992−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА Академия на науките на Украинската ССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Клименко, канд. техн. науките; А. Д. Кущевский, канд. chem. науките; В. А. Дубок, канд. chem. науки (ръководител тема); В. И. Яна, канд. chem. науките; В. В. Garbuz, канд. chem. науките; Т. Е. Царевица, И. М. Крячек

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 13.05.91 N 668

Приложение 2 на настоящия стандарт е изготвен по метода на прякото прилагане на международния стандарт ISO 4491−3-89* «Метални прахове. Определяне на съдържанието на кислород методи за възстановяване. Част 3. Кислород, восстановимый водород"
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, посочени тук и по-нататък по текста, може да получите, като кликнете на линка в сайта shop.cntd.ru. — Забележка на производителя на базата данни.

3. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

4. ПРЕИЗДАВАНЕ. Август 2004 г.


Този стандарт определя метод за определяне на кислород, восстановимого на водород, при масово дела на кислород от 0,05% до 3%.

Стандарт се прилага за прахове нелегированных, низколегированных, высоколегированных метали, съдържащи въглерод.

Стандарт не се прилага за прахове, съдържащи добавки сублимирующих метали, смазочни масла и биологични добавки.

Препоръки за избор на метод за определяне на кислород в метални прахове са дадени в приложение 1.

Допуска се провеждане на определяне на кислород, восстановимого водород, по международния стандарт ISO 4491−3-89, даден в приложение 2.

Методът се основава на справката предварително осушенного метален прах при зададени температура и време в потока на сухо водород и измерване на масата на кислород, извлечени под формата на изпарения на водата.

За определяне на масата на изпарения на водата ги използват абсорбцию абсолютированным на метанол и титрование реактивом на Карл Фишер.

За прахове, съдържащи въглерод, да се използват реализация на азотен диоксид (II) въглероден оксид (IV) във вода и метан с помощта на никелевого на катализатор.

Разрешено за определяне на масовата акция на кислород използват други методи, осигуряващи метрологични характеристики не са по-долу, получени титрованием с реактивом на Карл Фишер.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Масовата акция на кислород в проба прах се определят в две (или повече) на паралелни навесках.

За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойност на две (или повече) на паралелни определения при надеждната вероятност 0,95.

1.2. Вземане на проби — в 23148.

Маса навески от извадката се определят в съответствие с таблица.1.

Таблица 1

1.3. С тегло навесок се извършва с грешка не по-0,1 мг, ако в административно-техническа документация не са посочени други стойности.

2. АПАРАТУРА

Везни лабораторни общо предназначение И 24104* 2-ри клас на точност с най-границата с тегло до 200 г, или всякакви други везни, отговарящи на определени изисквания на своите метрологическим характеристики.
_______________
* От 1 юли 2002 г. е въведен в действие В 24104−2001.


Инсталация за определяне на кислород, восстановимого водород, (по дяволите.1, 2) се състои от:

По дяволите.1

По дяволите.2

— източник на азот (1), снабженного газовите съоръжения, ротаметром на регулатора на дебита на газ;

— източник на водород (2), снабженного газовите съоръжения, ротаметром на регулатора на дебита на газ, отговарящ за доставките на газ със скорост от 20 до 35 дм/ч;

— устройство за почистване на водород (3), съдържащ каталитичен раскислитель (титановая гъба, мед, нанесенная на силикагел, и др) и изсушител;

— чешмата трехходового (4);

— изсушител (5);

— тръби, подмяна на газонепроницаемой (6), изработен от кварц в съответствие с изискванията на един от двата използвани схеми за възстановяване:

а) вакуум запечатани от една страна кварцевая тръба с вътрешен диаметър от 27 до 30 mm и с дължина от 400 мм, на открито края на която чрез разъемное газоплотное връзка въведени две тръби с диаметър от 5 до 6 мм и с дължина на една от 60 до 80 мм, а другата-от 200 до 240 mm (допуска се дължина 400 мм) (по дяволите.1, 3);

