В 12346-78

• gost-12346-78.pdf (434.91 KiB)
  ГОСТ 12346-78

В 12346−78 (ISO 439−82, ISO 4829−1-86) Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на силиций (с Промените, N 1, 2, 3, 4)

В 12346−78
(ISO 439−82,
ISO 4829−1-86)

Група В39

INTERSTATE СТАНДАРТ

СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методи за определяне на силиций

Alloyed and high-alloyed steels. Methods of silicon determination

МКС 77.080.20
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1980−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 23.11.78 N 3081

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 12346–66, освен общите насоки

4. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 484−77 и ISO стандарти 439−82 и ISO 4829−1-86

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

6. Ограничение на срока на валидност, заснети с постановление на Госстандарта на СССР от 23.10.91 N 1640

7. ИЗДАНИЕ (август 2009 г.) с Промените, N 1, 2, 3, 4, одобрени през август 1980 г., август 1984 г., юни 1989 г., октомври 1991 г. (ИУС 11−80, 11−84, 8−89, 1−92)


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на силиций (при масово дела на силиций от 0,05% до 0,80%), гравиметрический метод за определяне на силиций (при масово дела на силиций от 0,1% до 7,0%).

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 489−77, както и ISO стандарти 439−82* и ISO 4829−1-86*.
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, посочени тук и по-нататък по текста, може да получите, като посетите. — Забележка на производителя на базата данни.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.

Поносите, Изъм. № 4).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ (0,05−0,80%)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ (0,05%-0,80%)

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на жълто кремнемолибденового комплекс в солянокислом разтвор (оптимална стойност на рН на 1,3−1,5), възстановяването на тази връзка на аскорбинова киселина до кремнемолибденовой сини и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор.

Предотвратяване на влиянието на фосфорномолибденового на комплекса продължава добавянето на оксалова киселина. Мышьяково-молибденовый комплекс се формира само при температура на кипене на разтвора.

Методът е приложим при определянето на силиций в сталях, съдържащи по-малко от 3% волфрам и 2% ниобия.

Поносите, Изъм. N 3).

2.2. Апаратура и реактиви

Спектрофотометър тип SF-16 или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на § 3118 или в 14261 и разредена 1:1, 1:3, 1:50.

Киселина азотна И 4461 или в 11125.

Киселина сярна в 4204 или в 14262 разредена 4:5 или 1:1.

Киселина фтористоводородная (плавиковая) в 10484.

Киселина, оксалова киселина И 22180, 8%-тият хоросан.

Киселина, аскорбинова, 2%-тият хоросан; приготвя се непосредствено преди употреба.

Желязо карбонильное особена чистота.

Амоний молибденовокислый в 3765, 5%-тият разтвор, приготвен от перекристаллизованного реагент.

Рекристализация молибденовокислого ацетат. 250 г реагент се разтваря в 400 смвода при нагряване до 70 °C — 80 °C. Внимателно се добавят амоняк до изрично мирис. Разтворът се филтрира през филтър «синя лента», се охлажда до 20 °C — 25 °C и приливают при непрекъснато бъркане 300 сметилов алкохол. Осадку дават оставя да престои 1 час и се филтрира му на филтър «бяла лента, поставена на Бюхнерова фуния, използвайки водоструйным помпа. Утайката се измива 2−3 пъти на етилов спирт и след това се изсушава на въздуха.

Етилов алкохол в 18300.

Натриев карбонат, безводен § 83, селскостопанска ч.

Допуска се прилагането на реагент, когато съдържанието на силициев диоксид, не по-0,003%.

Калиев карбонат, — натриев карбонат, в 4332.

Въглероден силиций И 9428.

Натрий кремнекислый, стандартните разтвори, А и Bi

Начин на приготвяне на разтвор А. 0,2139 г въглероден силиций, прокаленной до постоянна маса при 1000 °C — 1100 °C, се поставя в платинен тигел, добавете 2 грама емисии на натриев или емисии на калий-натрий, разбърква се, покрива се с капак и сплавляют при 1000 °C — 1100 °C. Съд се охлажда и се изплаква отвън вода, се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, приливают 50−60 смвода и се загрява до пълно разтваряне на плава.

