В 21639.2-93
В 21639.2−93 Флюси за электрошлакового переплава. Методи за определяне на азотен алуминий
В 21639.2−93
Група В09
INTERSTATE СТАНДАРТ
Флюси за электрошлакового переплава
МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЗОТЕН АЛУМИНИЙ
Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of aluminium oxide
ОУКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709
________________
* В индекс «Национален стандарт» от 2006 година ОУКС
Забележка «КОДЕКС».
Дата на въвеждане 1996−01−01
Предговор
1 ИЗГОТВЕН Технически комитет ТК 145 «Методи за контрол продукти"
РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия
2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация на 17 февруари 1993 г.
За приемането гласува:
Име на държавата |
Наименованието на националния орган по стандартизация |
Република Армения |
Армгосстандарт |
Република Беларус |
Белстандарт |
Република Казахстан |
Госстандарт На Република Казахстан |
Република Молдова |
Молдовастандарт |
Руска Федерация |
Госстандарт Русия |
Туркменистан |
Туркменгосстандарт |
Република Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украйна |
Госстандарт Украйна |
3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация
4 В ЗАМЯНА
1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ
Този стандарт определя титриметрические и атомно-абсорбционный методи за определяне на азотен алуминий в флюсах за электрошлакового переплава при масово дял от 1 до 60%.
2 ПОЗОВАВАНЕ
В чл. 61−75 оцетна Киселина. Технически условия
В 2053−77 Натрий sulfurous 9-воден. Технически условия
В 3117−78 Амоний масло-кисело. Технически условия
В 3118−77 солна Киселина. Технически условия
В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия
В 3773−72 Амоний фосфорнокислый двузамещенный. Технически условия
В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия
В 4233−77 Натрий натриев хлорид. Технически условия
В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия
В 4332−76 Калиев карбонат, — натриев карбонат. Технически условия
В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия
В 4463−76 Натрий флуорът. Технически условия
В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия
В 5822−78 Цинк уксуснокислый 2-воден. Технически спецификации*
В 5962−67 етилов Алкохол ректификованный. Технически спецификации**
В 7172−76 Калий пиросернокислый. Технически условия
В 9656−75 борна Киселина. Технически условия
В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия
В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б)
В 11069−74 първичен Алуминий. Марка***
В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия
В 21639.0−93 Флюси за электрошлакового переплава. Общи изисквания към методите за анализ.
________________
* Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете В 5823−78;
** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 51652−2000;
*** На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001, тук и по-нататък. — Забележка «КОДЕКС».
3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
Общи изисквания към методите за анализ — в 21639.0.
4 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1 Същност на метода
Методът се основава на образование в слабо кисела среда, интегрирани връзки алуминий с трилоном Б и титровании излишната разтвор уксуснокислого цинк.
Смущаващи дефиниция, елементи (желязо, титан и др) предварително се отделят гидроокисью натрий, малки количества манган, никел свързват сернистым натрий.
4.2 Реагенти и разтвори
Амоний натриев хлорид в 3773, разтвори с масова концентрация на 10 и 200 г/дм.
Амоняк вода И 3760 и разреден 1:1.
Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1.
Блокирането на § 3118 и разредена 1:1, 1:5, 5:95.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Калиев карбонат, — натриев карбонат, в 4332.
Борна киселина в 9656.
Смес за срастването: две части емисии на калий — натрий емисии се смесва с една част от борна киселина.
Киселина, хлор, квалификация селскостопанска ч., разтвор с масова концентрация на 1510 г/дми разредена 1:1.
Киселина, хлор, богати на борна киселина: в гражданските колба с капацитет 1 дмприливают 500 смперхлорна киселина (1:1), загрята до 50 °C и насищане на борна киселина.
Киселина азотна И 4461.
Калий пиросернокислый в 7172.
Натрий флуорът в 4463, разтвор с масова концентрация 40 g/дм.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвори с масова концентрация на 100 и 200 г/дм.
Индикатор конго червено, воден разтвор с масова концентрация 1 г/дм.
Индикатор метил червено, дух разтвор с масова концентрация 1 г/дм.
Амоний уксуснокислый в 3117.
