В 18317-94

• gost-18317-94.pdf (459.09 KiB)
  ГОСТ 18317-94

В 18317−94 метални Прахове. Методи за определяне вода

В 18317−94

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

МЕТАЛНИ ПРАХОВЕ

Методи за определяне вода

Металик powders. Methods for determination of water

ОУКС 77.120*
ОКСТУ 1790

____________________
* В индекс «Национален стандарт» от 2008 г.
ОУКС 77.160. — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 1997−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН от Института за проблеми материалознание им. И. Н. Францевича NAS (ТК 150 «Прахово металургия»)

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 6 от 21 октомври 1994 г.)

За приемането гласува:

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 19 юни 1996 г. N 401 interstate стандарт В 18317−94 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1997 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 18317–73

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Този стандарт определя титриметрический (при масово дял от 0,02 до 2,0%) и гравиметрический (при масово дял от 0,1 до 5.0%) методи за идентифициране на вода в метални прахове, използвани в прахова металургия.

Методи се прилагат самостоятелно или едновременно с определението за масови дела на компоненти в аналитични проби прах с последващо изчисление на тяхната маса дял в абсолютно сухо на прах.

Стандарт не се прилага към метални прахове с органични вещества на повърхността, които при отопление до 110 °C се реагира в инертна газова среда с вода или се разлагат с образуване.

Стандарт е подходящ за целите на сертифициране.

2 ПОЗОВАВАНЕ

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 450−77 Калций, натриев хлорид технически. Технически условия

В 804−93 дазд. Технически условия

В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Технически условия

В 2222−78 Метанол-отрова технически. Технически условия

В 4159−79 Йод. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 5955−75 Бензен. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 6995−77 Метанол-отрова. Технически условия

В 7995−80 Кранове съединителната стъкло. Технически условия

В 8984−75 Силикагел-индикатор. Технически условия

В 9932−75 Реометры стъклени лабораторни. Технически условия

В 13647−78 Пиридин. Технически условия

В 23148−78* метални Прахове. Методи за вземане и подготовка на проби
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 23148−98. От тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.

В 23932−90 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Общи технически условия

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

3 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ ВОДА

3.1 Същност на метода

Методът се основава на взаимодействието на вода, получена чрез отгонки инертен газ от прокаливаемых при температура 105−110 °С прах, с реактивом Fisher при электрометрическом титровании.

3.2 Апаратура, стъклария и реактиви

Инсталация за определяне на масовата акция на вода чрез электрометрического титриране реактивом Фишър (фигура 1).

Фигура 1

Инсталацията се състои от следните елементи:

стъклена лабораторна реометра 1 И 9932;

две склянок 2 за промиване на газове в 25336, пълни с концентрирана сярна киселина в 4204;

адсорберов 3 с предварително калцинирани при температура, не по-малко от 200 °C активен въглен;

спиралеобразных капани 4 със силикагел-индикатор за ЗДРАВОСЛОВНОТО 8984;

трехходового кран 5 И 7995 с две условия:

А —  — поток от инертен газ изпратен в кварцевую тръба 6;

В —  — поток от инертен газ се изпращат директно в титровальный съд, като се заобикаля кварцевую тръба;

кварцова тръба 6 дължина от 400 мм и диаметър, не по-малко от 30 мм, в която е поставена никелови лодка 7;

тръбна пещ с нихромовым нагревател 8, изчислена на температури до 300 °C;

трехходового кран 9 с две условия:

А —  — ток инертен газ изпратен в титровальный съд;

В —  — ток инертен газ изпращат в атмосферата;

съд за титруването на 10 с капацитет от 300 до 400 см, схема която е дадена на фигура 2;

електрическа схема 11 за наблюдение на напредъка на титруване;

микробюретки 12 тип II в 1770 с капацитет от 25 см, снабженной за защита от атмосферната влага хлоркальциевой шнорхел 13 И 25336;

склянки 14 с реактивом Фишър с капацитет 2000 см;

U-образна тръба 15 И 25336, изпълнен с боядисани и осушенным силикагел;

склянки 16 за промиване на газове в 25336 с концентрирана сярна киселина в 4204;

гумена круша 17.

