В 26239.7-84

• gost-262397-84.pdf (683.92 KiB)
  ГОСТ 26239.7-84

В 26239.7−84 Силиций полупроводници. Метод за определяне на кислород, въглерод, азот (с Промяната N 1)

В 26239.7−84

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СИЛИЦИЙ ПОЛУПРОВОДНИЦИ

Метод за определяне на кислород, въглерод и азот

Semiconductor silicon. Method of oxygen, carbon and nitrogen determination

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1986−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 13 юли 1984 г. N 2491* срокът на валидност е с 01.01.86 до 01.01.91**
__________________
* См. етикет «Забележки»;
** Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС, N 11, 1995 година). — Забележка на производителя на базата данни.

Изменено с постановление N 1, одобрен и въведеното в действие от 01.01.91 постановление Госстандарта на СССР от 26.06.90 N 1847

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 10, 1990 година


Този стандарт определя метод за определяне на кислород, въглерод и азот в полупроводниковом силиций с помощта на активиране с ускорени йони и протони в интервали от стойности на масови акции на примеси:

Методът се основава на облъчени анализираните проби и мостри за сравнение с ускорени йони (определяне на кислород и въглероден диоксид) или протони (определяне на азот), с последващо измерване на наведенной активност на радиоактивни F и С спектрометъра -мачове.

Съдържанието на примеси в тестова проба, се определя чрез съпоставяне на период сметки импулси радиоактивни изотопи на определени елементи в проби и образци за сравнение.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 26239.0−84.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Ускорител на заредени частици — източници на йони Не е с енергията на 13 мэВ при tox йони в гредата 1−5 мкА, източник на протони с енергия не по-малко от 6,5 МэВ и ток йони в гредата 1−5 мкА.

Спектрометър -мачове с кристали Nal (T1), с размер не по-малко 100х70 мм

Универсален радиометър-дозиметър тип МКС-01Р.

Бюксы тип 1К-НЖ за радиохимических работи с допълнителна защита от оловни тухли и просвинцованного стъкло в съответствие с изискванията на НРБ-76/87/

Средства за индивидуална защита от радиация и замърсяване на радиоактивни вещества, съгласно изискванията на СУАПОВЕ-72/87*.
_______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действат SP 2.6.1.799−99. — Забележка на производителя на базата данни.

Хронометър И 5072−79.

Везни аналитични.

Центрофугира лаборатория със скорост на въртене от 5000 об/мин.

Плочки електрически.

Штангенциркуль тип В20034.

Помпа водоструйный лабораторен стъклен.

Шайби мед с диаметър 35 мм, височина 13 мм с комплект сменяеми алуминиеви диафрагми с дебелина 0,4−0,5 мм Външен диаметър на диафрагми 30 мм и диаметри на отвори 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14 мм, по 5−8 бр. от всеки размер.

Касети алуминий, с диаметър 28 mm, височина 5 мм. Дебелина на дъното и на капака ленти за 1,5 мм.

Фолио алуминий с дебелина 10, 15, 23, 34, 50, 70 хм.

Азбест листа.

Набор от пробирок от тефлон-4 с капацитет по 20 см.

Маша coreless.

Тигли никелови диаметър 30 мм, височина 50 мм

Печка тигельная вертикална, диаметър на кварцова поставяне 60 мм, височина 200 мм, с мощност 1,5 kw или подобна печка.

Маркуч гумен диаметър 6 мм.

Маркуч полихлорвиниловый диаметър 6 мм.

Силикагел, за хроматография марка на КСК с размера на зърна 100 микрона.

Филтърна хартия.

Хартия полулогарифмическая в 334−73.

Паус.

Образци за сравнение: плоча кварцов оптично стъкло марка KB размери 15х15х3 мм; плочи, изрязани от пирографита марка МПГ-8, размер на 15х15х3 мм; плоча алуминиев нитрид с размер на 15х15х3 mm.

Метални пинцети.

Пинцети от тефлон-4.

Метални шпатули.

Абразивни прахове М28, М20, М14., М10 в 3647−80.

