В 22536.1-88

• gost-225361-88.pdf (576.23 KiB)
  ГОСТ 22536.1-88

В 22536.1−88 (ЧЛ CMSA 5284−85) въглеродна Стомана и чугун нелегированный. Методи за определяне на общ въглерод и графит

В 22536.1−88
(ЧЛЕН CMSA 5284−85)

Група В09

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СТОМАНА ВЪГЛЕРОДНА И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методи за определяне на общ въглерод и графит

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of general carbon and графит

ОКСТУ 0809

Срокът на действие с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация.
(ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка «КОДЕКС».

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Г. на К. Конфликта, канд. техн. науките; В. И. Рудюк, канд. техн. науките; В. В. Спирина, канд. chem. науки (ръководител тема); C. F. Коваленко, канд. техн. науките; Н.Н.Dani, канд. chem. науките; Li Si Бреза

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25.08.88 N 3018

3. Стандарт съответства на ЧЛ CMSA 5284−85 в част от въглеродна стомана и чугун нелегированного

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 22536.1−77

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя газообъемный, кулонометрический методи и техника на инфрачервена спектроскопия за определяне на общ въглерод и графит, в въглеродна стомана и нелегированном инициативи в масово дела на въглерод и графит от 0,01 до 5.0%.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 22536.0−87.

1.2. Грешката в резултат на анализ (при надеждната вероятност 0,95) не надвишава лимит , посочено в таблица. 1 и 2, при спазване на следните условия:

резултатите от две (три) на паралелни измервания не трябва да надвишава (при надеждната вероятност =0,95) стойности , посочено в таблица.1 или 2;

воспроизведенное в стандартен извадката стойност на масова акция на въглероден диоксид не трябва да се различават от аттестованного повече от + / (при надеждната вероятност =0,85) значение , се превръща в българия.1 или 2.

При неизпълнение на едно от горните условия се извършва повторни измервания за масова акция на въглерод. Ако и при повторни измервания изисквания към точността на резултатите не се изпълняват, анализ на резултатите признават за неправилни, измерване спират до идентифициране и отстраняване на причините, които предизвикват нарушаване на нормалния ход на анализ.

Разминаване на две средни резултати от анализи, направени в различни условия (например, при внутрилабораторном контрол на възпроизводимост), не трябва да надвишава (при надеждната вероятност =0,95) стойности , посочено в таблица.1, 2.

Таблица 1

Таблица 2

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на изгаряне на навески стомана или чугун произходът на кислород при 1250−1350 °С с последващо усвояване формира на въглероден диоксид с разтвор на калиев хидроксид (натрий).

Масовата акция на въглерод определят от разликата между първоначалния обем на газ и обема на газ, получен след поглъщане на въглероден диоксид с разтвор на калиев хидроксид (натрий).

2.2. Определяне на въглероден с прилагането на эвдиометра с мащаб до 1,5% въглерод