По дяволите.3

б) кварцевая тръба, отворена от двете страни, с вътрешен диаметър 20 мм и дължина до 1000 мм с разъемными тюлени в краищата за влизане и излизане на газ (по дяволите.2, 3);

— пещ за сушене (7) и фурна за възстановяване на метален прах (8) със системи за управление, осигуряващи поддържането на зададената температура в зони на местоположението на лодочек с навесками. Допуска се използването на един двухзонной печки, совмещающей функция сушене и възстановяване;

— лодочек (9), изработени от керамика на базата на алуминиев оксид, с гладка повърхност и размери, достатъчни, за да се запълни не повече от половината. Се препоръчва да се използва при анализа на лодка ЛС 2 или ЛС 3 И 9147. Лодки трябва да бъдат прокалены във водород при температура от 900 °C до 1100 °C не по-малко от 1 ч и се съхраняват в эксикаторе;

връзка байпасного (10), използван за предпазване на катализатор от навлизането на въздух в случай, че устройството на реализация не се свързва;

— устройство за преобразуване (11), състоящ се от стъклена тръба, запълнена никелово катализатор, и пещта със система за регулиране, която осигурява поддържане на температура 380 °C. Устройството реализация трябва постоянно да се пълнят с водород;

— бюретки (12) с капацитет от 25 смс цена раздели 0,05, защитени от попадане на атмосферната влага в стъклена тръба, запълнена осушителем;

— детектор (13) за определяне на крайната точка на титруване;

— колбата за титруване (14) с капацитет от 200 до 300 смс магнитна бъркалка. Колба, при необходимост снабдена с две платиновыми електроди.

3. РЕАГЕНТИ И МАТЕРИАЛИ

Метанол абсолютированный в 6995.

Реагент на Карл Фишер с еквивалентен на 1 mg кислород на 1 смреагент. Масова концентрация на реагент на Карл Фишер се определя в съответствие с ГОСТ 18317.

Водород с масова акция на кислород не повече от 0,005% точка на оросяване, не повече от минус 45°.

Азот или друг инертен газ с масова акция на кислород не повече от 0,005% точка на оросяване, не повече от минус 45°.

Осушающие средства: алюмо-натриевый силикат безводен гранули, активиран силикагел или магнезиев перхлорат (ангидрон).

4. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

4.1. Инсталацията се събират в съответствие с черти.1 и 2 за начините 1 и 2. За да настроите начина, по който се 1 устойчивостта на телефона са инсталирани в пещ за сушене (7).

4.2. За всеки метод на изпитване и всеки тип на прах експериментално подберете температурата и времето за провеждане на изпитания до пълното възстановяване на прах.

В таблица.2 са показани прогнозите на температурата възстановяване на прах при време на експозицията не по-малко от 20 мин.

Таблица 2

4.3. Сушене на прах, се извършва при температура (170±10)°С в продължение на 20 мин произходът на инертен газ със скорост 30 дм/ч.

4.4. Определят необходимата температура за възстановяване на разходи за подмяна на фурната (8).

4.5. Измиват бюретку (12) реактивом Карл Фишер, за да се изключи промяна на масовата концентрация на реагент от влага в бюретке. Изпълват бюретку реактивом на Карл Фишер.

4.6. Изсипете метанол в колба за титруване (14) така, че нивото на метанол е над нивото на изхода на тръбата за газ и електроди (ако се прилага электрохимический детектор); включват мешалку и се титрува със реактивом на Карл Фишер до визуални точки за неутрализиране на възможни следи от вода в метанол.

4.7. Ако се използват электрохимический детектор на точката на еквивалентност (по дяволите.4), затварят електроди детектор превключвател (3) и чрез определяне на резистор (1), така че ток микроамперметра (2) е равна на 120 А, размыкают електроди.

По дяволите.4

4.8. За начините 1 и 2 се определят поток от инертен газ (по дяволите.1 и 2) със скорост 30 дм/ч и го подкрепят не по-малко от 10 мин. След това с помощта на кран (4) превключват поток от инертен газ на притока на водород и определя скоростта на потока на 25 дм/ч.

