В 21639.3-93

• gost-216393-93.pdf (590.90 KiB)
  ГОСТ 21639.3-93

В 21639.3−93 Флюси за электрошлакового переплава. Методи за определяне на азотен калций и магнезиев оксид

В 21639.3−93

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

Флюси за электрошлакового переплава

МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЗОТЕН КАЛЦИЙ И МАГНЕЗИЕВ ОКСИД

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of calcium oxide and magnesium oxide

ОУКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* В индекс «Национален стандарт» от 2006 година ОУКС 25.160.20. -

Забележка «КОДЕКС».

Дата на въвеждане 1996−01−01

Предговор

1 ИЗГОТВЕН на Руската Федерация Технически комитет ТК 145 «Методи за контрол продукти"

РЕГИСТРИРАН Технически секретариата Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация на 17 февруари 1993 г.

За приемането гласува:

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 14.06.95 N 298 interstate стандарт В 21639.3−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1996 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 21639.3−76

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Този стандарт определя титриметрические и атомно-абсорбционный методи за определяне на азотен калций при масово дял от 1 до 65%, и магнезиев оксид, когато масово дял от 2 до 27%.

2 ПОЗОВАВАНЕ

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 3772−74 Амоний фосфорнокислый двузамещенный. Технически условия.

В 3773−72 Амоний натриев хлорид. Технически условия

В 4140−74 Стронций натриев хлорид 6-воден. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4234−77 Калиев натриев хлорид. Технически условия

В 4332−76 Калиев карбонат, — натриев карбонат. Технически условия

В 4526−73 Магнезиев оксид. Технически спецификации*

В 4530−76 Калциев карбонат. Технически условия

В 5456−79 Гидроксиламина хидрохлорид. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 5712−78 Амоний щавелевокислый 1-воден. Технически условия

В 5839−77 Натрий щавелевокислый. Технически условия

В 8677−76 Калциев оксид. Технически условия

В 8864−71 Натриев N, N-диэтилдитиокарбамат 3-воден. Технически условия

В 9656−75 борна Киселина. Технически условия

В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б).

В 11293−89 Желатин. Технически условия

В 20478−75 Амоний надсернокислый. Технически условия

В 20490−75 Калий марганцовокислый. Технически условия

В 21639.0−93 Флюси за электрошлакового переплава. Общи изисквания към методите за анализ

В 21639.3−93 Флюси за электрошлакового переплава. Методи за определяне на азотен алуминий**

В 24363−80 Калиев хидроксид концентрирани. Технически условия

________________
* Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете В 4526−75;
** Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете В 21639.2−93. — Забележка «КОДЕКС».

3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 21639.0.

4 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЗОТЕН КАЛЦИЙ

4.1 Същност на метода

Методът се основава на титровании в алкална среда, при рН от 12 на калциеви йони трилоном Б в присъствието на металлиндикатора флуорексона или смес показатели кальцеина и тимолфталеина.

Методът се прилага при определяне на общото съдържание на азотен калций в размер на съединения въглероден калций и флуор, калций.

4.2 Реагенти и разтвори

Блокирането на § 3118 и хоросан с моларна концентрация на 1 мол/дми разредена 1:1.

Калиев хидроксид концентрирани в 24363, разтвор с масова концентрация на 5 и 200 г/дм.

Калиев натриев хлорид в 4234.

Индикатор флуорексон 0,2 грама на показателя се удряха в хаван с 20 г калиев хлорид.

Калциев оксид И 8677.

Флуоресцирующий показател: 2 г кальцеин динатриевой сол се поставя в суха колба 500 сми се разтваря в 200 смразтвор на калиев хидроксид с масова концентрация 5 g/дм. Добави в разтвор на порции при разклащане 40 смсолна киселина с моларна концентрация на 1 мол/дм. Разтворът се филтрира в колба с капацитет 1 дм. Утайката върху филтъра се измива с подкислен вода (1 дмвода 2 смразтвор на солна киселина с моларна концентрация на 1 мол/дм) до обема на филтрата 1 дм.

Тимолфталеин, разтвор с масова концентрация на 2 г/дмв разтвор на азотен калций с масова концентрация 5 g/дм.