Хоросан кремнекислого натрий се филтрира в мерителна колба с капацитет 1 дм, филтър се измиват с 3−5 пъти с топла вода и изхвърлете. Разтворът в колба се охлажда, долива до марката вода и се разбърква. Хоросан кремнекислого натрий се съхранява в пластмасов или кварцова контейнер; 1 смразтвор И съдържа 0,0001 г силиций.

Определяне на концентрацията на масата на стандартния разтвор А.

Солянокислотный метод. 50 смразтвор И се поставя в чаша с капацитет 250−300 сми приливают 20−25 смсолна киселина 1:1. Разтвор в чаша се изпарява да изсъхнат. Сух остатък навлажнена с 5−7 смсолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат.

Сух остатък се загрява на 1 час при 130 °C — 140 °C. Приливают 8−10 смсолна киселина и се нагрява на 3−5 мин; приливают 80−100 смгореща вода, чаша, покрити часови стъкло и разтворът се нагрява до кипене. Със силициева киселина се филтрира на филтър «бялата лента» с добавка на малки количества беззольной фильтробумажной маса. Утайката се измива с 3−5 пъти гореща солна киселина 1:20 и още 2−3 пъти с гореща вода. Филтърът с утайката се запазват.

Филтратът и промывную течността се изсипва в чаша, в която проведохме първото отлагане на силициева киселина, и се изпарява да изсъхнат. Сух остатък навлажнена с 5−7 смсолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Сух остатък се загрява на 1 час при 130 °C — 140 °C. До сухия момента заплащане приливают 8−10 смсолна киселина, загрява 3−5 мин, приливают 80−100 смгореща вода, загрята до разтваряне на солите и след това почти до точката на кипене. Със силициева киселина се филтрира на филтър «бялата лента», с добавка на малки количества беззольной фильтробумажной маса. Утайката се измива с 3−5 пъти гореща солна киселина 1:20, 2−3 пъти с гореща вода. Филтри с основно и допълнително специален валежи се поставя в платинен тигел, изсушават се и се озоляют. Утайката се запалва при 1000−1100 °.

Съд с утайка се охлажда в эксикаторе и теглят. Утайката се напоява се 2−3 капки вода, се добавят 3−4 капки сярна киселина 1:1, 3−5 смфтористоводородной киселина и не дава решение да ври, внимателно се изпарява съдържанието на тигел изсъхнат. Остатъка в тигел, запалва при 1000 °C — 1100 °C, охлажда в эксикаторе и теглят.

И В двата случая утайката в тигела запалва до постоянна маса.

Сернокислотный метод. 50 смразтвор И се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, приливают 25−30 смсярна киселина 1:2, се загрява до появата му изпарения, се загрява още 3−5 мин, след което се охлажда. Внимателно се добавят 10 смсолна киселина, загрята на 3−5 минути и се охлажда. При непрекъснато бъркане добавете на малки порции 80−100 смгореща вода. Чаша покрити часови стъкло и разтвор се загрява почти до кипене.

Утайката се филтрира на филтър «бялата лента» с добавка на малки количества беззольной фильтробумажной маса. Филтърен кек се измиват с 3−5 пъти гореща солна киселина 1:20, 2−3 пъти с гореща вода. Филтърът с утайката се запазват. Филтратът и промывную течността се изсипва в чаша, в която са първото отлагане на силициева киселина, загрята до появата на изпарения на сярна киселина, загрява още 3−5 мин, след което се охлажда. Добавете 10 смсолна киселина, загрята на 3−5 мин и внимателно при непрекъснато бъркане, приливают на малки порции 80−100 смгореща вода.

Чаша покрити часови стъкло и разтвор се загрява почти до кипене. Утайката се филтрира на филтър «бялата лента» с добавка на малки количества беззольной фильтробумажной маса, се измиват с 3−5 пъти гореща солна киселина 1:20 и още 2−3 пъти с гореща вода. Филтри с основно и допълнително специален валежи се поставя в платинен тигел, изсушават се и се озоляют.

Утайката се запалва при 1000 °C — 1100 °C. След охлаждане в эксикаторе съд с утайка се теглят. Утайката се напоява се 2−3 капки вода, се добавят 3−4 капки сярна киселина 1:1, 3−5 смфтористоводородной киселина и не дава решение да ври, внимателно се изпарява да изсъхнат. Остатъка в тигел, запалва при 1000 °C — 1100 °C, охлажда в эксикаторе и теглят.