За начина 1 се вкарва тръба в печка за възстановяване и оставят я на 10 мин. Превключват поток водород на инертен газ. Извадете устойчивостта на телефона и се охлажда до стайна температура.

4.9. Титрува със метанол до визуални точки за еквивалентност за неутрализиране на следи от вода.

4.10. За проверка за течове и работоспособността на инсталацията се извършва контролен опит. Контролен опит извършва за всяка серия определяния с празна лодка в съответствие с условията, посочени в разд.5. Ако резултатът е над 1 mg кислород или резултатите са различни, апаратура, са подложени на контрол на херметичността.

5. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

5.1. За начините 1 и 2, при необходимост, да се свързват конверсионное устройството, определя се температурата (380±10)°C. Конверсионное устройство включват в момент на въвеждане на лодка в зона за възстановяване на фурната. При използване на реализациите на устройството е необходимо да се следи за това, че в момент на свързване тя е пълен осушенным водород.

Конверсионное устройството не може да се използва, ако фракцията на масата на въглерод в метален прах е по-малко от 3% масови акции на кислород.

5.2. Начин 1

Отварят устойчивостта на телефона и се поставя в нея малка лодка с навеской. Затвори телефона и се промие осушенным инертен газ с дебит не по-малко от 30 дм/ч в продължение на 10 мин, за отстраняване на въздуха, предвидена с навеской.

Титрува със метанол до визуална гледна равностойност. Определят поток от инертен газ със скорост 30 дм/ч и поставят устойчивостта на телефона в пещта осушки с температура (170±10)°C. След края на сушене се титрува със метанол до точката на еквивалентност, дефинирани или визуално, или электрохимическим детектор. Записват количеството реагент на Карл Фишер в бюретке и време на сушене.

С помощта на кран (4) превключват поток от инертен газ на притока на водород, скоростта на потока на водород 25 дм/ч, и се поставя тръба в печка за възстановяване, в която се поддържа зададената температура. След възстановяване на титрува със метанол до точката на еквивалентност. Записват количеството реагент на Карл Фишер.

С помощта на кран (4) превключват поток водороден поток от инертен газ. Извадете телефона от пещта, охлажда се до стайна температура (е разрешено да използва вентилатор), отвори телефона и се малка лодка с прах.

5.3. Начин 2

Определят температурата в осушительной и възстановителни зони пещ (8) промие осушительную тръба (6) осушенным инертен газ, след това се отваря и се поставя в нея малка лодка с навеской. С помощта на куката от неръждаема стомана, която е въведена в устойчивостта тръба през газоплотное движещ уплътняване, преместване на малка лодка в устойчивостта зона на пещта. След края на възстановяване се титрува със метанол реактивом на Карл Фишер. Записват количеството на консумираната реагент.

— А заедно сменят поток водороден поток от инертен газ. Передвигают малка лодка в низкотемпературную зона фурната и след 1 мин се отстранява от тръбата.

Прекарват два (или повече) измервания. Брой проведени измервания трябва да бъде конкретизировано в административно-техническата документация на конкретен прах.

Забележка. При масово анализа могат да се поставят в зоната на осушки печки няколко проби и да се премести ги редуват през две зони печки, натрупване на изхода.

6. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ ОТ АНАЛИЗ

6.1. Масовата акция на кислород, восстановимого водород, () в процент изчисляват по формулата

,

където  — за масова концентрация на реагент на Карл Фишер, мг/cm;

 — количеството реагент на Карл Фишер, включена в титрование проби, см;

 — количеството реагент на Карл Фишер, включена в титрование в контролен опит, см;

 — тегло на навески, мг.

6.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от две паралелни определения, не трябва да надвишава установените стойности (при надеждната вероятност 0,95), дадени в таблица.3.

