В 16412.4-91

• gost-164124-91.pdf (228.25 KiB)
  ГОСТ 16412.4-91

В 16412.4−91 Прах железен. Методи за определяне на манган

В 16412.4−91

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ПРАХ ЖЕЛЕЗЕН

Методи за определяне на манган

Желязо powder.
Methods for the determination of manganese

ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1992−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА Академия на науките на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Клименко, канд. техн. науките; А. Д. Кущевский, канд. chem. науките; В. А. Дубок, канд. chem. науки (ръководител тема); В. И. Яна, канд. chem. науките; В. В. Garbuz, канд. chem. науките; Л. С. Бернацкая

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 16.05.91 N 692

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 16412.4−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя титриметрический персульфатный (при масово дела на манган от 0,1% и по-горе) и фотометрический (при масово дела на манган от 0,02 до 0,8%) методи за определяне на манган в железном прах.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН

2.1. Същност на метода

Методът се основава на окисление на бивалентна манган надсернокислым аммонием в присъствието на катализатор азотнокислого сребро до марганцевой киселина, с последващо титрованием семивалентного манган разтвор на арсенит-натриев нитрит. Като титрованного разтвор се допуска също така използването на разтвор на натриев тиосулфат.

2.2. Реактиви и разтвори

Киселина сярна в 4204 и разредена 2:3.

Киселина азотна И 4461.

Киселина фосфорна И 6552.

Смес от киселини: до 500 смвода, внимателно, при непрекъснато разбъркване, приливают 125 смсярна киселина, се охлажда, приливают 100 смфосфорна киселина и 275 смазотна киселина и се разбърква.

Амоний надсернокислый (персульфат) в 20478, прясно приготвен разтвор с масова дял от 15%.

Сребро азотнокислое в 1277, разтвор с масова дял от 0,1%.

Натриев кисел карбонат, в 4201.

Натриев хидроксид И 4328, разтвор с масова дял от 15%.

Натрий азотистокислый в 4197.

Натрий мышьяковистокислый, съдържащ азотистокислый натрий (арсенит-натриев нитрит), титрованный решение: 0,2 г мышьяковистого анхидрид се поставя в чаша с капацитет 600 см, разтваря се в 25 смразтвор на натриев хидроксид с масово дял от 15% при умерено нагряване и непрекъснато разбъркване. Разтворът се разрежда с вода до 200 см, охлажда, приливают разредена сярна киселина до кисела реакция в лакмусу и се добавя излишната си 2−3 cm. Излишната сярна киселина, която е неутрализирана с въглероден двуокис кисел натриев по лакмусу. За картофено разтвор се добавят 0,85 г азотистокислого натрий и се разбърква до разтваряне на сол. Съдържанието на чаша преля в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката, разбърква се старателно.

Разтвор на арсенит-натриев нитрит също може да се приготви от мышьяковистокислого натрий: 0,4 г мышьяковистого натрий се разтваря в 200 смвода, добавя 0,75 г азотистокислого натрий, разбърква се до пълно разтваряне, се разрежда с вода до 1 дми внимателно се разбърква.

Натрий тиосульфат кристален (серноватистокислый) В чл. 244, титрованный решение: 0,65 g натриев тиосулфат се разтваря в студена по 1 дмсвежепрокипяченной и охладена вода. За картофено разтвор за стабилизирането му се добавя 0,2 грама емисии на натрий, разбърква се старателно и дават оставя да престои 10 дни. Разтвор на натриев тиосулфат се съхраняват в тъмни склянках, защитени от действието на оксиданти и въглероден диоксид въздух.

Определя масовата концентрация на разтвора мышьяковистокислого натрий и серноватистокислого на натрий чрез стандартния образец на стомана, близък по химичен състав и медии дял манган към анализируемому на железния порошку.

Масова концентрация на разтвор на арсенита-натриев нитрит или натриев тиосулфат (), изразено в грамове на манган с 1 смна разтвор, се изчисляват по формулата

,

къде  — маса делът на манган в стандартна проба, %;

 — тегло на стандартната проба, г;

 — обемът на разтвора арсенита-натриев нитрит или натриев тиосулфат, изразходван за титрование, см.