Галлий метален технически.

Индий метален технически И 10297−75*.
______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 10297−94. — Забележка на производителя на базата данни.

Чаша от тефлон-4, с диаметър 30−35 мм, височина 25−30 мм.

Реакционната колба от молибденового стъкло с капацитет 100 смкруглодонная.

Пипета от плексиглас по 5, 10 см.

Склянки Дрекселя с капацитет от 50, 100 см.

Чаши стъкло с капацитет от 50, 100, 500 и 1000 см.

Филтри Шотта N 4, с диаметър 40 мм.

Колби Бунзена с капацитет 500 см.

Цилиндри стъклени мерителни с капацитет от 25, 50 см.

Цилиндри мерителни от плексиглас с капацитет 10, 15 см.

Колби стъклени мерителни с капацитет 500 см.

Тапи гумени.

Киселина азотна И 4461−77, концентриран.

Киселина сярна в 4204−77, концентриран.

Киселина фтористоводородная в 10484−78, концентриран.

Лантан азотнокислый.

Натрий флуорът технически.

Бариев натриев хлорид технически И 742−78.

Амоняк вода И 3760−79, селскостопанска ч., концентриран и 25%-тият.

Натрий азотнокислый технически И 828−77.

Натриев хидроксид концентрирани в 4828−83*, ч.
______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа ГОСТ Р 51135−98. — Забележка на производителя на базата данни.

Натрий двууглекислый в 2156−76, чаена

Диетилов етер, селскостопанска ч.

Въглерод четыреххлористый в 20288−74.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Водата е дестилирана И 6709−72.

Разтвор 1: разтвор lantana азотнокислого, съдържащ 0,2 г lantana 1 см, 312 г La (NO)·6НЗА да се разтварят при нагряване в 170 смконцентрирана азотна киселина, разтворът се охлажда до стайна температура и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, след това се довежда до марката с дестилирана вода.

Решение 2: смес от киселини, за полиране и разтваряне на проби силиций. Приготвя се в пластмасов буркан с капацитет 500 смот концентрирана азотна и фтористоводородной киселини в съотношение 3:1 по обем.

Определят съдържанието на флуорид-йонна батерия в приготвената смес киселини: четири чаши капацитет 50 смприливают до 10 смразтвор 1 и се загрява на электроплитке до кипене. В кипящия разтвор 1 приливают 5 смразтвор 2. В резултат във всяка чаша утайка флуорид lantana отделят отделени чрез центрофугиране, се измива с 5 М азотна киселина, етилов алкохол с ефира, ефира и се изсушава до постоянна маса. За 100% отговарят на изход флуорид lantana вземат средно аритметично на масите четири разпределени валежи.

Амоняк разтвор на бариев хлорид, съдържащ 0,14 g бариев 1 см: 250 г BaCl·2НЗА разтваря в дестилирана вода, добавете 91 см25% разтвор на амоняк, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с дестилирана вода. Разтворът се изсипва в чаша с капацитет 2000 сми оставете да заври. Охлаждане разтворът се филтрира и съхранява в херметически затворен контейнер. Ако при съхранение на разтвора попада утайката, разтворът трябва отново да се вари и утайката се филтрира.

Галлий-индиевый сплав, близък по състав до эвтектике (от 20 до 30% от индия и от 80 до 70% нитрид): в порцеланова чаша се поставя смес от галий и индий в отношение 7:3 на маса, отоплението е на електрически плочка, в рамките на 2−2,5 ч и охлаждане на въздуха.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Подготовка на анализираните силиций и мостри за сравнение за изрязване

3.1.1. За получаване на един резултат на анализ трябва да се подготви и облучить не по-малко от две паралелни силиций. На анализ се приготвя плоча на силициев диоксид под формата на квадратчета със страна 12−14 мм и с дебелина от 0,3−3,5 мм. Повърхност избрани за анализ на плочите трябва да бъде химически полирани. За получаване на химически полирани повърхности на силиций първо да се третират с абразивни прахове М28, М20, M14, преминавайки постепенно от по-едър прах М28 до М14… При ръчно шлифовке абразивен прах се нанася върху плоски стъклени плочи и навлажнена с вода. За всеки номер на прах трябва да бъде отделна чиния. Прахове, лекувани с двете самолет плочи силиций. Странична повърхност не се обработват. След смилане на всеки прах върху повърхности не трябва да има драскотини, вафли силиций трябва внимателно да се измие от предишния прах.

