В 16412.7-91
В 16412.7−91 Прах железен. Методи за определяне на въглерод
В 16412.7−91
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ПРАХ ЖЕЛЕЗЕН
Методи за определяне на въглерод
Желязо powder.
Methods for the determination of carbon
ОКСТУ 0809
Дата на въвеждане 1992−07−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА Академия на науките на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
В. Н. Клименко, канд. техн. науките;
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка | Номер на изделието, раздел |
| В 4107−78 | 2.3.1 |
| В 4204−77 | 2.2.1; 2.3.1 |
| В 4233−77 | 2.2.1; 2.3.1 |
| В 4470−79 | 3.2 |
| В 5583−78 | 2.2.1; 2.3.1; 3.2 |
| В 9147−80 | 2.2.1; 2.3.1; 3.2 |
| В 20490−75 | 2.2.1; 2.3.1 |
| В 22536.1−88 | 2.1 |
| В 28473−90 | Разд.1 |
Този стандарт определя газообъемный (при масово дела на въглерод от 0,01% и по-горе) и кулонометрический (при масово дела на въглерод от 0,002% и по-горе) методи за определяне на въглехидрати в железном прах.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.
2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВЪГЛЕРОД
2.1. Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на навески на железен прах в tox кислород при температура 1250−1300 °С с последващо усвояване формира на въглероден диоксид с разтвор на калиев хидроксид (натрий).
Съдържанието на въглероден определят от разликата между първоначалния обем и обема на газове, получени след поглъщане на въглероден диоксид с разтвор на калиев хидроксид (натрий).
2.2. Определяне на въглерод (над 0,05%) с прилагането на эвдиометра с мащаб до 1,5% въглерод
2.2.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Инсталация за определяне на въглерод, посочена в чертежа, се състои от бутилка с кислород, снабженного редукционным вентилем и манометром за пускане и регулиране на тока на кислород 2; поглотительной склянки 3, съдържащ разтвор на калиев перманганат с масово дял от 2% в разтвор на калиев хидроксид, с маса около 20%; U-образна тръба 4, съдържаща се в първата половина (по време на кислород) натронную вар, а във втората — натриев хлорид, калций; кран за регулиране на ток пречистен кислород 5; огнеупорни муллито-кремнеземистой тръба 6 вътрешен диаметър, определяемым диаметър поставена на затвора и размери лодки. Краищата на тръби, стърчащи от фурната, трябва да бъде не по-кратък от 250 mm. Тръба преди употреба трябва да бъде прокалена по цялата си дължина при температура 1250−1300 °С в tox кислород; хоризонтална тръбна пещ 7 с карбидо-кремниевыми нагреватели, осигуряващи отопление до 1250−1300 °С; терморегулятора 8, с помощта на който се поддържа постоянна температура на пещта; регулатор на напрежение 9 (допуска се да се прилагат и други видове тръбни пещи, осигуряващи необходимата температура); двухходового кран 10; колектор на прах 11; фильтропоглотителя 12, изпълнен диоксидом манган или гранули гидроперита — за почистване на продуктите на горене от серен диоксид; газоанализатора ГОУ-1, включващ змеевиковый хладилник 13 за охлаждане на постъпващата от фурната газова смес (С+
); двухходового кран 14, свързващ эвдиометр с хладилник, поглотительным съд и атмосфера; одноходового кран 15, свързващ эвдиометр с атмосфера; эвдиометра 16, представляващ тесен цилиндричен съд с разширение в горната част. Эвдиометр разполага с двойни стени, като пространството между които се запълва с вода за поддържане на постоянна температура. В горната част на эвдиометра укрепен термометър 17 за измерване на температурата на газа; тясната част на эвдиометра има скала за измерване на обема на газове, съответстващ на % съдържание на въглерод в проба. Деление на скалата съответства на % съдържание на въглерод на изпитвания образец. Эвдиометры градуированы за измерване на количеството газ при температура от 16 или 20 °C и атмосферно налягане 0,101 Mpa (760 mm hg. член). За други условия налагат изменение на температурата и атмосферното налягане в таблиците на приложения 1 и 2 към § 22536.1. Съд за поглъщане на въглероден диоксид, 18, изпълнен с разтвор на калиев хидроксид (натрий) с маса дял от 40% и с затворными)-поплавками, които покриват клещи при попълване на разтвор на основи, с изключение на възможността за попадане на разтвор от алкални от абсорбатор в эвдиометр. Поглотительный съд е свързан с цилиндрическим съдовете, в който, когато е препълнен с поглотительного съда газовата смес се изпомпва разтвор на калиев хидроксид (натрий); уравнительная склянка 19 за переведения газова смес от эвдиометра в поглотительный съд, запълнен с затворной течност.
