ГОСТ Р ISO 4940-2010

• gost-r-iso-4940-2010.pdf (437.86 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 4940-2010

ГОСТ Р ISO 4940−2010 Стомана и чугун. Определяне на съдържанието на никел. Спектрометрический метода на атомната абсорбция в пламък

ГОСТ Р ISO 4940−2010

Група В39

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

СТОМАНА И ЧУГУН

Определяне на съдържанието на никел. Спектрометрический метода на атомната абсорбция в пламък

Steel and желязо. Determination of nickel content. Flame atomic absorption spectrometric method

ОУКС 77.080.01
ОКСТУ 0709

Дата на въвеждане на 2011−07−01

Предговор

Цели и принципи на стандартизацията в Руската Федерация са монтирани Федералния закон от 27 декември 2002 г., N 184-FZ «ЗА фараон», както и правила за прилагане на националните стандарти на Руската Федерация — ГОСТ Р 1.0−2004 «Стандартизация в Руската Федерация. Основни положения"

Информация за стандарта

1 ПОДГОТВЕН от Техническия комитет по стандартизация ТК 145 «Методи за контрол продукти» въз основа на собствения си автентичен превод на български език на стандарта, посочен в параграф 4

2 РЕГИСТРИРАН на Горивото технически регламент и стандартизация на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология

3 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 21 декември 2010 г. N 906-член

4 Настоящият стандарт е идентичен с международния стандарт ISO 4940:1985* «Стомана и чугун. Определяне на съдържанието на никел. Спектрометрический метода на атомната абсорбция в пламък» (ISO 4940:1985) «Steel and cast iron — Determination of nickel content — Flame atomic absorption spectrometric method «.
_______________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, посочени тук и по-нататък по текста, може да получите, като посетите. — Забележка на производителя на базата данни.

При прилагането на настоящия стандарт, се препоръчва да се използва вместо посочените международни стандарти за съответните им национални стандарти на Руската Федерация, подробности за които са допълнително заявление ДА

5 ВЪВЕДЕНА ЗА ПЪРВИ ПЪТ


Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния издаваемом като доказателства представя следните документи», текст на промени и изменения в ежемесечно издавани информационни директории на «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечни издаваемом информационния индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт се отнася за стомана и чугун и определя спектрометрический метода на атомната абсорбция в пламъците определяне на съдържанието на никел.

Метод за определяне на масовата акция на никел в диапазона от 0,002% до 0,5%.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните международни стандарти*:
_______________
* Таблица за съответствие на националните стандарти, международните виж линка. — Забележка на производителя на базата данни.

ISO 377* Подбор и подготовка на проби и образци за изпитване деформируемой стомана (ISO 377, Selection and preparation of samples and test pieces for wrought steel)
________________
* Действа ISO 14284:1996 Стомана и чугун. Подбор и подготовка на проби за химически анализ.


ISO 5725* Прецизионность методи за изпитване. Определяне на повторяемост и възпроизводимост с помощта на кръг срещу всеки начин за изпитване (ISO 5725, Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests)
________________
* Действа ISO 5725−1:1994 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Общи принципи и определения.

3 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на навески проба смес на съответните киселини с последващо выпариванием до изпарения на перхлорна киселина, пръска разтвора в пламък въздух-ацетилен и спектрометрическом измерение на ядрената поглъщането на радиация с резонансната линия 352,5 нм, излъчвана от лампата с кух катод никел.

Забележка — За някои устройства е невъзможно да се получи достатъчна чувствителност при дължина на вълната 352,5 нм за малки концентрации на никел в близост до долната граница на областта на измервания, в този случай трябва да се използва дължина на вълната 232,0 нм.


Дължина На вълната 352,5 нм отношението сигнал / шум по-висок, отколкото на дължината на вълната 232,0 нм. Като цяло, използването на линия 352,5 нм дава по-добра възпроизводимост.

4 Реагенти

При провеждането на анализа, с изключение на случаите, упоменати специално, използват реагенти само известна аналитична степен на чистота е с много ниско съдържание на никел и само дестилирана вода или вода еквивалентна чистота.

