ГОСТ Р ISO 13898-1-2006

• gost-r-iso-13898-1-2006.pdf (414.38 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006

ГОСТ Р ISO 13898−1-2006 Стомана и чугун. Спектрометрический атомно-емисиите с индуктивно свързана плазма метод за определяне на никел, мед и кобалт. Част 1. Общи изисквания

ГОСТ Р ISO 13898−1-2006

Група В39

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

Стомана и чугун

СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ АТОМНО-ЕМИСИИТЕ С ИНДУКТИВНО
СВЪРЗАНА ПЛАЗМА МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ, МЕД И КОБАЛТ

Част 1

Общи изисквания

Steel and желязо. Inductively coupled plasma atomic емисиите на превозното spectrometric method
for determination of nickel, copper and cobalt contents. Part 1. General requirements

ОУКС 77.080.01
ОКСТУ 0709

Дата на въвеждане 2008−01−01

Предговор

Цели и принципи на стандартизацията в Руската Федерация са монтирани Федералния закон от 27 декември 2002 г., N 184-FZ «ЗА фараон», както и правила за прилагане на националните стандарти на Руската Федерация — ГОСТ Р 1.0−2004 «Стандартизация в Руската Федерация. Основни положения"

Информация за стандарта

1 е ПОДГОТВЕН И РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 145 «Методи за контрол продукти"

2 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 21 декември 2006 г. N 326-член

3 Настоящият стандарт е идентичен с международния стандарт ISO 13898−1:1997 «Стомана и чугун. Определяне на съдържанието на никел, мед и кобалт. Спектрометрический метод на атомната на емисиите с индуктивно свързана плазма. Част 1. Общи изисквания и вземане на проби» (ISO 13898−1:1997 «Steel and iron — Determination of nickel, copper and cobalt contents — Inductively coupled plasma atomic емисиите на превозното spectrometric method. Part 1: General requirements and sample dissolution»).

Наименование на настоящия стандарт е променена спрямо наименование на посочения международен стандарт за привеждане в съответствие с ГОСТ Р 1.5−2004 (раздел 3.5).

При прилагането на настоящия стандарт, се препоръчва да се използва вместо посочените международни стандарти за съответните им национални стандарти на Руската Федерация, подробности за които са допълнително приложение С

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ


Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния издаваемом като доказателства представя следните документи», текст на промени и изменения в ежемесечно издавани информационни директории на «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечни издаваемом информационния индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя спектрометрический атомно-емисиите с индуктивно свързана плазма метод за определяне съдържанието на никел, мед и кобалт в нелегированных сталях и ютии в диапазоните, дадени в таблица 1.


Таблица 1

Този стандарт определя общите изисквания за провеждане на анализ, подготовка и прекратяването на анализираните проби и методи на изчисление, както и в процедурите за оценка на точността на индивидуалните техники по ISO 13898−2, ISO 13898−3, ISO 13898−4.

Стандарт се прилага на два метода за определяне на масови акции елементи в анализираните решения с и без използване на вътрешен стандарт.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните международни стандарти:

ISO 385−1:1984 Прибори лаборатория за стъкло. Бюретки. Част 1. Общи изисквания

ISO 648:1977 Прибори лаборатория за стъкло. Пипета с един етикет

ISO 13898−2:1997 Стомана и чугун. Определяне на съдържанието на никел, мед и кобалт. Спектрометрический метод на атомната на емисиите с индуктивно свързана плазма. Част 2. Определяне на съдържанието на никел

ISO 13898−3:1997 Стомана и чугун. Определяне на съдържанието на никел, мед и кобалт. Спектрометрический метод на атомната на емисиите с индуктивно свързана плазма. Част 3. Определяне на съдържанието на мед

ISO 13898−4:1997 Стомана и чугун. Определяне на съдържанието на никел, мед и кобалт. Спектрометрический метод на атомната на емисиите с индуктивно свързана плазма. Част 4. Определяне на съдържанието на кобалт

ISO 14284:1996 Стомана и чугун. Подбор и подготовка на проби за химичен анализ

3 Същност на метода

Пробата се разтваря в смес от солна и азотна киселини, като се разрежда до определен обем. При необходимост се добавя скандий или иттрий като вътрешен стандарт. Спрей разтвор на плазма атомно-эмиссионного спектрометър и измерване на интензивността на светлинния радиация на всеки елемент или едновременно с измерване на радиация от скандия или иттрия. Примери за аналитични линии са дадени в таблица 2.


