В 2604.3-83

• gost-26043-83.pdf (328.29 KiB)
  ГОСТ 2604.3-83

В 2604.3−83 Чугун легирана с. Методи за определяне на силиций (с Промените, N 1, 2)

В 2604.3−83

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРАНА С

Методи за определяне на силиций

Alloy cast iron. Methods for determination of silicon

МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1984−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Ю С. Чернобривенко, R. A. Marlboro Man, P. A. Пархоменко, А. С. Гржегоржевский В. П. Торта, Ск Bi Куликовская, Б. А. Сорочинский, Л. Н. Новак

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 08.07.83 N 680

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 2604.3−77

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

6. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в март 1986 г., декември 1988 г. (ИУС 6−86, 3−89)


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на силиций (при масово дял от 0.05 до 5,0%), гравиметрический метод за определяне на силиций (при масово дял от 0,10 до 20,0%) в легированном инициативи.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.

1.2. Грешката в резултат на анализ (при надеждната вероятност =0,95) не надхвърля ограничението, посочено в таблицата* при изпълнение на следните условия:

резултатите от две (три) на паралелни измервания не трябва да надвишава (при надеждната вероятност =0,95) стойности (), посочено в таблицата*;

воспроизведенное в стандартен примерна стойност за масова пазарен елемент, не трябва да се различават от аттестованного повече от + / (при надеждната вероятност =0,85) значение , се превръща в таблица*.
_________________
* Текст отговаря на оригинала. — Забележка «КОДЕКС».

При неизпълнение на едно от горните условия се извършва повторни измервания за масова дела на силиций. Ако и при повторни измервания изисквания към точността на резултатите не се изпълняват, анализ на резултатите признават за неправилни, измерване спират до идентифициране и отстраняване на причините, които предизвикват нарушаване на нормалния ход на анализ.

Разминаване на две средни резултати от анализи, направени в различни условия (например, при внутрилабораторном контрол на възпроизводимост), не трябва да надвишава (при надеждната вероятност =0,95) стойности , посочено в таблицата.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на жълто кремнемолибденового на комплекса, възстановяването на тази връзка на аскорбинова киселина до кремнемолибденовой сини и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор.

Предотвратяване на влиянието на фосфорномолибденового на комплекса продължава добавянето на оксалова киселина при разтваряне в солна киселина и лимонена — при разтваряне в сярна киселина. Мышьяковомолибденовый комплекс се формира само при температура на кипене на разтвора.

Поносите, Изъм. N 1).

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на § 3118, разредена 1:3.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:3,5.

Киселина, оксалова киселина И 22180, разтвор с масова концентрация на 0,08 g/cm.

Киселина, аскорбинова, разтвор с масова концентрация от 0,02 г/см, прясно приготвена.

Киселина лимонена в 3652.

Смес от лимонена и аскорбинова киселини, свежеприготовленная: 2,5 грама на лимонена и 0,5 g аскорбинова киселини се разтваря в 100 смвода.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:20.

Желязо карбонильное, оси. чаена

Амоний молибденовокислый в 3765, разтвор с масова концентрация 0,05 гр/см, перекристаллизованный от алкохолен разтвор.

Рекристализация молибденовокислого ацетат: 250 г молибденовокислого сулфат се разтваря в 400 смвода при 70−80 °C. Горещият разтвор се филтрира през плътен филтър «синя лента» в чаша, съдържаща 300 сметилов алкохол. Разтворът се охлажда и се оставя да престои в течаща вода в продължение на 1 чаена които паднаха кристали филтрират на Бюхнерова фуния с филтър със средна плътност «бялата лента». Кристали се измиват два-три пъти на етилов алкохол порции по на 20−30 сми се изсушава на въздуха.

Амоняк вода И 3760.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Силициев диоксид въглероден И 9428.

Калиев карбонат, — натриев карбонат, в 4332.

Натриев карбонат, § 83.