Смес от киселини за химическо полиране (решение 2) в количество, достатъчно за пълно потапяне плочи, наля в една чаша от тефлон. Чинията силиций давене в пинцети от тефлон и се потапят в полирующую смес. В процеса на полиране на сместа непрекъснато се бърка. Полирование стават, когато повърхността на силиций вафли става блестяща. Силиций-бързо се възстановява от полирующей смес, се измиват с течаща вода и се сушат на филтърна хартия. Ако на повърхността се откриват драскотини, порите или мивки, лечението трябва да се повтори.

Проби от повърхността на които са изброени по-горе дефекти при повтаряща се работа не се отстраняват, не са подходящи за анализ.

Избрани за анализ на вафли силиций се теглят, измерват микрометром дебелина в геометричния център, измерване на геометрични размери плоча штангенциркулем и се изчислява площта на повърхността.

Преди да инсталирате в медна шайбата на равнината на табелата силиций, обратна облучаемой, нанасят с помощта на дървени пръчки, индий-галлиевую эвтектику. Навлажнена повърхност на плочата силиций, поставен на повърхността на масивни медни шайби според нея геометрическому центъра, леко стисна и притирают към нея, се яви капчици по заетостта се отстранява с дървена пръчка, след това на чинията силиций се поставя алуминиево диафрагмата и да определи позицията на прижимными винтове. Отвор на диафрагмата трябва да бъде 1−2 мм по-малък диаметър или страна на квадрата плоча.

Поносите, Изъм. N 1).

3.1.2. Медни шайби с образци за сравнение се приготвя, както следва: в центъра на медни шайби се поставя образец на сравнение (кварц, графит или галиев алуминий) и определено си бленда и прижимными винтове.

Ако трябва да се намали енергията йони, между диафрагмата и образец на сравнение се поставя фолио от алуминий, с дебелина, която трябва да съответства на желания намаляване на енергия.

3.2. Облъчване на силиций и мостри за сравнение

Подготвени медни шайби с пластини от силициев да се зареждат в устройството за облъчване, периодично и в произволен ред за въвеждане между тях медни шайби с образци за сравнение.

За всяка определена добавка трябва да бъде подготвено за 9 дена с образци за сравнение, облучаемых при три различни стойности на енергия йони в интервал от 6 до 10 МэВ за He и от 4 до 6,5 МэВ за протони.

При определяне на кислород и въглероден медни шайби с плочи силиций и образци за сравнение (кварц и графит) облучают бойко борисов Не с енергия от 12,7 до 13 МэВ.

При определяне на азот вафли силиций и мостри за сравнение от алуминиев нитрид облучают протони с енергия 6,5 МэВ.

При облъчени силиций ток однозарядных йони е 1−5 мкА, на продължителността на експозиция от 20 до 120 минути

Образци за сравнение облучают ток не повече от 0,1 мкА, на продължителността на експозиция на 1−3 минути

Поносите, Изъм. N 1).

3.3. Обработка на облъчени образци за сравнение

Медни шайби с облученными образци за сравнение от кварц се оставя да престои в расфасовочном бокса в продължение на 4−5 часа, за миене на графит или нитридом алуминий издържат на 1,5−2 ч.

След провеждането на проби сравнение извлечени от шайби. Плоча кварц избършете с памучен тампон, натопен алкохол, опаковани в алуминиеви ленти и предават на спектрометър -мачове за измерване на криви на раздялата.

3.4. Обработка на силиций след облъчване

След края на облъчването на медни шайби с пластини от силициев идват в расфасовочный бокс радиохимической лабораторията, където те се държат в продължение на 5−10 мин. (при анализа с радиохимическим освобождаването на аналитични изотопи или F ), или 30−45 мин. (при инструментальном анализ).