Титровальный съд (фигура 2) се състои от следните елементи:

стъклена колба 1 обем 300−400 см;

кран за източване на течности 8;

тръби 2 за влизане и излизане инертен газ, впаянных в колба;

шлифа 3 тип, А 29 с осушительной шнорхел 4 или с притертой мъниче;

корк 5, в отвора на която се вмъква притертую дюза с капилляром 6, оттянутым на необходимата дължина. До насадке присоединяют източване на телефона микробюретки тип II в 1770;

платинени електроди 7. Електроди впаивают в стъклена тръба, пришлифованную до дупката в титровальном съд. Електродите трябва да се намира в близост до дъното на съда;

електрическа схема 9 за определяне на напредъка на титриране, състояща се от батерия с напрежение от 1,5, две съпротива на 2000 и 7000 Ти, прекъсвач и гальванометра такава чувствителност, за пълно отклонение на стрелката на скалата на уреда се случи при ток 100 ma.

Фигура 2

Обем на разтвора, в титровальном съд трябва да бъде не по-малко от 60 см. Разтворът трябва напълно да покрива с платина електроди.

Конструкция титровального на съда трябва да осигури безпрепятствено източване на течности чрез кран 8.

Колби мерителни в 1770 с капацитет от 50 и 100 см.

Пипета в 1770 тип I с капацитет 5 и 10 см.

Пипети стъклени лабораторни И 25336 тип II.

Дазд в 804 марка Мг96.

Метанол-отрова за ЗДРАВОСЛОВНОТО 6995 или ГОСТ 2222, осушенный и перегнанный по А. 1.

Реагент Фишър, приготвена по А. Z.

Киселина сярна в 4204 концентриран.

Активен въглен.

Пиридин И 13647, чаена ад. осушенный и перегнанный по А. 2.

Калций, натриев хлорид разтопен на УПРАВИТЕЛНИЯ 450, свежепрокаленный.

Бензен И 5955, чаена ад а.

Йод в 4159, чаена

Isatin, чаена ад а.

Силикагел-индикатор за ЗДРАВОСЛОВНОТО 8984.

Водата е дестилирана И 6709.

3.3 вземане на проби

3.3.1 Пробата за изпитване са подбрани и се приготвя в 23148. Масата на пробата за изпитване трябва да бъде не по-малко от 200 г. от Масата на навески за изпитване в зависимост от очакваната маса на дела на вода на прах трябва да отговарят на изискванията на таблица 1.


Таблица 1

3.3.2 Прах изпитват в състояние на доставка, т. е., във въздушно-сухо състояние. Допуска предварително высушивание на прах във въздуха.

3.3.3 Маса навески прах, се определят с грешка не по-0,0002 г.

3.3.4 Определянето трябва да се извършва не по-малко от две навесках прах.

3.4 Подготовка за анализ

3.4.1 По схемата, посочена на фигура 1, се събират на инсталацията за електромеханични титриране на водата, съдържаща се в метални прахове. Като свързващи звена в инсталацията, се използват или найлонови или полувакуумные, предварително изцедени маркучи. За смазване на кранове и шлифов трябва да се използва силиконова смазка. В кварцевую тръба 6 се поставя предварително изсушени и претеглени с грешка не по-0,0002 г никелови лодка с определена навеской метален прах. В съд за титруването на 10 поставена стъклена тръбичка с впаянными в нея платиновыми електроди и събират електрическа схема, както е посочено на фигура 2. В средата на отвора на съда се вмъква дюза с капилляром, към която е присъединена микробюретка 12 с хлоркальциевой тръба 13. В съд на 14 изсипва реагент Фишър, приготвени по метода, описан в приложение А.

3.4.2 Попълват микробюретку реактивом Фишър с помощта на осушенного въздух, който предлага круша чрез склянку 16 за промиване на газа с концентрирана сярна киселина, и тръбичка, пълна с предварително боядисани и калцинирани силикагел.

3.4.3 Проверяват електрическа схема на уреда. В случай, изображенном на фигура 2, гальванометр се намира във верига титровальным съд. Той може да се свърже в шунтированном състояние. В първия случай гальванометр показва «0» в крайната точка при завършване на титриране, а във втория случай стрелка гальванометра при титровании се отклонява встрани. Затварят електроди, поднасяйки метален предмет с изводите на електроди. При затворени съдилищата стрелка трябва да се отклоняват на цялата скала.

