В 19014.3-73

• gost-190143-73.pdf (229.38 KiB)
  ГОСТ 19014.3-73

В 19014.3−73 кристален Силиций. Методи за определяне на калций (с Промените, N 1, 2, 3)

В 19014.3−73*

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

КРИСТАЛЕН СИЛИЦИЙ

Методи за определяне на калций

Crystal silicon. Methods of calcium determination*

______________
* Наименование на стандарта. Изменената редакция, Изъм. N 3.

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1975−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 23 юли 1973 г. N 1804 срок на въвеждане е с 01.01.75

Проверени през 1984 г. с Постановление на Госстандарта от 15 август 1984 г. N 2874 срокът на валидност продължен до 01.01.90**
________________
** Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.

В ЗАМЯНА ГОСТ 2178–54 в част разд. V

* За ПРЕИЗДАВАНЕ (ноември 1985 г.) с Промените, N 1, 2, одобрени в юли 1979 г., август 1984 г. (ИУС 8−79, 11−84)

Изменено с постановление N 3, одобрена и влезе в действие с 01.01.90 Постановление Госстандарта на СССР от 27.06.89 N 2091

Промяна N 3 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 11, 1989 година


Този стандарт определя титриметрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на калций (при масово дела на калций от 0,30 до 1,60%) в кристален силиций.

Поносите, Изъм. N 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 19014.0−73.

1а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Същността на метода се основава на комплексонометрическом титровании калций. Смущаващи елементи (желязо, титан и т.н.) са маскирани триэтаноламином и винена киселина, или се отделят гексаметилентетраамином.

Раздел 1а. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2. РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Калиев хидроксид концентрирани в 24363−80, разтвор с масова дял от 20%.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая сол этилендиаминтетрауксусной киселина) И 10652−73, хоросан с моларна концентрация 0,05 мол/дм. Поправочный коефициент за разтвор с моларна концентрация 0,05 мол/дмтрилона намират, както е посочено в разд.2 ГОСТ 19014.1−73.

Индигокармин, разтвор с масова акция 0,25% разтвор на етилов алкохол с масово дял от 50%.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Тимолфталеин.

Флуорексон.

Индикатор за смес I; се приготвя, както следва: 0,4 г флуорексона, 0,33 г тимолфталеина и 40 г калиев хлорид се смесва и се удряха в агатовой хаван.

Мурексид. Индикатор за смес II; се приготвя, както следва: 1,0 г флуорексона, 0,4 г мурексида, 40 г калиев хлорид се смесва и се удряха в агатовой хаван.

Калиев натриев хлорид в 4234−77.

Триетаноламин, разреден 1:9.

Киселина, винена И 5817−77, разтвор с масова дял от 50%.

Стандартен разтвор на азотнокислого цинк, хоросан с моларна концентрация 0,05 мол/дм; се приготвя, както е посочено в разд.2 ГОСТ 19014.1−73.

Киселина азотна И 4461−77.

Амоняк вода И 3760−79.

Амоний натриев хлорид в 3773−72.

Гексаметилентетраамин (уротропин) технически И 1381−73, хоросан с масови дялове на 25 и 0,5%.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

За провеждане на анализ се използват разтвор, приготвен, както е посочено в sp 3.1 ГОСТ 19014.1−73.

От триизмерна колба с капацитет 250 смизбрани 100 смразтвор на гражданските колба с капацитет 500 см, се добавя 10 смразтвор на триэтаноламина, 10 смразтвор на винена киселина. Нататък се добавят 3−5 капки разтвор на индигокармина и разтвор на калиев хидроксид до промяна на оцветяване от синьо в жълто, след което се добавят още излишък хидроксид калиев 3−4 см.

За картофено разтвор се добавят 0,1−0,2 грама на смес показатели I или II и се титрува със разтвор на трилона Б до кръстовището на оцветяване от зелена в лилаво с едновременното гашением флуоресценция.

Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

Клон хидроксиди желязо, титан и алуминий допуска се направи по следния начин: от триизмерна колба с капацитет 250 смизбрани 100 смразтвор в чаша с капацитет 400 см. След това приливают 5−6 капки азотна киселина и се нагрява до кипене. Хоросан за неутрализиране на амоняк до началото на загуба на утайка хидроксиди. Утайката се разтваря солна киселина, разредена 1:1, приливаемой капки. Към разтвор се добавя 0,5 грама на амониев хлорид, приливают 10 смразтвор на уротропина с масово дял от 25%, се нагрява в продължение на 20 мин за коагулация на утайки и се филтрира в гражданските колба с капацитет 500 смпрез филтъра на «бялата лента». Утайката се измива с 5−6 пъти в топъл разтвор на уротропина с масово дял от 0,5% от отмиване с този разтвор стените на чаша. До фильтрату се добавят 3−4 капки разтвор на индигокармина и нататък определяне на калций се извършва, както е посочено в sp 3.1.

Поносите, Изъм. N 3).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

______________
* Име на дяла. Изменената редакция, Изъм. N 3.

4.1. Масовата акция на калций () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — обемът на разтвора с моларна концентрация 0,05 мол/дмтрилона Б, израсходованное на титрование калций, см;

0,002004 — за масова концентрация на разтвора с моларна концентрация 0,05 мол/дмтрилона Б, изразено в грамове на калций;

 — общ обем на разтвора, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — поправочный драг;

 — тегло на навески силиций, г.

4.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.

Методът се използва при различията в оценката на качеството на кристален силиций.

4.1, 4.2. Поносите, Изъм. N 3).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Същността на метода се състои в измерване на атомна абсорбция на калций при дължина на вълната 422,7 нм в пламъците на азотен оксид — ацетилен.

Раздел 5. (Въведени допълнително, Изъм. N 3).

6. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Атомно-абсорбционный спектрометър с всички аксесоари от типа «Perkin-Эльмер», «Сатурн» или подобен.

Лампа с кух катод за калций.

Ацетилен в балони технически И 5457−75.

Азотен оксид в балони медицинска.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Калциев карбонат, в 4530−76.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.

Натрий тетраборнокислый 10-воден И 4199−76, дехидратиран при 400 °C.

Смес за срастването: смесва натриев карбонат и натриев тетраборнокислый в съотношение 6:1 (по тегло).

Стандартен разтвор на калций: 1,2500 g калциев карбонат, предварително изсушени при температура 105 °C и охладени в эксикаторе, се поставя в чаша с капацитет 400 см, намокрена с вода, се добавят 30 смсолна киселина, разредена 1:1, и 80−100 смвода. След разтваряне навески разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 g от калций.

Решение-фон: 160 грама на смес за срастването се поставя в чаша с капацитет 1000 см, навлажнено с вода и внимателно, на малки порции, приливают 700 смсолна киселина, разредена 1:1. След разтваряне разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

Раздел 6. (Въведени допълнително, Изъм. N 3).

7. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

7.1. За провеждане на анализ се използват разтвор, приготвен, както е посочено в ап 7.1 ГОСТ 19014.1−73, и се разрежда в 10 пъти.

Измерване на стойността на атомната абсорбция в разтвори на проби, разтвор на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика при дължина на вълната 422,7 нм в пламъците на азотен оксид — ацетилен. Маса на калций в разтвора на пробата и в разтвора на контролния опит определят по градуировочному график, който строят при всяко снимане.

Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит.

7.2. Мрежа градуировочного графика

В шест размерите на колби с капацитет 250 смприливают 50 смна разтвора-фон. След това се въвеждат 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 смстандартен разтвор, което отговаря на 0; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003 г калций.

Разтвори се долива с вода до марката, разбърква се и измерват абсорбцию разтвори, както е посочено в ап 7.1.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им маси калций изграждат градуировочный график.

Раздел 7. (Въведени допълнително, Изъм. N 3).

8. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

8.1. Масовата акция на калций () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на калций в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на калций в разтвора на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г;

10 — величина, който отчита разреждане на разтвора;

 — тегло на навески проби, г.

8.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.

Раздел 8. (Въведени допълнително, Изъм. N 3).