В края на експозицията вафли силиций, екстракт от медни шайби, почистете повърхността на памучен тампон, натопен спирт, и се поставят в бокса за химическа обработка.

При определяне на кислород и въглероден с площ от облъчени силиций, трябва да бъдат премахнати слой с дебелина 45−50 микрона, което съответства на намаляване на енергията йони от 13 до 10 МэВ.

При определяне на азот (по протонах) с облъчени протони силиций премахват слой с дебелина 15−20 цм.

За премахване на повърхностния слой на вафли силиций, лекувани в смес фтористоводородной и азотна киселини (решение 2). На 10−15 смот тази смес се налива в две чаши от тефлон. Чинията силиций давене в пинцети от тефлон и се потапят в чаша 1 така, че в процеса на ецване е тя да е напълно потопен в сместа. По време на ецване на сместа постоянно се разбърква.

Чинията силиций, лекувани в чаша 1 за фиксиран час (30 или 60 с), след това бързо се извличат я от чаша, внимателно се измиват с вода, сушени филтърна хартия и се теглят. За разликата между масата на пробата до ецване и след ецване определят дебелината на стравленного слой (), хм, по формулата

, (1)

където ;

 — масата на пробата до офорт, mg;

 — масата на пробата след ецване, mg;

 — цялата повърхност на вафли силиций, мм.

Ако след обработка в чаша 1 дебелината на стравленного слой е по-малка от изискваната, ецване да продължи в купата 2 с оглед на скоростта на ецване плоча на силиций в чаша 1. Отработените разтвори се изсипва в компилации на радиоактивни отпадъци.

В края на офорт на чинията силиций бързо се възстановява от смес от киселини, внимателно се измива с вода, сушени, се теглят и определят пълни с дебелина стравленного слой по формула (1). Дебелината на стравленного на слоя трябва да бъде такава, че активността на останалите на плоча част облученного слой съответства на енергията на частиците 10 МэВ.

Обработени по този начин, вафли силиций предават на инструментален анализ или да се подлага на по-нататъшна радиохимической обработка.

Поносите, Изъм. N 1).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Инструментално определяне на кислород и въглерод в силиций

Инструментален метод се прилага за определяне на кислород, въглерод в поликристаллическом силиций и в нелегированном силиций и в силиций, отгледани по метода на бестигельной на зонната топене, а също и за определяне на кислород в силиций, отгледани по метода на Чохральского.

След отстраняване на повърхностния слой (виж sp 3.4) табелата на силиций са опаковани в лента от алуминий и предават на спектрометър -мачове за измерване на криви на раздялата.

Преди началото на измерванията спектрометър -съвпадения с помощта на източник Na настройват в режим регистрация аннигиляционных -кванти, след което определят естествен фон на спектрометъра.

Измерване на активността на вафли силиций (брой мачове за единица време) трябва да се започне един час след края на облъчването. В рамките на първия час от измерванията, когато се отчитат дейност С интервали между размерите на дейност трябва да бъде 10−15 мин, след това на интервали от време между измерванията на активност могат да бъдат увеличени до 30−60 мин. Време на набиране на мачове във всяко такова измерване задават този, при който статистически отклонения () не надвишава 0,1. Измерване стават, когато активността на пробата се намалява до стойността на естествения фон на спектрометъра.

Активност на проби за сравнение на измерените на спектрометъра -съвпадения в продължение на две-четири периоди на полуживот на съответния аналитичен изотоп (за F 109,8 мин, С 20,38 мин.). За регистрация на дейност С мостри за сравнение от графит и нитрид алуминий измерват с интервал 20−40 мин, F-образци за сравнение от кварц — с интервал от 60−120 минути

Според резултатите от измерване активността на изграждането на полулогарифмической хартия криви разпадането на мвр F и С плочи силиций и образци за сравнение. Тези криви строи в координати , къде  — скорост сметка на аналитичния), совп./мин, измерена в определен момент от времето .