И В двата случая утайката в тигела запалва до постоянна маса.

Масова концентрация на силиций, г, съдържащо се в 1 смразтвор на кремнекислого натрий (), изчисли по формула

,

където е е масата на тигел с утайка на въглероден силиций, г;

 — тегло тигел с остатък след обработка на фтористоводородной киселина, g;

 — тегло тигел с утайка в контролен опит, г;

 — тегло тигел с остатък в контролен опит след обработката на фтористоводородной киселина, g;

0,4674 — коефициент за преизчисляване на въглероден силиций върху силиций;

50 — обемът на стандартен разтвор А, взет за опит см.

Разтвор Б се приготвя преди употреба. 10 см.стандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г силиций.

Поносите, Изъм. N, 2, 3, 4).

2.3. Провеждане на анализ на

0,1 гр стомана се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смсолна киселина (1:3) и 1 смазотна киселина при масово дела на силиций до 0.40% или 20 смсолна киселина (1:3) и 1 смазотна киселина при масово дела на силиций 0,40%-0,80%. Сервира чаша или колба часови стъкло и се загрява, докато се разтопи навески, не позволява кипене. Приливают 10 смвода и се вари в продължение на 2−3 мин до отстраняване на азотни оксиди.

Ако стомана не се разтваря в тези киселини, навеску може да се разтваря в смес от солна и азотна киселини (1:1), (3:1) или в смес от азотна и солна киселини (1:6), (1:8).

Брой прибавленной за разтваряне на навески солна и азотна киселини, не трябва да надвишава по-горе.

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, изсушават се и се озоляют. Утайката се запалва при 900 °C — 1000 °C. След охлаждане в эксикаторе съдържанието тигел сплавляют с 0,5 грама емисии на натрий при 1000 °C — 1100 °C.

Съд с плавом се охлажда и се изплаква външни стени тигел вода и се поставя в чаша с капацитет от 200 см. Плав излужени на 20−25 смвода при нагряване. Разтворът се охлажда и присоединяют към основния фильтрату; долива до марката вода и се разбърква. Полученият разтвор се филтрира през сух филтър «бялата лента» на гражданските колба с капацитет от 100 см, като се изхвърля първата порция разтвор, предварително първо изплакване на тях колба.

В две мерителни колби с капацитет 100 cmсе поставя по 20 смразтвор, ако в стомана съдържа 0,05%-0,40% силиций, или на 10 смот разтвора, ако в стомана съдържа 0,40%-0,80% силиций. В колба приливают 50 смвода и в една от тях се добавят 10 смразтвор на молибденовокислого ацетат. Хоросан втори колба се използва като разтвор за сравняване. Появата на утайка или лека опалесценции при добавяне на молибденовокислого ацетат показва рН 1,3−1,5, необходима за образование кремнемолибденового на комплекса.

След 15 мин след добавянето на разтвор на молибденовокислого ацетат приливают в посочения ред: 5 смсярна киселина 4:5, 5 см8% разтвор на оксалова киселина и 5 см2% разтвор на аскорбинова киселина. След всяко добавяне реагент разтвор се разбърква. Разтвори се долива с вода до марката, разбърква се и се оставя да престои в продължение на 30 мин при (20±4) °C.

Размер на оптичната плътност на разтворите се измерва в спектрофотометре при 810 nm в кювете с дебелина абсорбиращ слой 10 мм или на фотоэлектроколориметре при (630±10) нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 20 мм.

Количество силиций в миллиграммах с оглед на изменение на контролния опит определят по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 3).

2.3.1. Мрежа градуировочного графика

В седем размерите на колби или чаши с капацитет от 100 см исе поставят в 0,1 g карбонильного желязо, приливают до 10 смсолна киселина 1:3 и се загрява, не позволява кипене на разтвора 3−5 минути Приливают по 1 смазотна киселина и продължават да се загрява до пълно разтваряне на желязото. След това приливают по 10 мл вода и се вари в продължение на 2−3 мин до отстраняване на азотни оксиди. Разтвори се охлажда.

До растворам приливают определени количества милилитра стандартен разтвор Б кремнекислого натрий, съдържащи 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 мг силиций. Седмата мерителна колба или чаша служи за провеждане на контролен опит. При нарушаване на навесок в чаши разтвори прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 100 см, долива с вода до етикетите и се разбърква. Получените разтвори се филтрира през сух филтър «бялата лента» в конична колба с капацитет от 150−200 ml, като се изхвърля първата порция разтвор, предварително първо изплакване на тях колби.