Барометър.
Муфельная печка тип СНОЛ по административно-техническа документация или друг тип, осигуряваща температура на отопление не по-ниска от 900 °C.
На куката, с помощта на които лодки се вкарва в тръбата за изгаряне и извличат от нея, направени от жароупорной мека тел с диаметър 3−5 мм и дължина от 500−600 мм
Лодка порцеланови И 9147, прокаленные при температура не по-ниска от 900 °C в продължение на 6 часа или при работна температура произходът на кислород в продължение на 2−3 минути.
Лодки се съхраняват в эксикаторе, шлиф капачки, които не трябва да се покрие смазывающим вещество.
Кислород газообразный в 5583.
Газоанализатор ГОУ-1.
Вар натронная.
Калций, натриев хлорид.
Киселина сярна в 4204.
Калий марганцовокислый в 20490, разтвор с масова дял от 4% в разтвор на калиев хидроксид, с масова дял от 40%.
Метил оранжево (парадиметиламиноазобензол сульфокислый натрий) воден разтвор с масова дял от 0,1%.
Натрий натриев хлорид в 4233.
На калиев хидроксид И 24363, разтвор с масова дял от 40%.
Затворная течност: разтвор на сярна киселина с масово дял от 2% или разтвор на натриев хлорид с масово дял от 25%, подкисленный 2−3 капки сярна киселина. Двата разтвора се съдържат по 2−3 капки разтвор на метилового оранжево.
2.2.2. Подготовка за анализ
Преди да започнете инсталацията водят в работно състояние. Завършва порцеланова тръба затварят с гумени запушалки с вставленными в тях стъклени тръби или затвор. Порцеланова тръба, всички връзки и кранове монтаж се проверяват на херметичност. За това е един край на емайлирани тръби се свързват с гумен маркуч чрез поглотительные банки за почистване на кислород с баллоном, съдържащи кислород, а вторият край с апарат ГОУ-1.
Поглотительный съд изпълват с разтвор на калиев хидроксид (натрий), а в уравнительную склянку изсипва 450 смзатворной течност. След попълване на уравнительной склянки прясна течност трябва да произвеждат няколко предварителни сжиганий навески стомана за насищане на течности въглероден диоксид до получаване на стабилни резултати определяне на въглерод в стандартен проба. След това двухходовой кран 14 поставят в положение, разъединяющее бюретку, поглотительный съд и хладилник помежду си. Отваряне на кран 15, свързващ эвдиометр с атмосфера, повишаване на уравнительную склянку, при това эвдиометр се изпълва с течност. След попълването на эвдиометра течност кран 15 затварят, кран 14 поставят в положение, при което эвдиометр се свързва с поглотительным съд.
Спустив уравнительную склянку, дават течности, за да се отцеди от эвдиометра. При това нивото на разтвор на основи, в поглотительном съд се увеличава, бране на плувка.
След като плувка да затвори изход от поглотительного на съда, кран 14 и одноходовой кран 15 поставят в положение, при което эвдиометр се свързва с атмосферата. Повдигане на уравнительную склянку, изпълват эвдиометр течност до горната граница. След попълването на эвдиометра течност кран 15, свързващ я с атмосфера, затворени, а уравнительную склянку горите. Ако устройството е херметически затворен, а след това поглотительный съд остава пълна алкални, а нивото на течността в эвдиометре остава без промяна. Ако течността в эвдиометре пада, след това слушалката негерметичен. Трябва да се анализира, проверка на кранове, ги намажете с вазелин и отново се провери за херметичност.