Таблица 3

7. ПРОТОКОЛ ОТ АНАЛИЗ

Протокол за анализ трябва да съдържа:

— наименование, вид, марка и пробата на прах;

— времето и температурата на съхнене;

— времето и температурата на възстановяване;

— резултати отделни определения и средното съдържание на кислород;

— информация за прилагането на реализациите на устройството;

— информация за операциите, не са посочени в стандарта, които могат да окажат влияние на резултатите от определения;

— наименование на настоящия стандарт.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (референтен). ПРЕПОРЪКИ ЗА ИЗБОР НА МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КИСЛОРОД В МЕТАЛНИ ПРАХОВЕ

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Референтен

1. При измерване на съдържанието на кислород в метални прахове в практиката прахова металургия обикновено се използват три метода на измерване:

— определяне на загубата на маса при прокаливании във водород;

— определяне на съдържанието на кислород, восстановимого водород;

— определяне на съдържанието на общ кислород метод на възстановителна екстракция на въглеродни емисии.

За правилния избор на метод за измерване на съдържанието на кислород трябва да се има предвид следното:

1.1. В условията на измерване на загубата на тегло при прокаливании във водород при температура 1000 °C — 1200 °C напълно се възстановява само част от метални оксиди, съдържащи се в метален прах под формата на случаен или легирующих примеси (например оксиди на мед, желязо, кобалт, никел, калай, олово, волфрам, молибден). Министърът на такива метали като хром, манган, ванадий, титан са възстановени частично. Алкални оксиди, щелочноземельных, повечето редки земни метали, алуминий, силиций, цирконий и други във водород почти не се възстановяват. Това определя по-малка сума на загуба на маса при прокаливании в сравнение с общото съдържание на кислород и зависимостта на тази променлива от условията за възстановяване.

Металлоиды, съдържащи се в метален прах (въглерод, азот, сяра, фосфор), при възстановяване на водород могат да реагират с водород или с оксиди, съдържащи се в прах, се образуват летливи съединения, което дава допълнителен принос в измерена чрез загуба на маса при прокаливании във водород.

Въглеродът, съдържащ се в метален прах, може да се възстанови част от оксиди, не восстановимых водород, което води до зависимост измерваната загуба на маса при прокаливании във водород от съдържанието на въглерод.

Примесите на метали с голям афинитет към кислород (хром, алуминий, цирконий, титан и други) могат частично се подкиселява по време на прокаливания в водородно гориво, като за сметка на следи от водород и влага, присъстващи във водород, така и за сметка на кислород, свързани с легковосстановимыми оксиди. Последица от това е подценяване на измерваната величина или дори увеличение на маса метал на прах при прокаливании във водород.

По силата на тези причини, стойността на загуба на маса при прокаливании във водород само условно може да се разглежда като мярка на съдържанието на кислород в метални прахове и прилагането на този метод изисква подробен анализ на възможните промени състава на прах и точно възпроизвеждане на условия за определяне.

1.2. Измерване на съдържанието на кислород, восстановимого на водорода, позволява да се изключи влиянието на металлоидов, сублимирующих примеси, а също и на въглерод и да се определи количеството на кислород в метален прах, взаимодействующего с водород в условията на възстановяване.

Този метод също така е невъзможно да се определи количеството на кислород, който е включен в състава на трудновосстановимых оксиди, редки и някои други метали, съдържащи се в разбор на прах под формата на включвания, или примеси. Въпреки това, този метод се премахват грешка, свързана с присъствието на въглерод, който с помощта на реализациите на устройството се превежда по реакции , в метан и вода, титрующуюся с помощта на реагент на Карл Фишер.

3. Метод на възстановителна извличане на кислород от стопяване на метални прах, при температура от 2000 °C — 2500 °C в графитовом тигел в поток от инертен газ позволява да се определи пълното съдържание на кислород, независимо от формата на неговото местоположение в метален прах под формата на адсорбированного газ, филми и включвания оксиди и хидроксиди на всеки състав, твърди разтвор на кислород в метала.

Недостатък на този метод е неговата относителния характер на съдържанието на кислород се определя спрямо стандартния модел.

Ако в метода на възстановителния на топене се използва кулонометрическая регистрация на азотен диоксид (II) след окисляване до азотен диоксид (IV) и в разбор на прах се съдържат примеси металлоидов — сяра, фосфор, азот, получените резултати могат да бъдат завишени поради образуването на азотни металлоидов. Тези грешки почти напълно елиминира сложността на инсталацията чрез въвеждане на усвояването на веществата. При хроматографическом и IR спектрометрическом методи за регистрация на азотен диоксид примеси металлоидов, не влияят върху резултатите от анализа.

