В 22864-83
В 22864−83 Благородни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ (с Промяната N 1)
В 22864−83
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
БЛАГОРОДНИ МЕТАЛИ И ТЕХНИТЕ СПЛАВИ
Общи изисквания към методите за анализ
Noble metals and alloys. General requirements for methods of analysis
BCR 175000
ОКСТУ 1709*
_______________
* Акт допълнително, Изъм. N 1.
Дата на въвеждане 1984−07−01
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25 март 1983 г. N 1370 срок на действие
_______________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС N 5/6, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.
В ЗАМЯНА
ПРЕИЗДАВАНЕ. Януари 1986 г.
Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление Госстандарта на СССР
Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 1, 1989 година
Този стандарт определя общите изисквания към методите за анализ на благородни метали и техните сплави и изисквания за сигурност.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Вземането на проби се извършва по административно-техническа документация на продукти от благородни метали и сплави.
1.2 Претегляне на навесок се извършва с грешка не повече от: 0,0002 g — за химическо и атомно-абсорбционного методи за анализ;
0,005 g — за спектрални методи за анализ;
0,00007 г — за пробирного метод на анализ.
1.3. За извършване на анализи и приготвяне на разтвори се прилагат на реагенти квалификация не по-ниска чаена ад. дестилирана вода в 6709−72.
1.4. В реактивах, използвани при извършване на анализи сплави, съдържащи сребро, а също и в околната среда не трябва да съдържа хлорни йони.
1.5. В израза «разредена 1:1, 1:2» и т.н., първите цифри означават обемна част киселина или някакъв разтвор, а вторите — обемни части вода.
1.6. Терминът «гореща» вода (хоросан) означава, че водата (хоросан) е с температура над 70 °C.
1.7. Масова концентрация на предварително приготвен стандартен разтвор се определят не по-малко от три аликвотам от този разтвор и се очакват не по-малко от трета значи цифри.
1.8. Лаборатория мерителна прибори трябва да бъде не по-ниска от 2-ри клас на точност и отговарят на УПРАВИТЕЛНИЯ 1770−74 и В 20292−74* В 25336−82, В 9147−80.
_______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действат В 29169−91, В 29227−91-В 29229−91, В 29251−91-В 29253−91. — Забележка на производителя на базата данни.
1.9. При анализ на чисти метали масова дял на основния компонент се изчислява по разликата между 100% и суми, определени примеси.
При анализа на сплави на основата на благородни метали масова дял от един от компонентите се изчислява по разликата между 100% и сума дефинирани компоненти и примеси.
1.10. Масовата акция компоненти на сплави определят не по-малко от две паралелни навесках.
Брой паралелни навесок при определяне на примеси обозначават в определен стандарт на методи за анализ.
1.11. За резултата от анализа вземат средно аритметично паралелни определения.
Несъответствие на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения при анализа на пробите или в определен опит, не трябва да надвишава установените несъответствия , които стойности са дадени в техники за анализ.
1.7−1.11. Поносите, Изъм. N 1).
1.12. Ако несъответствие между най-големите и най-ниската резултатите от паралелни определения надвишават стойността позволена, анализът се повтаря.
1.12 а. Несъответствие на резултатите от анализ на една и съща проба, получени в две лаборатории, както и в една лаборатория, но в различни условия, не трябва да надвишава установените несъответствия, посочени в стандарти на методи за анализ.
(Въведени допълнително, Изъм. N 1).
1.13. Паралелно с провеждането на анализ в същите условия се извършва контролен опит за внасяне на съответните корекции в резултатите от този анализ. Брой паралелни определения при проверката опит трябва да съответства на броя на паралелни определения, посочен в конкретен стандарт на метод за анализ.
1.14. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен стандарт лв (GEO), производството на стандартни образци (CCA) или стандартни образци предприятие (СОП) възпроизвеждането на съдържанието на дефинираните компоненти в С методи, определени в стандартите.
