В 21639.0-93
В 21639.0−93 Флюси за электрошлакового переплава. Общи изисквания към методите за анализ
В 21639.0−93
Група В09
INTERSTATE СТАНДАРТ
Флюси за электрошлакового переплава
ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ КЪМ МЕТОДИТЕ ЗА АНАЛИЗ
Fluxes for electroslag remelting.
General requirements for methods of analysis.
ОУКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709
________________
* В индекс «Национален стандарт» от 2006 година ОУКС
Забележка «КОДЕКС».
Дата на въвеждане 1996−01−01
Предговор
1 ИЗГОТВЕН на Руската Федерация Технически комитет ТК 145 «Методи за контрол продукти"
РЕГИСТРИРАН Технически секретариата Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация
2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация на 17 февруари 1993 г.
За приемането гласува:
Име на държавата |
Наименованието на националния орган по стандартизация |
Република Армения |
Армгосстандарт |
Република Беларус |
Белстандарт |
Република Казахстан |
Госстандарт На Република Казахстан |
Република Молдова |
Молдовастандарт |
Руска Федерация |
Госстандарт Русия |
Туркменистан |
Туркменгосстандарт |
Република Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украйна |
Госстандарт Украйна |
3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация
4 В ЗАМЯНА
1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ
Този стандарт определя общите изисквания към методите за анализ на флюсов за электрошлакового переплава.
2 ПОЗОВАВАНЕ
В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:
В 8.234−77 ПРЕД ВАС. Мерки капацитет стъкло. Методи и средства поверки
В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Технически условия
В 6563−75 технически Изделия от благородни метали и сплави. Технически условия
В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия
В 9147−80 Прибори и оборудване лабораторни порцеланови. Технически условия
В 29169−91 Прибори лаборатория за стъкло. Пипета с една марка
В 29252−91 Прибори лаборатория за стъкло. Част 2. Бюретки без време на изчакване
В 24104−88 лабораторни Везни с общо предназначение и модел. Общи технически условия*
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001, тук и по-нататък. — Забележка «КОДЕКС».
3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
3.1 Проба за анализ са избрани и приготвени за административно-техническата документация на методи за вземане и подготовка на проби на съответните материали.
3.2. Лаборатория мерителна посуда и прибори — В чл. 1770, § 29169, В 29252. Допуска се прилагането на триизмерна съдове, поверенной в 8.234. Необходимата точност на измерване на обема водят в стандарти на методи за анализ.
Тигли и чаши с платина — в 6563.
Чаша стеклоуглеродистые СУ-2000.
Тигли и лодки порцеланови И 9147.
3.3 Използвани реактиви трябва да имат степен на чистота не по-ниска чаена ад. ако не са предвидени други изисквания в стандартите на методи за анализ.
Стандартните разтвори, приготвени от реактиви квалификация не по-ниска от селскостопанска ч. или от метали, с масова акция основен елемент на не по-99,9% (ако няма други указания в стандарти на методи за анализ). Необходимостта от определяне на концентрацията на масата на стандартните разтвори, посочени в стандарти на методи за анализ. Допуска се инсталиране на масови концентрации на стандартни разтвори на стандартния модел.
3.4 За приготвяне на водни разтвори и провеждане на анализ трябва да се прилагат дестилирана вода в 6709, ако не са предвидени други изисквания в стандартите на методи за анализ.
3.5 Концентрация на приготовляемых разтвори изразяват:
масова концентрация (г/дм, г/см);
моларна концентрация (мол/дм);
моларна концентрация еквивалент (мол/дм).
Фракцията на масата — масата на веществото в грамове, отнесенная до 100 g разтвор или 100 г вещества (%).
Съдържанието на дефинираните елемент в флюсах изразяват масово дял (%).
3.6 Степента на разреждане на киселини и разтвори показват под формата На, например, 1:4, където, А — обемна част от разбавляемого реагент, По — обемна част от използвания разтворител. Ако в стандарта на метод за анализ не фигурира концентрация на киселина или на воден разтвор на амоняк, след което се използва концентрирана киселина или на концентриран воден разтвор на амоняк.
3.7 Условия «топла» или «гореща» вода (или решение) означава, че течността е с температура 40−75 °С или по-75 °С съответно. При необходимост температура, се посочва в стандарти на методи за анализ.
3.8 Масовата концентрация на титрованных разтвори се определят не по-малко от три навескам (или аликвотам) на първоначалното вещество и округляют с точност до четири значещи цифри.