Таблица 2

4 Реагенти и разтвори

Ако няма други указания, се използват реактиви инсталирана аналитична степен на чистота, дестилирана вода, допълнително пречистена дестилирана или по друг начин.

4.1 Чисто желязо, съдържащ по-малко от 0,0001% на всеки дефинирани елемент.

4.2 Солна киселина особена чистота плътност 1,19 g/cm, разредена 1:1.

4.3 Азотна киселина особена чистота плътност 1,40 g/cm, разредена 1:1.

4.4 Разтвор на скандия като вътрешен стандарт, съответстващ на 1 г/дм.

Теглят с точност до 1 mg 1,534 г въглероден скандия чистота по-99,98%, се прехвърлят на химически чаша с капацитет 500 сми се разтваря в 40 см азотна киселина (4.3). Разтвора се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 см разтвор на вътрешния стандарт съдържа 1 мг на скандия.

4.5 Хоросан иттрия като вътрешен стандарт, съответстващ на 1 г/дм.

Теглят с точност до 1 mg 1,270 г въглероден иттрия чистота по-99,98%, се прехвърлят на химически чаша с капацитет 500 сми се разтварят в 50 смна солна киселина (4.2). Разтвора се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор на вътрешния стандарт съдържа 1 мг иттрия.

4.6 Стандартни разтвори, дефинирани елементи.

Подготовка на стандартни разтвори отделно за всеки елемент съгласно ISO 13898−2, ISO 13898−3, ISO 13898−4.

5 Изпитване

Цялата мерителна стъклена посуда и прибори трябва да имат клас А, съответстващ на ISO 385−1 и ISO 648 в зависимост от вида на съдовете.

Везни аналитични не по-ниска от 2-ри клас на точност с най-голям переделом тегло 250 г.

5.1 Атомно-емисиите спектрометър с индуктивно свързана плазма като източник на възбуждане

След настройка според 7.4.1 спектрометър трябва да отговарят на изискванията, посочени в 5.1.1−5.1.3.

Спектрометърът може да бъде едновременно или последователно тип. Ако спектрометър сериен тип измерване е снабден с допълнително устройство за едновременно измерване линия на вътрешния стандарт (скандия или иттрия), то може да се използва в метода с използване на вътрешен стандарт. Ако спектрометър последователно действие не е от това устройство, а след това на вътрешния стандарт не може да се използва и трябва да се прилага друга техника, без вътрешен стандарт.

5.1.1 Кратък стабилност

Определяне на краткосрочна стабилност приведен в А. 1.3 (приложение А).

Изчислява стандартното отклонение на резултатите от десет измерване на абсолютната или относителната интензивност на излъчване на най-концентрирана уредът за измерване на разтвора за всеки елемент.

Относителното стандартно отклонение не трябва да надвишава 0,4% от стойността на средните абсолютна или относителна интензивност.

5.1.2 Определяне на границата на откриване за концентрация, равна фоновому радиация, приведен в А. 1.1, А. е 1.2 (приложение А).

Концентрация, което е равно на фоновому радиация, и границата на откриване се изчислява за аналитична линия в разтвор, съдържащ само един отчетния елемент.

Стойностите трябва да бъдат по-малко от стойностите, дадени в таблица 3.


Таблица 3

5.1.3 Линейност габарит на графиката

Изчисляване на калибровъчните криви, е даден в А. 2. Линейност габарит графика проверяват чрез изчисляване на коефициента на корелация. Получената стойност на този коефициент трябва да бъде по-0,999.

6 вземане на проби

Вземане на проби — по ISO 14284.

7 Подготовка и провеждане на анализ на

7.1 Навеска проба

Навеску проба с тегло 1,000 г теглят с точност до 1 мг.

7.2 Паралелно с растворением проби, извършване на всички операции, методи и с помощта на същите количества реагенти, се извършва контролен опит, разтваряне на чисто желязо.