В две мерителни колби с капацитет 100 cmсе поставя по 20 смфилтрата, приливают 50 смвода и в една от тях се добавят 10 ml разтвор на молибденовокислого ацетат. Хоросан втори колба се използва като разтвор за сравняване. Появата на утайка или лека опалесценции при добавяне на молибденовокислого ацетат показва рН 1,3−1,5, необходима за образование кремнемолибденового на комплекса.

След 15 мин след добавянето на разтвор на молибденовокислого ацетат приливают при разбъркване в посочения ред: 5 смсярна киселина 4:5, 5 смразтвор на оксалова киселина и 5 смразтвор на аскорбинова киселина. Долива с вода до етикетите, разбърква се и се оставя да престои 30 мин при (20±4) °C.

Оптичната плътност на разтворите се измерва в спектрофотометре при 810 nm в кювете с дебелина абсорбиращ слой 10 мм или на фотоэлектроколориметре при (630±10) нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 20 мм.

От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на разтвора на контролния опит.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните стойности на масите на силиций изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция силиций () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески стомана, съответстваща на аликвотной част на разтвора, mg;

 — тегло на силиций, намираща се на градуировочному графики, мг.

Поносите, Изъм. (2).

2.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на силиций са посочени в таблица.1.

Таблица 1

Поносите, Изъм. № 4).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ (0,10−7,00%)

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ (0,10%-7,00%)

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разпределяне на силициев диоксид под формата на полимеризованной на силициева киселина от кисел разтвор, нейната дехидратация и тегло, получена въглероден силиций.

3.2. Реактиви и разтвори

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261 и разредена 1:1, 1:10, 1:50.

Киселина азотна И 4461.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:4.

Киселина фтористоводородная (плавиковая) в 10484.

Кисота белина плътност не по-малко от 1,54 g/cm.

Амоний роданистый, в 19522, 50 г/дм; 5%-тият хоросан.

Натриев карбонат, безводен § 83.

Калиев карбонат, — натриев карбонат, в 4332.

Поносите, Изъм. N, 2, 3, 4).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Маса навески и количество киселини, използвани за нейното разтваряне, са дадени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. N 1, 3).

3.3.2. (Изключен, Изъм. № 3).

3.3.3. Определяне на силиций в сталях, съдържащи до 5% волфрам и 10% хром, сернокислотным метод

Навеску стомана (sp 3.3.1) се поставя в чаша с капацитет 250−300 сми приливают сярна киселина, 1:4. Чаша покрити часови стъкло и се загрява до пълно разлагане на навески. В разтвор на приливают на малки порции 3−5 смазотна киселина, се изпарява с умерено нагряване до появата на изпарения на сярна киселина и се нагрява още 3−5 минути

Ако навеска не се разтваря в сярна киселина, я се разтваря в 30−50 смсмес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1. След това приливают 40−60 смсярна киселина 1:4, се загрява до появата му изпарения и се загрява още 3−5 минути

Чаша охлажда, добавя 10 смсолна киселина и внимателно при непрекъснато бъркане, приливают на малки порции 130−150 смгореща вода. Чаша покрити часови стъкло, се загрява, докато се разтопи соли и след това почти до точката на кипене.

Утайката се филтрира на филтър «бялата лента» с добавка на малки количества беззольной фильтробумажной маса. Утайката върху филтъра се измива с гореща солна киселина 1:20 до липсата на промывной течност йони трехвалентного на желязо (по реакция с роданистым аммонием) и 2−3 пъти с гореща вода. Филтърът с утайката се запазват.

Филтратът и промывную течността се изсипва в чаша, в която прекарвали разтваряне навески, затопля до появата на изпарения на сярна киселина и се нагрява още 3−5 минути

Чаша охлажда, добавя 10 смсолна киселина, загрята на 3−5 мин и внимателно при непрекъснато бъркане, приливают на малки порции 130−150 смвода. Чаша покрити часови стъкло, се загрява, докато се разтопи соли и след това почти до точката на кипене.

