В 26239.3-84

• gost-262393-84.pdf (714.92 KiB)
  ГОСТ 26239.3-84

В 26239.3−84 Силиций полупроводници, изходните продукти за получаването му и кварц. Методи за определяне на фосфор (с Промяната N 1)

В 26239.3−84

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СИЛИЦИЙ ПОЛУПРОВОДНИЦИ, ИЗХОДНИТЕ ПРОДУКТИ ЗА ПОЛУЧАВАНЕТО МУ И КВАРЦ

Методи за определяне на фосфор

Semiconductor silicon, raw materials for its production and quartz. Methods of phosphorus determination

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.01.86
до 01.01.91*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 7−95 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 11, 1995 година). — Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Ю. А. Шаран, М. Н. Щулепников, М. К. Винников, Г. Г. Главин, Н. А. Градскова, Оа Век Завьялов, Т. И. Зяблова В. Д. Куин, В. А. Росен, I. A. Данка, Н. И. Марунина В. Г. Мискарьянц В. М. Михайлов, М. Г. Назарова В. А. Орлова, Va Im Степанов, Н. С. Сысоева, Av, Vi, Ivana, G. I. Александрова

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 13 юли 1984 г. N 2490

Изменено с постановление N 1, одобрен и въведеното в действие от 01.01.91 постановление Госстандарта на СССР от 26.06.90 N 1847

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 10, 1990 година


Този стандарт определя экстракционно-фотометрический метод за определяне на фосфор от 2·от 10до 2·10% в техническо силиций, экстракционно-колориметрический метод за определяне на фосфор от 1·105·10% в трихлорсилане и тетрахлориде силиций и от 4·от 10до 1·10% въглероден силиций (синтетичния кварце); нейтронно-активационный метод за определяне на фосфор от 1·от 10до 1·10% в полупроводниковом силиций.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 26239.0−84.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФОСФОР

Методът се основава на разтваряне на силиций смес фтористоводородной и азотна киселини в присъствието на калиев перманганат, премахване на основната маса на силиций отгонкой под формата на флуор, избирателен концентрировании фосфор смес -бутанол с хлороформ и следващите фотометрическом определяне на фосфор под формата на възстановената молибдофосфорной гетерополикислоты.

2.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или подобен уред.

Плочки електрически.

Везни аналитични.

Цилиндри мерителни с капацитет 5 и 10 см.

Колби мерителни с капацитет от 25 и 100 см.

Фуния делительные с капацитет от 50 см.

Фуния заострени с диаметър 30 мм.

Микропипетки капацитет е 1, 5 см.

Пинсети фторопластовый или пластмасов. Филтри хартиени «червена лента» с диаметър 70 мм.

Тигли от стеклоуглерода с капацитет от 50 см.

Автоклав аналитичен С 3103 в съответствие с изготвянето на заявлението с реакционни чаши от тефлон с капацитет от 2 и 30 смили С 3551 с камера за концентриране С 3552 в съответствие с приложението към § 26239.1−84 или подобен. При работа с автоклавами следва стриктно да спазват приложената към нея инструкция за експлоатация.

Шкаф фурна, осигуряване на температурата на загряване на 250 °C.

Фен стая.

Киселина азотна особена чистота И 11125−84 плътност на 1,4 г/сми разредена 1:1.

Блокирането на особена чистота И 14261−77, оси.ч. 21−4, плътност 1,19 g/cm.

Киселина фтористоводородная os.ч. 27−5, плътност 1,2 g/cm.

Натрий молибденовокислый в 10931−74, 0,4 М (8,6% отговарят на разтвор).

Глицерин И 6259−75.

Калай двухлористое 2-водна от другата 6−09−5384−88, чаена, 10% отговарят на разтвор в глицерине.

Калий марганцовокислый в 20490−75, 10% отговарят на хоросан.

Алкохол нормален бутил (-бутанол) в 6006−78, перегнанный.

