В 22974.1-96
В 22974.1−96 Флюси за заваряване топено. Методи на разпадане флюсов
В 22974.1−96
Група В09
INTERSTATE СТАНДАРТ
ФЛЮСИ ЗА ЗАВАРЯВАНЕ ТОПЕНО
Методи на разпадане флюсов
Melted welding fluxes. Methods of flux decomposition
МКС 77.040
ОКСТУ 0809
Дата на въвеждане 2000−01−01
Предговор
1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 72; Института электросварки им. Д. Оа Пейтън, NAS
РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация
2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)
За приемането гласува:
Име на държавата |
Наименованието на националния орган по стандартизация |
Република Азербайджан |
Азгосстандарт |
Република Беларус |
Госстандарт Беларус |
Република Казахстан |
Госстандарт На Република Казахстан |
Руска Федерация |
Госстандарт Русия |
Република Таджикистан |
Таджикгосстандарт |
Туркменистан |
Начало държавна инспекция на Туркменистан |
Република Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украйна |
Госстандарт Украйна |
3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 21 април 1999 г. N 134 interstate стандарт В 22974.1−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2000 г.
4 В ЗАМЯНА
1 Област на приложение
Този стандарт определя методите на разлагане флюсов: стопяване и киселинен (за определяне на масови акции на азотен оксид на манган (II), алуминиев оксид, железен карбонат, магнезиев оксид, железен оксид, (III), фосфор оксид, цирконий и азотен титан (IV).
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:
В 3118−77 солна Киселина. Технически условия
В 4199−76 Натрий тетраборнокислый 10-воден. Технически условия
В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия
В 4332−76 Калиев карбонат, — натриев карбонат. Технически условия
В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия
В 7172−76 Калий пиросернокислый. Технически условия
В 9656−75 борна Киселина. Технически условия
В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия
В 11293−89 Желатин храна. Технически условия
В 22974.0−96 Флюси за заваряване топено. Общи изисквания към методите за анализ
3 Общи изисквания
Общи изисквания към методите за анализ — в 22974.0.
4 Метод на разлагане на флюсов стопяване
4.1 Същност на метода
Методът се основава на сплавлении навески флюс със смес от емисии на калий — натрий, калциев и натриев тетраборнокислого или борна киселина, разтворени плава в солна киселина и разпределяне формирана на силициева киселина, с помощта на желатин.
4.2 Реагенти и разтвори
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.
Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 5:95.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Борна киселина в 9656.
Калиев карбонат, — натриев карбонат, в 4332.
Калий пиросернокислый в 7172.
Натрий тетраборнокислый 10-воден И 4199 дехидратиран: натриев тетраборнокислый се поставя в платиновую чаша и ще заглуши печки бавно се загрява до 400−450 °C. След това пореста маса след охлаждане на земята и се поставят в буркан с притертой запушалка.
Желатин хранително-вкусовата И 11293, хоросан за масова концентрация от 0,01 грама/см.
Плавень: смесва пет части по маса емисии на калий — натрий емисии и една част от масата на натрий тетраборнокислого или борна киселина.
4.3 Разлагане на стопяване на флюс
4.3.1 Навеску флюс с тегло 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в платиновом тигел с капак, при температура от 950−1050 °С в продължение на 30 минути. Плав изсипва върху полирани изглежда плоча от неръждаема стомана. Съд, капак и плав се поставя в чаша с капацитет 300−400 сми разлагают 50 смна солна киселина (1:1), покрити с чаша стъкло. За извличане на файлове от чаша тигел и се покрива внимателно се изплаква с вода.
Полученият разтвор се изпарява до началото на отделянето на соли, приливают 10 смразтвор на желатин и се разрежда с до обема на 50 см.
Разтворът се бърка в продължение на 3−5 минути със стъклена пръчка и се оставя на топло място при температура 50−70 °С в продължение на 10−15 минути.
Печелившият утайката на силициева киселина се филтрира на филтър «бялата лента», се измива няколко пъти с гореща солна киселина (5:95) и на няколко пъти с гореща вода (основен разтвор).
Утайката с филтър се поставя в платинен тигел, се изсушава и се запалва в рамките на 15−20 мин при температура от 950−1050 °C. В охладен тигел добавете 5−10 капки сярна киселина (1:1), 5−8 смфтористоводородной киселина и се изпарява да изсъхнат. Сух остатък запалва при температура от 950−1050 °С в продължение на 3−5 мин. Остатъка в тигел сплавляют с 2 грама на калий пиросернокислого при температура 700−750 °С в продължение на 3−5 мин. Плав се разтварят в 5−10 смсолна киселина (1:1) и присоединяют към основния разтвор. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 250 сми вода се довежда до марката. Разтворът се използват за определяне на оксид на манган (II) оксид, желязо (III) оксид, алуминиев оксид, карбонат, магнезиев оксид, цирконий оксид, титанов (IV), фосфор.
5 Метод киселина разлагане флюсов
5.1 Същността на метода
Методът се основава на разлагането на флюсов в смес от белина или сярна, азотна и фтористоводородной киселини при изтриване на силициев диоксид под формата на кремнефторида.
5.2 Реагенти и разтвори
Киселина азотна И 4461.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.
Блокирането на § 3118, разредена 1:1.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Киселина, хлор, разредена 1:1.
Борна киселина в 9656.
Киселина, хлор, богати на борна киселина: 57%-ную хлорную киселина (1:1) или неразбавленную 36%-ную се загрява до 50−60 °С и насищане на борна киселина.
Калий пиросернокислый в 7172.
5.3 Разлагане на флюс на перхлорна киселина
5.3.1 Навеску флюс с тегло 0.5 грама се поставя в платиновую чаша, намокрена с вода, се добавят 30 смперхлорна киселина (1:1), 5 смазотен оксид и 10 смфтористоводородной киселини и се изпарява до появата на тежки изпарения на перхлорна киселина.
Измиват с вода на стените на чашата, приливают 10−20 смхлорна киселина, която е наситена борна киселина, и се изпарява да изсъхнат. Сух остатък запалва 2−3 мин при температура 750−800 °.
Запали остатъка сплавляют с 4−5 г пиросернокислого калий при температура 750−800 °С в продължение на 3−5 мин. Плав излужени 50 смна солна киселина (1:1) при нагряване. Съдържанието на чаша се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 250 сми вода се довежда до марката.
Разтворът се използват за определяне на оксид на манган (II) оксид, желязо (III) оксид, алуминиев оксид, карбонат, магнезиев оксид, цирконий оксид, титанов (IV), фосфор.
5.4 Разлагане на флюс сярна киселина
5.4.1 Навеску флюс с тегло 0.5 грама се поставя в платиновую чаша, намокрена с вода, се добавят 20 смфтористоводородной киселина, 10 смсярна киселина (1:1). Съдържанието на чашата се нагрява до разлагане навески, приливают 5 смазотна киселина и се изпарява до спиране на отделянето на изпарения на сярна киселина. Остатъчни отношение на сярна киселина се дестилира, като държите чашата в муфеле при температура от 950−1050 °С в продължение на 2−3 минути. Чаша охлажда, приливают 50−60 смсолна киселина (1:1) и се загрява, докато се разтопи соли. Ако на дъното на чаши ще останат неразрушенные частици флюс, а след това ги филтрира и сплавляют с пиросернокислым калий
Разтворът се използват за определяне на оксид на манган (II) оксид, желязо (III) оксид, алуминиев оксид, калциев оксид, магнезий, фосфор.