Криви на раздялата, основаващи се на резултатите от измерване активността на силиций, обикновено се състоят от два компонента с полуживот 20,38 мин. (С) и 109,8 (F).

Обработка на криви раздялата се състои в графично разлагането на компоненти и намиране на метод на екстраполация на скоростта сметки на всеки аналитичен изотоп (F), (С) в момента на приключване на облъчване.

Ако в обработката на криви на разпадането на установено несъответствие периоди на полуразпад, открити в експеримента, табличным стойности, анализ на дадена вафли силиций трябва да се повтори с използването на радиохимического разпределение аналитични изотопи.

Криви на раздялата, основаващи се на резултатите от измерване активността на проби за сравнение, са однокомпонентными и трябва да съответства на периода на полуразпад С графит или F за кварц. По тези криви разпадането определят скоростта на сметки F (, совп./мин) в кварце и скорост на сметки С (, совп./мин.) в графите, в момент на края на облъчване.

Получените стойности на активността на проби за сравнение за три стойности на енергия активирующих частици се използват за изграждане на калибровъчните криви — в зависимости , от енергия активирующих частици , МэВ. Тези габарит криви използват за определяне на активност на проби за сравнение при междинни стойности на енергия активирующих частици, съответстващи на действителната дебелина дистанционно с вафли силиций на повърхностния слой.

Масовата акция примеси в процент изчисляват по формули:

на кислород ; (2)

въглерод , (3)

къде ,  — скорост на сметки радиоизотопа F и С това в момент на края на облъчване в вафли силиций, съответстваща на енергията на частиците , совп./мин;

,  — скорост на сметки радиоизотопа F и С това в момент на края на експозиция в кварце (SiO) или графите ©, съответстваща на енергията на частиците , совп./мин;

,,  — среден ток активирующих частици при облъчени на газта силиций (), кварц (SiO) или графит ©, мкА;

, ,  — продължителността на облъчване на газта силиций (), кварц (SiO) и графит ©, мин.

Описан принцип на измерване на криви раздялата, обработка на резултатите от измервания и получаване на крайния резултат — концентрацията на определени замърсители в вафли силиций, — положени в основата на автоматизирана система «ЩЕ проучим» в комплекс с КОМПЮТЪР ЕС-1010. Програма за обработка на резултатите от измерванията е изготвена на език FORTRAN-4″.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на две пресметнати по формула (2) или (3) резултатите от паралелни определения, всеки от които получи за една от двете силиций, облъчени при един режим на работа на педала на газта (без корекция на енергия).

Разликата е по-голям и по-малък от две резултати от паралелни определения с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава количествата, абсолютни установените несъответствия, посочени в таблица.1.

Таблица 1

Верността на резултатите от анализ контролират метод, заключающимся анализират едни и същи силиций при две стойности на енергиите активирующих частици. За контрол на правилността на избраната от по-рано анализирани силиций проби със съдържание на контролирани примеси на ниво 10-10% по маса.

Кислородът и въглеродът определят при енергия на йони Не е 7,5 и 10 МэВ, при определяне на азот плоча облучают протони с енергия 5 и 6,5 МэВ.

Анализ на резултатите смятат за верни с надеждната вероятност 0,95, ако разликата между тези, намерени при различни енергии на частиците стойности на концентрацията на примеси да не надвишава количествата, абсолютни установените несъответствия, посочени в таблица.1.

Поносите, Изъм. N 1).

4.2. Анализ на прилагането на радиохимического разпределение аналитични изотопи

4.2.1. Определяне на кислород в силиций с прилагането на радиохимического секрет

Методът се използва за определяне на съдържанието на кислород в силиций, когато трябва да се елиминира влиянието на примеси-източници на позитронной активност. Наличието на смущения от примеси и необходимостта от тяхното отстраняване определят резултатите от обработката на криви на разпадане при анализа на силиций инструментален метод в съответствие с sp 4.1.