Киселина и оцетна § 61.
Буфер уксуснокислый: 500 г уксуснокислого сулфат се разтваря във водата, добавят се 20 смледена оцетна киселина, разбърква се и се долива до обема от 1 дм.
Уротропин (гексаметилентетрамин), разтвор с масова концентрация от 500 g/дм.
Натрий sulfurous И 2053, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм.
Етилов алкохол в 5962 или В 18300.
Дитизон, дух разтвор с масова концентрация 4 g/дм(се съхранява на тъмно място не повече от 2−3 дни).
Индикатор ксиленоловый оранжево: 0,1 g индикатор удряха с 10 g натриев хлорид.
Хартия индикатор универсална.
Цинк уксуснокислый 2-водна И 5823, разтвори с моларна концентрация на 0,0125 или 0,025 мол/дм: 2,74 или 5,48 г уксуснокислого цинк се разтваря в 500 смвода и добавете 5 смледена оцетна киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.
Алуминий, метал марка А000 в 11069.
Стандартен разтвор на алуминий: 1 г метален алуминий се разтваря в 30 смсолна киселина (1:1) при слаб нагряване. След пълното разтваряне на алуминий разтвор се изсипва в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смстандартен разтвор съдържа 0,00189 г въглероден алуминий.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, разтвори с моларна концентрация на 0,0125 или 0,025 мол/дм; 4,65 или 9,3 г трилона Б се разтваря в 250−300 смвода. Разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.
Масова концентрация на разтвора трилона Б, монтирани по стандартния разтвор на азотен алуминий. За определяне на концентрацията на масата на трилона Б в три конична колба с капацитет 250 смприливают 5 см.стандартен разтвор на азотен алуминий, 50 смвода, 5 смразтвор на натриев хидроксид с масова концентрация от 100 г/дм, 20 смтрилона Б и се неутрализира със солна киселина (1:1) в конго червено преди преминаването на цвят от червено в синьо-лилав. До нейтрализованному разтвор приливают по 20 смуксуснокислого буфер, вари се в продължение на 2−3 мин, охлажда, чрез добавяне на по 0,2−0,3 г ксиленолового оранжев или 3 смдитизона, и се титрува със уксуснокислым на цинк до рязък преход цвят от жълт в пурпурно-червен.
Масова концентрация на трилона Б (с), изразено в г въглероден алуминий на 1 смот разтвора, изчисляват по формулата
, (1)
където — за масова концентрация на азотен алуминий в стандартен разтвор, г/см;
— обем стандартен разтвор на азотен алуминий, см;
— обемът на трилона Б, взети за титруване с излишък, см;
— обемът на уксуснокислого цинк, изразходван за обратното титрование излишък трилона Б, см;
— съотношение разтвори трилона Б и уксуснокислого цинк.
За установяване на съотношението на три конична колба с капацитет от 250 см,се излива от бюретки 10 смтрилона Б, 50 смвода, 5 смразтвор на натриев хидроксид с масова концентрация от 100 г/дм.
Разтвор се неутрализира със солна киселина (1:1) в конго червено преди преминаването на цвят от червено в синьо-лилав. Добавен на 20 смуксуснокислого буфер, 0,2−0,3 г ксиленолового оранжев или 3 смдитизона и се титрува със уксуснокислым цинк. Стойност () се изчислява по формулата
, (2)
където е — количеството трилона Б, взети за титруване, см;
— обемът на уксуснокислого цинк, см.
Необходими условия за определяне на алуминий:
1) флуоро-ion трябва да бъде напълно отогнан многократным выпариванием с белина или сярна киселина;
2) луга не трябва да съдържа въглероден натрий;
3) при неутрализиране на натриев хидроксид концентрирани трябва да приливать на тънка струя при енергична разбъркване.
4.3 Подготовка за анализ
4.3.1 Разлагане на флюс сплавлением
Навеску флюс с тегло 0.5 грама, смесени в платиновом тигел, с 5 грама на смес за срастването на върха проба поръсва 0,5 грама на смес. На съд затворете капака и сплавляют при температура 950−1000 °С в продължение на 15 мин., охлажда, се поставя в чаша с капацитет 400 см, приливают 150 смвода, 20 смсолна киселина и се загрява до пълно разтваряне на плава. Съд и капак се измиват с вода над чаша.