Подценяване на резултатите от определяне на кислород възстановителен метод на топене е възможно в случаите, когато в разбор на прах се намират лесно сублимирующие метали или оксиди, които да кондензира в по-студените части на газовия тракт и частично адсорбируют въглероден оксид. Обаче за прах разгледани метали това явление не се наблюдава.

За контрол на правилността на определянето на съдържанието на кислород подмяна на екстракция и калибриране на стандартни образци се използват по-сложни, макар и директни методи за определяне на кислород, като масите-спектрометрический и нейтронно-активационный.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (препоръчителна). МЕЖДУНАРОДЕН СТАНДАРТ ISO 44491−3-89. ПРАХОВЕ, МЕТАЛНИ. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЪДЪРЖАНИЕТО НА КИСЛОРОД МЕТОДИ ЗА ВЪЗСТАНОВЯВАНЕ. ЧАСТ 3. КИСЛОРОД, ВОДОРОД ВОССТАНОВИМЫЙ

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Препоръчителният

МЕТАЛНИ ПРАХОВЕ

ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЪДЪРЖАНИЕТО НА КИСЛОРОД МЕТОДИ ЗА ВЪЗСТАНОВЯВАНЕ

ЧАСТ 3

КИСЛОРОД, ВОДОРОД ВОССТАНОВИМЫЙ

1. Определяне

Истинската част на ISO определя метод за определяне съдържанието на кислород, восстановимого на водород, в метални прахове, съдържащи от 0,05% () до 3% () на кислород.

Методът се използва за нелегированным, частично или напълно легированным метален порошкам, както и към смесям карбиди и метални халки. Той не се прилага за порошкам, съдържащи мазнини или органични пълнители.

Прилагане на метод може да се разшири на прахове, съдържащи въглерод, с помощта на специален катализатор.

Истинската част на ISO 4491 трябва да се прилага заедно с ISO 760 (ГОСТ 18317) и ISO 4491−1.

2. Връзки

Посочените по-долу стандарти се съдържат разпоредби, използвани в тази част на ISO 4491. Техните изделия се оказаха полезни при публикуване. Тъй като всички стандарти са изложени на преразглеждане, създателите на този международен стандарт са използвани най-новите продукти посочените по-долу стандарти. Членовете на ISO и IEC поддържат обосновани предложения за разработване на международни стандарти.

ISO 760−78 Определение вода. Метод на Карл Фишер (общ метод)

ISO 4491−1-89 метални Прахове. Определяне на съдържанието на кислород методи за възстановяване. Част 1. Общо ръководство

3. Същност на метода

Предварителна обработка на испытуемой проба чрез изсушаване при ниска температура (170°С) на сухо и азот.

Възстановяване в потока на сухо водород при дадена температура. Поглъщане на метанол вода, формирана при реакция на оксиди с водород. Титрование реактивом Карл Фишер, при това крайната точка се определя визуално чрез промяна на цвета или электрометрически два електрода (точка окончателното спиране).

За прахове, съдържащи въглерод, преобразуването, формирани монооксидов и въглероден двуокис в метан и вода с температура 380 °C се случва с помощта на никелевого на катализатор.

4. Реагенти

За анализ се използват реагенти само известен аналитичен клас и само дестилирана вода или вода еквивалентна чистота.

Протест. Реагент на Карл Фишер съдържа четири токсични компонента: йод, серен диоксид, пиридин и метанол. Важно е да се избягва директен контакт с очите и особено при вдишване. Ако се случи случаен контакт, е необходимо обилно смывание вода.

4.1. Метанол, безводен.

4.2. Реагент на Карл Фишер, еквивалентен на 1 mg кислород на милилитър.