Хлороформ технически И 20015−74*, перегнанный.
______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 20015−88. — Забележка на производителя на базата данни.

Смес за экстрагирования фосфор: 30 см-бутанол се смесва с 70 смхлороформ.

Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198−75.

Стандартни разтвори на фосфор (V).

Разтвор А, който съдържа 0,1 мг фосфор (V) 1 cm; 0,439 г однозамещенного фосфорнокислого калий се разтваря във вода и се разрежда с вода до 1000 см.

Разтвор Б, съдържащ 0,01 мг фосфор (V) на 1 смсе приготвя в деня на употреба чрез разреждане на стандартния разтвор И вода до 10 пъти.

Поносите, Изъм. N 1).

2.2. Провеждане на анализ на

2.2.1. Разтваряне на тестова проба в отворена система

Навеску тегло 0,05−0,25 g се поставя в тигел от стеклоуглерода, приливают две капки калиев перманганат, 5 смфтористоводородной киселина, разбърква се добре. След това внимателно, за да се предотврати бурна реакция, няколко капки се инжектира 1 смазотна киселина (1:1) с помощта на периодични загрява до пълно разтваряне на пробата.

2.2.2. Разтваряне на тестова проба в изследователски автоклав

Навеску тегло 0,05−0,25 g се поставя в фторопластовый чаша с капацитет от 2 см, добавете две капки разтвор на калиев перманганат. В реакцията фторопластовый чаша с капацитет 30 смналя 5 смфтористоводородной и 1 смна азотен оксид (разредена 1:1) киселини, внимателно пинсети потопени чаша с капацитет от 2 смв чаша с капацитет 30 cm, който се затварят с капак и се поставя в автоклав.

Автоклав капак и два пъти перевертывают, след 5 мин перевертывание се повтаря през 10 мин автоклав се поставя в предварително нагряване шкаф фурна, загрята на 180 °C в продължение на 25 мин., се отстранява от изсушаващ кабинет и охлаждане с помощта на вентилатор до стайна температура. Автоклав отварят, разтвор от фторопластового реакционного чаши превеждат в крусибъл от стеклоуглерода, да се измива стените с вода и се добавят две капки разтвор на калиев перманганат.

Подготовка на пробата няколко навесок едновременно в един херметически затворен цялост се използва автоклав С 3551 с камера за концентриране С 3552.

Камера за концентриране наля 35 смфотористоводородной и 5 смазотна киселини. В три реакционни фторопластовые капацитет се поставя навески проба с тегло 0,25 g, добавете към всяка навеске по две капки разтвор на калиев перманганат и по 0,5 смфтористоводородной киселина. Камера за концентриране капак с разположен върху него притежател на реакционни съдове. Камера герметизируют в метален корпус аналитичен автоклав. Биореактора се поставя в предварително нагряване сушилнята и се съхраняват при температура от 180 °C в продължение на 2 часа, той се отстранява от изсушаващ кабинет и охлаждане с помощта на вентилатор или донного хладилника до стайна температура. Автоклав отвори, да вземе камера и да търка с нея отвън на памучен тампон, натопен спирт. Сухият остатък, получен по фторопластовой реакцията капацитет, разтворени в 1,5 смконцентрирана солна киселина и 3,5 смвода, разтвор се прехвърлят в делителна фуния. Нататък извършва анализ, както е посочено в sp 2.2.3.1.

Поносите, Изъм. N 1).

2.2.3. Определяне на фосфор

2.2.3.1. Разтворът, получен по sp 2.2.1 или пг на 2.2.2, изпарява към на плочки, а след това да изсъхнат на водна баня, добавете 5 смфтористоводородной киселина и отново изпарява към сухота. Сух остатък се третира с 2 смконцентрирана солна киселина и се изпарява към на водна баня, за да изсъхнат.

