В 21639.1-90
В 21639.1−90 Флюси за электрошлакового переплава. Методи за определяне на съдържанието на влага
В 21639.1−90
Група В09
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ФЛЮСИ ЗА ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА
Методи за определяне на съдържанието на влага
Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of moisture content
ОКСТУ 0809
Срокът на действие с 01.07.92
до 01.07.97*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 7−95
Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС, N 11, 1995 година). -
Забележка на производителя на базата данни.
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на тежки машини на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
Sp Л. Баба;
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой точки |
| В 4204−77 |
3.2 |
| В 4328−77 |
3.2 |
| В 5583−78 |
3.2 |
| В 9147−80 |
3.3 |
| В 21639.0−76 |
Разд.1 |
| В 24104−88 |
3.2 |
| В 25336−82 |
2.2, 3.2 |
| ТУ 6−09−3880−75 |
3.2 |
| ТУ 6−09−4010−75 |
3.2 |
| ТУ 6−09−5382−88 |
3.2 |
Този стандарт определя гравиметрические методи за определяне че умерено хигроскопичен влага при масово дял от 0,5 до 5,0%, и общата влага в масово дял от 0,01 до 5,0% в флюсах за электрошлакового переплава.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
Общи изисквания към методите за анализ — в 21639.0*.
_______________
* Действа И 21639.0−93. — Забележка на производителя на базата данни.
2. МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ ЧЕ УМЕРЕНО ХИГРОСКОПИЧЕН ВЛАГА
2.1. Същност на метода
Метод основава на высушивании навески флюс при температура 105−110 °С до постоянна маса.
2.2. Апаратура
Везни аналитични с разновесами.
Шкаф за фурна с электрообогревом и терморегулятором.
Чаши за претегляне (бюксы) в 25336.
Эксикатор в 25336, пълни с калиев калций за NTD.
2.3. Провеждане на анализ на
Навеску флюс тегло 20−50 грама се поставя в бюксу, предварително изсушена до 105−110 °С до постоянна маса и балансирана с капак.
След това бюксу с навеской и отстранява капак се изсушават в сушилен шкаф при 105−110 °С в продължение на 2 ч, затворете капака, охлажда в эксикаторе 30−40 мин и се теглят.
Преди взвешиванием капака бюксы приоткрывают за обявяването на натиск и бързо затвори. Высушивание се повтаря в продължение на 30 мин до постоянна маса. Ако при повторно претегляне има увеличение на маса, зад крайния резултат приемат маса, предишната й увеличаване.
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масова дял че умерено хигроскопичен влага () в процент изчисляват по формулата
където е е масата на бюксы с навеской до изсушаване, г;
— тегло на бюксы с навеской, след изсушаване, г;
— тегло на навески, г.
2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.
Таблица 1
| Фракцията на масата че умерено хигроскопичен на влага, % |
Абсолютно забранени несъответствия, % |
| От 0,05 до 1,00 вкл. |
0,05 |
| Св. 1,00 «2,00 « |
0,10 |
| «2,00» 4,00 « |
0,20 |
| «4,00» 5,00 « |
0,30 |
3. МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОБЩАТА ВЛАГА
3.1. Същност на метода
Методът се основава на нагряване на анализирания материал в тръбна пещ при температура 1000 °C произходът на кислород, превръщането на целия съдържащ се в него водород във влагата и я гравиметрическом определянето след усвояване на перхлоратом магнезий (ангидроном). За намаляване на грешката на анализ еволюира, газообразни съединения флуор се усвояват монооксидом олово на изход от тръбата.