Заглавие реагент на Карл Фишер определят по един от следните методи:

а) се изсипва в титровальную колба от 20 до 30 мг вода, претеглена с грешка 0,1 мг;

б) се добавя от 100 до 200 мг на претеглят с грешка 0,1 мг дигидрата виннокислого натрий (сертификованные вещества с теоретични съдържание на вода 15,66% () на съответната 13,92% () на кислород), предварително размолотого до фин прах и изсушени при температура (105±5)°С до постоянна маса;

в) се прилага методът, посочен в ap 7, като се използват от 100 до 200 мг чист дигидрата виннокислого натрий, претеглени с грешка от 0,1 mg, както и испытуемая проба, но се спира на етап на сушене при температура от 170 °C и последващо титриране.

См. ISO 760 все по-детайл описанието на стандартните процедури.

4.3. Водород, с максимално съдържание на кислород 0,005% () и точка на оросяване, която не надвишава минус 45°.

4.4. Азот или аргон, като максимално съдържание на кислород 0,005% () и точка на оросяване, която не надвишава минус 45°.

4.5. Изсушител, състоящ се от гранулиран безводна алюминиево-кремнекислого натрий, активиран силикагел или перхлората магнезий.

5. Апаратура

Забележка. Електрическата инсталация е дадена на по дяволите.1 (метод 1) и, по дяволите.2 (метод 2).

5.1. Устройство за подаване на водород (А), с вентил за регулиране на налягане, клапан за контрол на потока и дебитомера.

5.2. Пречистване (В) за производство на водород, съдържащ каталитичен раскислитель и изсушаване.

5.3. Устройство за подаване на азот или аргон) (С), с вентил за регулиране на налягане, клапан за контрол на потока и дебитомера.

5.4. Клапан за превключване газ (D).

5.5. Устройство за окончателното осушки газ (E) съдържа десикант.

5.6. Възстановителна тръба (F), не пропускающая газ, изработена от кварц, съответстваща на една от спецификациите:

а) тръба, вакуум запечатани в единия край, с вътрешен диаметър от 27 до 30 мм, с дължина около 400 мм, с две по-малки кварцевыми тръби с диаметър от 5 до 6 мм и дължина: едната е от 60 до 80 мм, а другата-от 200 до 240 мм, разположени, както е показано на дяволите.3. Това устройство първо се инжектира в сушильную, а след това в устойчивостта на фурна;

б) тръба с отворени краища, вътрешен диаметър която за около 20 мм, дължина 1 м, с вход и изход за газ. Тази тръба постоянно е разположен в две пещи.

5.7. Две пещи (G), една за сушене на испытуемой проба, а другата — за възстановяване оксиди, системи за контрол на температурата, които биха могли да се поддържа температурата в определени граници в тази част на тръбата, където се намира той.

Забележка. Допуска се използва една печка, отговаряща едновременно функции сушильной и възстановителни.

5.8. Той (Н), за предпочитане керамична высокоглиноземистая с buffed повърхността и в такъв размер, че испытуемая проба в пълни състояние да не надвишава половината от обема му. Малка лодка се поставя на водород при температура от 900 °C до 1100 °C за време не по-малко от 1 час, а след това да престои преди да се приложи в осушителе.

5.9. Устройство за реализация с катализатор (I), се състои от стъклена тръба, пълна с никелово катализатор, и печки, система за контрол на температурата, която поддържа температура в стъклена тръба от 380 °C. Устройството на реализация трябва да се напълни с водород.

5.10. Директен схема (J), подредени така, че въздухът не е имал достъп до катализатору.

5.11. Титровальная колба (K), с капацитет от 200 до 300 смс магнитна бъркалка и еквивалентно устройство, снабженным две платиновыми електроди в случай электрометрического определяне на крайната точка на титруване.

5.12. Детектор точка на приключване (L) се използва за электрометрического да се определи точката на края.

5.13. Бюретка (M), с капацитет от 25 смс цена на скалата 0,05 см, защитени от влагата на околната среда, с помощта на предохранительной тръба, пълна с осушителем (p. 4.5).

Допуска се използването на оборудването, посочено в ал.5.11, 5.12 и 5.13, както и всяко промишлено оборудване, ако в него има титровальный уред Карл Фишер, при спазване на изискванията на ISO 760.