1.15 Масова дял на дефинираните компоненти в С намирането на броя на паралелни определения, определен конкретен стандарт на метод за анализ. Средната аритметична стойност на резултатите от паралелни определения приемат за воспроизведенную масова дял на дефинираните компоненти в С.
Разликата между най-големите и най-ниската резултатите от паралелни определения при анализа на С, не трябва да надвишава стойността на допускаемого несъответствия, посочено в определен стандарт на метод за анализ.
Резултатите от изследването са верни, ако воспроизведенная маса делът на този компонент в С различен от неговия аттестуемой характеристики на акт на С не повече от размера 
е грешка на атестацията, посочена в свидетелство;
— +/разлика между резултатите от анализа. Ако посоченото по-горе съотношение не е доволен, че провеждането на анализите по този метод спират до изясняване и отстраняване на причините, които предизвикват наблюдаваното отклонение.
За окончателен резултат се приема резултатът, който отговаря на пп.1.12, 1.12 както и 1.15.
1.14, 1.15 поносите, Изъм. N 1).
1.15 a. Контрол на точността на резултатите анализ на метода добавки, извършват намирането на масово дела на дефинираните компоненти в разбор материал след добавяне на съответните навески чист метал или аликвотной част на стандартен разтвор на дефинираните компонент на проба преди провеждане на анализ.
Маса добавки (обем стандартен разтвор) се избират по такъв начин, че да аналитичен сигнал дефинирани компонент да се увеличи 2−3 пъти в сравнение с данните аналитичен сигнал в липсата на добавки.
Определението за масови дела на компонента в проба с добавка извършва от същия брой паралелни определения, че и при анализа на проби. Средната аритметична стойност на резултатите от паралелни определения приемат за масова дял от този компонент в проба с добавка. Отчетена стойност добавки се определят като разликата между тези, намерени масови акции на този компонент в проба с добавка и в проба, без добавки.
Несъответствие на най-големите и най-малката резултати от паралелни определяния компонент в проба с добавка не трябва да надвишава стойностите , нормированного в метода на анализа.
Резултатите от анализа на пробите се считат за точни, ако отчетена стойност добавки се различава от тази, която въведе стойност не повече отколкото 
и да
е забранени несъответствия две анализ на резултатите за проби и проби с добавка съответно.
За окончателен резултат от анализ на проби приемат резултат, удовлетворяващ бр.1.12, 1.12 както и 1.15 а.
1.15 б. Контрол на точността на резултатите от анализ на проби от синтетични смесям се извършва чрез възпроизвеждане на въвел в тази смес масова акция дефинирани компонент по метода на анализ.
Изисквания за готвене синтетични смеси и административно-техническа документация, регламентирующая методика за тяхното приготвяне и оценка на грешката на определяне на стойности на масови дялове на компонентите на сместа, — в 8.505−84*.
______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа ГОСТ Р 8.563−2009, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
Определението за масови дела на компонента в синтетична смес се извършва едновременно с анализ на проби от същия брой паралелни определения, установени в метода за анализ.
Несъответствие на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения на този компонент в анализа на синтетична смес не трябва да надвишава стойностите , нормированного в метода на анализа.
Резултатите от анализа на пробите се считат за точни, ако воспроизведенная маса делът на този компонент в синтетична смес се различава от предоставената от сместа за масова част от които не повече, отколкото на стойност 0,71, което е предвидено в методиката на анализ.
За окончателен резултат от анализ приемат резултат, удовлетворяващ бр.1.12, 1.12 както и 1.15 б.
1.15 v. Контрол на точността на резултатите от анализ на проби се извършва чрез сравняване с резултатите от анализ на същите проби, получени чрез други методи, включени в стандарта на метода за анализ или аттестованной в 8.505−84 и има грешка, която не надвишава грешка контролирана техника.
Резултатите от анализа на пробите се считат за точни, ако е изпълнено съотношението: абсолютната стойност на разликата анализ на резултатите, получени по двата метода с вероятност 0,95, не надвишава стойностите
и да
е забранени несъответствия две анализ, числени стойности, които са регламентирани в специфичните контролирана и контролна методи на анализ.