Към охладени разтвор внимателно приливают 40 смсярна киселина (1:1), загрята до появата на гъсти бели изпарения, се охлажда, стени на чаша измити с вода и отново се изпарява до тежки изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаши и се охлажда, добавя 30 смсолна киселина, 200−250 смгореща вода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.
Ако флюс съдържа силиций и неразтворими частици проба, да ги филтрира, филтър се поставя в платинен тигел, озоляют и запалва при температура от 1000−1100 °C. Утайката навлажнена с 2−3 капки вода, се добавят 3−4 капки сярна киселина (1:1), 3−5 смфтористоводородной киселина и се изпарява съдържанието на тигел до отстраняване на изпарения на сярна киселина.
Сплавляют с 10-кратно количество пиросернокислого калий, излужени плав в 60−80 смгореща вода в чаша с капацитет 250−300 см, приливают 30 смсолна киселина и се загрява, докато се разтопи плава. Разтворът се охлажда, се свързват с основното в триизмерна колба с капацитет 500 см, довежда до марката с вода, разбърква се добре. От този разтвор се определят оксид, карбонат, оксид, магнезий, общо желязо.
Премахване на флуор е позволено да извършват от отделни аликвотных части, вместо изпаряване на цялата
вески.
4.3.2 Разлагане на флюс на перхлорна киселина
Навеску флюс с тегло 0.5 грама се поставя в платиновую чаша, намокрена с вода, се добавят 5 смазотна киселина, загрява в продължение на 5−7 мин, приливают 5−10 смфтористоводородной киселина, и след това се добавят 10 смхлорна киселина и се изпарява до появата на тежки изпарения. Измиват с вода на стените на чашата, приливают 10 смхлорна киселина, която е наситена борна киселина, и се изпарява да изсъхнат. Сух остатък внимателно се нагрява първо към студената част на муфеля, след това се запалва при температура 750−800 °С в продължение на 2−3 минути. Запали остатъка сплавляют с 4−5 г пиросернокислого калий при 750−800 °С в продължение на 3−5 минути В чаша приливают 30 смсолна киселина и 50 смгореща вода, леко се загрява съдържанието на чаша, се трансформира в чаша с капацитет 400−500 см, чаша добре измити с топла вода. В чаша се долива гореща вода до 300−350 cmи се загрява до пълно разтваряне на солите. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.
Ако в проба съдържа и барий, решението може да бъде леко мутноват. От този разтвор избрани аликвотные част и определят съдържанието на азотен алуминий, въглероден карбонат, магнезиев оксид, общо желязо.
4.4 Провеждане на анализ на
4.4.1 Клон единични окиси уротропином
Аликвотную част от 200 смосновен разтвор се поставя в чаша с капацитет 400−500 см, се добавя 20 смразтвор на амониев хлорид с масова концентрация 200 г/дм, загрята до 70−80 °С, се определят pH 2−3 (универсална индикаторна хартия) или на рН-метър, подготовка на пробата нейтрализацией по метиловому червено разтвор на амоняк до загуба на утайка и промяна на цвят; излишния амоняк се неутрализира със солна киселина 1:5 до разтваряне на изпаднал утайки единични окиси, след това се добавят 30 смуротропина. Выпавшему осадку гидроокисей се оставя да престои при температура 70−80 °С в продължение на 5−10 мин, след което се филтрира на филтър със средна плътност и се измива с 5−6 пъти с разтвор на амониев хлорид с масова концентрация 10 g/дм, нейтрализованным по метиловому червено амоняк. Филтратът се използва за определяне на съдържанието на въглероден калций и магнезиев оксид, както утайка — за определяне на съдържанието на въглероден алуминий.