Натрий кремнекислый, стандартен разтвор с масова концентрация на силиций 0,0002 g/cm: 0,2140 г въглероден силиций, прокаленной до постоянна маса при 1000−1100 °С, се поставя в платинен тигел, добавете 2 грама емисии на натрий, разбърква се, покрива се с капак и сплавляют при 1000−1100 °C. Съд се охлажда и се изплаква отвън вода, се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, приливают 50−60 смвода и се загрява до пълно разтваряне на плава.

Хоросан кремнекислого натрий се филтрира в мерителна колба с капацитет 500 см, филтъра се измива три-пет пъти с топла вода и изхвърлете. Разтворът в колба се охлажда, долива до марката вода и се разбърква. Хоросан кремнекислого натрий се съхранява в пластмасов или кварцова съд.

Определяне на концентрацията на масата на стандартния разтвор: 50 смстандартен разтвор се поставя в чаша с капацитет 300−400 см. Нататък определянето се извършва sp 3.3.

Масова концентрация () стандартен разтвор, изразено в г/смсилиций, изчисляват по формулата

,

където е е масата на тигел с утайка на въглероден силиций, г;

 — тегло тигел с остатък след обработка на фтористоводородной киселина, g;

 — тегло тигел с утайка в контролен опит, г;

 — тегло тигел с остатък в контролен опит след обработката на фтористоводородной киселина, g;

0,4675 — коефициент за преизчисляване на въглероден силиций върху силиций;

50 — стандартен обем на разтвора, взет за анализ, вж.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Определяне на силиций (0,05−1,0%)

Навеску чугун, с тегло 0,2 грама се поставя в чаша или гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 20 смсолна киселина и се нагрява на кипяща водна баня за 3−5 минути Приливают 1 смазотна киселина и продължават да се загрява до пълно разтваряне на навески. След това приливают 10 смвода и се вари в продължение на 2−3 мин до отстраняване на азотни оксиди.

Разтворът се филтрира през филтър «бялата лента» в мерителна колба с капацитет от 100 сми се измива с филтърен кек 3−4 пъти на малки порции топла вода.

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, изсушават се и се озоляют. Утайката се запалва при 900−1000 °C. След охлаждане в эксикаторе съдържанието тигел сплавляют с 0,5 грама емисии на натриев или емисии на калий-натрий, когато 1000−1100 °.

Съд с плавом се охлажда и се изплаква външни стени тигел вода и се поставя в чаша с капацитет от 200 см. Плав излужени на 20−25 смвода при нагряване. Разтворът се охлажда и присоединяют към основния фильтрату, долива до марката вода и се разбърква. Полученият разтвор се филтрира през сух филтър «бялата лента» на гражданските колба с капацитет от 150−200 см, изхвърлянето на първите порции разтвор, предварително първо изплакване на тях колба.

В две мерителни колби с капацитет 100 cmсе поставя до 10 смразтвор, 50 смвода, и в една от тях се добавят 10 смразтвор на молибденовокислого ацетат; хоросан втори колба се използва като разтвор за сравняване. Появата на утайка или лека опалесценции при добавяне на молибденовокислого ацетат показва рН 1,3−1,5, необходима за образование кремнемолибденового на комплекса.

След 15 мин след добавянето на разтвор на молибденовокислого ацетат приливают последователно по 5 смна сярна киселина (1:1), 5 смразтвор на оксалова киселина и 5 смразтвор на аскорбинова киселина. След всяко добавяне реагент разтвор, разбърква се, долива с вода до марката, разбърква се и се оставя да престои в продължение на 20 мин при (20±4) °C.

Размер на оптичната плътност на разтворите се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 830 nm или на фотоэлектроколориметре при дължина на вълната (630±20) nm (червено светофильтр) в кювете оптимален размер на сравнително разтвор сравнение.

По найденному стойност на оптичната плътност на разтвора за изпитване, с оглед изменение на контролния опит да намерят маса силиций по градуировочному график.

Поносите, И

gp. (2).