Преди започване на работа проверявайте правилното инсталиране на нулево деление на скалата. За това, кран 14 поставят в положение, разъединяющее всички части на системата. Отвори кран 15, свързващ эвдиометр с атмосфера, поставят уравнительную склянку на долната поставка и дават затворной на течността да се отцеди. При това нивата на затворной течност в долната част на эвдиометра и в уравнительной склянке са монтирани на една височина. Подвижното скала передвигают така, за да я нулево деление съвпадна с по-ниски нива на затворной течност в эвдиометре. Не затваряне на кран 15, повишаване на уравнительную склянку на челна стойка, с эвдиометр попълва затворной течност. Кран 15 затварят.
2.2.3. Провеждане на анализ на
Навеску на железен прах с тегло 1 g се поставя в порцеланова малка лодка. Эвдиометр трябва да бъде запълнена с течност; поглотительный съд трябва да бъде запълнена с разтвор на калиев хидроксид (натрий), кран 15 трябва да бъдат затворени.
Малка лодка с навеской се поставя в най-предварително загрята част от порцеланова тръба, на края на която веднага затворени с гумена запушалка или затвор. След 10−20 с (времето, необходимо, за да лодка и навеска взеха температурата на фурната) се преминава ток на кислород със скорост 0,33·10м
/с (200 см
/мин). С помощта на кран 14 за известно време отделят хладилник 13 и эвдиометр 16, за да започнете изгаряне се проведе под известен натиск на кислород, след това кран 14 поставят в положение, при което газовата смес постъпва в эвдиометр. Уравнительную склянку поставят на поставка, находящ се в горната част на газоанализатора. При това положение, уравнительную склянку оставят, докато сместа не ще измести течност от горната широка част на эвдиометра. След това уравнительную склянку поставят на поставка в долно положение и се оставя, докато нивото на течността в эвдиометре не пада почти до нула деление на скалата; веднага спират притока на кислород, ако закрием кран 14. Едновременно спират подаването на кислород от бутилка. След това изключете от контакта с порцеланова тръба и извличат от тръбата малка лодка. Нивото на течността в эвдиометре се определя на нула разделение на скалата, при това нивото на эвдиометре трябва да бъде на една линия с ниво на течност в уравнительной склянке. След това, да се променя позицията на крана 14, газовата смес (С
+
) от эвдиометра превеждат в клещи 18. От абсорбатор 18 остатъка газа отново перекачивают в бюретку 16; тази операция се повтаря. След това се определят кран 14 в положение на пълно разпадане на эвдиометра с абсорбента и измерване на обема газ в эвдиометре. За тази течност в уравнительной склянке и эвдиометре са поставени на едно ниво, и дават скорост на затвора от 20 с, за да се отцеди течност, остающаяся по стените на эвдиометра. Уравнивают мениски и по скалата на эвдиометра определят количеството погълната въглероден диоксид, пропорционален на съдържанието на въглерод в разбор материал. Отбелязва се температурата на газа в бюретке и атмосферното налягане е по барометру. След това се освобождават бюретку от газ и се разработва устройство за последващо изгаряне.
2.2.4. Обработка на резултатите
2.2.4.1. След края на анализ на таблиците на приложения 1 и 2
Масовата акция на въглерод (с) процент изчисляват по формулата
къде — показанията на скалата эвдиометра след поглъщане на въглероден диоксид, формира при изгарянето на навески на железен прах, %;
— показанията на скалата эвдиометра след поглъщане на въглероден диоксид, формира при провеждане на контролния опит, %;
— тегло на навески, на която отградуирован уред, г;
— поправочный коефициент на температура и налягане;
— тегло на навески на железен прах, г.
2.2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.
| Фракцията на масата на въглерод, % | Абсолютно забранени несъответствия, % |
| От 0,002 до 0,005 вкл. | 0,001 |
| Св. 0,005 «0,01 « | 0,002 |
| «0,01» 0,02 « | 0,004 |
| «0,02» 0,05 « | 0,007 |
| «0,05» 0,10 « | 0,010 |
| «0,10» 0,20 « | 0,015 |
| «0,20» 0,40 « | 0,020 |
2.3. Определяне на въглерод (0,01−0,2%) с прилагането на эвдиометра с мащаб до 0,25% въглерод
2.3.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Апаратура, реактиви, разтвори и електрическата инсталация — vp 2.2.1, с екстри.
