В 1429.3-77

• gost-14293-77.pdf (154.68 KiB)
  ГОСТ 1429.3-77

В 1429.3−77 Припои оловянно-оловни. Метод за определяне съдържанието на желязо (с Промените, N 1, 2)

В 1429.3−77*

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-ОЛОВНИ

Метод за определяне на желязо

Tin-lead solders.
Method for the determination of iron*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование на стандарта. Изменената редакция, Изъм. N 2.
** Код стандарт. Акт допълнително, Изъм. N 2.

Дата на въвеждане 1978−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 11 април 1977 г. N 886 срок на действие е с 01.01.78

ПРОВЕРЕНИ през 1982 г. с Постановление на Госстандарта от 21.01.83 N 327 срокът на валидност продължен до 01.01.88**
_____________
** Ограничаване на срока на действие на заснет протокола LECS (ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.

В ЗАМЯНА ГОСТ 1429.3−69

* За ПРЕИЗДАВАНЕ март 1983 г. с Промяната, N 1, одобрен през януари 1983 г.; Пост. N 324 от 21.01.83 (ИУС 5−1983 г.).

Изменено с постановление N 2, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 30.06.87 N 3015 с 01.02.88

Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 11, 1987 година

Този стандарт определя фотоколориметрический метод за определяне на масовата акция на желязо в оловянно-оловни припоях (при масово дела на желязо от 0,001 до 0,02%).

Методът се основава на разтваряне на навески в смес бромистоводородной киселина, бром, отделение, калай и антимон, отгонкой под формата на бромиди, образование, интегрирано съединения на желязо с ортофенантролином и измерване на оптичната плътност боядисана в комплекса. Големи количества мед се отделят под формата на метална при възстановяване на олово.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 1429.0−77.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1.

Киселина бромистоводородная в 2062−77.

Киселина, хлор, разтвор с масова дял от 57%.

Бром И 4109−79.

Смес за разтваряне; се приготвя, както следва: до 90 смбромистоводородной киселина внимателно се добавят 10 смбром, като се разбърква.

Хидроксиламин солянокислый в 5456−79, прясно приготвен разтвор; приготвя се по следния начин: 10 г солянокислого гидроксиламина се разтваря в малко вода и се долива с вода до обем от 1000 см.

Ортофенантролин хоросан; се приготвя, както следва: 1,5 г ортофенантролина се разтваря във вода и се долива с вода до обем от 1000 см. Разтворът се съхранява в съд от тъмно стъкло.

Киселина, оцетна И 61−75.

Натрий уксуснокислый кристален И 199−78.

Буфериран разтвор; се приготвя, както следва: 272 г уксуснокислого натрий се разтваря в 500 смвода, добавете 240 смоцетна киселина, се филтрира и се долива с вода до обем от 1000 см.

Реакционната смес, свежеприготовленная; приготвя се по следния начин: една дял разтвор солянокислого гидроксиламина се смесва с една степен на разтвор ортофенантролина и три участия на буферния разтвор.

Олово гранули марка С § 3778−77*.
__________________
* Действа И 3778−98. — Забележка на производителя на базата данни.

Желязо os.ч., полученото карбонильным начин.

Стандартни разтвори на желязо.

Разтвор, А (основен); се приготвя, както следва: 0,1 грама желязо се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1, разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода, разбърква се добре. 1 смразтвор И съдържа 0,0001 g желязо.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода, разбърква се добре. 1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г желязо.

Разтвор Б се приготвя в деня на подаване на заявлението.

Амоняк в 3760−79, разреден 1:1.

Индикатор за хартия, универсален.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску спойка с тегло 0.5 грама се поставя в ниска чаша с капацитет от 50 сми се разтварят в 15 смсмес за разтваряне при умерено нагряване. След разтваряне навески добавете към разтвор от 15 смхлорна киселина и се изпарява до появата на гъсти бели изпарения. След охлаждане се добавят 5 смразбърква за да се разтвори и отново се изпарява до изпарения на перхлорна киселина. Тази операция се повтаря още два пъти.

До съдържанието на чаша се добавят 1 смконцентрирана азотна киселина в два приема (0,5 см), като леко се загрява до разпадане на етилов олово, премахване на бром и отделянето на гъсти бели изпарения. Ако разтворът е прозрачен*, се изпарява до обем около 2 см(ниво на разтвор в чаша отбелязват с молив за стъкло), което се охлажда, приливают 20 смвода, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до обем от 50 см, която е неутрализирана с амоняк до рН 2−3 (универсална индикаторна хартия), след това приливают 25 смсместа се довежда до марката с вода, разбърква се добре. След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром (дължини на вълните 510 нм) в кювете с дебелина на слоя 5 см
________________
* В случай, че разтворът ще мътни, се добавят още 5 смсмеси, за да се разтопи, се изпарява до изпарения на перхлорна киселина, производни на бромистый олово при нагряване с азотна киселина.

Като разтвор за сравнение се използва вода.

Едновременно през целия курс на анализ се извършва контролен опит. Масовата акция на желязо намират по градуировочному график, като се има предвид изменение на реагенти.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.2. При анализа на спойката, съдържащи кадмий, след переведения разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 сми се разрежда с вода до обем от 50 см,която е неутрализирана с амоняк до рН 2−3 (универсална индикаторна хартия), приливают към него 10 смразтвор на ортофенантролина, 25 смсместа и след анализ се извършва, както е посочено в sp 3.1.

3.3. При анализа на спойка марка PIC 61-ата след изпаряване на разтвора на перхлорна киселина, до обема на 2 сми охлаждането му, съдържанието на чаша се разрежда с вода до обема на 40 см. В разтвора се поставят 5 грама гранулирана олово, покрийте с чаша часови стъкло и умерено се вари 15 мин, доливане на вода до етикета по малко упаривания разтвор. След това се добавят още 1 г олово и се вари в продължение на 1 минута. Ако повърхността отново добавен на олово е чиста и не е боядисана выделившейся мед, възстановяване смятат завършено. Хоросан над оловото се изцежда и се измива с олово декантацией. Ако хоросан кални го да се филтрира през плътен филтър и се измива с три-четири пъти с вода.

Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 25 смна реакционната смес, долива с вода до марката, разбърква се и след това се анализира се извършва както е посочено в sp 3.1.

3.2, 3.3. Поносите, Изъм. N 1).

3.4. Мрежа градуировочного графика

В чашите с капацитет 50 смвсеки се поставя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 и 11,0 смстандартен разтвор Б, се добавят по 5 смна перхлорна киселина и се изпарява до обем около 2 см(ниво на разтвор в чаша отбелязват с молив за стъкло). Охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до обем от 50 см, която е неутрализирана с амоняк до рН 2−3 (универсална индикаторна хартия), добавят 25 смсместа и след това се анализира се извършва както е посочено в sp 3.1.

По намерени стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им масово долям желязо изграждат градуировочный график, като се има предвид изменение на реагенти.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

Поносите, Изъм. (2).

4.2. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

Поносите, Изъм. N 1, 2).