2.2.1. Апаратура и реактиви

Инсталация за газообъемного определяне на въглерод (виж чертежа), състояща се от бутилката с кислород или кислородопровода, снабженного редукционным вентилем за пускане и регулиране на тока на кислород 1; промывной склянки, съдържащи разтвор на калиев перманганат с масова концентрация 40 g/дмв разтвор на калиев хидроксид (натрий), с масова концентрация 400 г/дм2; промывной склянки със сярна киселина 3 (допуска се извършва сухо почистване на кислород); за това, вместо да склянок 2 и 3 се използват хлоркальциевую тръба, колона с аскаритом и V-образна тръба, съдържаща в първата половина (по време на движение на газ) и азбест, напоена диоксидом манган, а втората — за ангидрон; хоризонтална тръбна пещ с силитовыми нагреватели за осигуряване на нагряване до температурата на 1350 °C, 4; метален корпус, в който е затворена фурна 5; терморегулятора тип ПСР, или друг подобен тип 6; регулатор на напрежение тип РНО-250−10 или друг подобен тип 7; порцеланови или огнеупорни муллитокремнеземистой тръба с дължина 750−800 мм, с вътрешен диаметър 20−22 мм, на края на която трябва да действа от пещта не по-малко от 200 mm от всяка страна 8; лодка порцелан неостъклени И 9147−80 9; стъклен кран, с помощта на които регулират скоростта на ток кислород 10; стъклена тръба (сферична или V-образна), напълнена стъклена или памучна вата за задържане на твърди оксиди, уносимых от фурната удар на кислород 11; промывной склянки с разтвор на двухромовокислого на калий в сярна киселина, за усвояване на серен диоксид (е позволено да се прилага като филтър-абсорбатор стъклена тръбичка, пълна с диоксидом манган или гранули гидроперита) 12; газоанализатора ГОУ-1 или КГА-4, душевните змеевиковый хладилник за охлаждане на постъпващата от фурната газова смес (С+ ) 13; двухходового кран, свързващ эвдиометр с хладилник, поглотительным съд и атмосфера 14; одноходового кран, свързващ эвдиометр с атмосфера 15; эвдиометра 16 с общ капацитет 250 см. Эвдиометр разполага с двойни стени, като пространството между които се запълва с вода, благодарение на което се намалява въздействието на температурата на околната среда. Тук се намира и кухи гаф, който при попълване на эвдиометра течност се издига и заключване на горния отвор. До тясната част на эвдиометра прикрепена подвижната скала за определяне на промени в обема на газове при изгаряне на пробата. Скала отговаря само това эвдиометру, към което той е приложен. Прехвърлянето му в друга эвдиометр не бива да се случва. Деление на скалата съответства на % съдържание на въглерод в 1 грам от изпитваното вещество. Эвдиометры градуированы при температура от 16 или 20 °C и атмосферно налягане 7448 Бкп (760 mm hg.ст.), така че за други условия налагат изменение на температурата и атмосферното налягане в съответната таблица, приложени към газоанализатору; термометър за измерване на температурата на газовете 17; съд за усвояване на въглероден двуокис 18, напълнена с разтвор на калиев хидроксид (натрий) и снабженного затворными)-поплавками, които покриват клещи при попълване на разтвор на алуминиев. Това елиминира възможността за попадане на разтвор на калиев хидроксид (натрий) от абсорбатор в эвдиометр. Поглотительный съд е свързан с цилиндрическим съд, в който, когато е препълнен с поглотительного съда газовата смес се изпомпва разтвор на основи; уравнительной склянки 19 капацитет от 600−700 смза переведения газова смес от газоизмерительной бюретки в клещи. Уравнительную склянку попълват затворной течност.

Рисунка

Барометър.

Эксикатор в 25336−82.

Муфельная печка тип СНОЛ по административно-техническа документация или друг тип, осигуряваща температура на отопление не по-ниска от 900 °C. Порцеланови лодка предварително запалва при температура не по-ниска от 900 °C в продължение на 24 часа, ако прокаливание прекарват произходът на кислород, достатъчно е 3−4 чаени Прокаленные лодка запазват в эксикаторе, съдържащ бариев хидроксид. Шлиф капачки эксикатора не трябва да се покрие смазывающими вещества. Куката от ниско въглеродна устойчиви на топлина тел с диаметър 3−5 мм, дължина от 500−600 мм, с помощта на които лодки се вкарва в тръбата за изгаряне и извличат от него.

Кислород И 5583−78.

Киселина сярна в 4204−77, разтвор с масова концентрация на 20 г/дми разредена 4:1.

Калий марганцовокислый в 20490−75, разтвор с масова концентрация 40 g/дмв разтвор на калиев хидроксид, с масова концентрация 400 г/дм.

На калиев хидроксид И 24363−80 или натриев хидроксид И 4328−77, разтвор с масова концентрация 400 г/дм.

Калий двухромовокислый в 4220−75, разтвор с масова концентрация 150 г/дмв сярна киселина, разредена 4:1.

Натрий натриев хлорид в 4233−77.

Индикатор метил оранжево, воден разтвор с масова концентрация 1 г/дм.

Калций, натриев хлорид.

Вар натронная или натронный азбест (аскарит).

Магнезий хлорнокислый безводен (ангидрон), Mg (СlO).