Индиго 5,5 — дисульфокислоты дикалиевая сол, индикатор (индигокармин) воден разтвор с масова концентрация на 25 г/дм.

Амоний надсернокислый в 20478, прясно приготвен разтвор с масова концентрация от 100 г/дм.

Индикатор метил червено, дух разтвор с масова концентрация 1 г/дм.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, разтвор с масова концентрация 200 г/дм.

Амоний натриев хлорид в 3773, разтвор с масова концентрация 200 г/дм.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.

Натриев N, N-диэтилдитиокарбамат в 8864, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм.

Амоний щавелевокислый в 5712, разтвори с масова концентрация на 1 и 40 г/дм.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, разтвори с моларна концентрация на 0,025 мол/дм, приготвени в 21639.2.

Хартия индикатор универсална.

Индикатор метил оранжево, разтвор с масова концентрация 1 г/дм.

Калциев карбонат, в 4530.

Стандартни разтвори

Разтвор А: 1,785 g калциев карбонат, предварително изсушени при температура (105±5) °С до постоянна маса, се поставя в чаша с капацитет 300−400 см, долива 100 смвода, 20 смсолна киселина (1:1) и се загрява до пълно разтваряне. Разтворът се вари в продължение на 3−4 мин, се охлажда и се изсипва в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

Масова концентрация на разтвора И определят гравиметрическим метод.

Три аликвотные част на разтвора И по 20 смсе поставя в конична колба с капацитет от 250 см, приливают 100 смгореща вода, 50 смразтвор на щавелевокислого ацетат, с масова концентрация 40 g/дми се оставя разтвори с выпавшим утайка щавелевокислого калций на топло място в продължение на 10−15 минути След това се добавят 2−3 капки метилового червено, която е неутрализирана с амоняк до промяна на оцветяване на индикатора и се добавя по 1 смна амоняк в излишък. Разтвори с утайка се вари 1−2 мин и през 15−18 ч утайката щавелевокислого калций се филтрира в плътен филтър, след което се измива с 6−8 пъти с разтвор на щавелевокислого ацетат, с масова концентрация 1 г/дм. Филтърът с утайката се поставя в претеглят платинен тигел, озоляют и запалва в муфеле при температура 1100−1150 °С до постоянна маса.

Едновременно се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

Масова концентрация на разтвор, А (с), изразено в г въглероден калций на 1 смот разтвора, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на тигел с утайка на азотен калций, г;

 — тегло тигел, без утайки, г;

 — тегло тигел с утайка на контролния опит, г;

 — тегло тигел, без утайки в контролен опит, г;

 — обем на разтвор на калциев хлорид, взети за анализ, вж.

Разтвор Б: 25 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква.

Масова концентрация на трилона Б, монтирани по стандартния разтвор А: аликвотную част от стандартния разтвор А-50 см исе поставят в три конична колба с капацитет от 250 см, се добавя по 1 смгидроксиламина, по 3−4 капки индигокармина, на тънка струя с бъркане се налива разтвор на калиев хидроксид с масова концентрация 200 г/дмдо промяна на оцветяване на разтвора от сини в жълти, което съответства на рН 12. Добавят се 0,1 g индикатор флуорексона или една капка флуоресцирующего индикатора и се титрува със разтвор на трилона Б до преминаване на зелена флуоресцирующей оцветяване на разтвора в розова.

Паралелно се извършва контролен опит в определението за масови дела на калций в реактивах и вода.

Масова концентрация на трилона Б (с), изразено в г въглероден калций на 1 смот разтвора, изчисляват по формулата

, (2)

където  — за масова концентрация на азотен калций в стандартен разтвор, %;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование аликвотной част на стандартен разтвор А, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование разтвор на азотен калций в разтвора на контролния опит, см.

4.3 Провеждане на анализ на

Филтратът и измивания с вода, след отделяне на единични окиси И 21639.2 се изпарява до обем 100−120 см, която е неутрализирана с амоняк до нежния мирис, дават 5 смамоняк в излишък, се добавят 5 смнадсернокислого ацетат, разтворът се вари в продължение на 10−12 минути Хоросан с утайката се поставя в мерителна колба с капацитет 500 см, се охлажда и се довежда до марката с вода, разбърква се добре, след това се филтрира през сух филтър със средна плътност в суха колба.