За определяне на съдържанието на кислород с прилагането на радиохимического разпределение F вафли силиций след инструментален анализ на p. 4.1 трябва да бъдат повторно преработени в съответствие със sp 3.1, отново облучены, подправи, след края на експозиция в рамките на 5−10 мин и преработени в съответствие със sp 3.4, след което плаката силиций се прехвърлят в бокса, N 2, за радиохимических работи.

В чаша от тефлон изсипва 5 смсмес от концентриран фтористоводородной и азотна киселини с известни съдържание на флуор (решение 2) и в нея пинсети от тефлон, потопена силиций.

По време на разтваряне на сместа, дебелината на обшивката на силициев диоксид трябва да намалеят, не по-малко от 300 микрона. Количество силиций, на преведения в разтвор, контролират, за да се намали масата на вафли силиций , мг с оглед на пълната си повърхност , mm(виж sp 3.4).

В реакционната колба уреда за дестилация на флуор (по дяволите.1) се поставя 250−300 мг смачкани силикагел, колба, затвори фунии с притертой запушалка и се свързват към водоструйному помпа, след което в колбата се изсипва смес 2 от фторопластовой чаша, съдържаща разтворен силиций, и приливают 10−15 смконцентрирана сярна киселина.

По дяволите.1. Уред за дестилация съединения флуор със силикон от молибденового стъкло

Уред за дестилация съединения флуор със силикон от молибденового стъкло

1 — реакционната колба; 2 — тръба с силикагел, пропитанным концентрирана сярна киселина; 3 — приемник на флуорид, съдържащ 15 cmдестилирана вода

По дяволите.1

Флуориди силиций се дестилира в продължение на 3−5 минути при работа на водоструйном помпата и усвояване на дестилирана вода в приемника 3. След края на отгонки приемник 3 отсоединяют от уреда, а след това спират водоструйный помпа.

Решение от приемника 3 изсипва се в стъклена чаша с капацитет от 100 см, съдържащ 15 смнагряване до кипене на разтвора нитрат lantana (разтвор 1), и продължават да се загрява още в продължение на 1 мин, непрекъснато разбъркване на разтвора.

Образувалите се твърди, флуор lantana отделят отделени чрез центрофугиране, се измива последователно с топла и 5 М азотна киселина, спирт с ефира, ефира и след това се изсушава чрез поставяне на епруветка с утайка в близост до котлони.

Продължителност на химически отделяне на утайката на флуорид, lantana не надвишава 20−30 мин.

Сух остатък флуорид lantana прехвърлени към паус, увити в нея, паус се поставя в алуминиева лента и предават на спектрометър -мачове за измерване на кривата на раздялата.

Активност на утайки флуорид lantana измерване на спектрометъра -съвпадения с интервали между измерванията 30−60 мин. Измерване стават, когато активността на утайка да падне до нивото на заден план спектрометър.

Според резултатите от измервания изграждане на крива на разпадането и по нея определят скоростта на сметки F по фториде lantana , совп./мин, в момента на приключване на експозиция метод на екстраполация.

След приключване на измерванията утайката на флуорид, lantana се от алуминиеви ленти и се теглят. Химически изход флуор се определя като отношението на масата на утайката , съответстваща на 100%-ному отделянето на флуор, до масата , посветен на този опит на утайки

. (4)

Масовата акция примеси на кислород () в процент изчисляват по формулата

, (5)

където е скоростта на сметки радиоизотопа F в момент на края на облъчване в вафли силиций, съответните енергия частици , совп./мин;

 — скорост на сметки радиоизотопа F в момент на края на експозиция в кварце (SiO), съответстваща на енергия активирующих частици , совп./мин;

, — среден ток активируемых частици при облъчени на газта съответно силиций (), кварц (SiO), мкА;

,  — продължителността на облъчване на газта съответно силиций (), кварц (SiO), мин.;

 — химически изход флуор.