Към момента заплащане на сухия приливают 1,5 смконцентрирана солна киселина, 3,5 смвода, разтвор на превеждат в делителна фуния, приливают 5 см0,4 M разтвор на молибденовокислого натрий и 10 смот сместа -бутанол с хлороформ, се екстрахира с молибдофосфорную гетерополикислоту, разклащане на разтвора в продължение на 2 минути Органичната фаза (долен слой), съдържаща молибдофосфорную гетерополикислоту, се филтрира през филтърна хартия, в мерителна колба с капацитет от 25 см, допълва се до марката със смес -бутанол с хлороформ, добавете една капка от разтвор на двухлористого купа и внимателно се разбърква. Измерване на оптичната плътност на екстракта на фотоэлектроколориметре при 630 нм по отношение на смеси -бутанол с хлороформ, като се използват епруветки за фотометрирования с дължина на оптичния път 50 mm. Съдържание на фосфор определят по градуировочному график. Паралелно се извършва контролен опит на съдържанието на фосфор в реактивах през всички етапи на анализ и се инжектира в резултатите съответната попра

вку.

2.2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В делительные фунии, с капацитет от 50 смналя 0,05−1,05 смстандартен разтвор на фосфор Б с интервал от 0,2 см, приливают 1,5 смконцентрирана солна киселина, 3,5 смвода, 5 см0,4 M разтвор на молибденовокислого натрий и 10 смот сместа -бутанол с хлороформ. Нататък извършва анализ, както е посочено в sp 2.2.3.1.

Изграждат градуировочный график зависимост на оптичната плътност от концентрацията, която се използва за определяне на съдържание на фосфор в тестова проба

д.

2.3. Обработка на резултатите

2.3.1. Масовата акция на фосфор () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на фосфор, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — тегло на навески, г.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на две паралелни определения, извършени от отделни навесок.

2.3.2. Разликата е по-голям и по-малък от две резултати от паралелни определения с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия паралелни определения, дадени в таблица.1.

Таблица 1

Забранени разлики за междинни съдържания изчисляват по метода на линейна интерполация.

2.3.3. За проверка на верността на анализ използват метод на добавки. Две навески една от анализирани проби се разтварят sp 2.2.1 или пг на 2.2.2. Към получения растворам добавят едни и същи обем на работния разтвор на фосфор, така че за насипни делът на фосфор в проба с добавка (), изчислена по формулата

,

(къде (е резултат от анализ на проби, %;  — тегло на фосфор в добавените количества работен разтвор на фосфор, микрограма) е не повече от горната граница на интервала на дефинирани масови акции фосфор (виж таблица.1) и не по-малко утроенного на стойността на долната граница на този интервал.

Анализ смятат точно с надеждната вероятност 0,95, ако резултатът от анализа на навески с добавка, се различава от не повече от , където  — абсолютно + / резултатите от две паралелни определения фосфор в проба, без добавки, %;  — отклонение + / две резултати от паралелни определения на фосфор в една и съща проба, без добавки, %.

3. ЭКСТРАКЦИОННО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФОСФОР

Методът се основава на отделяне на силиций отгонкой под формата на флуор и колориметрическом определяне на фосфор на възстановената молибдофосфорной гетерополикислоте в екстракта метилизобутилкетона с бутилацетатом.

3.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Шкаф фурна тип LP-301 или подобен с терморегулятором температури до 250 °C.

Плочки електрически затворена спирала с мощност от 600 Вата.

Вентилатор стаен или подобен.

Хладилник.

Автоклав аналитичен М167 с реакционни чаша с капацитет 70 смили подобен.

Автоклав аналитичен С 3294 с реакционни чаши с капацитет 30 и 250 см.

Бутилки за колориметрирования с притертыми тапи с капацитет 5 см, дължина 150 мм, с диаметър 6 мм.

Микробюретка капацитет от 5 см.

Микропипетки капацитет е 1, 5 см.

Пипета бутални полиетилен с капацитет 5 и 10 см.

