В 21639.11-76

• gost-2163911-76.pdf (186.62 KiB)
  ГОСТ 21639.11-76

В 21639.11−76 Флюси за электрошлакового переплава. Метод за спектрален определяне на олово, цинк, титан, антимон (с Промяната N 1)

В 21639.11−76*

Група В09

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ФЛЮСИ ЗА ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА

Метод за спектрален определяне на олово, цинк, титан, антимон

Fluxes for electroslag remelting.
Spectral method for determination of lead, zins, titanium, antimony

ОКСТУ 0709

Дата на въвеждане 1977−07−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 19 март 1976 г. N 662 срок на въвеждане е с 01.07.77

Проверени през 1986 г. с Постановление на Госстандарта от 10.11.86 N 3399 срокът на валидност продължен до 01.07.92**
______________
** Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N б/н Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.

* За ПРЕИЗДАВАНЕ (май 1987 г.) с Изменението на N 1, одобрен Пост. N 3397 10.11.86 (ИУС 2−87)


Този стандарт определя спектрален метод за определяне на метали в флюсах при масово дял: цинк от 0,020 до 0,15%; титан от 0,030 до 5,00%; олово от 0,0025 до 0,30%; антимон от 0,0025 до 0,040%.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 21639.0−76*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 21639.0−93. — Забележка на производителя на базата данни.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Спектрограф кварцов средна дисперсия.

Генератор на дъгата ac.

Микрофотометр.

Спектропроектор.

Инсталация за заточване на въглеродни електроди.

Вибрираща хеликоптер; пневмоступка; агатовая или яшмовая хаван.

Жар спектрални (електроди), с диаметър 6 мм.

Фотографски плаки спектрален тип 1, чувствителност 2,8 единици в 2817−50 или друг тип, осигуряващи получаването на необходимата чувствителност определение.

Разработчикът N 1 и бърз фиксаж в 2817−50.

Киселина азотна И 4461−77.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Киселина, винена И 7167−77.

Алуминиев оксид, оси.ч.

Олово (II) азотнокислый в 4236−77, стандартен разтвор: 2,4 грама изсушени при температура (100±20) °С до постоянна маса азотнокислого олово се поставя в чаша с капацитет 600 см, се разтваря в 400 смвода и приливают азотен киселина, до изчезване на мути. Разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

Масова концентрация на олово в разтвор е 0,003 g/cm.

Цинк уксуснокислый 2-водна И 5823−78, стандартен разтвор: 2,5185 г уксуснокислого цинк се поставя в чаша с капацитет 600 см, се разтваря в 400 смвода и приливают азотен киселина, до изчезване на мути. Разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

Масова концентрация на цинк в разтвор е 0,0015 g/cm.

Антимон И 1089−82, стандартен разтвор: 2 г антимон се поставя в чаша с капацитет 300 см, се разтваря в 30 смсмес от азотна и солна киселини в съотношение 1:3 и се изпарява до отстраняване на азотни оксиди. Съдържанието на чаша преля в мерителна колба с капацитет 500 см, съдържаща смес от 400 смвода и 5 г винена киселина, долива до марката вода и се разбърква.

Масова концентрация на антимон в разтвор е 0,004 г/см.

Титан въглероден os.ч.

Допуска се прилагането на друга апаратура и материали при осигуряване на точността на резултатите от анализ, предоставена настоящия стандарт.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. За основа за приготвяне на проби за градуировки служи смес, състояща се от 70% флуор, калций и 30% въглероден алуминий, предварително счукани, или проба флюс (замърсяването на основите на флюс определят по метода на добавки).

3.2. Проби за градуировки се приготвя, както следва: за вземане на проби N 1 навеску маса 183,33 г флюс или сместа, се смесва с 16,67 г въглероден титан. 200 г от сместа се поставя в порцеланова чаша, навлажнена със 100 смвода. От бюретки инжектира изчислен брой на стандартни разтвори. Сместа внимателно се изсушава на водна баня, за предотвратяване на пръски, а след това в сушилен шкаф при температура 120−130 °С в продължение на 1 чаена Изсушена смес от търкането на агатовой хаван в рамките на 1 чаена

Количества въглероден титан и обема на стандартните разтвори, въвеждане в основата на проба за градуировки, са посочени в таблица.1.