За определяне на общото съдържание на азотен калций в размер на азотен калций и флуор, калций и общата сума на азотен калций и магнезиев оксид в две конични колби с капацитет 250 смизбрани аликвотные част разтвор от 100 см. В една от колби с аликвотной част от приливают 1 смразтвор на гидроксиламина, 3−4 капки разтвор на индигокармина и на тънка струя се изсипва при энергетичном бърка хоросан хидратират на азотен калий с масова концентрация 200 г/дмдо промяна на оцветяване на разтвора от сини в жълти, добавете флуорексон или една капка тимолфталеина и една капка флуоресцирующего индикатор и бавно се титрува със разтвор на трилона Б (при определяне на азотен калций до 10% се използва разтвор на трилона Б, с моларна концентрация на молец 0,0125/дм, над 10% — трилон Б, с моларна концентрация на 0,025 мол/дм), поставяне под дъното на колбата на черна хартия, до промяна на зелената флуоресцирующей оцветяване на разтвора в розова.

Паралелно водят контролен опит за съдържание на азотен калций в реактивах и в

оде.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова дял от общия азотен калций в размер на съединения въглероден калций и флуор, калций () в процент изчисляват по формулата

, (3)

където  — за масова концентрация на разтвора трилона Б, изразена в грама азотен калций 1 смразтвор;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование аликвотной част на проби, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование на азотен калций в разтвора на контролния опит, см;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

Масовата акция на азотен калций () в процент изчисляват по формулата

, (4)

къде  — маса акции на обща азотен калций в размер на съединения въглероден калций и флуор, калций, %;

 — фракцията на масата на флуор, калций, %;

 — коефициент за преизчисляване на флуор, калций оксид калций.

4.4.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на обща азотен калций в размер на съединения въглероден калций и флуор, калций, посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Стандарти за контрол на точността на

Забележка. При определяне на масовата акция на азотен калций в анализ на резултатите внася допълнителна грешка за сметка грешката на определяне на флуор, калций (4), които трябва да бъдат взети предвид при спряхме прецизен анализ и се изчислява по формулата

, (5)

където е съответната норма или задължителен контрол на точността на определяне на масовата акция на азотен калций;

 — норма (задължителен) определяне на общ въглероден калций в размер на съединения въглероден калций и флуор, калций, взета от таблица 1;

 — норма (задължителен) определяне на масово дела на флуор, калций (таблица 1 ГОСТ 21639.7);

 — коефициент за преизчисляване на флуор, калций оксид калций.

5 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МАРГАНЦОВОКИСЛЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЗОТЕН КАЛЦИЙ

5.1 Същността на метода

Методът се основава на титровании калиев перманганат оксалова киселина, выделившейся при разтваряне на утайки щавелевокислого на калций в разредена сярна киселина в размер, еквивалентен на броя на калций в разтвора. Щавелевокислый калцият се отлага в фильтрате след предварително блокиране на клон на компоненти уротропином.

5.2 Реагенти и разтвори

Натрий щавелевокислый в 5839, разтвор с масова концентрация 40 g/дм.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1, 1:10.

Останалите реагенти и разтвори — по 4.2 от допълнение.

Калий марганцовокислый в 20490, титрованные разтвори с моларна концентрация еквивалент 0,05; 0,1 и 0,2 мол/дм:

1,6; 3,2 и 6,4 грама на калиев перманганат се разтварят във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът се съхранява в съд от тъмно стъкло. Масова концентрация на разтвор от калиев перманганат се определят по щавелевокислому натрию. За това 0,1−0,2 г щавелевокислого натрий, предварително изсушени при температура 110−120 °С, се поставя в колба с капацитет 500 см, добавете 200 смсярна киселина (1:10), разтворът се нагрява на водна баня до 75−80 °С и след това се титрува със разтвор на калиев преди появата на стабилен розов цвят.