2.3. Провеждане на теста

При определяне на масовата акция на манган вземат навеску на железен прах с тегло 1 g (при масово дела на манган от 0,1 до 0,2%); 0,2 г (при масово дела на манган от 0,2% и по-горе) и се поставя в гражданските колба с капацитет 500 см, приливают 30 смсмес от киселини и съдържанието на колбата умерено загрята до разтваряне на цялата навески. Разтворът се вари в продължение на 5 мин за отстраняване на азотни оксиди. Към разтвор се добавят 100 смвода, 5 смразтвор на азотнокислого сребро, 20 смпрясно приготвен разтвор на надсернокислого ацетат, довежда се до кипене и се вари в продължение съдържанието на колбата не повече от 1 мин. Колбата с разтвор и се отстранява от котлона, се оставя да престои на топло място в продължение на 5 мин. (до спиране на отделянето на мехурчета от кислород). След това се охлажда под течаща вода до стайна температура и веднага се титрува със марганцовую киселина с разтвор на арсенита-натриев нитрит (или натриев тиосулфат). Титрованный хоросан приливают със скорост 5−6 см./мин, преди преминаването оцветяване титруемого разтвор в бледо-розова, на следващите порции от разтвора се добавят няколко капки до пълното изчезване на розово оцветяване.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

където и обема на арсенита-натриев нитрит или натриев тиосулфат, изразходван за титрование разтвор на пробата, см;

 — обемът на разтвора арсенита-натриев нитрит или натриев тиосулфат, изразходван за титрование разтвор на контролния опит, см;

 — за масова концентрация на разтвор на арсенита-натриев нитрит или натриев тиосулфат, изразена в g/cmманган;

 — тегло на навески на железен прах, г

.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН

3.1. Същност на метода

Методът се основава на окисление на йони бивалентна манган до семивалентного периодатом на калий в сернокислом разтвор. Дефиниция пречат на йони трехвалентного желязо. За тяхното прикриване, а също и с цел предотвратяване образуването на нераствориммых съединения периодата манган се използва фосфорную киселина.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461.

Киселина фосфорна И 6552.

Амоняк вода И 3760.

Смес от киселини за разтваряне: до 500 смвода внимателно при непрекъснато бъркане приливают 90 смсярна киселина, охлажда се и приливают 275 смазотна киселина.

Смес от сярна и фосфорна киселини: до 700 смвода внимателно при непрекъснато разбъркване, приливают 150 смсярна киселина, се охлажда, приливают 150 смфосфорна киселина, разбърква се и се охлажда.

Калий йоднокислый (периодат) за регулиране на техническа документация.

Водороден пероксид в 10929, разтвор с масова дял от 3%.

Карбонильное желязо, ос.ч.

Калий марганцовокислый в 20490.

Вода, свободна от намаляването на вещества: в колба с капацитет 2 дмналива 1 дмвода, приливают няколко капки сярна киселина до рН 3 универсална индикаторна хартия и се загрява до кипене, след това колбата се отстранява от котлона, се добавят няколко кристалчета периодата калий, се вари в продължение на 5 мин. и се охлажда.

Стандартни разтвори на манган.

Разтвор А: 0,2877 г калиев перманганат се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтваря в 100 смвода, се добавя 20 смразредена сярна киселина, загрява, добавят се няколко капки разтвор на водороден прекис до обезцветяване и се изпарява хоросан до отделянето на изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда, добавя 50 смвода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,0001 g манган.

Разтвор Б: 200 смстандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква, се приготвя преди употреба.

1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,00002

г манган.

3.3. Провеждане на анализ на

За определяне на манган предприемат следните навески на железен прах тегло: 1 g (при масово дела на манган от 0,02 до 0,20%), 0,5 g (при масово дела на манган от 0,20 до 0,40%), 0,25 грама (при масово дела на манган от 0,40 до 0,80%) и се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 50 смсмес от киселини и се разтваря при умерено нагряване. След разтваряне на железен прах хоросан се вари 3−5 мин до отстраняване на азотни оксиди. Съдържанието на чаши и се охлажда, добавя се 20 смвода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Аликвотную част от разтвора от 10 см,се поставят в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавя 25 смвода, 15 смсмес от сярна и фосфорна киселини, 0,5 г йоднокислого калий. Съдържанието на колбата се загрява до кипене, вари в продължение на 3 мин и се оставя да престои на топло място в продължение на 10 минути. След това разтворът се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Оптичната плътност на анализирания разтвор измерване на спектрофотометре при 525 nm или фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента при 525−530 нм.

Разтвор за сравнение служи навеска карбонильного желязо, изготвен през всички етапи на анализ.

Анализ на резултатите изчисляват по градуировочному дроб

фику.

3.3.1. Мрежа градуировочного графика

В седем конусовидни колби с капацитет от 250 см,се поставят в 0,1 g карбонильного желязо и в шест от тях се добавят последователно 1, 3, 5, 7, 9, 11 смстандартен разтвор Б манган, което съответства на 2·10; 6·10; 1·10; 1,4·10; 1,8·10; 2,2·10г манган. В седмия колба се извършва контролен опит на съдържанието на манган в реактиве. След това приливают по 20 смсмес от киселини за разтваряне. Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, добавено на 25 см,вода, 0,5 г йоднокислого калий, се вари в продължение на 3 мин и се оставя на топло място за 10 минути Разтвори се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Стойност на оптичната плътност оцветени разтвори измерване на спектрофотометре при дължина на вълната от 525 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента при 525−530 нм.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им маси манган изграждат градуировочный г

рафик.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на манган, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проба, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.