Гидроперит.

Манган диоксид в 4470−79.

Бариев хидроксид в 4107−78.

Етилов етер И 22300−76.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.

Ацетон в 2603−79.

Затворная течност: разтвор на сярна киселина с масова концентрация 20 г/дмили разтвор на натриев хлорид с масова концентрация на 260 г/дм, подкисленный 2−3 капки сярна киселина. И В двата случая разтвори съдържат по 2−3 капки разтвор на метилового оранжево.

Плавни: tin в 860−75 или мед И 546−79, желязо карбонильное радиотехническое в 13610−79, както и министърът на тези метали.

Допуска прилагането на други плавней. Всички плавни трябва да бъдат проверени за съдържание на въглерод, което не трябва да надвишава стойността на установените несъответствия за съответните стойности на масови акции на въглерод, дадени в таблица. 1 il

и 2.

2.2.2. Подготовка за анализ

Инсталация (виж чертежа) водят в работно състояние. Загрята фурна до работна температура и запалва порцеланова тръба по цялата дължина. След това краищата на тръби покрита от двете страни, добре подогнанными гумени тапи или метални затваряне, в дупките на която се вмъква стъкло или медни тръби. Проверяват херметичността на инсталацията. За това е един край на емайлирани тръби се свързват с гумен маркуч чрез склянки за почистване на кислород с кислородным баллоном, съдържащи кислород, а вторият — с газоанализатором. След това инсталация се проверяват за пълна херметичност при работна температура на фурната. Поглотительный съд изпълват с разтвор на калиев хидроксид (натрий), а в уравнительную склянку изсипва 400−500 смразтвор на натриев хлорид или разтвор на сярна киселина. Преминаване на червено на цвета на индикатора в жълто свидетелства за проникването в эвдиометр разтвор на алкално от поглотительного на съда. В този случай, течността в бюретке трябва веднага да се замени с прясна.

След всяка смяна на течността изгори няколко проби с високо съдържание на въглерод и пропускат газове чрез эвдиометр в уравнительную склянку за насищане с въглероден двуокис се съдържа в него разтвор, в противен случай първите резултати от определяне на въглероден след попълване на уравнительной склянки прясна течност може да се окаже заниженными.

След това двухходовой кран 14 поставят в положение, разобщающее эвдиометр, поглотительный съд и хладилник. Отваряне на кран 15, свързващ эвдиометр с атмосфера, повишаване на уравнительную склянку; эвдиометр се изпълва с течност. След това, кран 15 затворени, а чешмата 14 поставят в положение, при което эвдиометр се свързва с поглотительным съд.

Увиснали уравнительную склянку, отцежда в нея течност от эвдиометра. При това повишава нивото на разтвор на основи, в поглотительном съд и се издига гаф. След като плувка да затвори изход от поглотительного на съда, кранове, 14 и 15 се поставят в положение, при което эвдиометр се свързва с атмосферата. Повдигане на уравнительную склянку, изпълват эвдиометр течност до горната граница, след което затворете крана 15, а уравнительную склянку горите.

Ако инсталацията герметична, нивата на течности в поглотительном съда и эвдиометре остават без промяна в продължение на 10−15 минути, Ако течността в эвдиометре падне, това означава, че газоанализатор негерметичен. Трябва да се анализира, внимателно избършете кранове мека кърпа, намазана с вакуум смазани и проверката се повтаря.

Памук балон 11 трябва да се сменя на по-малко замърсяване.

За контрол на коректността на резултатите от анализ на в началото на работата и на всеки 2−3 ч изгарят 2−3 навески стандартната проба стомана или чугун в присъствието на плавня. След това изгарят навеску плавня за установяване на изменения на контролния опит.

Преди изгарянето на проби се определят нулево ниво на разтвор в эвдиометре и уравнительной склянке. За да направите това, като завъртите крана 14, свързват эвдиометр с атмосфера и дават течности в бюретке и уравнительной склянке се установи на едно ниво.

Подвижното скала эвдиометра определят така, че да мениски течност в двата съдове са били на зелено разделение на скалата. Нулева позиция се разтвори проверяват преди всяка дефиниция на съдържанието на въглерод.

