В 17051-82

• gost-17051-82.pdf (370.48 KiB)
  ГОСТ 17051-82

В 17051−82 Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на тантала (с Промените, N 1, 2)

В 17051−82

Група В39

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методи за определяне на тантала

Alloyed and high-alloyed steels.
Methods for determination of tantalum

ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1983−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Н.Н. Лякишев, Гр. В. Sibil, Н. С. Ирена, Т. В. Титова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 23.09.82 № 3731

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 17051–71

4. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 2882−81

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по Протокол Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (юни 1997 г.) с Промените, N 1, 2, одобрени в май 1987 г., февруари 1993 г. (ИУС 8−87, 11−12−93)


Този стандарт определя экстракционно-фотометрический метод за определяне на тантала (при масови части тантала от 0,002 до 1,00%) и фотометрический метод (при масови части тантала от 0,10 до 1,00%).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.

Поносите, Изъм. № 1, 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТАНТАЛА

2.1. Същност на метода

Методът се основава на екстракция боядисана в зелен цвят връзка фторидного комплекс тантала (V) с малахитовым зелен с помощта на смес от хексан и 1,2-дихлорэтана и следващо измерение на оптичната плътност на екстракта при дължина на вълната 635 nm.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Везни лабораторни общо предназначение И 24104 от втори клас на точност с най-границата с тегло до 200 г, или всякакви други везни с подобни метрологическими характеристики.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1.

Водороден пероксид в 10929, 30%-тият хоросан.

Амоний щавелевокислый в 5712, разтвор на 40 г/дм.

Амоний флуорът в 4518, разтвор от 100 г/дм, прясно приготвена. Разтворът се съхранява в найлонов плик съд.

Малахитово зелено (тетраметил-ди-диаминофуксонийхлорид), хоросан 0,0015 g/cm, прясно приготвена.

-Хексан.

Дихлорэтан технически И 1942, най-високата степен.

Экстракционная смес: 2 обемни части -хексан се смесва с 1,5 обемни части дихлорэтана технически.

Проба стомана, химическият състав на който е подобен на химичния състав на тестова проба, с масова акция по-малко от 0,0002% тантала.

Разтвор на фона: навеску стомана с тегло 3,125 г се поставя в платиновую чаша, се допуска провеждане на разтваряне в чаша стеклоуглерода или по фторопластовом чаша, и се разтварят при нагряване 25 смразтвор на фтористоводородной киселина, добавяйки 10 смразтвор на водороден пероксид порции около 0,5 см. Разтвор се изпарява до началото на отделянето на соли, след като се охлади, внимателно се добавят 25 смсярна киселина и се повтаря на изпарение до появата на изпарения на сярна киселина. След охлаждане на сол в чаша се измива 25 смразтвор на щавелевокислого ацетат, добавяйки го на малки порции (при използване на фторопластового чаши операция пада). Разтворът се нагрява до разтваряне на солите, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката с разтвор на щавелевокислого ацетат и се разбърква.

Допуска прилагане на разтвор на заден план, изготвен от метал желязо и стандартни разтвори или навески елементи, маса, чийто дял в тестова проба, която е над 0,5%.

Тантал е метален или пятиоксид тантала.

Стандартни разтвори на тантала.

Разтвор А: 0,1000 г метална тантала или 0,1221 г пятиоксида тантала се разтваря в платина чаша в 20 смразтвор на фтористоводородной киселина при нагряване, чрез добавяне на около 10 смот разтвора на водороден пероксид порции 0,5 см. Към разтвор се добавят 10 смразтвор на сярна киселина и се нагрява до появата на изпарения на сярна киселина. След охлаждане сол се разтваря в 40 смразтвор на щавелевокислого ацетат и се загрява. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, добавете 40 смразтвор на сярна киселина, гарнирани с разтвор на щавелевокислого ацетат до марката и се разбърква; годен за консумация не повече от една седмица.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг тантала.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с разтвор на щавелевокислого ацетат и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг тантала.

(Променена редакц

oia, на Ism. № 1, 2).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Маса навески стомана в зависимост от съдържанието на тантала в стомана определят по таблица. 1. Навеску са се превърнали се поставя в платиновую чаша, се допуска провеждане на разтваряне в чаша стеклоуглерода или по фторопластовом чаша и се разтваря в 10 смразтвор на фтористоводородной киселина при нагряване, чрез добавяне на 5−7 смразтвор на водороден пероксид порции 0,5 см.

Таблица 1

Към разтвор се добавят 10 смразтвор на сярна киселина и се нагрява до появата на изпарения на сярна киселина. След охлаждане се добавя около 25−30 смразтвор на щавелевокислого ацетат и се разтваря сол при умерено нагряване. Охлажда, превеждат разтвор в мерителна колба, да се измива стените на чашата или фторопластового чаша с разтвор на щавелевокислого ацетат. Капацитетът колба и обемът на разтвора въведена в колба сярна киселина определят по таблица. 1. Долива до марката с разтвор на щавелевокислого ацетат и се разбърква.