Масова концентрация () разтвор на калиев перманганат, изразена в грама азотен калций на 1 смот разтвора, изчисляват по формулата

, (6)

където е е масата на навески щавелевокислого натрий, г;

 — коефициент за преизчисляване щавелевокислого натрий на оксид на калций;

 — обемът на разтвора марганцовокислого натрий, см.

Позволява да инсталирате масовата концентрация на разтвор на калиев перманганат по разтвор на азотен калций.

5.3 Провеждане на анализ на

В две конични колби с капацитет 250 смизбрани 100 смаликвотной част на разтвор, приготвени по 4.3, и неутрализират по метиловому жълто солна киселина до промяна на оцветяване на индикатора. След това се разрежда с вода до обема на 250 см, разтворът се нагрява до температура 90−95 °С и приливают 50 смгорещ разтвор щавелевокислого ацетат, с масова концентрация 40 g/дм. В разтвор при разбъркване се добавят амоняк до промяна на оцветяване на индикатора и 1 смв излишък. Разтвор с утайка се вари 10 мин и се оставя да престои 12 часа

Утайката щавелевокислого на калций чрез филтрация на плътен филтър и се измива с 10−12 пъти с вода. След това се проверяват за пълнота на прането на йони на оксалова киселина в промывных води. За това в епруветка са подбрани около 2 смна филтрата, добавете 2−3 капки сярна киселина (1:1), загрята до 75−80 °С, добавете една капка от разтвор на калиев перманганат, с моларна концентрация от еквивалента на 0,1 мол/дм. Запазване на оцветяване в продължение на 1−2 мин показва пълнотата на прането. Филтратът след отделяне на калций запазват за определяне на съдържание на магнезиев оксид. Фуния с измит от утайката се поставя върху чаша, в която е проведено отлагане и прорвав филтър, измийте утайка в чаша с малко вода. Филтърът се измива с гореща сярна киселина (1:10), след това 5−6 пъти с гореща вода. Филтър на фунията запазват. Разтворът се нагрява до температура 80−90 °С и се титрува със разтвор на калиев до появата на резистентност слабо-розов цвят. След това се потапя в чаша с титруемым разтвор запазване на филтър, енергично се разбърква и ако при този разтвор обесцвечивается, отново дотитровывают разтвор на калиев перманганат.

За титруване в масово дела на азотен калций до 7% се използва разтвор на калиев перманганат, с моларна концентрация еквивалент 0,05 мол/дм; св. 7 до 15% — 0,1 мол/дм; св. 15% — 0,2 мол/дм.

През всички етапи на анализ се извършва контролен

опит.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова дял от общия азотен калций () изчисляват по формулата

, (7)

където  — за масова концентрация на разтвор на калиев перманганат, изразена в грама азотен калций 1 смразтвор;

 — обемът на разтвора на калиев перманганат, изразходван за титрование, см;

 — обемът на разтвора на калиев перманганат, изразходван за титрование контролния опит, см;

 — тегло на навески проби, г.

Масовата акция на азотен калций () в процент изчисляват по формулата

, (8)

къде  — маса акции на обща азотен калций в размер на съединения въглероден калций и флуор, калций, %;

 — фракцията на масата на флуор, калций, %;

 — коефициент за преизчисляване на флуор, калций оксид калций.

5.4.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на азотен калций, посочени в таблица 1.

6 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАГНЕЗИЕВ ОКСИД

6.1 Същността на метода

Методът се основава на образование в разтвор на йони на калций и магнезий интегрирани връзки с металлиндикатором хром тъмно синьо, боядисана в лилаво на цвят, което с въвеждането на трилона Б гидролизует с образуването на по-трайна връзка йони на калций и магнезий. Освободен без показател променя своя цвят в еквивалент на точка от лилаво в синята.

Масова дял на магнезиев оксид в проба от изчисляват по разликата в обема на разтвора трилона Б, включена в титрование общата сума на азотен калций и обща азотен калций и магнезиев оксид.

6.2 Реагенти и разтвори

Амоний фосфорнокислый двузамещенный в 3772, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:20.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Амоняк буфер: 57,5 g амониев хлорид се разтварят в 200 смвода, добавете 570 смамоняк, се разрежда с вода до 1 дми се разбърква.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Индикатор метил оранжево, воден разтвор с масова концентрация 1 г/дм.

