В 12356-81

• gost-12356-81.pdf (350.72 KiB)
  ГОСТ 12356-81

В 12356−81 Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на титан (с Промените, N 1, 2)

В 12356−81

Група В39

INTERSTATE СТАНДАРТ

СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методи за определяне на титан

Alloyed Steels and highalloyed. Methods of the determination of titanium

МКС 77.080.20

Дата на въвеждане 1981−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Н.Н.Лякишев, С. М. Новокщенова, В. Т. Абабков, М. В. Tzuff В. Нататък Хромов, Т. Е. Рыбина, И. Е. Меделян, Д. И. Василев, Дв, Vi, Путимцева

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 07.04.81 N 1867

3. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 965−78

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 12356–66 в част разд.2−6

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

7. ИЗДАНИЕ (юли 2005 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1985 г., декември 1990 г. (ИУС 4−86, 3−91)


Този стандарт определя экстракционно-фотометрический метод за определяне на титан (при масово дела на титан от 0,005 до 0,3%), фотометрический метод (при масово дела на титан от 0,01 до 3,5%), легирани и высоколегированных сталях.

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 965−78.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.

Поносите, Изъм. (2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТИТАН В СТАЛЯХ, СЪДЪРЖАЩИ НЕ ПОВЕЧЕ ОТ 1% НА НИОБИЯ И НЕ ПОВЕЧЕ ОТ 1% ВОЛФРАМ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образованието боядисана в жълт цвят, интегрирани връзки титан с диантипирилметаном, екстракция го хлороформ и измерване на светопоглощения получения екстракт при дължина на вълната 395 нм или при 410−430 нм (в присъствието на ниобия).

Масата на титан 50 смекстракт е 10−150 микрограма. Желязо (III) и ванадий (V) възстановяване на аскорбинова киселина.

Поносите, Изъм. (2).

2.2. Апаратура и реактиви

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на § 3118 или В 14261 и разредена 1:1, 1:6, 1:9, 1:100.

Киселина сярна в 4204 или В 14262 и разредена 1:2, 1:4, 1:5.

Амоняк вода И 3760.

Киселина азотна И 4461 или В чл. 11125.

Киселина, аскорбинова, разтвор от 100 г/дмпрясно приготвена.

Индикатор универсален, хартия.

Водороден пероксид в 10929.

Калий пиросернокислый в 7172.

Диантипирилметан, разтвор на 4 г/дм, прясно приготвена в солна киселина 1:6.

Хлороформ в 20015.

Калай метални гранули.

Калай хлористое на ТАЗИ 6−09−5393−88, хоросан: 200 г калаен хлорид се разтварят в 145 смгореща солна киселина. Разтворът се охлажда, долива с вода до обема от 1 дми се добавят няколко гранули калай, прясно приготвен разтвор.

Титан металик И 19807.

Титан въглероден.

Титан сернокислый, стандартните разтвори, А и Bi

Разтвор А: 0,1668 г свежепрокаленной при 1000 °C въглероден титан поставя в платиновую или кварцевую чаша и сплавляют с 3−5 г пиросернокислого калий при 800−850 °C. След като се охлади, плав се разтваря в 400 смна сярна киселина (1:5) в чаша с капацитет 600 сми се оставя за 12 часа при стайна температура. Разтворът се филтрира през филтър «бялата лента» в мерителна колба с капацитет 1 дм, филтъра се измива 3−4 пъти на сярна киселина (1:5). Разтворът се долива до марката със сярна киселина (1:5) и се разбърква.

Определя масовата концентрация на разтвор А: 100 см.стандартен разтвор на амониев титан се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, приливают при непрекъснато бъркане разтвор на амоняк до рН 8−9 по универсално индикатор и след това излишъкът от 3−5 см. Разтвор с выпавшим утайката се загрява до кипене и утайката се филтрира на филтър «бялата лента». Филтърът с утайката се измива 3−4 пъти с топла вода, съдържаща 10 смразтвор на амоняк в 1 дмвода, се поставя в предварително запали до постоянно тегло и се претеглят платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 1000−1100°С до постоянна маса. Съд с утайка се охлажда в эксикаторе и теглят.

Едновременно се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

Масова концентрация на разтвора на амониев титан (с), изразено в г/смтитан, изчисляват по формулата

където е е масата на тигел с утайка на въглероден титан, г;

 — тегло тигел, без утайки въглероден титан, г;

 — тегло тигел с утайка в контролен опит, г;

 — тегло тигел, без утайки в контролен опит, г;

0,5996 — коефициент за преизчисляване на въглероден титан на титан;

 — обемът на разтвора на амониев титан, взети за инсталация за масова концентрация, см.