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Инсталация за определяне на влага (по дяволите.1) се състои от бутилката с кислород (1) в 5583, снабженного редукционным вентилем пускане и регулиране на тока на кислород; редуктор манометър (2) — фина настройка на кислород; предохранительной колби (3), която в случай на излишък на налягането в горивната камера предотвратява попадането на сярна киселина в гумени тръби, които свързват апарат с редукционным клапан; система за почистване и осушки кислород; измиване на колбата (4) със сярна киселина; сушилни колони (5) и (6), пълни с гранули гидроокисью натрий и перхлоратом магнезий; порцеланова тръба (7) с дължина 500 мм и вътрешен диаметър 20−25 мм; тръбна пещ (8) марка SWALE-0.25.1/12-M1; азбестов корк (9), напоена монооксидом олово, загрята до температура от 800 °C; медна тръба (10), загрята до температура от 110−120 °С; Г-образни тръбопровод (11); абсорбционной колби (12) с перхлоратом магнезий (ангидроном). Г-образни тръби, изработени от аустенитной неръждаема стомана и се състои от две симетрични разъемных части, обща дължина на тръбопровода от 750 мм. Навити нагревател са около и по извита в профил на тръбопровода медна тръба, едновременно изолира витки нагревател асбестовым кабел ШАОН-3, пропитанным течно стъкло. Тръба с нагревател плетени лента от тефлон и са поставени в долната част на корпуса на газопровода, предварително облицована каолиновой памук, отгоре на телефона с нагревател и покрийте каолиновой вата и затворете горната част на корпуса на газопровода. И двете части на корпуса скрепляют винта през отворите в ушках, приваренных до долната и горната части на тръбопровода.
По дяволите.1
Се допускат нагреватели и абсорбционные колби други проекти, осигуряващи необходимата точност на анализа.
На куката, с помощта на който лодка се поставя в тръбата и извличат от нея, изработени от устойчиви на топлина тел с диаметър 3−5 мм и дължина от 400−600 мм
За инсталация на тапи в порцеланова тръба се използват специални тласкач с предпазител.
Везни лабораторни общо предназначение И 24104*, не по-ниска от 2-ри клас на точност с най-границата с тегло до 200 г, или други везни, отговарящи на определени изисквания на своите метрологическим характеристики.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
За определяне на масовата акция на влага от 0,01 до 0,03% трябва да се използват лабораторни везни с общо предназначение И 24104 не по-ниска от 1-ви клас на точност.
Киселина сярна в 4204.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328.
Магнезиев перхлорат за ЕДНА и 6−09−3880.
Вата каолиновая азбест или влакнести на ТАЗИ 6−09−4010.
Олово монооксид (II) на ТАЗИ 6−09−5382.
3.3. Подготовка за анализ
Изсипва се в промывочную колба (4) 125 смсярна киселина. Сушилни колони (5) и (6), както и абсорбционную колба (12) се подготвят за работа в съответствие с черти.2. Маса абсорбционной колби в подготвената форма (70±2) г. Перхлорат на магнезий не трябва да насыпаться плътно. Абсорбционная колба с диаметър 30 мм е в долната част на 5−6 дупки с диаметър (1±0,2) мм Височина абсорбционной колби 105 мм.
1 — стъклена вата; 2 — абсорбиращи; 3 — стъклена вата
По дяволите.2
В прокаленную по цялата дължина на порцеланова тръба се поставя тапа, напоена монооксидом олово. Корк (9) от длинноволокнистого на азбест или каолиновой памук, предварително прокаленных при 400 °C в продължение на 30 мин, се приготвя, както следва: на стоманена четка изсипва на равномерен слой от влакна от азбест или каолиновой вата и равномерно покриват азбест монооксидом олово. Триене на две стоманени лопатки осигуряват равномерно разпределение на монооксида на олово в асбесту. Излишната монооксида олово отърси върху сито. На пропитку 100 г азбест изисква около 100 г монооксида олово. 4,5−5,0 г пропитанного азбест (каолиновой вата) е достатъчно за образуването на тапи. От двете страни на тапата се поставя стъклен памук в 10 мм от всяка страна (по дяволите.3).
По дяволите.3
Постоянството на разхода на кислород определят ротаметром (2), който е инсталиран преди предохранительной колба. Подаването на кислород чрез системата идва със скоростта на 175−225 см/мин.