Ако е възможно, се използват само прясно приготвена дестилирана или деионизированную вода.

4.1 Желязо с висока чистота, с масова акция на никел е по-малко 0,0005%.

4.2 Смес хлористоводородной и азотна киселини

Смесва три обема хлористоводородной киселина (1,19 g/cm), един обема азотна киселина (1,40 g/см) и два обема вода.

Приготвяйте сместа непосредствено преди употреба.

4.3 Смес от азотна и перхлорна киселини

Смесва 100 смазотна киселина (1,40 g/cm) с 800 смперхлорна киселина (1,54 g/cm). Разрежда с вода до 1 дми се разбърква.

Забележка — Можете да използвате хлорную киселина плътност 1,67 г/см. 100 смперхлорна киселина (1,54 g/cm) се равнява на 79 смперхлорна киселина (1,67 г/см).

4.4 Никел, стандартен разтвор на

4.4.1 Основния разтвор на никел 1 г/дм

Теглят с точност до 0,0001 g 0,5000 г никел с висока чистота (степен на чистота 99,9%) и се разтварят в 25 смазотна киселина (1,54 g/cm, разредена 1:1). Вари до отстраняване на изпарения на азотна киселина. Охлажда се и се изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет 500 смс една маркирани с, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

4.4.2 Стандартен разтвор на никел 40 мг/дм

Поставени 10,0 см.основен разтвор на никел (4.4.1) в мерителна колба с една маркирани с капацитет от 250 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смна този стандартен разтвор съдържа 40 микрограма никел.

Приготвя се стандартен разтвор непосредствено преди употреба.

5 Изпитване

Използва се обикновена лабораторную апаратура.

5.1 Атомно-абсорбционный спектрометър

Лампа с кух катод никел; запаси от въздух и ацетилен не съдържат вода, масла и никел, и е достатъчно чиста, за осигуряване на стабилен, прозрачен, обеднен на запалим пламъка.

Атомно-абсорбционный спектрометър признават подходящ за работа, ако след оптимизиране на условията на измерване на 7.3.4 стойността на границата на откриване и характеристической концентрации са в съответствие с ценностите, данните на производителя на уреда и съвпадат с критериите за точност, представени в 5.1.1.

5.1.1 Минимална точност

Изчисли стандартното отклонение 10 на измерените стойности на абсорбцията най-концентрирана градуировочного разтвор. Стандартното отклонение не трябва да надвишава 1,0% от средната стойност на абсорбцията.

Изчисли стандартното отклонение на 10 стойности на абсорбцията най-концентрирана градуировочного разтвор (с изключение на нула разтвор). Стандартното отклонение не трябва да надвишава 0,5% от средната стойност на абсорбцията на най-концентрирана градуировочного разтвор.

Препоръчително е, че уреда отговаря на точностным на критериите, посочени в 5.1.1.1−5.1.1.3.

5.1.1.1 Характеристическая концентрация

Характеристическая концентрацията на никел в матрица, подобна тарифа на крайния разтвор на навески проби, трябва да бъде по-малко от 0,50 мкг/смникел за дължина на вълната 352,5 nm и по-малко 0,10 мкг/смникел за дължина на вълната 232,0 нм.

5.1.1.2 Граница на откриване

Граница на откриване изчисляват като удвоената стандартното отклонение на 10 стойности на абсорбцията на разтвора, съдържащ съответния елемент с избрания от вас ниво на концентрация, въплътила абсорбцию малко по-висока от нула хоросан.

Границата за откриване на никел в матрица, подобна тарифа на крайния разтвор на навески проби, трябва да бъде по-малко от 0,30 мкг/смникел при дължина на вълната 352,5 nm и по-малко 0,15 мкг/смникел при дължина на вълната 232,0 нм.

5.1.1.3 Линейност графика

Наклон градуировочного графика, изразен като съотношението на размера на абсорбцията, съответстващи на 20%-ному диапазон в горната част на графиката, за 20%-ному диапазон на концентрация в долната част на графиката, не трябва да бъде по-малко от 0,7.