Приготвяне на стандартен разтвор, А се допуска от метал титан. За това 0,1 грама метал титан се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, приливают 50 смна сярна киселина (1:2) и се разтварят при нагряване. След това да се добавят няколко капки разтвор на азотен киселина до обезцветяване го и се изпарява до появата на гъстите изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда, внимателно измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката със сярна киселина (1:5) и се разбърква. 1 смразтвор И съдържа 0,0001 г титан.

Разтвор Б (приготвя се непосредствено преди употреба): 100 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката със сярна киселина (1:5) и се разбърква; приготвя се непосредствено преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г титан.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Анализируемую пробата се разтваря в един от трите начина.

Начин 1. Навеску стомана в съответствие с таблица.1 се поставя в кварцов тигел с капацитет 100−150 см, покрити с капак, кварцова и сплавляют с 5−10 грама пиросернокислого калий при 700 °C. Охлаждане плав се разтваря в 20 смсолна киселина (1:9).

Таблица 1

Метод 2. Навеску стомана в съответствие с таблица.1 се поставя в чаша с капацитет 100−150 см, приливают 10 смсолна киселина (1:1) и се разтварят при нагряване, чрез добавяне на няколко капки разтвор на водороден прекис. След пълното разтваряне на пробата излишният водороден прекис се отстранява чрез преваряване на разтвора.

Метод 3. Навеску стомана в съответствие с таблица.1 се поставя в чаша с капацитет 100−150 см, се разтварят при нагряване 30 смсолна киселина и 5−7 смазотна киселина, приливая на капки. След това се добавят 10 смсярна киселина (1:4) и разтвор се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаша охлажда, приливают 20 смсолна киселина (1:9) и се загрява, докато се разтопи соли.

Допускат се и други начини за разтваряне, които осигуряват пълно разлагане на проби и не изисква промени в следващите етапи на анализа.

Полученият разтвор се филтрира през филтър «бялата лента» (основен филтрат), се измиват с филтър от два пъти солна киселина (1:100) и два пъти с вода. Филтърът с утайката се поставя в кварцов съд, сушени, озоляют, запалва при 600−700 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калий. Плав се охлажда и се разтварят при нагряване в 20−30 смсолна киселина (1:9) и разтворът се филтрира през филтър «бялата лента». Филтър с утайката изхвърлят, а полученият филтрат присоединяют към основния фильтрату. Обединените фильтраты изпарява към до обема на 15−20 см.

При масово дела на титан от 0,005 до 0,15% от целия разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 100 см, да се измива стените на чаша 15 смсолна киселина (1:9).

При масово дела на титан от 0,015 до 0,3% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката със солна киселина 1:9 и се разбърква. Аликвотную част от решението, равна на 20 см, се поставят в делителна фуния с капацитет от 100 см, приливают 10 смсолна киселина (1:9), 5 смразтвор на аскорбинова киселина и разтворът се разбърква. След 3 мин в делителна фуния приливают 10 смразтвор на диантипирилметана и се разбърква. След 30 мин, приливают 5 смразтвор на калаен хлорид, разбърква се и се добавя 20 смхлороформ.

Делителна фуния се разклаща в продължение на 1 мин и след разделянето на слоеве органичен слой се излива в мерителна колба с капацитет от 50 см. Экстракцию се повтаря два пъти, всеки път добавяйки 5 смна хлороформ. Органични слоеве, се събират в същата мерителна колба с капацитет от 50 см. Екстракт в колба долива до марката хлороформ, разбърква се и се филтрира през сух филтър в суха колба, която запушва. След 15 мин се измерва оптичната плътност на боядисана екстракт на спектрофотометре при дължина на вълната 395 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимално лента в интервал от дължини на вълните 390−405 нм. Дебелината на абсорбиращ слой на клетката избират така, че да се получи стойност на оптичната плътност в рамките на линейния участък градуировочного графика.

Като разтвор за сравнение се използват хлороформ.

Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

От средната стойност на оптичната плътност на всеки анализирания разтвор я изваждат от общото средната стойност на оптичната плътност на контролния опит.

Маса титан намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В седем делительных воронок с капацитет 100 смвъвеждат от 20 смразтвор на солна киселина (1:9) и в шест от тях последователно приливают 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 15,0 смстандартен разтвор Б титан. В делительные фуния се добавят по 5 смразтвор на аскорбинова киселина и след 3 мин се добавят по 10 смразтвор на диантипирилметана. Нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 2.3.1. При измерване на светопоглощения като разтвор за сравняване използват екстракт от седмия делителна фуния, съдържаща титан.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответно масите титан изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. (2).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масова дял от титан () в процент изчисляват по формулата

където е е масата на титан е в тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески стомана, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТИТАН

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образованието боядисана в жълт цвят, интегрирани връзки титан с диантипирилметаном в солянокислой среда и измерване на светопоглощения получения разтвор при дължина на вълната 395 нм. При масово дела на титан до 0,1% масова акция на волфрам в проба не трябва да надвишава 1,5%.

