В 21639.4-93

• gost-216394-93.pdf (357.95 KiB)
  ГОСТ 21639.4-93

В 21639.4−93 Флюси за электрошлакового переплава. Методи за определяне на общо желязо

В 21639.4−93

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

Флюси за электрошлакового переплава

МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОБЩО ЖЕЛЯЗО

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of total желязо

ОУКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* В индекс «Национален стандарт» от 2006 година ОУКС 25.160.20. -

Забележка «КОДЕКС».

Дата на въвеждане 1996−01−01

Предговор

1 ИЗГОТВЕН на Руската Федерация — Технически комитет ТК 145 «Методи за контрол продукти"

РЕГИСТРИРАН Технически секретариата Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация на 17 февруари 1993 г.

За приемането гласува:

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 14.06.95 N 299 interstate стандарт В 21639.4−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1996 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 21639.4−76

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на общо желязо от 0.05 до 1.0%) и атомно-абсорбционный (при масово дела на общо желязо от 0,10 до 1,0%) методи за определяне на общо желязо в флюсах за электрошлакового переплава.

2 ПОЗОВАВАНЕ

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 199−78 Натрий уксуснокислый 3-воден. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5456−79 Гидроксиламина хидрохлорид. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 7172−76 Калий пиросернокислый. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 21639.0−93 Флюси за электрошлакового переплава. Общи изисквания към методите за анализ

3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 21639.0.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1 Същност на метода

Методът се основава на образование и интегрирано съединения на желязо (N) с ортофенантролином или 2,2-дипиридилом. За възстановяване на желязо се използват гидроксиламина хидрохлорид.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461.

Ортофенантролин, разтвор с масова концентрация на 2,5 г/дмсе приготвя при слаб нагряване.

2,2-дипиридил, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм.

Натрий уксуснокислый 3-воден § 199, разтвор с масова концентрация от 500 g/дм.

Хартия конго.

Желязо карбонильное.

Стандартни разтвори

Разтвор А: 0,5 g желязо, се разтварят в 30 смсолна киселина. След пълното разтваряне на навески разтвор се окисляват няколко капки азотна киселина. След това разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,0005 g желязо.

Разтвор Б: 5 смна стандартния разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква.

1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г желе

еза.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Аликвотную част от основния разтвор, приготвени в 21639.2 в съответствие с таблица 1, се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 5 смразтвор на хидрохлорид гидроксиламина, се неутрализира с разтвор на уксуснокислого на натрий до леко кисела реакция на хартия конго. След това приливают 10 смразтвор на ортофенантролина или 2,2-дипиридила, долива до марката вода и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната от 516 нм или фотоэлектроколориметре в диапазона от дължини на вълните от 520 до 530 нм.


Таблица 1 — Обем аликвотной част на разтвора

След изваждане на стойностите на оптичната плътност на разтвора на контролния опит от стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор намират маса на общо желязо по градуировочному график.

4.3.2 Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика в пет от шестте конусовидни колби с капацитет 100 смподбрани 1; 2; 3; 4; 5 см.стандартен разтвор Б, което съответства на 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г общо желязо. Във всяка колба приливают 10−15 смвода, 5 смхидрохлорид гидроксиламина, се неутрализира с разтвор на уксуснокислого на натрий до леко кисела реакция на «хартия конго». След това приливают 10 смразтвор на ортофенантролина или 2,2-дипиридила, долива до марката вода и се разбърква.

След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора, както е посочено в 4.3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан шести колби, не съдържащ стандартен разтвор на желязо.

За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им маси общо желязо изграждат градуировочный график.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова дял от общото желязо () в процент изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на общо желязо, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

4.4.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на общо желязо, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Насоки за контрол на точността на

5 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1 Същността на метода

Методът се основава на измерване на степента на усвояване на резонансного радиация свободни атоми желязо, формира в резултат на пръскане на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный от всякакъв вид с източник на лъчение за желязо.

Печка муфельная с температура на загряване до 1000 °C.

Разтворен Ацетилен И 5457.

Компресор, осигуряващ подаване на сгъстен въздух, или балон със сгъстен въздух.

Блокирането на § 3118 и разредена 2:100.

Киселина азотна И 4461.

Киселина, хлор, разтвор с масова концентрация на 1510 г/дм.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Калий пиросернокислый в 7172.

Стандартен разтвор, приготвен по 4.2.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 Навеску проба с тегло, в зависимост от масова акция на желязо в флюсах, се определят по таблица 3.


Таблица 3 — Маса навески проба

Навеску флюс се поставя в платиновую или стеклоуглеродистую чаша, навлажнена с вода, добавете 15 смперхлорна киселина, 5 смазотен оксид, 10 смфтористоводородной киселина и разтвор се загрява, докато се разтопи навески. След това разтворът се загрява до пълното отстраняване на изпарения на перхлорна киселина, се охлажда, приливают 15 смсолна киселина, 30 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се филтрира през плътен филтър, измива 3−4 пъти гореща солна киселина (2:100), 3−5 пъти с гореща вода. Филтър се поставя в платинен тигел, сушени, запалва и доплавляют с 1,5−2,0 г пиросернокислого калий. Охладен тигел се поставят в чаша с капацитет от 250 см, приливают 50 смгореща вода, 10 смсолна киселина и се загрява, докато се разтопи плава. Разтворът се обединяват с основен разтвор, се изпарява до влажни соли, приливают 4 смсолна киселина, 15−20 смвода и се загрява до разтваряне на солите, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

През целия курс на анализ се извършва контролен опит.

Спрей разтвор на контролния опит и хоросан тестова проба в реда на увеличаване на поглъщането до получаване на стабилни показания за всеки разтвор. Преди пръскане на всеки разтвор се впръсква вода за промиване на системата и за проверка на нулевата точка.

След изваждане на стойността на атомната поглъщането на разтвора на контролния опит от стойности на атомната поглъщането на разтвора тестова проба намират масата на желязо в разтвора тестова проба за градуировочному дроб

фику.

5.3.2 Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика в шест от платина или стеклоуглеродистых чаши се поставят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смстандартен разтвор А, който съответства на 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 г желязо и след това се извършва анализ 5.3.1.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова дял от общото желязо () в процент изчисляват по формулата

, (2)

където е е масата на желязо в разтвора тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби, г.

5.4.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на общо желязо, са дадени в таблица.2.