7.3 начин на Приготвяне на разтворите

7.3.1 Приготвяне на анализирания разтвор на пробата

Навеску проба (7.1) се поставя в химически чаша с капацитет 200 см, се добавя 10 смазотна киселина (4.3), покрийте с химически чаша часови стъкло и бавно се загрява до прекратяване на бързото отделяне на газ. Добавете 10 см солна киселина (4.2) и да продължи да се загрява до пълно разтваряне. Охлаждат се до стайна температура и се изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет от 200 см. Ако се използва техника на вътрешния стандарт, добавете 2 смразтвор на скандия (4.4) или 10 смразтвор на иттрия (4.5). Довежда се разтворът до марката вода и се разбърква.

7.3.2 Приготвяне на калибровъчните разтвори

Извършват операции в съответствие с ISO 13898−2, ISO 13898−3 и ISO 13898−4.

7.4 Спектрометрические измерване

7.4.1 Включват спектрометър и се остави включен не по-малко от един час преди началото на всяко измерване.

Извършва настройка на устройството при следните параметри:

— регулиране на скоростта на потока на всеки поток на газ (охлаждане, мидълуер и распыляющего);

— височина фотометрирования;

— мястото на входа и изхода на пукнатини;

— напрежение на тръбата на фотоумножителя;

— дължина на вълните аналитични линии, посочени в таблица 2;

— време на промиване на време и интеграция и т.н.

Корекция извършват в съответствие с приложение Както при въвеждането на уреда уредът за измерване на разтвора най-високата концентрация.

В случай на използване на методика с използване на вътрешен стандарт се разработва софтуер за използване на линия скандия (361,68 нм) или линия иттрия (371,03 нм) като вътрешен стандарт, и за изчисляване на съотношението на интензивност линия на всеки елемент и интензивност на линия скандия или иттрия.

Интензивността на линията на вътрешния стандарт трябва да се измерва едновременно с интензивността на аналитичната линия.

Изискванията за работните характеристики трябва да отговарят на 5.1.1−5.1.3.

7.4.2 Измерване на интензивността на излъчване

При измерване на стойности на абсолютни период температурата на всички разтвори не трябва да се различава с повече от 1 °C. Всички разтвори трябва да се профильтрованы през филтърна хартия със средна плътност. Първите 2−3 смразтвори изхвърлете.

Извършва измерване на абсолютна или относителна интензивност на аналитичната линия на елемент, като се започне с габарит на разтвора.

Нататък измерване се извършва в следния ред: измерване на две или три анализирани разтвор, калибровочный разтвор на минималната концентрация, а след това два или повече анализираните разтвори и т.н.

Такъв ред за измерване на всички анализирани и калибровъчните разтвори позволява свеждане до минимум на възможните колебания на интензивността на габарит и на анализираните решения във времето.

За всеки разтвор се извършва по пет измервания. Оценка на краткосрочните стабилност, която трябва да съответства 5.1.1. След това за всеки разтвор се изчислява средна интензивност или средна относителна интензивност.

Я изваждат от общото значение на средната абсолютна или средна относителна интензивност нулев разтвор от стойността на средните абсолютни или средна относителна интензивност на всеки разтвор , получавайки при това стойностите на чиста абсолютна или чиста относителна интензивност

. (1)

7.4.3 Подготовка габарит на графиката

Изграждат график в зависимост координати:  — абсолютна или относителна интензивност;  — концентрация на дефинираните елемент в калибровочном разтвор (микрограма/см).

Изчислява коефициент на корелация. Коефициентът на корелация трябва да отговарят на изискванията, определени в 5.1.3.

8 Определяне на резултатите от

8.1 Обработка на резултатите

В съответствие с математически софтуер спектрометър се извършва с помощта на габарит графика (7.4.3) превод стойности на абсолютна или относителна интензивност на концентрация на елемента в разбор разтвор.

Масова пазарен елемент , %, изчисляват по формулата

, (2)

къде  — концентрация на елемента в разбор разтвор, мкг/см;

 — концентрация на елемента в контролен разтвор, мкг/см;

 — тегло на навески, г;

 — съдържание на елемента в използвания чист метал, %.

8.2 Точност

С цел оценка на точността на метода, описан в ISO 13898−2, ISO 13898−3, ISO 13898−4, са били проведени межлабораторные изпитване на образци, посочени в приложение V.

9 Протокол от изпитване

Протоколът от изпитването трябва да съдържа:

a) цялата информация за лабораторията, датата на провеждане на тест за идентификация на проби;

б) връзката на метода, използван в този стандарт;

c) резултатите от изпитванията;

d всички операции, без да е предвидено в настоящия стандарт, или всякакви допълнителни операции, които могат да повлияят на резултатите от теста.