За окончателен резултат от анализ приемат резултат, удовлетворяващ бр.1.12, 1.12 както и 1.15 в.
1.15 a-1.15 век (Въведени допълнително, Изъм. N 1).
1.16. За провеждане на анализ е позволено да се прилага оборудване от същия тип, осигуряваща необходимата точност на анализа.
Поносите, Изъм. N 1).
2. ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ
2.1. Концентрирани киселини (азотна, сярна, солна) трябва да се съхраняват в толстостенной стъклена купа с капацитет не повече от 2 дмв помещения, оборудвани със смукателна вентилация в съответствие с
2.2. Дамаджани с киселини, основи и амоняк трябва да се извършва в експлоатация кошници или каси или превозват в специални колички.
2.3. При използване на изходни материали с вредни и опасни свойства, трябва да се спазват изискванията за безопасност, регламентиране административно-техническата документация на съответните реагенти.
2.4. Лабораторни помещения, в които се провеждат тестовете, трябва да бъдат оборудвани със система приточно-смукателна вентилация в съответствие с
2.5. Работни места трябва да имат осветление, в съответствие с санитарни норми и правила, утвърдени от Госстроем на СССР.
2.6. Електрически уреди трябва да отговарят на правилата за устройство на електрически режим, тяхната експлоатация трябва да се извършва в съответствие с правилата за техническата експлоатация на електроинсталации на потребителите и правилата за техника на безопасност при експлоатация на електроинсталации на потребителите*, утвърдени от Госэнергонадзором.
_______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действат «Междусекторно Правила за защита на труда (правила за безопасност при експлоатация на електроинсталации» (ПОТ Р М-016−2001 Г., РД 153−34.0−03.150−00). — Забележка на производителя на базата данни.
2.7. Инсталация за извършване на спектрален анализ трябва да бъдат оборудвани блокировками в дуговом генератора, местната смукателна вентилация от дугового източник на възбуждане на спектъра, стъклен екран статив генератор за защита от ултравиолетовите лъчения, защитно заземяване на генератора и статив.
2.8. При извършване на анализ на атомно-абсорбционным метод с помощта на газова смес цялата работа трябва да се извършва в съответствие с правилата за безопасност на газовия стопанство, утвърдени от Госгортехнадзором на СССР.
2.9. Максимално допустимата концентрация на вредни вещества във въздуха на работната зона и клас на опасност от тези вещества — И 12.1.005−76.
2.10. Избрани на киселини и основи трябва да се събират отделно и в специални контейнери; след неутрализиране излейте в канализацията или в съответствие с местните условия в специално определеното за тази цел място.
Разтвори, съдържащи благородни метали, трябва да се събират в специални съдове с цел тяхното рециклиране.
2.11. За работа в аналитични лаборатории се разрешава само на лица навършили 18 години, които са изминали от физически преглед и допуснати по здравословни причини, работа с вредни вещества.
2.12. Работещи в лабораторията преминават периодични медицински прегледи съгласно указания Начин на СССР.
2.13. Всеки работещ трябва да се проведе обучение и на специален инструктаж по безопасност на труда в съответствие с
_______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 12.0.004−90. — Забележка на производителя на базата данни.
2.14. Работещи в химическата и специална лабораториите трябва да бъдат снабдени със средства за индивидуална защита според изискванията на действащите норми за издаване на работно облекло, спецобуви и охранителни устройства.
2.15. При извършване на анализ трябва да се спазват мерки за предотвратяване на попадането на киселини и основи върху кожата, да се прилагат индивидуални средства за защита И 12.4.011−87*, както и спазват мерките за лична хигиена. Защитни дерматологични средства — в 12.4.068−79.
_______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 12.4.011−89. — Забележка на производителя на базата данни.
Поносите, Изъм. N 1).
2.16. Лабораторни помещения трябва да бъдат оборудвани с първични средства за гасене на пожари в съответствие с
_______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 12.1.004−91. — Забележка на производителя на базата данни.
