В 2604.10-77

• gost-260410-77.pdf (180.92 KiB)
  ГОСТ 2604.10-77

В 2604.10−77 Чугун легирана с. Метод за определяне на титан (с Промените, N 1, 2)

В 2604.10−77

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРАНА С

Метод за определяне на титан

Alloy cast iron. Method for determination of titanium

МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1978−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 22 март 1977 г. N 680 дата на въвеждане инсталиран 01.01.78

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

В ЗАМЯНА ГОСТ 2604–44 в част разд. XI

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1982 г., април 1985 г. (ИУС 3−83, 7−85).


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на титан (при масово дял от 0,01 до 1,5%) в легированном инициативи.

Методът се основава на образуването на оцветена в жълто-оранжев цвят, интегрирани връзки титан с диантипирилметаном в солянокислой среда. Реакцията протича при моларна концентрация еквивалент 1−4 мол/дм.

Предотвратяване на влиянието на желязо (III) и ванадий (V) елиминират добавянето на аскорбинова киселина.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 28473−90.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:4 и 1:9.

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина, аскорбинова, 10% отговарят на прясно приготвен разтвор.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 с моларна концентрация еквивалент на 1 мол/дм, разредена 1:1 и 1:100.

Диантипирилметан, разтвор с масова дял от 5%, прясно приготвена: 50 г диантипирилметана се разтваря в солна киселина с моларна концентрация еквивалент на 1 мол/дм, се долива до обема от 1 дмсолна киселина същата концентрация и се разбърква.

Желязо карбонильное в 13610−79, 0,2%-тият разтвор се приготвя по следния начин: в чаша с капацитет 300 смсе поставя 2 г карбонильного желязо, приливают 80 смсярна киселина, разредена 1:4, чаша, покрити часови стъкло и умерено се загрява до пълно разтваряне на навески. След това, приоткрыв часово стъкло, внимателно няколко капки приливают азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна и разтвор се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаша охлажда, приливают 100 смвода, загрята до разтваряне на солите и се охлажда. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Титан металик И 17746−96, стандартни разтвори на титан.

Стандартен разтвор с масова концентрация на 0,0001 г/см: 0,1 грама метал титан се разтваря при умерено нагряване 15 смсярна киселина. След пълното разтваряне на навески добавено окисляване на титан 1 смазотна киселина. Разтвор се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина за премахване на азотни оксиди, приливают 30 смвода и отново се изпарява.

Превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката със сярна киселина, разредена 1:9 и се разбърква.

Стандартен разтвор Б с масова концентрация на 0,00001 г/см: 100 смстандартни разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката със сярна киселина, разредена 1:9 и се разбърква.

Поносите, Изъм. (2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. За определяне на масови акции титан предприемат следните навески чугун: с тегло 0.5 грама (при масово дела на титан от 0,01 до 0,6%), с тегло 0,2 грама (при масово дела на титан над 0,6 до 1,5%).

Навеску чугун се поставя в чаша с капацитет 300 см, приливают 40 смсярна киселина, разредена 1:4, чаша, покрити часови стъкло и умерено се загрява до пълно разтваряне на навески. След това, приоткрыв часово стъкло, внимателно няколко капки приливают азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна и разтвор се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаша охлажда, приливают 50 смвода и се загрява, докато се разтопи соли.

В тези случаи, когато проба не се разтваря в сярна киселина, разредена 1:4, разтваряне водят към 40 смсолна киселина, се добавят няколко капки азотен киселина до пълно разтваряне на навески. Разтвор се изпарява да изсъхнат. Сух остатък овлажнява 10 смсолна киселина, се нагрява в продължение на 2−3 мин, приливают 50 смвода и се загрява, докато се разтопи соли.

Със силициева киселина и графит чрез филтрация на филтър «бялата лента». Утайката върху филтъра се измива няколко пъти със солна киселина, разредена 1:100.

Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Аликвотные част разтвор от 20 см(при масово дела на титан от 0,01 до 0,1%) и 5 см(при масово дела на титан от 0,1 до 1,5%) се поставят в две мерителни колби с капацитет от 100 см.

Във всяка колба приливают 5 см10% разтвор на аскорбинова киселина, разбърква се и се оставя за 5−7 минути до пълното възстановяване трехвалентного желязо и пятивалентного ванадий. След това се добавят по 15 смсолна киселина, разредена 1:1. В една колба приливают 10 смразтвор на диантипирилметана с масово дял от 5%. Хоросан втори колба (без диантипирилметана) разтвор служи за сравнение. В двете колба, долива се вода до марката и се разбърква.