Калиев натриев хлорид в 4234.

Показател хром кисело тъмно син; 0,1 г на показателя удряха с 10 г калиев хлорид.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, хоросан с моларна концентрация на 0,0125 или 0,025 мол/дм, приготвена в 21639.2.

Магнезий метален.

Магнезиев оксид И 4526.

Стандартни разтвори.

Разтвор А: 0,6031 г магнезий или 1,02 грама магнезиев оксид, предварително прокаленной при температура 600−900 °С се разтварят при нагряване до 40 смсолна киселина. Разтворът се охлажда, се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

Масова концентрация на разтвора И определят гравиметрическим метод.

Три аликвотные част на разтвора И 25 смсе поставят в чашите с капацитет 300−400 см, се добавят по 10 смсолна киселина и вода до обема на 150−200 см. До растворам приливают 20−25 смразтвор на фосфорнокислого ацетат, по 2−3 капки индикатор метилового оранжево и при енергична разбъркване неутрализират амоняк, приливая го в излишък по 10 смна всеки 100 смразтвор. След това разтвори енергично се разбърква със стъклена пръчка в продължение на 1 мин и се оставя да престои 12 часа Утайката се филтрира, на два плътни филтъра с малко количество фильтробумажной маса, се измиват с чаша 2−3 пъти и филтър 3−4 пъти амоняк (1:20). За премахване на излишната фосфат-йонна батерия филтър с утайката се поставя в претеглят платинен тигел, сушени, внимателно озоляют при температура на 450−500 °С и се запалва при температура от 1000−1100 °С в продължение на 25−30 мин, охлажда в эксикаторе, weigh. Ако утайката се запазва сив оттенък, го напоена с няколко капки 10% разтвор на азотнокислого ацетат, внимателно изсушен и отново се запалва при температура от 1000−1100 °С, се охлажда и се теглят.

Едновременно се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

Масова концентрация на разтвор на магнезиев хлорид (), изразена в g магнезиев оксид на 1 смот разтвора, изчисляват по формулата

, (9)

където е е масата на тигел с утайка пирофосфорнокислого магнезий, г;

 — тегло тигел, без утайки, г;

 — тегло тигел с утайка на контролния опит, г;

 — тегло тигел, без утайки в контролен опит, г;

 — коефициент за преизчисляване пирофосфорнокислого магнезий на магнезиев оксид;

 — обем на разтвор на калиев хлорид магнезий, взети за анализ, вж.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква.

Масова концентрация на разтвора трилона Б в магнию определят: 25 смстандартен разтвор И се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 100 смвода, 10 смамонячен буфер, 0,1 г на показателя хром кисело тъмно синьо, разбърква се добре и се титрува със трилоном Б до кръстовището оцветяване на разтвора от лилаво в синята.

Масова концентрация на разтвора трилона Б (), изразена в g магнезиев оксид на 1 смот разтвора, изчисляват по формулата

, (10)

където е е масата на магнезий в 1 смстандартен разтвор, г;

 — обем стандартен разтвор на магнезиев оксид, см;

 — коефициент за преизчисляване на магнезий на магнезиев оксид;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование стандартен разтвор на магнезиев оксид, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование разтвор на контролния опы

тази, см.

6.3 Провеждане на анализ на

За определяне на размера на азотен калций и магнезиев втората аликвотной част на разтвора, получена в 4.3, приливают 10 смамонячен буфер, добавя се 0,1 g на показателя хром тъмно синьо. Разтворът се титрува със трилоном Б до рязък преход оцветяване на разтвора от лилаво в синята.

Паралелно се извършва контролен опит за съдържанието на размера на азотен калций и магнезиев оксид в реактивах и вода.