Приложение, А (информационно). Методика за определяне на инструментални параметри

Приложение А
(справка)

А. 1 Определянето на граница на откриване (DL), концентрация, равна фоновому радиация (ТЕГЛО) и краткосрочна стабилност

При разработването на стандартни методи за анализ, с помощта на атомно-емисионна спектроскопия с индуктивно свързана плазма тези критерии трябва да бъдат избрани от работната група, отговорна за резултатите кръг срещу всеки начин на изпитване.

Включват спектрометър и се оставя да престои му известно време, за да се стабилизира. Време на стабилизация може да се различават в зависимост от устройството. При нормални лабораторни условия съвременно лабораторно оборудване трябва да достигне стабилен режим приблизително след 15 минути. Това може да се провери в по-нататъшни проучвания на краткосрочната стабилност с помощта на тестове, посочени по-долу.

Подготвят три разтвор дефинирани елемент, съответстващи на нулева концентрация, концентрация 10, умножена по границата на откриване (10хDL), и концентрация 1000, умножена по границата на откриване (1000xDL).Тези разтвори трябва да съдържат киселини същите концентрации, същите тези допълнителни реактиви и основните елементи, както и разтвори на анализираните проби. Границите на откриване за тези разтвори могат да служат като лабораторни оценки или номиналните характеристики на метода.

Разтвор концентрация 1000хDL се впръсква в плазма, в рамките на 10 преди началото на измерванията, за да се гарантира стабилността на пръскане.

Внимателно избират позицията, съответстваща на максималния пик на избраната дължина на вълната, да изберат подходящо положение на фотоумножителя (ако това не се извършва автоматично), за да се уверите, че интензитет се измерва с точност до четири значещи цифри. Определят времето за интеграционния 3 с.

А. 1.1 Дефиницията на граница на откриване

Стойности на границите на откриване може да се определи по различни методи в зависимост от вида на уреда.

Може да се препоръча следната техника.

Спрей фон разтвор в продължение на около 10 в. се отстранява 10 показания при предварително установен период от време интеграция. Спрей разтвор концентрация 10хDL в продължение на около 60 с. Свали 10 показания при предварително установен период от време интеграция.

Според интензитета, определен за фон разтвор и на разтвора на концентрация 10хDL, изчисляват средни стойности период и и стандартното отклонение на фона на разтвора .

Очакват истинската средна интензивност за концентрация на разтвора 10xDL

. (Иа 1)

На линка по-долу формула се изчислява границата на откриване за на разглеждания елемент

, (A. 2)

къде  — концентрация, мкг/см, разтвор концентрация 10xDL.

А. 1.2 Определение за концентрация, равна фоновому радиация

Концентрация, което е равно на фоновому радиация, изчисляват по формулата

. (A. 3)

А. 1.3 Определяне на краткосрочна стабилност

Спрей разтвор концентрация 1000хDL в продължение на повече от 10 в. Определят 10 показания при предварително определено време интеграция. Въз основа на тези данни и данните, получени от разтвора на концентрация 10хDL, се извършва съответно изчисляване на средни истинските период и , както и стандартни отклонения и .

Очакват кратковременна стабилност эмиссионного сигнал с две нива на концентрация

;

. (А. 4)

Ако има множество набори от данни, се извършва изчисляване на стойности за всеки комплект.

Средната стойност .

A. 2 Изчисляване на калибровъчните криви

Определят пряка зависимост, най-добре описваща набор от точки (линейна регресия), което се свежда до намирането на коефициентите и в уравнението

, (A. 5)

къде  — измерени стойности на абсолютни или относителни период;

 — стойности на концентрация на калибровъчните разтвори.

Този метод се нарича метод на най-малките квадрати. Наклон, получена линия и точка на пресичане се определят по следните формули:

; (A. 6)

, (Aa 7)

където

;

,

където е средната стойност на концентрацията;

 — средната стойност на интензивността.

Коефициентът на корелация определят по формулата

, (A. 8)

където .

Приложение В (информационно). Проби, използвани в кръг срещу всеки начин проучвания

Приложение В
(справка)

Таблица 1 В.

Приложение С (информационно). Информация за съответствие на националните стандарти на Руската Федерация позоваването на международните стандарти

Приложение С
(справка)

Таблица 1 С.