Преди изгарянето на всяка навески печка свързват с атмосферата посредством кран 14 и с отварянето на крана 10, свързващ печка със система за почистване на кислород, пропускат кислород в продължение на 1−2 минути, след което се затворят крановете 10 и 14.

Ако е необходимо, непосредствено преди анализа запалва порцеланови лодка произходът на кислород при работна температура в продължение на 3−5 мин, охлажда се и се съхранява ги в эксикаторе.

2.2.3. Провеждане на анализ на

Навеску с тегло 0,5−1,0 g стомана или 0,25−0,50 г и чугун се поставя в порцеланова малка лодка, отгоре се покриват равномерно на един от плавней в размер на 0,5−1,0 g и с помощта на куката се вкарва в най-предварително загрята част от порцеланова тръба, на края на която запушва, свързвайки по този начин печка с кислородным баллоном и газоанализатором.

При анализа на въглеродни стомани се допуска провеждане на изгаряне на навески проба без плавня.

След 10−20 след въвеждане на лодка в тръбата (времето, необходимо, за да лодка и навеска взеха температурата на фурната) се преминава през тръбата предварително пречистен кислород със скорост на топлопреминаване с 0,2−0,4 дм/мин (0,03 кпс/см) в продължение на 1 минута.

С помощта на кран 14 за известно време отделят хладилник 13 и эвдиометр 16 с факта, че изгаряне се проведе при някакъв излишък на кислород. След това кран 14 поставят в положение, при което газовата смес постъпва в эвдиометр. Газовата смес се сервира в эвдиометр по време на изгарянето на проби периодично с помощта на скоба.

Уравнительную склянку поставят на поставка в горната част на газоанализатора и се оставя в това положение, докато кислород и изгаряне на храни не, след което изключва течност от горната част на эвдиометра. След това уравнительную склянку поставят в долно положение (на поставка) и се оставя в това положение, докато нивото на течността няма да падне до около деление на скалата 0,20. Изключете от контакта с порцеланова тръба и извличат от тръбата малка лодка. При това нивото на течността трябва да се инсталира в эвдиометре на нула разделение на скалата, а в уравнительной склянке на съответствието с него. След това, да се променя позицията на крана 14, превеждат газова смес от эвдиометра в поглотительный съд на 18, като се уверите, че в горната част на эвдиометра не остава мехурчета газ.

От поглотительного съда, 18 баланс на газ отново перекачивают в эвдиометр. Тази операция се повтаря още веднъж. След това се определят кран 14 в положение на пълно разпадане на эвдиометра с поглотительным съд и измерване на обема газ в эвдиометре. За тази течност в уравнительной склянке и эвдиометре са поставени на едно ниво, дават скорост на затвора от 1 мин, за да се отцеди течност, останали по стените на эвдиометра, след което, уравняв точно мениски по скалата эвдиометра определят количеството погълната въглероден диоксид (пропорционален на съдържанието на въглерод в разбор материал), запис на съответното деление на скалата. Гумен маркуч, свързващ эвдиометр с уравнительной склянкой, трябва да бъде в хоризонтално положение на масата. Отбелязва се температурата на газа в бюретке и атмосферното налягане. Облекчават бюретку газ и да се подготвят за устройство за последващо изгаряне.

Проверка на температура и налягане се извършва на всеки 1,0−1,5 чаена

При анализа на високо стомана и чугун за контрол на пълнотата на изгаряне на въглерод допълнително дожигают навеску, отново отвеждане на газове от пещта и определят съдържанието в него въглероден двуокис. Резултатите, получени при две отборах, обобщават и приемат за крайния резултат.

2.3. Определяне на въглерод (0,01−0,20%) с прилагането на эвдиометра с мащаб до 0,25% въглерод

2.3.1. Апаратура и реактиви

Апаратура, реактиви, разтвори и електрическата инсталация — vp 2.2.1, с екстри.

Ел.котлони двухтрубчатая.