Преди започване на работа загрята фурна до температура 1000 °C и се проверяват за херметичност на инсталацията. За това подсоединяют вместо абсорбционной колби (12) стъклена тръбичка, на края на която се потапя в чаша с вода и се прекъсват подаването на кислород, задържайки маркуч преди предохранительной колба. Ако водата в стъклена тръба не се издига, а след това системата герметична.
Завършва спирално нагревател разположен около и по извита в профил на тръбопровода (11) медни тръби (10), подсоединяют до латру РНО-250−2 и се задава напрежение, така, че температурата на изхода от медна тръба е 110−120 °.
Порцеланови лодка N 2 — в 9147 или кварцови лодка (дължина — 100−120 мм, широчина — 15−20 мм, височина — 10 мм) запалва произходът на кислород при температура 1000 °C непосредствено преди работа.
Преди започване на работа се определя средната стойност на празен опит. След като температурата на фурната достигне 1000 °C пропускат кислород с дебит 175−225 см/мин, претегляне на абсорбционную колба (12) на всеки 5−7 мин. Инсталация е готова за използване при разликата в масата между всеки взвешиванием не повече от 0,2−0,4 мг. Значение на празен опит повече от 0,4 мг показва необходимостта от превенция на инсталацията.
За това е необходимо да се замени на реагенти, използвани за осушки кислород (сярна киселина, натриев хидроксид концентрирани и магнезиев перхлорат) и да се отпуши от замърсяване на всички възли на инсталацията.
Корк (9) осигурява задържането на флуорид за общия брой анализи. Контрол за изпълнението на корк се извършва чрез промяна на цвета перхлората магнезий в абсорбционной колба (12), причинен от проникване на флуорид.
3.4. Провеждане на анализ на
Навеску проба с маса, определена в зависимост от масова акция на влага на директорите.2, се поставят в порцеланова или кварцевую малка лодка.
Таблица 2
| Преобладаващата част от влага, % |
Маса навески флюс, г |
| От 0,01 до 0,03 вкл. |
7−10 |
| Св. 0,03 «0,07 « |
4 — 7 |
| «0,07» 0,20" |
2−4 |
| «0,20» 1,00 « |
0,5−2,0 |
| «1,00» 5,00 « |
1,0−0,1 |
Малка лодка с помощта на куката се вкарва в най-предварително загрята част от порцеланова тръба (7) и плътно затваряне на тръба с гумена запушалка, през която пропущена тръба за подаване на кислород. Влага, наета от проби, дистиллируется в абсорбционную колба (12), а като странични летливи продукти и фтористые съединения се усвояват монооксидом олово на изход от тръбата. Пробата се оставя във фурната, докато в горната част на стъклена тръба абсорбционной колби (12) няма да остане и следа от конденз (не повече от 5−7 мин.). След това герметизируют абсорбционную колба (12), затваряне на горния отвор със запушалка, а долните отвори за излизане на кислород плътно прилежащи гумен пръстен и теглят. Премахване на проанализированную проба от фурната, подсоединяют абсорбционную колба (12) за инсталиране и започват анализ на следващата проба.
3.5. Обработка на резултатите
3.5.1. Масовата акция на влага () в процент изчисляват по формулата
където е е масата на абсорбционной колби след анализ, г;
— тегло на една и съща колба, до извършване на анализ, г;
— тегло на навески на анализирания флюс, г.
3.5.2. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от три успоредни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.3.
Таблица 3
| Преобладаващата част от влага, % |
Абсолютно забранени несъответствия, % |
| От 0,01 до 0,02 вкл. |
0,004 |
| Св. 0,02 «0,05 « |
0,008 |
| «0,05» 0,10 « |
0,010 |
| «0,10» 0,30 « |
0,030 |
| «0,30» 1,00 « |
0,050 |
| «1,00» 2,00 « |
0,100 |
| «2,00» 5,00 « |
0,200 |