3.4.4 Определят воден еквивалент на реагент Фишър. За това на суха титровальный съда през отвора 3 (фигура 2) с помощта на пипета се правят не по-малко от 60 смна метанол до пълно покриване им платинени електроди. Определяне кран 5 (фигура 1) в позиция В, поток от инертен газ преминава през система осушки директно в титровальный съд. За продухване на инсталация газ е преминал в продължение на 5−7 мин. Включват електрическа схема и се титрува със съдържащите се в метанол вода реактивом Фишър. В началото на титриране реагент Фишър се сервира в титровальный съд със скорост една капка в секунда. При това стрелката на гальванометра се отклонява от нула разпоредби леко. Когато стрелката гальванометра започва много да се колебаят, реагент Фишър се добавя със скорост една капка в пет секунди и при приближаване на точката на еквивалентност — със скорост една капка в десет секунди.

Титрование се извършва, докато стрелката гальванометра не е установен в определена позиция, която се запазва в продължение на 30−60 с. Наддаване 1−2 капки от реагент Фишър не трябва промяна на позицията на стрелките гальванометра. Това е доказателство за края на титруването. Количеството реагент, изразходван за титрование обезводнени метанол, при изчисляването не се вземат.

Нататък проверяват пълнотата на сушене инертен газ, поставена на отгонки вода от метални прахове. С тази цел се преминава в рамките на часа на газ чрез титровальный съд. Ако стрелката гальванометра се отклонява от позицията, на установения при титровании метанол, а след това отново се титрува със вода инертен газ реактивом Fisher до установяване на постоянното положение на гальванометра. Определят количеството реагент Fisher израсходованное на оттитровывание вода, налична в ивицата газа. Опитът се повтаря още веднъж, отново продувая инертен газ в продължение на няколко часа по-титровальный съд. Ако количеството на водата в газ ще бъде по-0,002% за час чистка, то трябва да бъде взето под внимание при изчисляване на количеството вода в метални прахове. Напред, за да инсталирате титра реагент Фишър в оттитрованную сместа през отвора 3 (виж фигура 2), се правят с помощта на капкомер по една капка дестилирана вода маса от около 10 мг. за Вливане се отстранява и дупка с шлифом затворете капачката. Вливане се теглят преди и след завземането на табели с грешка не по-0,0002 г. е Позволен в титровальный съд поток азот (кран 5 се намира в позиция, В) и се титрува със вода реактивом Fisher по методика, дадена по-горе.

Воден еквивалент (титър) реагент Фишер , г/см, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на водата, депозирани в титровальный съд с помощта на капкомер, г;

 — количеството реагент Фишър, изразходван за титрование вода, вж.

За водния еквивалент на реагент Fisher вземат средно аритметично на трите паралелни определения, са забранени несъответствия между които трябва да бъде не по-0,00004 г/см.

3.4.5 Подготвят за провеждане на анализ на никелови лодки. Преди употреба те трябва да бъдат заложени в муфеле един час при температура от 105−110 °С, след това поставени в эксикатор над осушающим вещество.

3.5 Провеждане на анализ на

Чрез кварцевую тръба 6 инсталиране на (фигура 1) е преминал инертен газ (кран 5 се намира в положение А, а кранът 9 е в позиция). Печка промие в продължение на 15−20 мин. Скорост на поток от инертен газ такава, като при установяване на водния еквивалент на реагент Fisher по 3.4.4.

Едновременно с от фурната се теглят в никелова лодочке, изготвени по 3.4.5, навеску прах маса, съответстваща на изискванията на таблица 1.

Загрята фурна до температура 105−110 °С. От кварцова тръба на изхода от фурната, извадете тапата, и в поток от инертен газ се вкарва в студена част на тръбата никелевую малка лодка с навеской прах. Кварцевую тръба, затворен със запушалка и след 5−7 мин передвигают малка лодка с помощта на шибър в гореща зона на пещта, където да престои при температура 105−110 °С до спиране на отделянето на вода от прах. Прекарват системно электрометрическое титрование избраната вода реактивом Fisher по методика, дадена в 3.4.4.

Анализ смятат за завършено, когато инертен газ, използван за отгонки вода, от прах, няма да съдържат вода. При този определи времето, необходимо за провеждане на анализ.

След края на титруването са насърчаване на малка лодка в студена зона кварцова тръба за охлаждане, а заедно сменят кран 9 в положение и се отстранява малка лодка от тръбата. Спират отоплението е печка и изключи поток на газ.

Е разрешено да използва титровальный съд за анализ на няколко проби прах. При тази масова акция вода, абсорбира метанол титровального на съда, не трябва да надвишава 0.5%.