4.4.2 Клон единични окиси амоняк
Аликвотную част от 200 смосновен разтвор се поставя в чаша с капацитет 400−500 см, се добавя 20 смразтвор на амониев хлорид с масова концентрация 200 г/дм; загрята до 70−80 °С, се добавят 1−2 капки метилового червено и утаяват полуторные окислы амоняк (1:1), добавяйки го до промяна на оцветяване на индикатора (или до нежния мирис). За коагулация на утайки разтворът се нагрява в продължение на 3−5 мин, след това се филтрира на филтър със средна плътност, измива 3−4 пъти в горещ разтвор на амониев хлорид с масова концентрация 10 g/дм, нейтрализованным по метиловому червено амоняк. Утайката единични окиси се измива с филтър топла вода в чаша, в която е проведено отлагане, и се разтваря в 20 смгореща солна киселина (1:1), загрява се до кипене и отново е обсаден полуторные окислы амоняк, както е посочено по-горе.
Утайката се филтрира през същия филтър, измити 5−6 пъти с горещ разтвор на амониев хлорид с масова концентрация 10 g/дм. Фильтраты се обединяват и използват за определяне на азотен калций и магнезиев оксид
.
4.4.3 Утайката единични окиси се измива в чаша, в която е проведено седиментация, филтър измийте 20 смгореща солна киселина (1:1), след което се измива добре с гореща вода. Общият обем на разтвора трябва да е 60−70 см. Разтворът се нагрява до кипене (пълно разтваряне на утайки) и се неутрализира с горещ разтвор на натриев хидроксид с масова концентрация 200 г/дмна хартия конго при непрекъснато бъркане до кръстовището оцветяване в червено, след това на тънка струя при енергична разбъркване приливают в излишък 35−40 смгореща хидроксид натриев и 0,5 смразтвор на натриев сулфид. Разтворът се вари в продължение на 3−4 мин, за коагулация на утайки желязо, титан, и се охлажда. Съдържанието на чаша се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква добре. Разтворът се филтрира през сух филтър със средна плътност в суха колба, като се изхвърля първата порция филтрат.
Аликвотную част на филтрата и броят на добавената разтвор трилона Б определят в зависимост от съдържанието в нея на алуминий в таблици 1 и 2.
Таблица 1 — Обемът на разтвора трилона Б в масово дела на азотен алуминий до 5%
Масовата акция на азотен алуминий, % |
Аликвотная част от анализирания разтвор, см |
Обемът на разтвора молец 0,0125/дмтрилона Б, см |
До 2 вкл. |
100 |
10 |
Св. 2 до 3 « |
100 |
15 |
«3» 4 « |
100 |
20 |
«4» 5 « |
100 |
20 |
Таблица 2 — Обемът на разтвора трилона Б в масово дела на азотен алуминий от 5 до 60%
Масовата акция на азотен алуминий, % |
Аликвотная част от анализирания разтвор, см |
Количество разтвор 0,025 мол/дмтрилона Б, см |
До 5 вкл. |
100 |
10 |
Св. 5 до 10 « |
100 |
20 |
«10» 20 « |
100 |
25 |
«20» 25 « |
100 |
35 |
«25» 30 « |
100 |
45 |
«30» 40 « |
50 |
35 |
«40» 50 « |
50 |
40 |
«50» 60 « |
50 |
50 |
Разтвор на солна киселина, която е неутрализирана с по конго червено преди преминаването на цвят от червено към синьо-виолетови, приливают 20 смуксуснокислого буфер, вари се в продължение на 2−3 минути. Разтворът се охлажда, добавя се 0,2−0,3 г ксиленолового оранжев или 3 смдитизона. Излишната трилона Б оттитровывают разтвор уксуснокислого цинк с моларна концентрация на 0,0125 или 0,025 мол/дмдо рязък преход оцветяване на разтвора от жълт в пурпурно-червен. През целия анализ се извършва контролен опит.
4.5 Обработка на резултатите
4.5.1 Масова акция на азотен алуминий () в процент изчисляват по формулата
, (3)
където — за масова концентрация на разтвора трилона Б, изразена в грама азотен алуминий на 1 смразтвор;
— обемът на титрованного разтвор трилона Б, взети с излишък, см;
— обемът на разтвора уксуснокислого цинк, изразходван за титрование излишък от разтвор на трилона Б, см;
— съотношение разтвори трилона Б и уксуснокислого цинк;
— тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора,
г.
4.5.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на азотен алуминий, посочени в таблица 3.