Оптичната плътност на разтворите се измерва чрез 20−30 мин на фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром при дължина на вълната от 390 нм.

Масовата акция титан процент намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N

1, 2).

3.2 а. Мрежа градуировочного графика при масовата дял на титан от 0,01 до 0,1%.

Аликвотные част на разтвора карбонильного желязо по 50 смсе поставя в единадесет размерите на колби с капацитет от 100 см.

В десет размерите на колби приливают последователно 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 смстандартен разтвор Б титан, което отговаря на 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 мкг титан по отношение на оригиналната навеске чугун 0,5 грама и аликвотной част на разтвор 20 см.

Във всяка колба приливают 5 см10% разтвор на аскорбинова киселина, разбърква се и се оставя за 10−15 мин до пълно възстановяване трехвалентного желязо и пятивалентного ванадий. След това се добавят по 5 смна солна киселина, разредена 1:1. Във всички колба се добавят по 25 смразтвор на диантипирилметана с масово дял от 5%.

Във всяка колба приливают вода до марката и се разбърква. Оптичната плътност на разтворите се измерва чрез 20−30 мин на фотоэлектроколориметре със син филтър при дължина на вълната от 390 нм.

Разтвор за сравнение служи като хоросан в единадесетата колба, съдържаща карбонильное желязо, а не титан, преминал всички етапи на анализ, към който се добавят същите реагенти, че и до тестова проба.

По намерени стойности на оптичната плътност на разтворите и за съответните им концентрациям титан изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1, 2)

.

3.2. Мрежа градуировочного графика за титан от 0,1 до 0,6%

Аликвотные част карбонильного желязо по 12,5 смсе поставя в седем размерите на колби с капацитет от 100 см.

В шест размерите на колби приливают последователно 2,5; 5,0; 7,5; 10; 12,5 15.0 смстандартен разтвор Б титан, което отговаря на 10; 20; 30; 40; 50; 60 мкг титан по отношение на оригиналната навеске чугун 0,5 грама и аликвотной част на разтвора 5 см.

Във всяка колба приливают 5 см10% разтвор на аскорбинова киселина, разбърква се и се оставя за 5−7 минути до пълното възстановяване трехвалентного желязо и пятивалентного ванадий. След това се добавят по 15 смсолна киселина, разредена 1:1. Във всички колби приливают до 10 смразтвор на диантипирилметана с масово дял от 5%.

Във всяка колба приливают вода до марката и се разбърква. Оптичната плътност на разтворите се измерва чрез 45 мин на фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром при дължина на вълната от 390 нм.

Като разтвор за сравнение служи като хоросан, в седмата колба, съдържаща карбонильное желязо, проведено през всички етапи на анализ, към който се добавят същите реагенти, че и до тестова проба, но не съдържащ титан.

По намерени стойности на оптичната плътност на разтворите и за съответните им концентрациям титан изграждат градуировочный график

.

3.3. Мрежа градуировочного графика за масово дела на титан от 0,6 до 1,5%

Аликвотные част на разтвора карбонильного желязо по 5 см, исе поставя в единадесет размерите на колби с капацитет от 100 см.

В десет размерите на колби приливают последователно 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0; 14,0 15.0 смстандартен разтвор Б титан, което отговаря на 60; 70; 80; 90; 100; 110; 120; 130; 140; 150 мкг титан по отношение на оригиналната навеске желязо, 0,2 г и аликвотной част на разтвора 5 см.

Във всяка колба приливают по 2 см,10% разтвор на аскорбинова киселина, разбърква се и се оставя за 5−7 минути до пълното възстановяване трехвалентного желязо и пятивалентного ванадий. След това се добавят по 15 смсолна киселина, разредена 1:1. Във всички колби приливают до 10 смразтвор на диантипирилметана с масово дял от 5%.

Във всяка колба приливают вода до марката и се разбърква.

Измерване на оптичната плътност на разтворите след 20−30 мин на фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром при дължина на вълната от 390 нм.

Като разтвор за сравнение служи като хоросан в единадесетата колба, съдържаща карбонильное желязо, проведено през всички етапи на анализ, към който се добавят същите реагенти, че и до тестова проба, но не съдържащ титан.

По намерени стойности на оптичната плътност на разтворите и за съответните им концентрациям титан изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция титан процент намират по градуировочному график.

4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

_________________
* Отговаря на оригинала. — Бележка «КОД.


Поносите, Изъм. (2).