За устройства с автоматична класификация с прилагането на две или повече стандартни образци е необходимо преди провеждане на анализ за постигнатите показанията на поглъщането се уверите, че по-горе изисквания за линейност градуировки се изпълняват.

5.2 Аксесоари

За оценка на критериите по 5.1.1 и за всички последващи измервания се препоръчва да се прилагат самописец с лента графиката и/или цифрово четящо устройство.

Разширяване на скалата може да се прилага, докато видима шум няма да стане по-борово считывающего устройство, и винаги се препоръчва да се използват за стойности на абсорбцията на по-малко от 0,1.

Ако разширяване на скалата трябва да се използва, както устройство не е устройство за измерване на стойността на коефициента на разширяване на скала, след това тази сума може да се разчита лесно разделяне на стойностите на абсорбция, измерена за подходящ разтвор с разширяването на скалата, върху стойността на абсорбция, измерена без разширяване на скала.

6 вземане на проби

Вземането на проби се извършва в съответствие с ISO 377.

7 Провеждане на анализ на

Предупреждение — Отношение на перхлорна киселина могат да се взривят в присъствието на амоняк, изпарения азотистой киселина или някоя от органични материали.

Система за пръскане и дренажна система трябва да се мият чисти от следите на перхлорна киселина, след работа с нея.

Забележка — Цялата стъклена чиния трябва първо изплакнете хлористоводородной киселина (1,19 g/cm, разредена 1:1), а след това с вода.


Количество никел, присутствующее в чаши и колбах, може да се провери измерване на поглъщането дестилирана вода, налитой в стъклен съд, след като тя е била промыта киселина.

7.1 Навеска проба

Weigh 1 г изпит проба с точност до 0,001 г.

7.2 Контролен опит

Паралелно с определението по същия начин се извършва контролен опит, като се използват същите количества от всички реактиви, включително и желязо (4.1)

7.3 Определяне на

7.3.1 Приготвяне на изпит разтвор

Поставени навеску проба (7.1) в чаша с капацитет от 250 см. Добавя се на малки порции, 15 смсмес от азотна и перхлорна киселини (4.3), покрийте с чаша часови стъкло и внимателно се нагрява до прекратяване на реакцията на разтваряне. Изпарява се разтвора до появата на обилни бели изпарения на перхлорна киселина. Продължават да изпарение в продължение на 1 мин при тази температура, да се двойки на перхлорна киселина, попълнили цялата чаша.

Забележка — Проби, които не се разтварят в смес от азотна и перхлорна киселини (4.3), първо се разтваря в 10 смсмес хлористоводородной и азотна киселини (4.2), а след това се добавят 15 смсмес от азотна и хлорна киселина (4.3).


След охлаждане се добавя 25 смвода и леко се загрява, докато се разтопи соли. Отново се охлажда и се прехвърлят количествено в мерителна колба с една маркирани с капацитет от 100 см. Разрежда с до марката вода и се разбърква.

Филтрираният разтвор, декантируя, през суха филтърна хартия за отделяне на утайки, например въглерод, въглероден силиций или вольфрамовой киселина, и се събират филтратът в суха чаша, отхвърляне на първите порции.

Ако очакваното съдържание на никел в испытуемом проба за масова дял надвишава 0,1% разтвор трябва да бъде разреден, както следва: поставени 20,0 смотфильтрованного разтвор в мерителна колба с една маркирани с капацитет от 100 см, се разрежда с до марката и се разбърква.

Забележка — Ако за получаване на изпит разтвор трябва да се изтъняване, а след това по същия начин трябва да се разрежда и хоросан контролния опит (7.2).

7.3.2 начин на Приготвяне градуировочных разтвори

Поставят се 10±0,1) г желязо (4.1) в чаша с капацитет 800 см, се добавят по 100 смсмес хлористоводородной и азотна киселина (4.2) и се загрява, докато се разтопи.

Когато разтваряне изтече, се добавят 150 смсмес от азотна и хлорна киселина (4.3) и се изпарява до появата на гъсти бели изпарения на перхлорна киселина. Продължават да изпарение в продължение на 1 мин при тази температура, за да гъсти отношение на перхлорна киселина, попълнили цялата чаша.