Пипета бутални стъклени капацитет от 1 см.

Цилиндри мерителни с капацитет 5 и 10 см.

Пинсети фторопластовый или пластмасов.

Филтри хартиени «червена панделка».

Тигли от стеклоуглерода с капацитет от 100 см.

Киселина фтористоводородная OS.Ч.27−5, плътност 1,2 g/cm.

Киселина азотна особена чистота И 11125−84, плътност на 1,4 г/см, перегнанная.

Блокирането на особена чистота И 14261−77, ОСИ.Ч.21−4, плътност 1,19 g/cm.

Калий марганцевокислый в 20490−75, 10% отговарят на хоросан.

Амоний молибденовокислый в 3765−78, 4%-тият хоросан.

Калий сурьмяновиннокислый 0,3% отговарят на хоросан.

Киселина аскорбинова околна среда на операционната система.ч., 0,1 М разтвор: 1,76 g аскорбинова киселина се разтваря в 100 смвода.

Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198−75, селскостопанска ч.

Смес от реактиви се приготвя преди употреба смесване на 10 смсолна киселина, 6 смацетат молибденовокислого, 12 смаскорбинова киселина и 2 смна калий сурьмяновиннокислого.

Етер на бутил оцетна киселина (бутилацетат), чаена, перегнанный.

Метилизобутилкетон, чаена, перегнанный.

Смес за экстрагирования се приготвя смесване на равни обеми бутилацетата с метилизобутилкетоном.

Стандартни разтвори на фосфор.

Разтвор на резервни съдържаща 0,1 мг фосфор в 1 см: 0,438 г однозамещенного фосфорнокислого калий се разтваря във вода и се разрежда с вода до 1000 см.

Хоросан поток, съдържащ 0,001 мг фосфор в 1 см: приготвя се в деня на употребата на разреждане разтвор на резервна 100 пъти.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2. Подготовка за анализ

3.2.1. Начин на приготвяне скалата на стандартните екстракти

В бутилки за колориметрирования с помощта на микропипетки правят 0,00; 0,02; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35; 0,40; 0,45; 0,50 смстандартен работен разтвор на фосфор, което отговаря на 0,00; 0,02; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35; 0,40; 0,45 и 0,50 mcg фосфор. Количества разтвори коригирана с помощта на микробюретки вода до 2,64 cm, приливают 0,36 смсмес от реактиви и след 3 мин 0,3 смсмес за экстрагирования молибдофосфорной гетерополикислоты. Принудително затваряне на капачката и се разклаща пет пъти. След 5 мин скала на стандартните екстракти се използват за измерване на концентрацията на фосфор в разтвора на пробата.

Поносите, Изъм. N 1).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Разтваряне на пробата хлориди силиций

Навеску с тегло 20 г трихлорсилана (15 см) или тетрахлорида силиций (13 см) се поставят във фторопластовый чаша автоклав С 3294 с капацитет 30 см; чаша с разбивка потапя в чаша с капацитет от 250 см, съдържащ 25 смфтористоводородной киселина, 15 смвода и 1 смазотна киселина. Автоклав затворени, перевертывают и се поставя в хладилник. След 30 мин разтвор на пробата от реакционного чаши автоклав прехвърлят в стеклоуглеродный съд.

Вместо автоклавного разтваряне на хлориди силиций се допуска използването на разтваряне в отворена система при определяне на фосфор от 2·10% масите: 7 смвода и 1 смазотна киселина се поставя в стеклоуглеродный съд и се охлажда със сух лед, след това 10 г трихлорсилана (7,5 см) или тетрахлорида силиций (6,5 cm) внимателно се изсипва във водата при непрекъснато бъркане. След края на реакция съдържанието тигел се разтваря в 10 смфтористоводородной киселина.

След разтваряне навески на проба от съдържанието на стеклоуглеродного тигел изпарява към началото на плочки, а след това на водна баня, за да изсъхнат.