От разтвора на избрани аликвотную част с обем 5 cmи се поставя в пластмасова делителна фуния или пластмасова съд. За разтвор с помощта на бюретки се добавя 1 смразтвор на сярна киселина, 5 смразтвор на флуор, сулфат, разбърква се и се оставя да престои 3 мин, след което добавете 2 смразтвор на малахитово зелено и се разбърква. Веднага след това разтворът се разклаща с 5 смэкстракционной сместа в продължение на 1−1,5 мин.

След разделяне на фазите екстракт от избрани с взетия или изцедени от делителна фуния в стъклена чаша с капацитет от 50 сми от него в кюветата с дебелина абсорбиращ слой 10 mm. Кюветата затворете капака и веднага се измерва оптичната плътност на екстракта при дължина на вълната 635 nm. Като разтвор за сравнение се използва екстракт от нулев разтвор (виж таблица. 3).

Поносите, Изъм. № 1, 2

).

2.3.2. За изграждане на градуировочного графика в шест колби с капацитет 50 смприливают в зависимост от маса на дела на тантала обеми от разтвор на фона и на разтвора на сярна киселина според таблица. 2.

Таблица 2

Добавят се в колбата обем стандартен разтвор на тантала Б в съответствие с таблица. 3.

Таблица 3

Всички мерителни колби гарнирани с разтвор на щавелевокислого ацетат до маркер и съдържанието се разбърква.
От разтвори избрани аликвотную част с обем 5 cmи се поставя в пластмасова делителна фуния или пластмасова съд. Отрицателни разлики vp 2.3.1.

Оптичната плътност на екстракти измерват по отношение на вложения екстракт нулев разтвор. За постигнатите стойности на оптичната плътност екстракти и съответните им маси тантала изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. Брой 2).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масова дял на тантала () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на тантала в аликвотной част на анализирания разтвор, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масово дела на тантала, дадени в таблица. 4.

Таблица 4

Поносите, Изъм. Брой 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТАНТАЛА

3.1. Същност на метода

Методът се основава на отделяне на тантала от хлорнокислого разтвор с помощта на сернистой киселина, переосаждении фениларсоновой киселина, образование боядисана в жълт цвят връзка тантала с пирогаллолом в разтвор на фосфорна киселина и измерване на оптичната плътност при дължина на вълната от 430 нм.

В случай на присъствие карбид се извършва по-нататъшно клон тантала отлагането сулфат магнезиев в аммиачном разтвор.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:5 и 1:10.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461.

Киселина фосфорна И 6552, разредена 1:3.

Киселина, хлор, 57−60% отговарят на хоросан.

Киселина сернистая, 6%-тият хоросан.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Амоняк вода И 3760.

Калий пиросернокислый в 7172.

Калиев карбонат, технически И 10690.

Натриев карбонат, § 83.

Сместа безводна емисии на калий и безводна емисии на натрий в съотношение 3:1 и 1%-тият хоросан.

Магнезий сернокислый 7-воден И 4523.

Амоний натриев хлорид в 3773 и разтвор на 250 г/дм.

Киселина фениларсоновая, хоросан 25 г/дм.

Промывной разтвор 1: 100 смразтвор на фениларсоновой киселина и се разрежда с 100 смвода.

Амоний щавелевокислый в 5712, разтвор на 40 г/дм.

Пирогаллол, разтвор на 0,4 g/cm, прясно приготвена.

Осаждающий разтвор 1:40 g амониев хлорид се разтварят в 400 смвода. Към разтвор се добавят 40 смамоняк, преля в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

Осаждающий решение 2: 40 грама магнезиев сулфат се разтваря в 400 смвода. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

Промывной решение 2: 200 смосаждающего разтвор 1 се разтварят 2 грама емисии на калий. Към разтвор се добавят 200 смосаждающего разтвор 2, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

Хоросан пиросернокислого калий и щавелевокислого ацетат: 14 г пиросернокислого калий се поставя в платиновую чаша и се загрява ще заглуши на пещта за топене. След охлаждане на повърхността се добавят 5 капки от сярна киселина. Плав отново се загрява до пълно стопяване. След охлаждане плав се разтваря в чаша с капацитет 250 смна 100 смразтвор на щавелевокислого ацетат при умерено нагряване и продължително разбъркване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката с разтвор на щавелевокислого ацетат и се разбърква.

Тантала пятиоксид.

Стандартен разтвор на тантала: 0,1526 г пятиоксида тантала се поставя в платиновую чаша и се загрява ще заглуши на пещта за топене на 14 г пиросернокислого калий. Отрицателни разлики vp 2.2; е годен за консумация не повече от една седмица.