Порцеланови или огнеупорни муллитокремнеземистые тръба № 7 или № 8, неглазирани, с дължина 750−800 мм, вътрешен диаметър 20−22 мм. Една от тях служи за почистване на кислород от примеси, съдържащи въглерод, а другата — за изгаряне на навесок стомана.

За пречистване на газове, идващи от първата тръба, да служат на две измивания склянки: напълнена с разтвор на бариев хидроксид за усвояване на въглероден двуокис, който се съдържа в техническия кислород, и с концентрирана сярна киселина — за усвояване на влага.

Эвдиометр с мащаба на 0,25% въглерод.

Уравнительная склянка със странична тръбичка, пълна с разтвор на сярна киселина.

Бариев хидроксид в 4107−78, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм.

2.3.2. Подготовка на уреди

Преди да започнете инсталацията водят в работно състояние. Завършва порцеланови тръби затварят с гумени запушалки с вставленными в тях стъклени или медни тръби. Единият край на порцеланова тръба, предназначена за почистване на кислород от примеси, съдържащи въглерод, да се свързват с гумен маркуч чрез очистительные склянки с кислородным баллоном, на другия край през склянки за пречистване на газове се свързват с един край порцеланова тръба, предназначена за изгаряне на навесок. Вторият край на тръбата за изгаряне с помощта на гумен маркуч свързват с газоанализатором. След това инсталация се проверяват на херметичност при работна температура, като приведен в sp 2.2.2.

2.3.3. Провеждане на анализ на

Навеску стомана с тегло 1 г, предварително измити с етер, етилов спирт или ацетон и изсушена, се поставя в порцеланова малка лодка, предварително прокаленную произходът на кислород при работна температура, и след това се извършва анализ като приведен в sp 2.2.3.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Намират изменение на температурата и налягането, за условията, при които се извършва определянето на масовата акция на въглерод.

Масовата акция на въглерод (с) процент изчисляват по формулата

,

където и да е показания на скалата эвдиометра след усвояване на въглероден двуокис при изгарянето на навесок на анализирания проба и на контролния опит съответно, %;

 — поправочный коефициент на температурата и атмосферното налягане, се избира в съответствие с условията на градуировки на уреда;

 — тегло на навески проба, г.

2.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на въглерод стомана, дадени в таблица. 1, за чугун в българия.2.

3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на изгаряне на навески проба произходът на кислород при температура 1250−1350 °С, под формата на поглъщане на въглероден диоксид поглотительным разтвор с определена начална стойност на рН и следващо измерение на инсталация за кулонометрического титриране, необходимо за възстановяване на първоначалните стойности на рН на количеството електроенергия, което е пропорционално на маса дял на въглерод в навеске проба.

3.2. Апаратура и реактиви

Кулонометрическая инсталация тип EN 7529, EN 7560 с всички аксесоари (кулонометр, поглотительные съдове, рН-метър, коректор маса) или друг тип, осигуряващи необходимата точност на резултатите от анализа.

Хоризонтална тръбна пещ от всякакъв тип, която осигурява на нагряване до температурата на 1350 °.

Кислород И 5583−78.

Тръба порцеланови или огнеупорни муллитокремнеземистые — по административно-техническа документация дължина от 600−800 мм, вътрешен диаметър 20−22 мм.

Лодка порцеланови И 9147−80.

Муфельная печка тип СНОЛ по административно-техническа документация или друг тип, осигуряваща температура на отопление не по-ниска от 900 °C. Лодка порцеланови предварително запалва при температура не по-ниска от 900 °C в продължение на дни, ако прокаливание прекарват произходът на кислород, достатъчно е 3−4 чаени Прокаленные лодка запазват в эксикаторе, съдържащ бариев хидроксид. Шлиф капачки эксикатора не трябва да се покрие смазывающим вещество.

Ако е необходимо, непосредствено преди анализа запалва лодка произходът на кислород при работна температура в продължение на 3−5 минути Прокаленные лодки се съхраняват в эксикаторе.

Манган диоксид в 4470−79.

Олово гранули по административно-техническа документация.

Гидроперит по административно-техническа документация.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Етилов етер И 22300−76.

Ацетон в 2603−79.