3.3.2. Разтваряне на пробата въглероден силиций (синтетичен кварц)

Навеску маса от 5 g се поставя в реакцията чаша с капацитет 70 смавтоклав М 167, наля 20 смфтористоводородной и 1 см иазотна киселини, чаена чаша, покрита с капак и се поставя в аналитичен автоклав М 167. Затварят биореактора, се поставя в сушилнята и се оставя да престои в продължение на 2−3 часа при 180−200 °C. След това автоклав, той се отстранява от изсушаващ на гардероба, се охлажда с помощта на вентилатор или хладилника. След 30 мин разтвор на пробата от реакционного чаши автоклав прехвърлят в стеклоуглеродный съд и изпарява към сухота в началото на плочки, а след това на водна баня.

При определяне на фосфор от 1·10% масите и по-горе, за да се разтвори на две навесок проба с тегло 2 грама използват аналитичен автоклав С 3551 с камера за концентриране С 3552:

камера за концентриране наля 35 смфтористоводородной и 5 смазотна киселини. В две реакционни фторопластовые капацитет се поставя навески проба с тегло 2 г. Във всички реакционни фторопластовые капацитет добавят по 2 смфтористоводородной киселина и две капки разтвор на калиев перманганат. Камера за концентриране капак с разположен върху него притежател на реакционни съдове. Камера герметизируют в метален корпус автоклав. Биореактора се поставя в предварително нагряване сушилнята и се оставя да престои при температура 180−200 °С в продължение на 2−3 часа, той се отстранява от изсушаващ кабинет и охлаждане с помощта на вентилатор или донного хладилника. Автоклав отвори, той се отстранява камера, отворете капака, разтвор от всяка фторопластовой реакцията капацитет прехвърлят в стеклоуглеродный тигел, изпарява към на плочки, а след това на водна баня, за да изсъхнат. Стават два концентрат на проби и два концентрат на контролния опит.

Вместо автоклавного разтваряне на синтетичен кварц се допуска използването на разтваряне в отворена система при определяне на фосфор от 1·10% масите:

2 г тонкорастертой проба се поставя в стеклоуглеродный съд и се разтварят при нагряване 20 смфтористоводородной и 1 см иазотна киселини, покрити съд с капак. Разтвор се изпарява към на електрическа плочки, а след това на водна баня, за да изсъхнат.

3.3.3. Экстракционно-колориметрическое определяне на фосфор

Към суха баланси, получени от pp.3.3.1 и 3.3.2, приливают по 2,64 смвода и 0,36 смсмес от реактиви. След 3 мин разтвор се прехвърлят в цилиндър за колориметрирования, се прилага 0,3 смсмес за экстрагирования молибдофосфорной гетерополикислоты, цилиндър, затворен със запушалка и се разклаща пет пъти.

Концентрацията на фосфор в екстракта от пробата се оценява чрез сравняване с мащаба на стандартните екстракти, приготвени по sp 3.2.1.

Паралелно се извършва контролен опит на съдържанието на фосфор в реактивах през всички етапи на анализ и инжектира в нея се възстановява.

3.3, 3.3.1−3.3.3. Поносите, Изъм. N 1).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на фосфор в проба () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на фосфор, намираща се сравнява със скалата на стандартните екстракти, мкг;

 — тегло на навески, г.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на две паралелни определения.

3.4.2. Разликата е по-голям и по-малък от две резултати от паралелни определения с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия две резултати от паралелни определения, посочени в таблица.2.

Таблица 2

3.4.3. За проверка на верността на анализ използват метод на добавки. Две успоредни навески се разтварят sp 3.3.1 или p. 3.3.2. Към получения растворам добавят едни и същи обем на работния разтвор на фосфор, така че за насипни делът на фосфор в проба с добавка (), изчислен по формула (където е резултат от анализ на проби, %;  — тегло на фосфор в добавените количества работен разтвор на фосфор, мкг), е била не повече от горната граница на интервала на дефинирани масови акции фосфор (виж таблица.2) и не по-малко утроенного на стойността на долната граница на този интервал.

