В 1429.5-77
В 1429.5−77 Припои оловянно-оловни. Метод за определяне на висмута (с Промените, N 1, 2)
В 1429.5−77*
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-ОЛОВНИ
Метод за определяне на висмута
Tin-lead solders.
Method for the determination of bismuth*
ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование на стандарта. Изменената редакция, Изъм. N 2.
** Въведено допълнително, Изъм. N 2.
Дата на въвеждане 1978−01−01
С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 11 април 1977 г. N 886 срок на действие е с 01.01.78
ПРОВЕРЕНИ през 1982 г. с Постановление на Госстандарта
_____________
** Ограничаване на срока на действие на заснет протокола LECS (ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.
В ЗАМЯНА
* За ПРЕИЗДАВАНЕ март 1983 г. с Промяната, N 1, одобрен през януари 1983 г.; Пост. N 324
Изменено с постановление N 2, одобрена и влезе в действие
Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 11, 1987 година
Този стандарт определя фотоколориметрический метод за определяне на висмута в оловянно-оловни припоях (при масово дял висмута от 0,002 до 0,20%).
Методът се основава на разлагането на навески в смес бромистоводородной киселина, бром, премахване на калай и антимон под формата на бромиди, образование, интегрирани връзки висмута с тиомочевиной и измерване на оптичната плътност на получения разтвор.
Поносите, Изъм. (2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 1429.0−77.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1.
Киселина бромистоводородная в 2062−77.
Бром И 4109−79.
Смес за разтваряне (смес I); се приготвя, както следва: до 90 смбромистоводородной киселина внимателно се добавят 10 см
бром, като се разбърква.
Киселина, хлор, разтвор с масова дял от 57%.
Киселина фосфорна (фосфорна киселина) И 6552−80.
Борна киселина в 9656−75, наситен разтвор.
Киселина фтористоводородная в 10484−78.
Смес от белина и фосфорна киселини (сместа II); се приготвя, както следва: до 160 смфосфорна киселина приливают 840 см
перхлорна киселина, разбърква се добре.
Смес от бор и фтористоводородной киселини (смес III); се приготвя, както следва: до 45 смнаситен разтвор на борна киселина приливают 5 см
фтористоводородной киселина и се разрежда с вода до обема на 600 см
. Сместа се съхранява в пластмасов съд.
Тиомочевина в 6344−73, разтвор с масова дял от 8%; приготвя се по следния начин: 20 г тиомочевины се разтваря в 150 смвода, прехвърлят разтвор в мерителна колба с капацитет от 250 см
, се долива с вода до марката, разбърква се добре. Разтвор трябва да бъде прясно приготвен, ако е необходимо, да го филтрира.
Висмут марка Wio в 10928−75.
Стандартен разтвор на висмута; приготвя се по следния начин: 0,1 грама висмута се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтварят в 30 см
азотна киселина, разредена 1:1, се загрява до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см
, довежда до марката с вода, разбърква се добре. 1 см
разтвор съдържа 0,0001 г висмута.
Поносите, Изъм. (2).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Навеску спойка с тегло 0.5 грама се поставя в ниска чаша с капацитет от 250 см. Приливают 20 см
се разбърква за да се разтвори, да си затворят чаша часови със стъкло, разтваря при умерено нагряване. След разтваряне навески часово стъкло се отстранява и се изпарява разтвор на сухо, да не довеждаме до кипене. След като съдържанието на чаша се изпари изсъхнат, чаша веднага се отстранява от котлона. Повтори процеса на изпаряване с 10 см
разбърква за да се разтвори още два пъти.
Добави към сухия момента заплащане на 2 смконцентрирана азотна киселина и се нагрява, за да се разложи бромид олово не допуска, че съдържанието на чаша выпарилось да изсъхнат. След това взетия се добавят 12 см
смес от белина и фосфорна киселини (сместа II) и се загрява до появата на гъсти бели изпарения на перхлорна киселина*. Ако хоросан след изпаряване до изпарения на перхлорна киселина ще е облачно, добавят се 5 ml от сместа за да се разтвори, се изпарява до изпарения на перхлорна киселина, се добавят 1−2 капки концентрирана азотна киселина и отново се изпарява до гъсти бели изпарения.
________________
* В началото на добавяне 12 смсмес от белина и фосфорна киселини, анализ на предприятията с малък партия на проби, тъй като допълнение, за реактиви и измерване на оптичната плътност следва да се извършват без прекъсване във времето (8−10 навесок).
Бистър разтвор се охлажда до спиране на отделянето на изпарения, хлорна киселина и все още топло, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 см
разтвор на борофтористоводородной киселина (смес III) и се разбърква. След това веднага добави 25 см.
прясно приготвен разтвор на тиомочевины, се охлажда до стайна температура, се довежда до марката с вода, разбърква се добре.
Оптичната плътност на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре при дължина на вълната от 440 нм в кювете с дебелина на слоя 5 см
Като разтвор за сравнение се използва разтвор на контролния опит.
При измерване на оптичната плътност температура на разтворите не трябва да варира повече от ±1 °C.
Едновременно през целия курс на анализ се извършва контролен опит. Съдържанието на висмута намират по градуировочному график, като се има предвид изменение на реагенти.
Поносите, Изъм. N
1).
3.2. Мрежа градуировочного графика
В чашите с капацитет 100 cmсе поставя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0 см
стандартен разтвор висмута, добавено на 12 см
смес от белина и фосфорна киселини (сместа, II), се загрява до появата на гъсти бели изпарения на перхлорна киселина, и след това се анализира се извършва както е посочено в sp 3.1.
По намерени стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям висмута изграждат градуировочный график, като се има предвид изменение на реагенти.
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция висмута () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на висмута, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески, г.
Поносите, Изъм. (2).
4.2. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
Фракцията на масата висмута, % |
Абсолютно забранени несъответствия, % |
От 0,002 до 0,005 |
0,001 |
Св. 0,005 «0,01 |
0,002 |
«0,01» 0,03 | 0,005 |
«0,03» 0,05 | 0,01 |
«0,05» 0,1 | 0,02 |
«0,1» 0,2 | 0,03 |
Поносите, Изъм. N 1, 2).