Ел.котлони двухтрубчатая.
Тръба огнеупорни муллито-кремнеземистые, с дължина 750 мм, вътрешен диаметрам, определяемым диаметър поставена на затвора и размери лодки. Една от тях служи за почистване на кислород от примеси, съдържащи въглерод, а другата — за изгаряне на навесок.
За пречистване на газове, идващи от първата тръба, да служат на две измивания склянки: с разтвор на бариев хидроксид с масово дял от 5% за поглъщане на въглероден диоксид, който се съдържа в техническия кислород, и с концентрирана сярна киселина — за усвояване на влага.
Эвдиометр с мащаба на 0,25% въглерод.
Уравнительная склянка със странична тръба.
Бариев хидроксид И 4107, разтвор с масова дял от 5%.
2.3.2. Подготовка на уреди
Преди да започнете инсталацията водят в работно състояние. Завършва порцеланови тръби затварят с гумени запушалки с вставленными в тях стъклени тръби или затвор. Единият край на порцеланова тръба, предназначена за почистване на кислород от примеси, съдържащи въглерод, да се свързват с гумен маркуч чрез очистительные склянки с кислородным баллоном, на другия край през склянки за пречистване на газове се свързват с един край порцеланова тръба, предназначена за изгаряне на навесок. Вторият край на тръбата за изгаряне с помощта на гумен маркуч свързват с газоанализатором ГОУ-1. След това инсталация се проверяват на херметичност при работна температура
2.3.3. Провеждане на анализ на
Навеску на железен прах с тегло 1 g се поставя в порцеланова малка лодка и да извършва анализ на p.
2.3.4. Обработка на резултатите
2.3.4.1. Обработка на резултатите от произвеждат, както е посочено
2.3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВЪГЛЕРОД
3.1. Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на навески на железен прах в tox кислород при температура 1300−1350 °C. Формира въглероден диоксид се абсорбира с разтвор и води до повишаване на киселинността и промяна на ЕЛЕКТРОМАГНИТНИ индикаторна система на рН-метър. Количеството електроенергия, необходимо за постигане на първоначалната стойност на рН поглотительного разтвор и пропорционална на концентрацията на въглерод в пробата, се определя кулонометром — интегратор на ток, показващ пряко количество въглерод в проценти.
3.2. Апаратура и реактиви
Кулонометрическая инсталация тип EN 7529, EN 7560 с всички принадлежности или друг тип, осигуряващи необходимата точност на резултатите от анализа.
Хоризонтална тръбна пещ от всякакъв тип, която осигурява на нагряване до температурата на 1350 °.
Кислород И 5583.
Тръба огнеупорни муллито-кремнеземистые с вътрешен диаметър, определяемым диаметър поставена на затвора и размери лодки.
Муфельная печка тип СНОЛ по административно-техническа документация или друг тип, осигуряваща температура на отопление не по-ниска от 900 °C.
Лодка порцеланови И 9147, прокаленные при температура не по-ниска от 900 °C в продължение на 6 часа или при работна температура произходът на кислород в продължение на 2−3 минути.
Лодки се съхраняват в эксикаторе, шлиф капачки, които не трябва да се покрие смазывающим вещество. При определяне на въглерод по-малко от 0,05% лодка трябва да бъде свежепрокаленными.
Манган диоксид в 4470.
Гидроперит по административно-техническа документация.
Поглотительный и помощен разтвори се приготвят в съответствие с вида на използваната кулонометрической инсталация.
3.3. Провеждане на анализ на
Уред подготовляют на работа в съответствие с инструкциите на производителя.
Навеску на железен прах с тегло 0,5−1,0 г прехвърлят в порцеланова малка лодка; малка лодка се поставя в най-предварително загрята част от емайлирани тръби за изгаряне, която бързо се затвори затвор. Кликне върху «reset» и се определят отчетено индикаторного цифрово табло на «нула», изгарят железен прах, при температура на 1250−1300 °C. След пълното изгаряне на железен прах, за да бъдат съдени за завършване на процеса на титруване, се записват резултат на анализ по указание на цифрово табло, отварят гейта и извличат малка лодка.
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масовата акция на въглерод определят за цифрово табло на анализатора минус резултат на контролния опит.
3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.