6.4 Обработка на резултатите

6.4.1 Масова дял от магнезиев окис () в процент изчисляват по формулата

, (11)

където и обема на трилона Б, изразходван за титрование обща азотен калций и магнезиев оксид, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование обща азотен калций и магнезиев оксид в разтвор на контролния опит, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование обща азотен калций, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование обща азотен калций в разтвора на контролния опит, см;

 — за масова концентрация на разтвора трилона Б, изразена в g магнезиев оксид на 1 смразтвор;

 — тегло на навеск

и, г

6.4.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масова акция магнезиев оксид, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Насоки за контрол на точността на определяне на масова акция магнезиев оксид

7 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ УСКОРЕН МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЗОТЕН КАЛЦИЙ И МАГНЕЗИЕВ ОКСИД

7.1 Същност на метода

Методът се основава на титровании на калциеви йони трилоном Б (рН 12) в присъствието на металлиндикатора флуорексона или флуоресцирующего индикатор и суми на калций и магнезий (рН 9) в присъствието на показателя хром тъмно синьо. Съдържанието на магнезий се определя от разликата между първия и втория титрованием.

7.2 Реагенти и разтвори — по 4.2 и 6.2.

7.3 Провеждане на анализ на

В мерителна колба с капацитет от 250 см,се поставят 100 смосновен разтвор, приготвени в 21639.2, се добавя 20 смразтвор на амониев хлорид с масова концентрация 200 г/дм, две капки метилового червено и неутрализирани с амоняк (1:1), се загрява 5 мин за коагулация единични окиси. Охлажда се, добавя се 5 смразтвор на диэтилдитиокарбомата натрий, затворете колба със запушалка и се разбърква енергично в продължение на 2−3 минути, долива до марката вода, смесва се, филтрира през плътен филтър в суха колба. Избрани две аликвотные част на разтвор по 100 смв конична колба с капацитет от 250 см. В една от колби определят цялостната оксид, карбонат, в друга — общата сума на азотен калций и магнезиев оксид. В колба, в която се определят оксид, карбонат, се добавя 1 смразтвор на хидрохлорид гидроксиламина, четири капки от индикатора «индиго» -кохинил, се неутрализира с разтвор на калиев хидроксид с масова концентрация 200 г/дмдо кръстовището оцветяване на разтвора от сини в жълти, добавя се 0,1 g флуорексона или смес показатели и се титрува със трилоном Б на черен фон, до изчезване на зелена флуоресценция.

Паралелно се извършва контролен опит.

В колба, в която се определят общата сума на азотен калций и магнезиев оксид, приливают 10 смамонячен буфер, добавя се 0,1 g на показателя хром тъмно синьо. Разтворът се титрува със трилоном Б до рязък преход оцветяване на разтвора от лилаво в синята.

Паралелно се извършва контролен опит на съдържанието на общата сума на азотен калций и магнезиев оксид в реактивах и в

оде.

7.4 Обработка на резултатите

Обработка на резултатите от 4.4 за определяне на масовата акция на обща азотен калций в размер на съединения въглероден калций и флуор, калций и 6.4 за определяне на масови акции на магнезиев оксид.

8 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

8.1 Същност на метода

Методът се основава на измерване на степента на усвояване на резонансного радиация свободни атоми на калций и магнезий, се формира в резултат на пръскане на анализирания разтвор в пламък въздух-ацетилен или азотен оксид-ацетилен.

Масовата акция на азотен калций се определя в размер на съединения въглероден калций и флуор, калций варира от 1 до 25%.

8.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный от всякакъв вид с източник на лъчи, за да калций и магнезий.

Печка муфельная с температура на загряване до 1000 °C.

Разтворен Ацетилен И 5457.

Азотният оксид газообразная.

Компресор с рессивером, осигуряваща подаването на сгъстен въздух, или балон със сгъстен въздух, или сгъстен въздух от воздухопровода с налягане на входа на спектрофотометър не по-малко от 2 атм.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 и 2:100.

Борна киселина в 9656.

Калиев карбонат, — натриев карбонат, в 4332.

Смес за срастването: две части емисии на калий — емисии на натрий се смесва с една част от борна киселина.

Лантан азотнокислый, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм.

Стронций натриев хлорид 6-воден в 4140, разтвор с масова концентрация на 30 г/дм.

Желатин хранително-вкусовата И 11293, разтвор с масова концентрация 10 g/дм.

Калциев карбонат, в 4530.

Стандартните разтвори, приготвени по 4.2.

Магнезий метален.