3.9 с Тегло навески проби, валежите и вещества за приготвяне на стандартни разтвори се извършва в лабораторни везни с общо предназначение И 24104 от 2-ри клас на точност с най-границата с тегло до 200 г, или на всякакви други везни, отговарящи на определени изисквания на своите метрологическим характеристики. Необходимата точност на претегляне водят в стандарти на методи за анализ.
3.10 При фотометрических методите на дебелината на светопоглощающего слой в кюветах трябва да се избират така, че да се получи оптимална абсорбцию светлина за решение на съответния боядисана връзки с оглед на вида на използвания на уреда.
3.11 Градуировочный график на изграждането на системата от правоъгълни координати: по оста на абсцисата снасят числова стойност на концентрация или масова пазарен елемент, или маса дефинирани елемент, а по оста ордината — стойността на аналитичния сигнал.
Ред на изграждане на градуировочного графика обозначават в определен стандарт на метод за анализ. Допуска се използва метода на сравняване на аналитичния сигнал проба с аналитичен сигнал стандартен разтвор на дефинираните елемент или разтвор на стандартния модел.
3.12 При определяне на атомно-абсорбцнонным метод обхват на линейността градуировочных диаграми зависи от чувствителността на използвани уреди, така предлагани от масите елементи в проби и за изграждане на градуировочных графици се счита за препоръчителни.
3.13 Масова дял на всеки елемент в проба определят паралелно (или каквото и да е) в две навесках. При различията в оценката на качеството на материал за анализ се извършва в три навесках.
Не по-рядко от един път на смяна (при използване на една и съща методология) при същите условия провеждат две контролни опит за извършване на анализ на резултатите от изменения, дадени от масовата акция дефинирани елемент в реактивах.
3.14 С цел контрол на предизборната среден резултат анализи не по-рядко от един път на смяна при същите условия се извършва анализ на стандартния модел в две (три) навесках. За контрол избират стандартна проба с химически състав, съответните изисквания на стандарта на методи за анализ на този елемент.
3.15 За резултата от анализа на проба или на стандартния модел вземат средно аритметично значение на резултатите от паралелни (или независими) определения с оглед на средно аритметично на стойностите на резултатите от контролни експерименти.
3.16 Грешката в резултат на анализ (при надеждната вероятност 0,95) няма да надвишава лимита процент, посочено в съответния стандарт на методи за анализ за масова пазарен елемент, при спазване на следните условия:
резултатите от две (три) на паралелни (независим) определения, не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) стойност %, посочено в съответния стандарт на методи за анализ за масова пазарен елемент;
воспроизведенное в стандартен примерна стойност за масова пазарен елемент, не трябва да се различават от аттестованного повече от + / при надеждната вероятност 0,85 стойност , %, се превръща в съответния стандарт на метод за анализ за масова пазарен елемент.
При неизпълнение на едно от горните условия се извършва повторен анализ е в съответствие с 3.13. Ако и при повторното анализа на изискванията към точността на резултатите не се изпълняват, анализ на резултатите признават за неправилни, анализ спират до идентифициране и отстраняване на причините, които предизвикват нарушаване на нормалния ход на анализ.
Разминаване на две средни анализ на резултатите, получени в различни условия, не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) стойност %, посочено в съответния стандарт на методи за анализ за масова пазарен елемент.
3.17 Числова стойност резултат на анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и съответната стойност на грешката .
3.18 Числова стойност на грешката и практики за контрол на точността е позволено да изразяват значи една цифра.
3.19 При липса на стандартната проба за контрол на грешката среден резултат на анализ изпълняват метод добавки или други методи.
Контрол на предизборната среден резултат метод добавки извършват намирането на масова акция дефинирани елемент в разбор материал след добавяне на съответните навески чист метал или аликвотной част на стандартен разтвор на този компонент към навеске на анализирания материал до извършване на анализ. Размер добавки избират така, че да са запазени оптимални условия за провеждане на анализ, предвидени конкретни стандарт на методи за анализ. Прекарват определение на този елемент в проба след въвеждането на добавки. Размер добавки се изчислява като разликата между произведени стойност за масова пазарен елемент в проба с добавка на и без добавки.
Грешката на средния резултат на анализ не надвишава лимит , ако намираща стойността на добавки е различен от планирания за не повече от , където и да вземат от съответния стандарт на метод за анализ за стойността на масова акция на наблюдавания елемент в проба и проба с добавка.