Утайката се филтрира на филтър «бялата лента» с добавка на малки количества беззольной фильтробумажной маса, се измиват с гореща солна киселина 1:20 до липсата на промывной течност йони трехвалентного на желязо (по реакция с роданистым аммонием) и 2−3 пъти с гореща вода.

Филтри с основно и допълнително специален валежи се поставя в платинен тигел, изсушават се и се озоляют. Утайката се запалва при 1000 °C — 1100 °C.

След охлаждане в эксикаторе съд с утайка се теглят. Утайката се напоява се 2−3 капки вода, се добавят 3−4 капки сярна киселина 1:1 (при наличието на утайката на азотни волфрам, ниобия и др добавете 4−6 капки сярна киселина 1:1), приливают 3−5 смфтористоводородной киселина и не дава решение да ври, внимателно се изпарява съдържанието на тигел до отстраняване на изпарения на сярна киселина. Остатъка в тигел, запалва при 1000 °C — 1100 °C (ако в стомана, съдържащи повече от 0,5% волфрам, утайката в тигела запалва при 750 °C — 800 °С), което се охлажда в эксикаторе и теглят.

И В двата случая утайката в тигела запалва до постоянна маса.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

3.3.4. Определяне на силиций в сталях, съдържащи до 1% волфрам, хлорнокислотным метод

Навеску стомана (sp 3.3.1) се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, приливают 20−30 смсмес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1 или 40 смсмес от солна киселина, разредена 1:1, и азотна киселина, разредена 3:1 и се загрява до пълно разлагане на навески. Приливают 20−30 смперхлорна киселина, плътност 1,65 и се загрява до появата си на изпарения. Чаша покрити часови стъкло и отоплението 15−20 мин.

Разтворът се охлажда, внимателно, при непрекъснато бъркане, приливают 120−130 смна топла вода, загрята до разтваряне на солите и след това почти до точката на кипене.

Утайката се филтрира на филтър «бялата лента» с добавка на малки количества беззольной фильтробумажной маса. Утайката се измива с гореща солна киселина 1:20 до липсата на промывной течност йони трехвалентного на желязо (по реакция с роданистым аммонием), и още 2−3 пъти с гореща вода. Филтърът с утайката се запазват.

Филтратът и промывную течността се изсипва в чаша, в която прекарвали разтваряне навески. Разтвор се изпарява до появата на изпарения на перхлорна киселина и се нагрява в продължение на 15−20 мин. Чаша охлажда, внимателно, при непрекъснато бъркане, приливают 120−130 смна топла вода, загрята до разтваряне на солите и след това почти до точката на кипене.

Утайката се филтрира на филтър «бялата лента» с добавка на малки количества беззольной фильтробумажной маса. Утайката върху филтъра се измива с гореща солна киселина 1:20 до липсата на промывной течност йони трехвалентного на желязо (по реакция с роданистым аммонием), след това 2−3 пъти с гореща вода.

Филтри с основно и допълнително специален валежи се поставя в платинен тигел, изсушават се и се озоляют. Утайката се запалва при 1000 °C — 1100 °C до постоянна маса. След охлаждане в эксикаторе съд с утайка се теглят. Утайката се напоява се 2−3 капки вода, се добавят 3−4 капки сярна киселина 1:1 (при наличието на утайката на азотни волфрам, ниобия и др добавете 4−6 капки сярна киселина 1:1), приливают 3−5 смфтористоводородной киселина, и, да не дава решение да ври, внимателно се изпарява съдържанието на тигел до отстраняване на изпарения на сярна киселина. На съд запалва при 1000 °C — 1100 °C (ако в стомана, съдържащи повече от 0,5% волфрам, утайката в тигела запалва при 750 °C — 800 °С), което се охлажда в эксикаторе и теглят.

И В двата случая утайката се запалва до постоянна маса.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция силиций () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески, г;

 — тегло тигел с утайка на въглероден силиций, г;

 — тегло тигел с остатък след обработка на фтористоводородной киселина, g;

 — тегло тигел с утайка, получени в контролен опит, г;

 — тегло тигел с остатъка, получен в контролен опит след обработката на фтористоводородной киселина, g;

0,4674 — коефициент за преизчисляване на въглероден силиций на силиций.

Поносите, Изъм. (2).

3.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на силиций са посочени в таблица.1.

Поносите, Изъм. № 4).