След като се охлади, се добавят по 100 смвода и леко се загрява, докато се разтопи соли. Отново се охлажда и се прехвърля количествено в мерителна колба с една маркирани с капацитет от 250 см. Разрежда с до марката вода и се разбърква.

7.3.2.1 При масовата част на никела по-малко от 0,1%

Избрани седем размерите на колби с капацитет 100 смвсеки 25,0 смаликвотного разтвор на желязо (7.3.2). В колба от пипета или бюретки се добавят съответно 0 (нула хоросан); 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 смстандартен разтвор на никел (4.4.2), разреден до марката вода и се разбърква.

7.3.2.2 При масовата част на никела от 0,1% до 0,5%

Избрани седем размерите на колби с капацитет 100 смвсеки 5,0 смаликвотного разтвор на желязо (7.3.2). В колба от пипета или бюретки се добавят съответно 0 (нула хоросан); 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 смстандартен разтвор на никел (4.4.2), разреден до марката вода и се разбърква.

Забележка — 1 см.стандартен разтвор на никел (4.4.2), разреден до 100 см, еквивалентен на 0,004% никел в случай 7.3.2.1 и 0.02% никел — в случай на 7.3.2.2.

7.3.3 Параметри на атомно-абсорбционного спектрометър, са дадени в таблица 1.


Таблица 1

При липса на препоръки относно ширината на процепа (таблица 1), трябва да се ръководите от следното правило:

— за резонансната линия никел 352,5 нм — широчина на процепа от 0,2 до 0,4 nm;

— за резонансната линия никел 232,0 нм — широчина на процепа от 0,15 до 0,25 nm.

Забележка — Трябва да се спазват стриктно препоръките на производителя и специално внимание да се обърне на следните изисквания за техническа сигурност:

— помисли взривоопасност на ацетилен при използването му;

— да се защитят очите на оператора от ултравиолетовите лъчи с помощта на светофильтра;

— почистване на главата на горелката от справки, образуемого соли на перхлорна киселина и др Лошо пречистена горелка може да мига;

— да се гарантира, че течността, работещи сифон е бил пълен с вода.

7.3.4 Оптимизация на режима на работа на атомно-абсорбционного спектрометър

Трябва да се следват инструкциите на производителя при подготовка на уреда за работа.

След като ток на лампите, дължина на вълната и поток на газ коригирани и горелка зажжена, се впръсква вода до установяването на стабилни показания на уреда.

Определят стойността за извеждане на нула, пръскане нула разтвор (7.3.2.1 или 7.3.2.2).

Избират демпферирование или време интеграция, за да се получи стабилен сигнал, достатъчен за изпълнението на изискванията за точностным критерии (5.1.1).

Регулират пламък, че да е леко обеднен запалим, а височината на горелката е около 1 см под светлинния път. Алтернативно спрей градуировочный хоросан най-концентриран и нула, чрез регулиране на потока от газ и положение на горелката (хоризонтално, вертикално и ъглово), докато разликата в големината на поглъщането между тези градуировочными решения няма да стане максимално. Проверяват, за да спектрометър е точно в резултат на правилната дължина на вълната.

Оценка на критериите по 5.1.1, за да сте сигурни, че уредът е подготвен за измерване.

7.3.5 Спектрометрические измерване

Определят разширяване на скалата, така че най-концентриран градуировочный хоросан давал отклонение, в близост до пълната скала. Спрей градуировочные разтвори в по-голям ред, съответно повтаряне на измерване, докато всеки от тях ще се дава определена точност, което показва, че стабилна работа на уреда. Избират два градуировочных на разтвора: един, който има абсорбцию малко по-ниско от тестов разтвор, а друг — малко по-горе. Спрей тези разтвори първо в по-голям ред, а след това в низходящ, пръскане тестов разтвор в средата, и във всеки случай измерват стойността на абсорбция на водата. Отново се впръсква пълен набор от градуировочных разтвори. Трябва да се признае, че тези начини не могат да бъдат взети, за да се уреди с автоматична класификация, само по две градуировочным растворам. В този случай не се използват тези два «сэндвичевых» разтвор за първична градуировки, но трябва да се анализират последователно с предмети, разтвор.