Поглотительный и помощен разтвори се приготвят в съответствие с вида на използваната кулонометрической инсталация.

Плавни: мед И 546−79, калай И 860−75, желязо карбонильное радиотехническое в 13610−79 или министърът на тези метали. Допуска прилагането на други плавней. Плавни трябва да бъдат проверени за съдържание на въглерод. Масовата акция на въглерод в плавне не трябва да надвишава стойността на установените несъответствия за съответните стойности на масови акции на въглерод, дадени в таблица. 1 и 2.

3.3. Провеждане на анализ на

Уредът е готов за работа, в съответствие с инструкциите и извършва неговото класифициране на стандартни образци. За отстраняване на следи от въглерод от инсталиране преди да започнете анализ чрез инсталирането пропускат кислород и запалва тръба. Пропускливост на кислород и прокаливание на тръбата се извършва преди получаване на минимално постоянно показанията на уреда.

При анализа на проба с маса дял на въглерод по-малко от 0,10% е необходимо допълнително почистване от серен диоксид. За да направите това, филтър абсорбиращ, разположен между поглотительным съд и печка, поставен въглероден манган или гидроперит. Допуска използване на олово за премахване на влиянието на сяра, когато нейната маса дела по-малко 0,03%. За да направите това, след установяване на порцеланова тръба и при всяка следваща я замяна горят навеску олово.

За контрол на коректността на резултатите от анализ преди започване на работа и на всеки 2−3 ч по време на работа се изгарят 2−3 навески на стандартния модел на стомана и чугун с известна масова акция на въглерод и близо до дефинирани.

Навеску проба с маса, определена в зависимост от вида на кулонометрической инсталация, се поставя в порцеланова малка лодка и се покрива равномерно плавня. Съотношението на масите навесок плавня и проба е 0,5:1 или 1:1.

При анализа на въглеродни стомани се допуска провеждане на изгаряне на навески проба без плавня.

При анализа на стомана с маса на дялове на въглерод по-малко от 0,2% талаш проби, ако е необходимо се измива с етер или спирт, или с ацетон, изсушават се и изберете навеску.

Малка лодка с навеской и плавнем се поставят в работната част на пещта и ги изгарят проба произходът на кислород при температура 1250−1350 °.

Анализ смятат завършено, ако показанията на уреда не се променят в продължение на 1 мин или се променят в размер на празен сметка на уреда.

3.4. Обработка на резултатите

Масовата акция на въглерод определят за цифрово табло на анализатора минус резултат на контролния опит.

3.5. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на въглерод, са показани в таблица. 1 и 2. Методът се използва при различията в оценката на качеството на въглеродна стомана и нелегированного чугун.

4. МЕТОД НА ИНФРАЧЕРВЕНА СПЕКТРОСКОПИЯ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на изгаряне на навески проба произходът на кислород при температура 1350−1700 °С и определяне на количества под формата на въглероден диоксид чрез измерване абсорбира им инфрачервена радиация.

4.2. Апаратура и реактиви

Автоматичен анализатор, основан на поглъщането на инфрачервена радиация, от всякакъв тип, със всички удобства.

Плавень и спомагателни материали в зависимост от вида на ползвания анализатор.

4.3. Провеждане на анализ на

Преди провеждане на анализ се извършва класификация на уреда за стандартен лв.

Анализ се извършва в зависимост от вида на анализатора.

За контрол на коректността на резултатите от анализ преди започване на работа и на всеки 2−3 ч по време на работа се изгарят 2−3 навески стандартната проба стомана или чугун с известна масова акция на въглерод и близо до дефинирани.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на въглерод определят за цифрово показалеца на анализатора минус резултат на контролния опит.

4.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на въглерод, са показани в таблица. 1 и 2.

5. МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ГРАФИТ

5.1. Същност на метода

Методът се основава на свойството на графит не се разтвори при нарушаване на проби от чугун или стомана, в разредена азотна киселина. Утайката се филтрира, сушени, горят произходът на кислород и определят масова акция графит газообъемным или кулонометрическим метод, или метод на инфрачервена спектроскопия.