3.6 Обработка на резултатите

3.6.1 Ако фракцията на масата на вода в инертном газ не повече от 0,002% за час чистка, масова акция на вода на прах ,%, изчисляват по формулата

, (2)

където е  — количеството реагент Фишър, изразходван за титрование вода, выделившейся от масите навески прах, см;

 — воден еквивалент на реагент Фишер, г/см;

 — тегло на навески на прах г.

3.6.2 Ако фракцията на масата на вода в инертном газ повече от 0,002% за час чистка, масова акция на вода на прах ,%, изчисляват по формулата

, (3)

където е  — количеството реагент Фишър, изразходван за титрование вода, съдържаща се в инертном газ, вж.

Забележка — Време на титриране на водата, съдържаща се в навеске на прах и вода, съдържаща се в инертном газ, трябва да бъдат равни.

3.6.3 За резултата от анализа вземат средно аритметично не по-малко от две паралелни определения. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 2.


Таблица 2

В проценти

3.6.4 Резултатите от анализите (определения) се записват в протокол, който съдържа:

— името (марката) на прах и данните за условията за съхранение и състава;

— маса на пробата и навески, взети за анализ, г;

— количеството реагент Фишър, изразходван за титрование, см;

— воден еквивалент на реагент Фишер, г/см;

— средно аритметично на резултатите от анализ, %;

— обозначение на настоящия стандарт;

— датата на теста.

4 ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ ВОДА

4.1 Същност на метода

Методът се основава на высушивании в пещ при температура 105−110 °С навески проба прах, предварително изсушени на въздух или взет във въздушно-сухо състояние, до постоянна маса.

4.2 Апаратура, стъклария и реактиви

Инсталацията, посочена в 3.2 (фигура 1).

Чаши за претегляне (бюксы) с притертой капак И 23932 и В 25336.

Эксикатор в 23932 и В 25336.

Калций, натриев хлорид, запали при 700−800 °С или крем за запълване на эксикатора.

4.3 вземане на проби

Проба прах за изпитвания са подбрани и се приготвя при спазване на изискванията на 3.3. При това масата на навески за изпитване в зависимост от очакваната маса на дела на вода на прах трябва да отговарят на изискванията на таблица 3.


Таблица 3

4.4 Провеждане на анализ на

Подготвят инсталация (фигура 1) за анализ. При анализа чрез кварцевую тръба 6инсталацията трябва постоянно продуваться сух инертен газ (кран 5 се намира в положение А, а кранът 9 е в позиция). Фракцията на масата на вода в сухо инертном газ при анализа трябва да бъде не повече от 0,005%. Проверяват я периодично между анализи според 3.4.4.

Бюксу, предварително изсушена в пещ 8 (фигура 1) в потока от сух инертен газ при температура 105−110 °С, се теглят заедно с капак. Навеску на прах се поставя в балансирана бюксу, затворете капака и се теглят.

За отстраняване на водата от прах балансирана бюксу с навеской се отварят и се поставя в печката. Прах се изсушава в поток от сух инертен газ при температура 105−110 °C. При тази скорост на инертен газ, преминаващ през фурна 8, след трехходового кран 9 трябва да бъде не по-малко от 25 mm/s. След един час бюксу извадете от фурната, бързо затворете капака и се охлажда в эксикаторе в продължение на 20−30 мин. Бюксу се отстранява от эксикатора и теглят. Преди взвешиванием капака бюксы трябва да се отворят и бързо затвори.

Процедура на сушене (в рамките на 30 мин), охлаждането и претеглянето на бюксы с прах се повтаря до постигане на разликите между последните две маси по-малко от 0,0005 г.

Всички претегляне при анализа се извършва с грешка не по-0,0002 г.

Допуска се провеждане на сушене навесок прах в сушилен шкаф с электрообогревом и терморегулятором без използване на инертна газова среда или във вакуум, ако за това има указания в нормативната документация в определен прах.

4.5 Обработка на резултатите

4.5.1 Масова акция на вода ,%, изчисляват по формулата

, (4)

където е е масата на бюксы с капак и навеской прах до изсушаване, г;

 — тегло на бюксы с капак и прах след изсушаване, г;

 — тегло на навески на прах г.

4.5.2 За резултата от анализа вземат средно аритметично не по-малко от две паралелни определения.

Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 4.


Таблица 4

В проценти

4.5.3 Резултатите от анализите (определения) се записват в протокол, който съдържа:

— името (марката) на прах и данните за условията за съхранение и състава;

— маса на пробата и навески, взета за анализ, г;

— средно аритметично на резултатите от анализа;

— обозначение на настоящия стандарт;

— датата на теста.