Таблица 3 — Насоки за контрол на точността на определяне на масовата акция на азотен алуминий
Масовата акция на азотен алуминий, % | Забранени несъответствия, % | ||||
грешката анализ на резултатите, |
две средни резултати от анализи, направени в различни условия |
две паралелни определения |
три паралелни определения |
анализ на резултатите стандартната проба от аттестованного стойности | |
От 1 до 2 вкл. |
0,13 |
0,16 |
0,14 |
0,17 |
0,08 |
Св. 2 «5 « |
0,2 |
0,3 |
0,2 |
0,3 |
0,1 |
«5» 10 « |
0,3 |
0,4 |
0,3 |
0,4 |
0,2 |
«10» 20 « |
0,4 |
0,5 |
0,4 |
0,5 |
0,3 |
«20» 50 « |
0,7 |
0,8 |
0,7 |
0,8 |
0,4 |
«50» 60 « |
0,9 |
1,2 |
1,0 |
1,2 |
0,6 |
5 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ БЪРЗ МЕТОД
5.1 Същността на метода
Бърз титриметрический метод за определяне на азотен алуминий се прилага за флюсов с масова акция желязо до 0,5% и не съдържащи титан.
Методът се състои в преваряване кисел разтвор с излишък трилона Bi
Киселинността на разтвора понижават добавка на амоняк и буферния разтвор, излишната трилона Б оттитровывают уксуснокислым цинк. Трилонат алуминий разрушават добавянето на флуор, натрий. При нагряване алуминият преминава в по-дълготраен фтористое връзка. Освободен трилон Б оттитровывают уксуснокислым цинк.
5.2 Реагенти и разтвори
Масова концентрация на уксуснокислого цинк, монтирани по стандартния разтвор на азотен алуминий. За този стандартен разтвор на азотен алуминий в количество, съответстващо на масата му в навеске на анализирания проба, се поставят в колба. Допълнително определяне на води за 5.3.
5.3 Провеждане на анализ на
Аликвотную част от 50−100 смосновен разтвор се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят от бюретки 10−50 смразтвор на трилона Б, с моларна концентрация на 0,0125 или 0,025 мол/дм(в зависимост от масова акция на алуминий), която е неутрализирана с амоняк в конго червено преди преминаването на цвят от червено към синьо-виолетови, се добавя 20 смуксуснокислого буфер, вари се в продължение на 2−3 мин, когато съдържанието на азотен алуминий повече от 30% температура на кипене трябва да се продължи до 7−8 мин. Разтворът се охлажда, добавя се 0,2−0,3 г ксиленолового портокал или 2 смдитизона, излишната трилона Б оттитровывают разтвор уксуснокислого цинк с моларна концентрация на 0,0125 или 0,025 мол/дмдо рязък преход оцветяване на разтвора от жълт в пурпурно-червен. Добавят 80 см,флуор, натрий, загрята до преход оцветяване на разтвора от розово в жълто. Разтворът се охлажда, добавя се 0,1 g ксиленолового портокал или 2 смдитизона. Освободен трилон Б от трилоната алуминий оттитровывают разтвор уксуснокислого цинк с моларна концентрация на 0,0125 или 0,025 мол/дм.
През целия анализ се извършва контролен опит.
5.4 Обработка на резултатите
5.4.1 Масова акция на азотен алуминий () в процент изчисляват по формулата
, (4)
където — за масова концентрация уксуснокислого цинк, изразена в грама азотен алуминий, на 1 смразтвор;
— обемът на разтвора уксуснокислого цинк, изразходван за титрование трилона Б, освободившегося от трилоната алуминий след добавянето на флуор, натрий, см;
— обемът на разтвора уксуснокислого цинк, изразходван за титрование разтвор на контролния опит след добавянето на флуор, натрий, см;
— тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г
.
5.4.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на азотен алуминий, посочени в таблица 3.
6 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
6.1 Същността на метода
Методът се основава на измерване на степента на усвояване на резонансного радиация свободни атоми алуминий, формира в резултат на пръскане на анализирания разтвор в пламъците на азотен оксид — ацетилен.