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В осем чаши с капацитет 100 cmсе поставя по 0,2 г карбонильного желязо и в седем от осемте 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор на силициев диоксид, който отговаря на 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016 и 0,00020 г силиций в 100 смфотометрируемого разтвор. Разтвор в осмата чаша, която не съдържа силиций, се използва като разтвор за сравняване.

Във всяка чаша се приливают по 20 смсолна киселина и се нагрява на кипяща водна баня за 3−5 мин, след това по 1 смазотна киселина и продължават да се загрява до пълно разтваряне на навески, след това приливают до 10 смвода и се вари в продължение на 2−3 мин до отстраняване на азотни оксиди.

Разтвори от чаши превеждат в мерителни колби с капацитет от 100 см, охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква.

В осем размерите на колби с капацитет 100 cmсе поставя аликвотные част на разтвор на 10 см, 50 смвода и по 10 смразтвор на молибденовокислого ацетат. Появата на утайка или лека опалесценции при добавяне на молибденовокислого ацетат показва рН 1,3−1,5, необходима за образование кремнемолибденового на комплекса.

Нататък определянето се извършва sp 2.3.1.

По намерени стойности на оптичната плътност на анализираните решения с оглед на изменение на контролния опит и съответните им стойности на концентрации на силиций изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм.

N 1).

2.3.3. Определяне на силиций (0,05−5,0%).

Навеску чугун, с тегло в съответствие с таблица.1а се поставя в чаша с капацитет 200−250 см, приливают 50 смна сярна киселина (1:20), покрийте с чаша часови стъкло и се разтваря в ниска точка на кипене. След това приливают 10 смазотна киселина (1:3,5) и се вари в продължение на 5 мин., охлажда се и се прехвърля в мерителна колба с капацитет 200 см, долива до марката с вода, разбърква се и се филтрира в суха колба през сух филтър «бялата лента», като се изхвърля първата част на филтрата. Избрани аликвотные част на разтвора, в две мерителни колби с капацитет 100 смв зависимост от поръчката.1а, в една от тях приливают 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат, във втората 5 смвода, разбърква се и се оставя да престои 5 мин при масово дела на силиций до 0,5% и 3 мин при масово дела на силиций над 0,5%. След това в двете колби приливают 5 смна сярна киселина (1:1), 5 смсмес от лимонена и аскорбинова киселини и се оставя да престои 10 мин в масово дела на силиций до 0,5% и 5 мин при масово дела на силиций над 0,5%.

Таблица 1а

Разтвори се в колбах довежда до марката и се разбърква.

Разтвор на втората крушка служи с разтвор на сравнение.

Размер на оптичната плътност на разтворите се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 830 nm или на фотоэлектроколориметре при дължина на вълната (630±20) nm (червено светофильтр) в кювете оптимален размер на сравнително разтвор сравнение.

По найденному стойност на оптичната плътност на разтвора за изпитване, с оглед изменение на контролния опит да намерят маса силиций по градуировочному график.

2.3.4. Мрежа градуировочных диаграми

В седем размерите на колби капацитет 200 смсе поставя навески карбонильного желязо в съответствие с таблица.1а, приливают 50 смна сярна киселина (1:20), се разтваря в ниска точка на кипене. След това приливают 10 смазотна киселина (1:3,5) и се вари 5 минути. Разтвори се охлажда.

В шест размерите на колби последователно приливают стандартен разтвор на натрий кремнекислого 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см(при масово дела на силиций 0,05−0,5%) и 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 см(при масово дела на силиций 0,5−5,0%), което отговаря на 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г и 0,0000125; 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 г силиций в 100 смфотометрируемого разтвор.

Седмата колба служи за провеждане на контролен опит.

Разтвори в размерите колбах капацитет 200 смдолива с вода до марката и се разбърква.

От всяка колба избрани аликвотную част на разтвор в мерителна колба с капацитет 100 смв зависимост от поръчката.1а и след това определяне се извършва по sp 2.3.3.