Анализ смятат точно с надеждната вероятност 0,95, ако резултатът от анализа на навесок с добавка се различава от не повече от

,

къде  — +/несъответствие на две резултати от паралелни определения фосфор в проба с добавка, %;

 — +/несъответствие на две резултати от паралелни определения на фосфор в една и съща проба, без добавки, %.

4. НЕЙТРОННО-АКТИВАЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФОСФОР

Методът се основава на облъчени анализираните проби и образци за сравнение на потока неутрони 1,2·10нейтр/(cm·с) с последващо измерване на активността на фосфор-32 в разбор проба и проба сравнение.

Тази техника е приложима за определяне на фосфор в проби нелигированного поли — и монокристални силициеви и в проби, легирани с фосфор.

Поносите, Изъм. N 1).

4.1. Апаратура, материали и реактиви

Ядрен реактор с поток топлинни неутрони 1−4,5·10нейтр/ (см·).

Радиометър тип РФТ-20046 с пластмасов сцинтиллятором тип В или подобен, предвижда светлинна индикация.

Радиометър «ТИСС» или подобен.

Везни аналитични.

Везни аналитични ВЛМ-1Г.

Бокс защитен тип 1Б 11−1НЖ или подобен.

Оловен Контейнер транспортен марка КЛ-7.0 с дебелина на стената 70 мм.

Контейнер полето за тенис на марката КТ1−10 с дебелина на стената 10 мм

Средства за индивидуална защита от радиация и замърсяване с радиоактивни вещества, в съответствие с основните санитарни правила СУАПОВЕ 72/80.

Пеналы алуминиеви, изработени от алуминий марка 995-А.

Плочки електрически.

Лампа инфрачервена радиация тип ПР-1.

Фосфор червено ОС.Ч. 9−3.

Алуминиево фолио марка 995-И дебелина от 0,05−0,1 мм

Силициеви полупроводникови марка CP-1−6.

Примерни стандартни бета-излъчватели — таллий-204 или кобалт-60.

Субстрат от органично стъкло.

Филтър от алуминий, с дебелина 0,22 г/см.

Филтърна хартия.

Колби мерителни с капацитет от 50, 100 см.

Цилиндри мерителни с капацитет за 10 и 25 см.

Цилиндри мерителни от органично стъкло с капацитет от 25, 50 см.

Микропипетки на 0,1−0,5 и 1,0 см.

Чаша от тефлон с диаметър 20−22 (височина 8−10 мм) и 35−50 мм (височина 10−15 мм).

Пипета от органично стъкло.

Буркани стъклени химически капацитет от 50 и 100 см.

Банките от тефлон 250 и 500 см.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Ацетон в 2603−79.

Киселина азотна И 11125−84.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Водата е дестилирана И 6709−72.

Въглерод четыреххлористый в 20288−74.

Калиев хидроксид концентрирани в 9285−78.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77.

Стандартен разтвор на магнезий с концентрация 1·10г/см: навеску фосфор тегло 1·10грама се поставя в чаша с капацитет от 50−100 см, се добавя концентрирана киселина и азотен се разтварят при нагряване. След пълното разтваряне на фосфор и охлаждане на разтвора до стайна температура го прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми оставете да концентрирана азотна киселина до маркер. След това разтворът се разбърква.

Стандартни разтвори на фосфор с концентрация 1·10г/сми 1·10г/смсе приготвя по същия начин, разтваряне на навеску фосфор с тегло 1·10и 1·10г, съответно. Разтвори се използват за проверка на верността на ана

лиза.

Поносите, Изъм. N 1).