Желязо (III) и ванадий (V) възстановяване на аскорбинова киселина. Волфрам и ниобий комплексуют съответно на фосфорна и винената киселини.

Поносите, Изъм. (2).

3.2. Апаратура и реактиви

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на § 3118 или В 14261 и разредена 1:1, 1:9, 1:100.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:2.

Киселина азотна И 4461 или В чл. 11125.

Киселина фосфорна.

Киселина, винена И 5817, разтвор с масова концентрация на 20 г/дм.

Киселина, аскорбинова, разтвор от 100 г/дм, прясно приготвена.

Амоняк вода И 3760.

Калий пиросернокислый в 7172.

Диантипирилметан, разтвор на 4 г/дм, прясно приготвена в солна киселина (1:6).

Желязо карбонильное радиотехническое в 13610 или GEO-1, желязо чисто тип 008 ЖР.

Универсален индикатор, хартия.

Титан металик И 19807.

Ниобий сернокислый, разтвор с концентрация от 0,001 г/смподготвили един от нижеуказанных начини:

0,1 гр метална ниобия се поставя в платиновую чаша, добавете 5 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина до пълно разтваряне на навески. След това към разтвор се добавят 10 смсярна киселина и се изпарява до изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда се до марката със сярна киселина (1:2) и се разбърква.

0,1 гр метална ниобия се поставя в колба или в чаша с капацитет 100−150 см, добавете 2−3 смазотна киселина и 40 смна сярна киселина и се разтварят при нагряване. След пълното разтваряне на навески разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

Стандартни разтвори на титан се приготвя, както е посочено в sp 2.2.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску стомана в съответствие с таблица.2 се поставя в чаша с капацитет 100−150 сми се разтварят при нагряване 30 смсолна киселина и 5−7 смазотна киселина, приливая на капки.

Таблица 2

Допускат се и други начини за разтваряне на навесок стомана, осигуряващи пълно разлагане на проби и за които не се изисква промяна в по-нататъшни етапи на анализа.

Съдържанието на чаша охлажда, приливают 15 смна сярна киселина (1:1), 2−3 смна фосфорна киселина (ако стомана съдържа волфрам) и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Чаша с разтвор се охлажда, приливают 15 смразтвор на винена киселина (ако стомана съдържа ниобий и тантал) и сол се разтваря в 20 смсолна киселина (1:9) при нагряване.

Разтворът се филтрира през филтър «бялата лента» (основен филтрат) и се измива с филтър от два пъти солна киселина (1:100) и два пъти с вода. Филтърът с утайката се поставя в съд, сушени, озоляют, запалва при 600−700 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калий. Плав се охлажда и се разтварят при нагряване в 20−30 смсолна киселина (1:9).

Полученият разтвор присоединяют към основния фильтрату, прехвърлят се в мерителна колба в съответствие с таблица.2, долива до марката със солна киселина (1:9) и се разбърква. Част от разтвора се филтрира през сух филтър, изхвърля първите порции филтрат. В две мерителни колби с капацитет 100 cmсе поставя аликвотные част на разтвора в съответствие с таблица.2. Във всяка колба се добавят по 5 смразтвор на аскорбинова киселина, разбърква се добре. След 5 мин се добавят по 15 смсолна киселина (1:1) и в една от колби приливают 10 смразтвор на диантипирилметана. Разтвори се в колбах долива до марката вода и се разбърква.

През 45−50 мин се измерва оптичната плътност на получените разтвори на спектрофотометре при дължина на вълната 395 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимално лента в интервал от дължини на вълните 390−405 нм. Дебелината на поглъщане на светлината слой на клетката избират така, че да се получи стойност на оптичната плътност в рамките на линейния участък градуировочного графика.

При анализа на ниобийсодержащих стомани оптичната плътност на разтворите се измерва в интервал от дължини на вълните 410−430 нм.

Като разтвор за сравняване използват аликвотную част на разтвора, съдържаща всички реактиви с изключение на диантипирилметана.

Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

От средната стойност на оптичната плътност на всеки анализирания разтвор я изваждат от общото средната стойност на оптичната плътност на контролния опит.

Маса титан намират по градуировочному график.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В седем чаши с капацитет 100−150 смсе поставя карбонильное желязо и хоросан ниобия в количества, съответстващи на съдържанието им в тестова проба, или навески стомана, близка по състав до тестова и не съдържа титан. В шест от тях последователно приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор, А на титан. Седмата чаша служи за провеждане на контролен опит. Нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 3.3.1.

Капацитетът на триизмерна колби 100 cm, обем аликвотной част 10,0 см. При измерване на светопоглощения като разтвор за сравняване използва разтвор в седмата чаша, не съдържащи титан. За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответно масите титан изграждат градуировочный график.

3.2−3.3.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция титан процент изчисляват по формулата

където е е масата на титан е в тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески стомана, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на титан са дадени в таблица.3.

Таблица 3

Поносите, Изъм. (2).