По намерени стойности на оптичната плътност на анализираните решения с оглед на изменение на контролния опит и съответните им стойности на масите на силиций изграждат градуировочный графи

к.

2.3.3; 2.3.4. Поносите, Изъм. (2).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция силиций () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на силиций, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески чугун, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на силиций са дадени в таблица.1.

Поносите, Изъм. (2).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ

3.1.Същност на метода

Методът се основава на разпределяне на силиций в процеса на кондензация на полимеризация под формата на силициева киселина, неговата по-нататъшна дехидратация высушиванием и прокаливанием и тегло, получена безводни полимерна въглероден силиций.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Ел.котлони муфельная с температура на загряване на 1000−1100 °.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:2.

Киселина азотна И 4461.

Смес от киселини за разтваряне: 2 дмсярна киселина внимателно се налива на тънка струя при непрекъснато разбъркване, на 5,5 дмвода. След охлаждане на разтвора се добавят 1,5 дмазотна киселина и се разбърква.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 и 1:20.

Амоний роданистый в 19522, разтвор с масова концентрация 0,05 г/см.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску чугун маса от 2,0 грама (при масово дела на силиций от 0,10 до 1,0%), 1,0 g (при масово дела на силиций над 1,0 до 6.0%) или 0.5 гр (при масово дела на силиций над 6,0 до 20,0%) се поставя в чаша с капацитет 300−400 см, леко приливают 30−75 смсмес от киселини и покрити часови стъкло.

След прекратяване на бурна реакция чаша се поставят върху гореща печка и след разтваряне се отстранява часово стъкло, измийте го с вода и се изпарява хоросан до появата на изпарения на сярна киселина, които дават се открояват в рамките на 2−3 мин.

Свали чаша с печки, дават се охлади и внимателно по стените приливают 15 смсолна киселина (1:1), леко се разбърква съдържанието на чаши. След 1−2 мин приливают 120 смгореща вода, покрийте с чаша часови стъкло и се загрява до 60−70 °С, като от време на време се разбърква със стъклена пръчка до разтваряне на солите.

Утайката се филтрира в беззольный филтър «бялата лента» с добавка на малки количества беззольной фильтробумажной маса и се измива с гореща солна киселина (1:20) до отрицателна реакция промывных води на желязо (по реакция с роданистым аммонием) и след пет-шест пъти с гореща вода.

Филтратът заедно с промывными води отново се изпарява в същата чаша, в която е проведено първото изпарение, до отделянето на изпарения на сярна киселина в продължение на 2−3 мин. След охлаждане приливают 15 смсолна киселина (1:1), 120 смгореща вода и след загряване до разтваряне на солите се филтрира допълнително освободен от утайката на силициева киселина, промывая го така, както беше посочено по-горе.

Обединените валежите запалва при температура от 1000−1100 °С до постоянна маса.

Съд с утайка се охлажда в эксикаторе и теглят. След това утайката се леко навлажнена с 3−5 капки вода, приливая си по стените тигел, добавете 5−7 капки сярна киселина и 3−5 смфтористоводородной киселина.

Съдържанието на тигел внимателно се изпарява до спиране на отделянето на изпарения на сярна киселина. На съд запалва ще заглуши в пещ при 1000−1100 °С до постоянна маса, охлажда в эксикаторе и теглят.

За внасяне на изменения в съдържанието на силиций в реактивах от всяка партида тръби, при същите условия са извършени не по-малко от две контролни работи.

Поносите, Изъм. (2)

.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция силиций () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на тигел с утайка на въглероден силиций, г;

 — тегло тигел с остатък след обработка на фтористоводородной киселина, g;

 — тегло тигел с утайка, получени в контролен опит, г;

 — тегло тигел с остатъка, получен в контролен опит, след обработка на фтористоводородной киселина, g;

0,4675 — коефициент за преизчисляване на въглероден силиций върху силиций;

 — тегло на навески, г.

3.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на силиций са дадени в таблица.1.

Таблица 1

3.4.1, 3.4.2. Поносите, Изъм. (2).