1 смразтвор съдържа 0,25 mg тантала.

Поносите

, Изъм. № 1).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Маса навески проби в зависимост от маса на дела на тантала в стомана определят по таблица. 5. Навеску проба се поставя в чаша с капацитет 800 см, приливают 50 смна солна киселина и 15 смазотна киселина и се разтварят при нагряване. Към разтвор се добавя разтвор на перхлорна киселина, според таблица. 5, се изпарява до появата на гъстите изпарения на перхлорна киселина в затворени чаша продължават отопление в продължение на 10 минути.

Таблица 5

След охлаждане на сол се разтваря в 200 смвода. Към разтвор се добавят 50 смразтвор на сернистой киселина, загрява се вари 10 мин и се оставя да престои в продължение на 30 мин при температура от 70 до 80 °C. Разтворът се филтрира през два филтъра средна плътност с фильтробумажной маса. Филтър с утайката първо се измива с шест пъти с разтвор на солна киселина (1:10) и след това три пъти с гореща вода. Филтърът с утайката се прехвърлят в платиновую чаша, озоляют филтърът и утайката се запалва при температура 1000 °C. Утайката навлажнена с 0,5 смразтвор на сярна киселина, се добавят 5 смразтвор на фтористоводородной киселина, се изпари сухо и сплавляют с 5 грама на смес емисии на калий-натрий.

След охлаждане плав се разтваря в чаша с капацитет 400 смвъв водата, обемът на която е избран така, че да са предназначени за отлагане количество разтвор възлиза на 150−200 см. Разтворът се филтрира през филтър със средна плътност.

Филтър с утайката пет пъти се измива с разтвор на смес от въглероден калий-натрий и изхвърлете. До фильтрату (филтрат А) се добавя разтвор на солна киселина (1:5) до кисела реакция и след нагряване до температура около 80 °C се добавят 30 смразтвор на фениларсоновой киселина. След 10 мин. разтворът се филтрира през филтър със средна плътност. Филтър с утайката пет пъти се измива, като ядете всеки път по 10 смпромывного разтвор 1 и се поставя в кварцов съд. Филтър внимателно озоляют и остатъкът се запалва при 1000 °C. Остатъка от 7 г пиросернокислого калий се загрява до началото на топене. След охлаждане на повърхността се добавят пет капки сярна киселина. Плав отново се загрява до пълно стопяване. След охлаждане плав се разтваря в чаша с капацитет 250 смна 50 смразтвор на щавелевокислого ацетат при умерено нагряване и продължително разбъркване. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се добавя 25 смразтвор на фосфорна киселина, гарнирани с разтвор на щавелевокислого ацетат до марката и се разбърква. Част от разтвора се филтрира.

10 смфилтрата се изсипва в чаша и се добавят 3 смразтвор на пирогаллола. След по-малко от 5 мин измерване на оптичната плътност при дължина на вълната от 430 нм.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Поносите От

м. № 2).

3.3.2. В случай на присъствие на волфрам от филтрата И се нагрява до температура от около 50 °C и при непрекъснато бъркане се добавя 25 смосаждающего разтвор 1 и след това 25 смосаждающего разтвор 2. Разтвор в продължение на 60 мин се провежда при 50 °C и след това се филтрира през филтър със средна плътност. Филтър с утайката три пъти се измива с промывным разтвор на 2, след това се поставя в чаша с капацитет 400 см, съдържащ 30 смразтвор на амониев хлорид. Със стъклена пръчка разрушават филтър с утайката. В разтвор на първо добавен разтвор на солна киселина (1:5) до кисела реакция и след загряване до температура около 80 °C се добавят 30 смразтвор на фениларсоновой киселина. Нататък идват по sp 3.3.1.

3.3.3. За изграждане на градуировочного графика в шест размерите на колби с капацитет 100 смизсипва според таблица. 6 стандартен разтвор на тантала и се добавят до 50 смразтвор на пиросернокислого калий и щавелевокислого ацетат.

Таблица 6

До растворам се добавят по 10 смразтвор на фосфорна киселина, долива до марката с разтвор на щавелевокислого ацетат и се разбърква.

От всеки разтвор са подбрани в отделна сухи буркани обемът на 10 см, и се добавя по 3 смразтвор на пирогаллола. След по-малко от 5 мин измерване на оптичната плътност при дължина на вълната от 430 нм. Разтвор за сравнение служи нула хоросан.

За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им маси тантала изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. Брой 2).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масова дял на тантала () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на тантала в аликвотной част на анализирания разтвор, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на анализирания разтвор, г.

3.4.2. Стандартите за точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масово дела на тантала, дадени в таблица. 4.

Поносите, Изъм. Брой 2).