4.2. Подготовка за анализ

4.2.1. Подготовка на проби силиций и мостри за сравнение за изрязване

Молив случай за облъчване, кварцов бюкс и алуминиево фолио за опаковане на анализирания материал, се измиват с ацетон, а след това с алкохол. Анализираният проба се теглят на аналитични везни (тегло 1,5−3,0 грама, дебелината на пробата 3−5 мм, диаметър 15−20 mm), поставени в алуминиев пакет; пакет етикетирани.

Като сравнение проба използват навеску фосфор 1−3·10г, която се теглят на везни ВЛМ-1Г и се поставя в кварцов бюкс. Бюкс, увит в алуминиево фолио и етикетирани. Общата маса на силиций в пенале не трябва да надвишава 20 г.

Молив случай облучают в ядрен реактор на потока неутрони 1−4,5·10нейтр/(cm·с) в продължение на 1 час или 10 ч в зависимост от предполагаемото съдържание на фосфор в извадката.

Облученные проби силиций и образци за сравнение транспортират в лабораторията в свинцовом контейнер КЛ-7,0.

Поносите, Изъм. N 1).

4.2.2. Обработка на проби от силиций и мостри за сравнение след облъчване

Молив случай с облученными проби и образци за сравнение се поставят в защитен бокс. След 6 дни на проби, извлечени от алуминиеви опаковки, поставени на всеки един от тях в чаша с капацитет от 50−100 сми три пъти по 5 мин, лекувани с четыреххлористым въглеродни емисии при варене, добавяйки след всяка операция по 10−15 смреагент. След това пробите се измива три пъти горещо ацетон, спирт и се изсипва в чаша от тефлон. Към пробата се добавя 10−15 смпрясно приготвена смес фтористоводородной и азотна киселини в съотношение 1:5 и три пъти, всеки път в рамките на 20 (без загряване), гравиран нейната повърхност, промяна на сместа и промывая проба дестилирана вода след всяка операция офорт. Отношението на твърда и течна фаза трябва да бъде от преди .

След края на офорт на пробата се измива с алкохол, се сушат между листове от филтърна хартия, теглят на аналитични везни, поставени в пакет от полиетиленово фолио, пакет етикетирани и е насочен към измерване на активността.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Измерване на активност

За правилното функциониране радиометра РФТ-20046 проверяват според приложеното ръководство.

Радиометър проверка на стабилността на системата с помощта на източник на бета-радиация таллия-204 или кобалт-60, чрез измерване на тяхната дейност. За този субстрат с източник на бета-лъчение (кобалт-60) се поставят в трети канал етажерки (номер бразда, броят надолу от детектор) и измерване на дейността му два пъти, всеки път в продължение на 3−5 мин.

След 6 дни субстрат с анализират проба се поставя в четвърти канал етажерки и измерване на активност на проба от получаване на два резултата от измерванията без филтър и два с филтър от алуминий, с дебелина 0,22 г/см, поставяйки го в трети канал етажерки между детектор и анализират образец (номер бразда, броят надолу от детектор). Средно аритметично на две измервания с филтър (или без филтър) трябва да бъде не по-малко от 1000 имп. Общото време за получаване на резултат на всички четири измерения е 5−30 мин. При този измерена активността на анализирания проба е свързана главно с разпадането на радионуклида фосфор-32 (период на полуразпад 14,3 дни). Подобни измерване се повтаря 3−5 пъти с интервал от време между тях 2−3 дни. В началото, преди измерване на активност на проби и в края на краищата след измерване на активност измерват без филтър фон 3−5 пъти в продължение на 1 мин, поставянето на скелето без проба в четвърти канал етажерки. Средно аритметично на резултатите от измерването на заден план (имп/мин) я изваждат от общото от резултатите от измерването на пробата.

