В 1429.5-77

• gost-14295-77.pdf (133.69 KiB)
  ГОСТ 1429.5-77

В 1429.5−77 Припои оловянно-оловни. Метод за определяне на висмута (с Промените, N 1, 2)

В 1429.5−77*

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-ОЛОВНИ

Метод за определяне на висмута

Tin-lead solders.
Method for the determination of bismuth*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование на стандарта. Изменената редакция, Изъм. N 2.
** Въведено допълнително, Изъм. N 2.

Дата на въвеждане 1978−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 11 април 1977 г. N 886 срок на действие е с 01.01.78

ПРОВЕРЕНИ през 1982 г. с Постановление на Госстандарта от 21.01.83 N 327 срокът на валидност продължен до 01.01.88**
_____________
** Ограничаване на срока на действие на заснет протокола LECS (ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.

В ЗАМЯНА ГОСТ 1429.5−69

* За ПРЕИЗДАВАНЕ март 1983 г. с Промяната, N 1, одобрен през януари 1983 г.; Пост. N 324 от 21.01.83 (ИУС 5−1983 г.).

Изменено с постановление N 2, одобрена и влезе в действие с 01.02.88 постановление Госстандарта на СССР от 30.06.87 N 3015

Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 11, 1987 година

Този стандарт определя фотоколориметрический метод за определяне на висмута в оловянно-оловни припоях (при масово дял висмута от 0,002 до 0,20%).

Методът се основава на разлагането на навески в смес бромистоводородной киселина, бром, премахване на калай и антимон под формата на бромиди, образование, интегрирани връзки висмута с тиомочевиной и измерване на оптичната плътност на получения разтвор.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 1429.0−77.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1.

Киселина бромистоводородная в 2062−77.

Бром И 4109−79.

Смес за разтваряне (смес I); се приготвя, както следва: до 90 смбромистоводородной киселина внимателно се добавят 10 смбром, като се разбърква.

Киселина, хлор, разтвор с масова дял от 57%.

Киселина фосфорна (фосфорна киселина) И 6552−80.

Борна киселина в 9656−75, наситен разтвор.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Смес от белина и фосфорна киселини (сместа II); се приготвя, както следва: до 160 смфосфорна киселина приливают 840 смперхлорна киселина, разбърква се добре.

Смес от бор и фтористоводородной киселини (смес III); се приготвя, както следва: до 45 смнаситен разтвор на борна киселина приливают 5 смфтористоводородной киселина и се разрежда с вода до обема на 600 см. Сместа се съхранява в пластмасов съд.

Тиомочевина в 6344−73, разтвор с масова дял от 8%; приготвя се по следния начин: 20 г тиомочевины се разтваря в 150 смвода, прехвърлят разтвор в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката, разбърква се добре. Разтвор трябва да бъде прясно приготвен, ако е необходимо, да го филтрира.

Висмут марка Wio в 10928−75.

Стандартен разтвор на висмута; приготвя се по следния начин: 0,1 грама висмута се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтварят в 30 смазотна киселина, разредена 1:1, се загрява до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода, разбърква се добре. 1 смразтвор съдържа 0,0001 г висмута.

Поносите, Изъм. (2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску спойка с тегло 0.5 грама се поставя в ниска чаша с капацитет от 250 см. Приливают 20 смсе разбърква за да се разтвори, да си затворят чаша часови със стъкло, разтваря при умерено нагряване. След разтваряне навески часово стъкло се отстранява и се изпарява разтвор на сухо, да не довеждаме до кипене. След като съдържанието на чаша се изпари изсъхнат, чаша веднага се отстранява от котлона. Повтори процеса на изпаряване с 10 смразбърква за да се разтвори още два пъти.

Добави към сухия момента заплащане на 2 смконцентрирана азотна киселина и се нагрява, за да се разложи бромид олово не допуска, че съдържанието на чаша выпарилось да изсъхнат. След това взетия се добавят 12 смсмес от белина и фосфорна киселини (сместа II) и се загрява до появата на гъсти бели изпарения на перхлорна киселина*. Ако хоросан след изпаряване до изпарения на перхлорна киселина ще е облачно, добавят се 5 ml от сместа за да се разтвори, се изпарява до изпарения на перхлорна киселина, се добавят 1−2 капки концентрирана азотна киселина и отново се изпарява до гъсти бели изпарения.
________________
* В началото на добавяне 12 смсмес от белина и фосфорна киселини, анализ на предприятията с малък партия на проби, тъй като допълнение, за реактиви и измерване на оптичната плътност следва да се извършват без прекъсване във времето (8−10 навесок).

Бистър разтвор се охлажда до спиране на отделянето на изпарения, хлорна киселина и все още топло, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смразтвор на борофтористоводородной киселина (смес III) и се разбърква. След това веднага добави 25 см.прясно приготвен разтвор на тиомочевины, се охлажда до стайна температура, се довежда до марката с вода, разбърква се добре.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре при дължина на вълната от 440 нм в кювете с дебелина на слоя 5 см

Като разтвор за сравнение се използва разтвор на контролния опит.

При измерване на оптичната плътност температура на разтворите не трябва да варира повече от ±1 °C.

Едновременно през целия курс на анализ се извършва контролен опит. Съдържанието на висмута намират по градуировочному график, като се има предвид изменение на реагенти.

Поносите, Изъм. N

1).

3.2. Мрежа градуировочного графика

В чашите с капацитет 100 cmсе поставя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0 смстандартен разтвор висмута, добавено на 12 смсмес от белина и фосфорна киселини (сместа, II), се загрява до появата на гъсти бели изпарения на перхлорна киселина, и след това се анализира се извършва както е посочено в sp 3.1.

По намерени стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям висмута изграждат градуировочный график, като се има предвид изменение на реагенти.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция висмута () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на висмута, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

Поносите, Изъм. (2).

4.2. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

Поносите, Изъм. N 1, 2).