6.2 Апаратура, реактиви
Спектрофотометър атомно-абсорбционный от всякакъв вид с източник на лъчение за алуминий.
Печка муфельная с температура на загряване до 1000 °C.
Разтворен Ацетилен И 5457. Азотният оксид газообразная. Компресор с рессивером, осигуряваща подаването на сгъстен въздух, или балон със сгъстен въздух, или сгъстен въздух от воздухопровода с налягане на входа на спектрофотометър не по-малко от 2 атм.
Желатин хранително-вкусовата И 11293, разтвор с масова концентрация 10 g/дм.
Останалите реагенти и разтвори — по 4.2.
6.3 Провеждане на анализ на
6.3.1 Навеску флюс с тегло 0.5 грама се поставя в платинен тигел, се смесва с 5 грама на смес за срастването и сплавляют ще заглуши в пещ при температура от 950−1000 °С в продължение на 15 мин. Охладен тигел се поставят в чаша с капацитет от 250 см, приливают 50 смгореща вода, 10 смсолна киселина и се нагрява, докато се разтвори на соли. На съд отстранява от чаши и се измиват с вода. Ако разтворът е прозрачен, да го филтрира през плътен филтър, измива 2−3 пъти гореща солна киселина (5:95) и 3−4 пъти с гореща вода. Филтър се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и остатъка сплавляют с 1,5−2,0 г пиросернокислого калий. Хладилен плав излужени 60 смгореща солна киселина (1:5). Хоросан присоединяют към основния фильтрату. Обединената филтрат се изпарява до влажни соли, приливают 30 смсолна киселина, загрята до разтваряне на сол, след това приливают 60 смвода, 10 смразтвор на желатин, разбърква се, и се оставя да престои на топло място в продължение на 5−7 минути и се филтрира със силициева киселина през филтър със средна плътност в гражданските колба с капацитет от 250 см. Утайката се измива 3−4 пъти гореща солна киселина (5:95) и 5−6 пъти с гореща вода. Разтвор се изпарява до обем 70−80 см, се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
В зависимост от масова акция на азотен алуминий избрани аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица 4.
Таблица 4 — Обем аликвотной част на разтвора
Масовата акция на азотен алуминий, % |
Обемът на аликвотной част, см |
От 1 до 5 вкл. |
50 |
Св. 5 «20 « |
25 |
«20» 30 « |
20 |
«30» 60 « |
10 |
Аликвотную част от разтвора се поставят в гражданските колба с капацитет от 100 см, се изпарява до влажни соли, приливают 4 смсолна киселина, 15−20 смвода и се загрява до пълно разтваряне на солите. Охладен разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с вода, разбърква се добре. През целия курс на анализ се извършва контролен опит.
Спрей разтвор на контролния опит и хоросан тестова проба в пламъците на азотен оксид — ацетилен в реда на увеличаване на поглъщането до получаване на стабилни показания за всеки разтвор. Преди пръскане на всеки разтвор се впръсква вода за промиване на системата и за проверка на нулевата точка. Измерване на ядрена абсорбцию алуминий при дължина на вълната 309,3 nm.
След изваждане на стойността на атомната поглъщането на разтвора на контролния опит от стойността на атомна поглъщането на разтвора тестова проба се намират маса на алуминий в разтвора на тестова проба за градуировочному график (по отношение на оксид на алуминия).
6.3.2 Мрежа градуировочного графика
За изграждане на градуировочного графика в седем платинени тиглей се поставят по 5 грама на смес за срастването и да извършва анализ
В шест конусовидни колби с аликвотной част от плава приливают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 смстандартен разтвор на алуминий, което отговаря на 0,000945; 0,00189; 0,00472; 0,00945; 0,018895; 0,02834 г въглероден алуминий, до 4 смна солна киселина, долива до марката вода и се разбърква.
Седмата колба, не съдържаща стандартен разтвор служи за провеждане на контролен опит. Измерване на поглъщането на получените разтвори се извършва
6.4 Обработка на резултатите
6.4.1 Масова акция на азотен алуминий () в процент изчисляват по формулата
, (5)
къде — маса на въглероден алуминий в разтвора на тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески проби, г.
6.4.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на азотен алуминий, посочени в таблица 3.