Веднага след измерване на активността на пробата (или преди него) измерване активността на проби сравнение. Образци за сравнение, приготвени от облученного червен фосфор, както следва: навеску фосфор с тегло 1·10грама се поставя в чаша с капацитет от 50−100 см, се добавя концентрирана киселина и азотен се разтварят при нагряване. След пълното разтваряне на фосфор и охлаждане на разтвора до стайна температура разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми оставете да концентрирана киселина до етикета; разтворът се разбърква. По 0.5 смот този разтвор накапывают в трите чаши от тефлон с диаметър 20−22 мм, в които предварително се поставя нарязания на ситно силиций (дебелина на слоя силиций съответства на дебелината на анализирания на пробата), се изсушават под инфрачервена лампа ИС-1 и покрити с найлон. Активност на проби сравнение измерват в подобни с пробами геометрични условия.

Поносите, Изъм. N 1).

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на фосфор () в разбор пробата в процент изчисляват по формулата

,

където а е активността на радионуклида фосфор-32 в извадката, силиций и в извадката сравнение съответно, имп/мин;

 — тегло на фосфор в извадката сравнение, г;

 — масата на пробата, г.

За резултатите от анализа вземат средно аритметично на две резултати от паралелни определения.

Поносите, Изъм. N 1).

4.4.2. Разликата е по-голям и по-малък от две резултати от паралелни определения с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава абсолютната стойност допускаемого несъответствия, посочено в таблица.3.

Таблица 3

4.4.3. Контрол на правилността на поведение, като използва за тази цел първоначалните изкуствени смеси.

Първоначалните изкуствени сместа се приготвя на базата на высокочистого силиций, смачкани и смазани в агатовой хаван до прахообразен състоянието, в което се инжектира фосфор добавка от по-рано приготвени стандартни разтвори с концентрация на фосфор 1·10, 1·10* и 1·10* г/см. Прах силиций предварително проверяват нейтронно-активационным метод на съдържание на фосфор. Масовата акция на фосфор в прахообразна силиций в този случай трябва да бъде не по — 2−5·10%.
______________
* Отговаря на оригинала (повторение). — Забележка на производителя на базата данни.

Смес 1: 10,0 g прах, силициев диоксид, поставено в агатовую един хаван, добавете 0.1 cmразтвор, съдържащи фосфор (концентрация на фосфор 1·10г/см). След това под слой от алкохол сбиване смес от 2,5−3,0 ч и се изсушава смес под инфрачервена лампа, до постоянна маса.

Фракцията на масата на фосфор в смес от 1 е 1·10%.

Смес 2: 10,0 g прах силиций се добавят 0,1 смразтвор, съдържащи фосфор (концентрация на фосфор 1·10g/cm), и след това се изпълняват операциите, посочени в приготвянето на смес 1.

Масовата акция на магнезий в сместа е 1·10%.

Смес 3: 10,0 g прах силиций се добавя 0,01 смразтвор, съдържащи фосфор (концентрация на фосфор 1·10g/cm), и след това се изпълняват операциите, посочени в приготвянето на смес 1.

Масовата акция на магнезий в сместа е 1·10%.

Смес 4: 10,0 g прах силиций добави 0,02 смразтвор, съдържащи фосфор (концентрация на фосфор 1·10g/cm), и след това се изпълняват операциите, посочени в приготвянето на смес 1.

Масовата акция на фосфор в смес от 2·10%.

От всяка приготвена източник на изкуствена смес от избрани две навески от 2,0 грама и анализират vp 4.3.1. За фосфор се получават в резултат на анализа като средно аритметично на две резултати от паралелни определения, извършени с филтър от алуминий. Анализът се счита за правилен, ако даващият когато тази стойност е масова акция на фосфор в източник на изкуствени смеси се намира в рамките на:

ЗАЯВЛЕНИЕ (задължително). Однокамерный автоклав С 3103

ПРИЛОЖЕНИЕ
Задължително

1 — корпус автоклав; 2 — реактивоспособност капацитет; 3 — капачка на реакционната капацитет; 4 — капак на корпуса автоклав; 5 — запорное устройство; 6 — кремена гайка

АП. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).