Спрей градуировочные разтвори многократно по време на измерване серия. Почистете горелката, ако резултатите показват намаляване на точността, причинени от замърсяването на горелката.

Получават стойност на абсорбцията на всеки градуировочного разтвор.

Получават стойност на абсорбцията на изпит разтвор и средната стойност на абсорбцията на разтвора на празен опит.

Превеждат стойности на абсорбцията на изпит разтвор и на разтвора на празен опит в микрограммы никел в милилитър семенна с помощта на градуировочный график (7.4).

7.4 Мрежа градуировочного графика

Трябва да се подготви нов градуировочный график за всяка серия измервания, за всяка област на очакваното съдържание на никел.

Преди изграждането на графиката, е необходимо да се определи концентрацията (истинска или привидна стойност на концентрация) нулев разтвор в градуировочной серия. Концентрацията се да нанесете на графиката стойности на абсорбцията на първите три градуировочных разтвори и экстраполяцией крива по абсцисата. Това е значението на концентрация, изразени в микрограммах никел в милилитър семенна, се добавят към стойността на концентрацията на всеки един градуировочного разтвор преди прилагането на градуировочный график.

Изграждат градуировочный график зависимост стойности на абсорбцията градуировочных разтвори от съдържанието на никел в микрограммах на милилитър.

Сравняват стойността на абсорбцията на две «сэндвичевых» градуировочных разтвори с графика. Ако тези два градуировочных стойност не се отклонява от графика е повече от приемливо точностными критерии, на показания на изпит разтвор също се допускат.

8 Обработка на резултатите

8.1 Проверка на метод

Съдържанието на масова акция на никел , %, се определя по следната формула

, (1)

къде е концентрацията на никел в испытуемом разтвор, определена от градуировочного графика, мкг/мл;

 — концентрацията на никел в разтвор на контролния опит, мкг/мл;

 — коефициент на разреждане (7.3.1),

=1 — за проби от предполагаемото съдържание на никел 0,1% (по маса на акции) или по-малко;

=5 — за проби от предполагаемото съдържание на никел повече от 0,1%;

 — тегло на навески проба.

8.2 Точност

Текуща тест на този метод е изпълнено 6−18 лаборатории за шест нива на съдържание на никел, всяка лаборатория се прави от 2 до 5 определения за всяко ниво. Друго изпитание е проведено от 13−19 лаборатории за седемте нива на съдържание на никел, всяка лаборатория е правила два определяне на никел за всяко ниво.

Получените резултати са обработени статистически в съответствие с ISO 5725.

Данните показват в логаритмична зависимост между съдържание на никел, повторяемост (сближаването) и воспроизводимостью анализ на резултатите, както е посочено в таблица 2. Изчисления прекарвали по 10 сериите резултати за съдържание на никел (за насипни дял) от 0,003% до 0,95%, съответните диапазон от 0,002% до 0,5% никел, дефинирани по този метод.


Таблица 2

Разликата между двете е един от резултатите определение, получени при изпитване на материали от един и същи изпълнител, които използват една и съща апаратура и осъществяващо проверката в рамките на кратък период от време, може да надвишава стойността на повторяемост средно не повече от един случай от 20, при нормално и навременно изпълнение на метода.

Различие между две изолирани и независими резултатите от определяне на тези, получени от двете изпълнители в различни лаборатории за идентични на изпит материал, може да надвишава стойността на повторяемост на средно не повече от един случай от 20, при нормално и навременно изпълнение на метода.

9 Протокол от изпитването

Протокол от изпитването трябва да съдържа:

a) използваният метод с линк към този стандарт;

б) резултатите от изследванията;

c) характеристиките, отбелязани при извършване на теста;

d) описание на всички операции, не предвидени в този стандарт, или всякакви допълнителни операции, които биха могли да повлияят на резултатите от теста.

Приложението е ТАКА (справка). Информация за съответствие с посочените международни стандарти позоваването на националните стандарти на Руската Федерация

Заявление ДА
(справка)

Таблицата е ТАКА.1