6. Вземане на проби

Прах трябва да бъдат изследвани в състояние на доставка.

7. Заповедта на теста

7.1. Испытуемая tryout

Маса испытуемой извадката, претеглена с грешка от 0,1 mg, се взема в съответствие с таблица.4 в зависимост от очакваното съдържание на кислород.

Таблица 4

7.2. Условия на изпитване

За всеки тип апаратура и всеки тип на прах експериментално определят оптимална температура и време, което дава пълно възстановяване.

Дадени в таблица.5 температура на възстановяване са справочни. Продължителност на възстановяване 20 минути

Таблица 5

По същия начин се определят оптималното време за съхнене при 170 °C на сухо и азот.

7.3. Подготовка на уреди

7.3.1. Събират схема на инсталацията, както е показано на дяволите.1 на метод 1 или на по дяволите.2 към метод 2. Определят температурата на възстановяване на разходи за подмяна на фурната. При този метод на 1 устойчивостта на телефона остават извън фурната.

7.3.2. Измиват бюретку реактивом Карл Фишер, за да се уверите в липсата на влага, която може да промени титър реагент. Изсипва остатъци и запълване на бюретку реактивом на Карл Фишер.

7.3.3. Изпълват титровальную колба метиловым спирт така, че да уводна тръба (и електроди, ако те има) е под повърхността на течността. Включват мешалку и се титрува със реактивом на Карл Фишер до визуална гледна края на титруването, за да неутрализира следи от вода в метиловом алкохол.

7.3.4. Ако се използват электрометрическое задаване на точката за края на титруването (виж по дяволите.4) след завършване на накоротко електроди ключ S электрометрического детектор гледна края на титруването и регулиране на ac коефициентът R се определя на микроамперметре N ток със сила 120 А. Отново се включва ключ S.

7.3.5. За двата метода регулират скоростта на потока оксид, който трябва да бъде не по-малко от 30 дм/h, време за течението — 10 мин. Превключват поток на газ с азот на водород с помощта на клапан за подбор на газ и определя скоростта на потока около 25 дм/ч.

За метод 1 се вмъква устойчивостта на тръба, в устойчивостта фурната и се оставя за 10 минути Превключват поток на газ отново на азот. Се на телефона и се охлажда до стайна температура.

7.3.6. Отново се титрува със метанол до визуална гледна края на титруването за неутрализиране на следи от вода, формирана по време на изпитването.

7.3.7. За да проверите състоянието и газогерметичность апаратура, провеждането на празен опит, описан в ап 7.4.

Протест. Не се изключва притока на водород, докато слушалката е гореща, с изключение на случая поток смяна водород азот.

7.4. Ерген опит

За всяка серия определяния се извършва на празен опит с прилагането на празна лодка при спазване на същия ред изпитания, че и за испытуемой проба.

Забележка. Исправная апаратура дава резултат в контролния опит приблизително 1 mg кислород, когато продължителността на нагряване на 20 мин. Ако резултатът е много по-висока или резултатите са различни, трябва да се провери за херметичност на инсталацията.

7.5. Определение

И В двата методи, за да се избегне въздействието на въглероден двуокис, включва устройство за реализация с катализатор, отоплението си предварително до температура (380±10)°С и свързване към системата, преди да поставите малка лодка в зоната за възстановяване.

В края на определения трябва да се уверите, че устройството реализацията на катализатор не е изключено до поток смяна водород азот.

Забележка. При необходимост може да се определи съдържанието на влага в извадката, че количеството реагент на Карл Фишер, използван за титруване на вода, формирана по време на сушене.