5.2. Апаратура и реактиви

Апаратура, реактиви и разтвори — vp 2.2.1, с допълнения.

Помпа Комовского или всякакъв друг вид — за създаване на разреждане при фильтровании.

Азбест за филтриране. Влакнести азбест се нарязва на парчета с дължина около 10 mm, и да се лекуват при варене на солна киселина в 3118−77, докато нови части на киселина не спират окрашиваться в жълт цвят, който дава свидетелство за наличието на желязо. След което азбест се измиват от киселина, гореща вода, се изсушава и се запалва при 800−850 °С в продължение на 0,5−1,0 ч до пълното изгаряне на въглерода. Трябва да се провери азбест на съдържанието на въглероден с изгаряне в пещ, в същото количество, както и при извършване на анализ.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Индикатор дифениламин И 5825−70: 1 г дифениламина се разтваря в 100 смсярна киселина И 4204−77 или над 100 смна фосфорна киселина в 6552−80.

5.3. Провеждане на анализ на

Взето от анализа на чипове чугун внимателно удряха в агатовой хаван и се пресява през сито с размер на дупките 0,10 mm. Останалите по-големи частици, удряха, докато цялата талаш няма да мине през сито. Проба усредняют.

Стоманена чипове, предназначени за определяне на съдържанието на въглерод закаляване, не удряха.

Подготвената талаш чугун или стомана тегло в зависимост от очакваната маса на пазарния графит (виж таблица. 3) се поставя в чаша с капацитет 200−250 сми се разтваря в азотна киселина (1:1), покрити с чаша часови стъкло. Ако разтварянето протича бурно, чаша, потопена в съд със студена вода и след прекратяване на бурна реакция продължават разтваряне при умерено нагряване.

Таблица 3

Ако се пада значителен утайката на силициева киселина, се добавят 1−2 смфтористоводородной киселина и продължават да нагряване.

Разтваряне смятат за завършено, когато се прекратява отделянето на кафяви дим азотни окиси (при това взмученный утайката трябва бавно да потъне на дъното на чаша). В този случай, съдържанието се довежда до кипене, приливают 100 смгореща вода и отново се довежда до точката на кипене. Горещият разтвор се декантира през асбестовый филтър, специално обработени и поставени в порцеланов тигел с мрежесто дъно, или през стъклена фуния с емайлирани филтър от вътрешната плоскост. Фильтрование се извършва под вакуум. Утайката графит измити в чаша 4−5 пъти с гореща вода, подкиселен няколко капки азотна киселина, и се прехвърля на филтъра. Спазване на частици утайка се отстранява от азбест, с помощта на стъклена пръчка или пинсета. След това утайката и асбестовый филтърът се измива с топла вода 70−80 °С до отрицателна реакция на азотен киселина (при смесване на порцеланова плоча една капка промывной течност с две капки дифениламина не трябва да бъде оцветяване).

Утайката графит заедно с азбест количествено понасят пинсети в порцеланова малка лодка, предварително прокаленную произходът на кислород, и се изсушават в сушилен шкаф при 105−110 °С в продължение на 30−40 мин.

Сух остатък графит изгарят в тръбна пещ, и по-нататъшно определяне завършват газообъемным метод (разд. 2), или кулонометрическим метод (разд. 3), или метода на инфрачервената спектроскопия (разд.4).

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масовата акция графит () в процент при определянето на неговите газообъемным метод изчисляват по формулата

,

където и да е показания на скалата эвдиометра след поглъщане на въглероден двуокис при изгарянето на навесок на анализирания проба и на контролния опит съответно;

 — поправочный коефициент на температура и налягане;

 — тегло на навески, г.

Фракцията на масата графит () в процент при определянето на неговите кулонометрическим метод при навеске с тегло 0.5 грама, отговаря указание цифрово табло на уреда с оглед на контролния опит; при навеске тегло 0,25 г масова акция графит изчисляват по формулата

,

при навеске тегло 1,0 грама на масовата акция на въглерод изчисли по формулата

,

където и да е показания на таблото при изгарянето на навески образец и контролната проба съответно.

5.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на графит са дадени в таблица. 2.