Таблица 1

________________
* Отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.


Приготвени проби за градуировки се поставят в затворени стъклени буркани. Еднообразието на проби за градуировки проверяват съгласно приложението.

Разд.3. Поносите, Изъм. N 1).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Една черупка въглероден електрод с диаметър 6 мм, заточени в скъсен конус под ъгъл от 30° към оста на електрода с кът 2 мм.

Постоянен въглероден електрод с диаметър 6 мм, заточени в равнината и се прави дупка с диаметър 3 мм и дълбочина от 4 mm. В тази дупка плътно натъпкани анализируемую тест.

Една черупка и постоянен електроди укрепват в электродержателе статив с аналитичен интервал от 2 mm, се определят за период от оптичната ос на уреда.

4.2. Ширина на процепа спектрографа 0,015−0,018 mm.

Осветление цепка на спектрографа — трехлинзовое, междинна, апертура — кръгла.

4.3. Spectra вълнуват генератор на дъгата ac, когато силата на тока е 4,5−5 А и мрежово напрежение (220±10) V.

4.4. Проби за градуировки снимани три пъти, а проба — два пъти с експозиция 40 с без предварително изпичане.

4.5. Фотографски плаки показват и записват при температура 20 °C, се измиват и се сушат. В третираната фотопластинке с помощта на спектропроектора намират необходимата област на спектъра и замеряют микрофотометром плътност почернений линии дефинирани елементи и фон ().

4.6. Аналитични линии (дължини на вълните), дефинирани елементи:

Рb 283,37 нм — на фона на ляво;

Zn 328,23 нм — на фона на ляво;

Sb 231,10 нм — на фона на ляво;

Ti 308,80 нм — фон в дясно.

Измерване на плътността на фон произвеждат в разстояние на 5 микрона от линията на дефинираните елемент барабан микровинта микрофотометра.

Разд.4. Поносите, Изъм. N 1).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. За всеки елемент в спектрограммах проби и мостри за градуировки измерване на плътността на почернений аналитични линии и фона, и да намерят средната аритметична стойност на разликата в плътността на почернений .

5.2. По средни стойности на проби за градуировки и логарифмам стойности на масови пазарен елемент в тях са изграждането на градуировочный график по метода на «три еталони» в координати (). По средни стойности за тестова проба за градуировочному график определят масова акция елементи.

Разд.5. Поносите, Изъм. N 1).

6. КОНТРОЛ ТОЧНОСТ НА ИЗМЕРВАНЕ

6.1. Контрол на точността на измерванията се извършва синтетични смесям (не по-малко от 50), имитирующим състав на анализираните проби по целия обхват на измерване на метода «акт — намерени» от изпитването Стьюдента.

Изчислете , след това

,

,

къде  — маса пазарният елемент в проба, получена спектрографическим метод;

 — фракцията на масата на добавки в проба;

 — разликата между резултатите от спектрографического метод и масова акция добавки;

 — средната разлика между резултатите от спектрографического метод и масова акция добавки за всички проби;

 — стандартно отклонение;

 — този Стьюдента;

Резултатите се считат за съвместими, ако за 50 измервания при надеждната вероятност 0,95

.

6.2. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от две паралелни измервания не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица. 2.

Таблица 2

Допуска се оценката на несъответствия се провеждат в дялове на показанията на уреда.

ЗАЯВЛЕНИЕ (задължително). ИЗЧИСЛЯВАНЕ НА ХОМОГЕННОСТ НА ПРОБИ ЗА ГРАДУИРОВКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ
Задължително

Стойността на маса пазарен елемент се определя след поверки на хомогенност на проба за градуировки. От проба за градуировки са избрани 20 на проби. За всяка проба се извършва едно измерване елементи. Измерване изпълняват серии от по пет проби във всяка серия (брой серии — четири) в еднакви условия. Измерване изпълнява един изследовател в една смяна от по пет проби на един и същи уред.

Размах на резултатите на петте измерения () и среден обхват на резултати от () изчисляват по формули:

;

,

къде е максималната стойност на резултатите от измерването;

 — минимална стойност на резултатите от измерването;

 — броят на сериите измервания (не по-малко от четири);

 — ударете на резултатите от пет измервания -една серия;

 — среден обхват на резултати от петте измерения в сериите.

Дисперсный материал се счита за хомогенен, ако

и ,

къде е абсолютно забранени несъответствия на резултатите от две паралелни измервания, регламентируемые според стандарт.