7.5.1. Метод 1. Възстановителна тръба с от затворен тип

Отварят устойчивостта на телефона и се вмъква малка лодка, съдържащ балансирана проба на разглеждания на прах. Тръба капак и промие със сух азот със скорост не по-малко от 30 дм/ч за отстраняване на въздуха, който заедно с проучването почивка. Ако времето на продухване да не е инсталиран предварително, а след това трябва да продувать 10 минути

Титрува със метанол до визуална гледна края на титруването. Определят поток азот върху скоростта на 25 дм/ч и се вкарва тръба в печка при температура (170±10)°C. В края на периода на сушене се титрува със метанол до крайната точка, която се определя визуално или чрез электрометрического детектор в съответствие с изискванията, представени в ап 7.3.4. Записват количеството реагент на Карл Фишер в бюретке и по време на сушене. С помощта на кран се променят поток от азот водород, чрез определяне на скоростта на потока на 25 дм/ч, и се поставя тръба в устойчивостта пещ, в която се поддържа температура на възстановяване. В края на възстановяване се титрува със метанол до точката на края на титруването, като си точно толкова, колкото е приведен по-рано. Регистрират показанията бюретки и записват обем на титриране , см. Записвайки време за възстановяване. Променят поток на газ от водород, азот и извличат тръба от фурната. Охлажда тръба до стайна температура, като се прилагат вентилатор, след това отвори телефона и се малка лодка.

7.5.2. Метод 2. Възстановителна тръба с отворен край,

Трябва да се уверите, че температурата в пещта е изложил правилно. Промие със сух азот и след това се отварят устойчивостта на телефона и се вмъква малка лодка с проучването почивка. С помощта на куката от неръждаема стомана са херметически затворени натискане малка лодка в зоната на изсушаване. В края на сушене се титрува със метанол реактивом на Карл Фишер.

Променят поток азот водород и натискане малка лодка в зона на висока температура подмяна на пещ. В края на периода за възстановяване, се титрува със реактивом на Карл Фишер. Записват количеството реагент, см.

Променят потока на водород азот. Прехвърляне на малка лодка в зона ниска температура и по-късно, на 1 мин, извличат го от фурната.

8. Изразяване на резултатите

8.1. Съдържанието на кислород, восстановимого водород (За восст.), изразен като процент по тегло, определят по формулата

,

къде  — титър реагент на Карл Фишер, мг/cm;

 — количеството реагент на Карл Фишер, използван за изследваната проба, см;

 — количеството реагент на Карл Фишер, използван за контролен тест, см;

 — тегло на испытуемой проби, мг.

8.2. Резултатите от две (или повече) определения, не трябва да надвишава максимално допустимите стойности, дадени в таблица.3.

Ако резултатите са задоволителни, средната стойност на округляют, както е посочено в таблица.6.

Ако разликата надвишава максимално допустимата сума, на това изпитване се повтаря, като се обръща специално внимание на възпроизводимост на контролния тест, времето за възстановяване и всички други посочени предпазливост.

Таблица 6

9. Протокол от изпитването

Протокол от изпитването трябва да включва:

а) връзка на истинската част от ISO 4491;

б) всички подробности, необходими за идентификация на изпитвания образец;

в) време на сушене и температурата;

г) време за възстановяване и температурата;

д) използва ли конверсионное устройство с катализатор;

д) средната стойност на получените резултати;

(g) всички операции, които не са описани в настоящия стандарт или в стандартите, на които са дадени линкове, както и всички операции, които се разглеждат като незадължителни;

з) всякакви случайни моменти, които биха могли да повлияят на резултатите.

А — устройство за подаване на водород; По — чист; С — устройство за подаване на азот или аргон; D — клапан за превключване на газ; E — устройство за окончателното осушки газ; F — възстановителна тръба; G — печка; Н — машина; I — устройство реализацията на катализатор; J — директна схема; До — титровальная колба; L — детектор гледна края на титруването; М — бюретка

По дяволите.1. Схематично изображение на устройството по метода на 1

А — устройство за подаване на водород; По — чист; С — устройство за подаване на азот или аргон; D — клапан за превключване на газ; E — устройство за окончателното осушки газ; F — възстановителна тръба; G — печка; Н — машина; I — устройство реализацията на катализатор; J — директна схема; До — титровальная колба; L — детектор гледна края на титруването; М — бюретка

По дяволите.2. Схематично изображение на устройство за метод 2

F — възстановителна тръба; H — машина

По дяволите.3. Примери за възстановяване на тръби

N — микроамперметр; R — резистор; S — прекъсвач

По дяволите.4. Схематично диаграма детектор гледна края на