Магнезиев оксид И 4526.

Стандартните разтвори, приготвени с 6.2.

8.3 Провеждане на анализ на

8.3.1 Навеску флюс маса 0,1 g се поставя в платинен тигел, се смесва с 2 грама на смес за срастването и сплавляют ще заглуши в пещ при температура от 950−1000 °С в продължение на 15 мин.

Охладен тигел се поставят в чаша с капацитет от 250 см, приливают 100 смтопла вода, 10 смсолна киселина и се нагрява, докато се разтвори на соли. На съд отстранява от чаши и се измиват с вода. Съдържанието на чаша се изпарява на котлона до влажни соли, приливают 40 смсолна киселина и се нагрява, докато се разтвори на соли, след това приливают 60 смгореща вода, 10 смразтвор на желатин, разбърква се, и се оставя да престои на топло място в продължение на 5−7 минути и се филтрира със силициева киселина през филтър със средна плътност в мерителна колба с капацитет от 250 см.

Утайката се измива 3−4 пъти гореща солна киселина (2:100), след това 5−6 пъти с гореща вода, съдържанието на колбата се охлажда, долива до марката вода и се разбърква.

В зависимост от общата маса на дела на азотен калций (сума съединения въглероден калций и флуор, калций) и магнезиев оксид, избрани аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица 3.


Таблица 3 — Обем на аликвотной част на разтвора, в зависимост от масова акция на азотен калций и магнезиев оксид

След това аликвотную част от разтвора се поставят в гражданските колба с капацитет от 100 см, се изпарява до влажни соли, приливают 4 смсолна киселина, 20 смгореща вода и се загрява, докато се разтопи соли. Охладен разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 5 смразтвор на азотнокислого lantana или 5 смна стронциев хлорид, долива до марката вода и се разбърква.

През целия курс на анализ се извършва контролен опит.

Спрей разтвор на контролния опит и разтвор на пробата в пламък въздух-ацетилен или азотен азот, ацетилен в реда на увеличаване на поглъщането до получаване на стабилни показания за всеки разтвор.

Преди пръскане на всеки разтвор се впръсква вода за промиване на системата и за проверка на нулевата точка. Измерване на ядрена абсорбцию на калций при дължина на вълната 422,7 нм и магнезий при дължина на вълната 285,2 nm.

След изваждане на стойността на атомната абсорбция на контролния опит от стойността на атомна поглъщането на разтвора тестова проба намират масова концентрация на азотен калциев или магнезиев окис в разтвор на тестова проба за градуировочному график.

8.3.2 Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графики в осем платинени тиглей се поставят по 2 грама на смес за срастването и да извършва анализ на 8.3.1.

В седем конусовидни колби с капацитет 100 смприливают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0 смстандартен разтвор Б на азотен калций, което отговаря на 0,0001; 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0013 г въглероден калций и 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 5,0 смстандартен разтвор Б магнезиев оксид, което отговаря на 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,00012; 0,0002 g магнезиев оксид, приливают 5 смразтвор на азотнокислого lantana или 5 смразтвор на стронциев хлорид, 4 смсолна киселина, долива до марката вода и се разбърква. Осми колба, не съдържащ стандартните разтвори, служи за провеждане на контролен опит.

Измерване на атомна абсорбция на получените разтвори се извършва както е посочено в 8.3.1.

8.4 Обработка на резултатите

8.4.1 Масова дял от общия азотен калций (в размер на връзката на азотен калций и флуор, калций) и масовата дял от магнезиев окис () в процент изчисляват по формулата

, (12)

където  — за масова концентрация на азотен калций (магнезиев оксид) в разтвор на тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора, използван за измерване на поглъщането, см;

 — тегло на навески проби, г.

Масовата акция на азотен калций () в процент изчисляват по формулата

, (13)

къде  — маса акции на обща азотен калций (в размер на съединения въглероден калций и флуор, калций), %;

 — фракцията на масата на флуор, калций, %;

 — коефициент за преизчисляване на флуор, калций оксид калций.

8.4.2. Норми на точност и стандарти за контрол определяне на масовата акция на азотен калций и магнезиев оксид, дадени в таблици 1, 2.