ПРИЛОЖЕНИЕ, А (препоръчителна). ПРИГОТВЯНЕ НА РЕАКТИВИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(препоръчителна)

А. 1 начин на Приготвяне обезводнени метанол

Дехидратиран метанол получават облицовка метилатом магнезий, който реагира с вода, намираща се в метанол, образува хидроксид концентрирани магнезий.

В круглодонную колба с капацитет 1 дм, снабженную обратен хладник с хлоркальциевой шнорхел, се пускат 5 г магниевой стърготини, 0,5 г сублимированного йод и се излива 250−300 смметанол. При това се енергично отделяне на водород. Ако водородът се отделя слабо, а след това сместа леко се затопля на водна баня за по-добро разтваряне на магнезий и пълен неговото преминаване в метилат магнезий. След това в горната част на хладилника приливают в колба 500−600 смметанол и сместа се вари в продължение на 30 минути. Дехидратиран метанол, дестилирано, с помощта на коледа дефлегматор. В приемник от стъкло, с хлоркальциевой с шнорхел, събират фракция, кипяща при температура от 64 до 65,5 °С (при налягане 101330 Бкп). При дестилацията трябва да се вземат предпазни мерки срещу попадане на влага на въздуха в перегнанный метанол. Степента на дехидратация (осушки) метанол трябва да осигури масова акция на вода е не повече от 0,02%.

Максимално допустимата концентрация на метанол във въздуха — 5 мг/м.

В една лаборатория не е разрешено да използва метилов и етилов алкохол едновременно.

Не се допуска работа с метанол без вентилация.

Метанол трябва да се съхранява в стъклен съд, е тара трябва промываться вода.

А. 2 начин на Приготвяне обезводнени пиридин

Дехидратация пиридин прекарват азеотропной отгонкой вода с бензолом. За това в круглодонную колба с капацитет 1 дмправят 500 смпиридин и 100 смбензен без тиофена (реакция с изатином: кристаллик изатина навлажнена с няколко миллилитрами концентрирана сярна киселина, и след това приливают бензен, в присъствието на тиофена се появява синьо оцветяване). Съдържанието на колбата внимателно се разклаща в продължение на 5−10 мин и подложени на разгонке, използвайки коледа дефлегматор. След това в приемника от стъкло, с хлоркальциевой с шнорхел, събират фракция, кипяща при температура от 114 до 116 °C (при налягане 101330 Бкп). При дестилацията трябва да се вземат предпазни мерки срещу попадане на влага на въздуха в перегнанный пиридин.

Степента на дехидратация (изсушаване) пиридин трябва да осигури масова акция на вода е не повече от 0,02%.

Максимално допустимата концентрация на пиридин във въздуха — 5 мг/м.

Не се допуска работа с пиридином без вентилация.

Начин на приготвяне обезводнени метанол или пиридин е позволено да извършват всякакъв друг метод, осигуряващ масова акция на водата в тях е не повече от 0,02%.

А. З начин на Приготвяне реагент Фишер

Реагент Фишър се приготвя според приложената към него инструкция. Воден еквивалент (титър) реагент Fisher трябва да бъде от 0,003 до 0,004 г/см. Той може да бъде приготвена и по следния начин: в суха колба с капацитет 2000 смс притертой запушалка измерване 800 смбезводна пиридин. Стъклена тапа заместват гума с две стъклени тръби, едната от които достига почти до дъното на колбата и е предназначена за въвеждане на газ, а другата — за излизане на газ. Колбата и нейното съдържание се теглят и се охлажда в ледена вода. Встъпителната тръба се свързват със стъклен сифон, попълнен сернистым ангидридом, използвани в хладилната промишленост, и преминава от газ в колба при непрекъснато разбъркване, докато общата маса на колбата и нейното съдържание не се увеличи на 40 г. След това се отстранява с гумена тапа с тръбите и добавете 90 г сублимированного йод. Затворете съда със стъклена запушалка, като се разклаща за да се разтвори на йод и сместа се оставя за 24 часа на тъмно място, след което го прехвърлят в съд за реакция.

Склянка за съхранение на реагент Fisher трябва да бъдат изработени от тъмно стъкло или затворени калъф от тъмен плат за защита на реагент от действието на светлината.

Воден еквивалент (титър) реагент Fisher определят чрез 24 ч след приготвянето му, следващите му определяне се извършва не по-рядко от един път в денонощието.