Измерване на криви разпадането на избраните валежи флуорид lantana и обработка на резултатите от измерванията са предвидени по програмата, изготвени за автоматизирана система «ЩЕ проучим» в комплекс с КОМПЮТЪР ЕС-1010, написана на език FORTRAN-4″.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на две пресметнати по формула (5) резултатите от паралелни определения, всеки от които получи за една от двете силиций, облъчени при един режим на работа на педала на газта (без корекция на енергия).

Разликата е по-голям и по-малък от два резултата паралелни определения с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава количествата, абсолютни установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Верността на резултатите от анализ контролират vp 4.1.

4.2.2. Определяне на кислород и въглерод в силиций с прилагането на радиохимического отделяне на флуор и въглерод.

Методът се прилага в случаите, когато е необходимо за премахване на взаимното влияние на кислород и въглерод, а също и други примеси — източници на позитронной активност на резултатите от анализа.

В никелова тигел се поставят 2 г натриев хидроксид, 1 г азотнокислого натрий, 0,8 g флуор и натрий 0,3 g натриев карбонат, тигел се поставят в тигельную фурна, предварително загрята на 200−250 °С, се задържат в нея преди прекратяване на обгазяване. След това крусибъл се от фурната, охлажда въздуха до 100−150 °С, след което се разтапят се потапят проба силиций. Температурата на пещта се повишава до 400−450 °С, съд с пробата се поставят в пещта и се извършва сплавление в продължение на 4−5 минути След края на срастването никелова крусибъл 1 се от фурната, охлажда въздуха до 100−150 °С и се поставя на дъното на реакционного съда 2 уреда (по дяволите.2).

По дяволите.2. Уред за дестилация съединения флуор със силикон и на въглероден двуокис от молибденового стъкло

Уред за дестилация съединения флуор със силикон и на въглероден двуокис от молибденового стъкло

1 — никелова съд със студена расплавом; 2 — реакцията съд; 3 — тръба с силикагел, пропитанным концентрирана сярна киселина; 4 — приемник на флуорид, съдържащ 15 cmдестилирана вода; 5 — междинен капацитет; 6 — приемник на въглероден диоксид, съдържащ 15 смамонячен разтвор на бариев хлорид

По дяволите.2

Реакцията съд затварят просмукване фуния, уред за дестилация газове се свързват към водоструйному помпа. В реакцията съд чрез капельную фуния приливают 10−15 смконцентрирана сярна киселина. След 4−5 мин след началото на реакцията в колба приливают 1,5−2 смвода. Отгонку продължи за още 3 мин., след което последователно спирателен приемници 3, 5 и водоструйный помпа.

4.2.2.1. Определяне на кислород

От разтвора, съдържащ се в приемника 4, отделя утайката на флуорид, lantana vp 4.2.1.

Химически изход флуор определят по формулата

, (6)

където е е масата на утайката на флуорид, lantana, посветен на този опит г.

Масовата акция примеси на кислород се изчислява по формула (5).

За резултата от анализа вземат средно аритметично на две пресметнати по формула (5) резултатите от паралелни определения, всеки от които получи за една от двете силиций, облъчени при един режим на работа на педала на газта (без корекция на енергия).

Разликата е по-голям и по-малък от два резултата паралелни определения с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава количествата, абсолютни установените несъответствия, посочени в таблица.3.

Таблица 3

Верността на резултатите от анализ контролират vp 4.1.

4.2.2.2. Определяне на въглерод

От разтвора, съдържащ се в приемника 6, отделя утайката на бариев карбонат. За това съдържанието на приемника 6 изсипва в чаша. Чаша покрити часови стъкло, поставени на электроплитку и се вари в продължение на 1−2 минути След това разтворът се охлажда, в резултат на утайката да се събират на хартиен филтър, стаята в дъното на фунията Шотта. Фильтрование произвеждат при разряжении, создаваемом водоструйным помпа. Утайката се измива последователно студен разтвор на бариев хлорид, спирт, етер, се изсушават на въздуха. Филтърът с утайката се прехвърля на паус, увити в нея. Паус с утайката се поставя в алуминиева касета за измерване на активността на спектрометъра -мачове.

Дейност посветен на утайки емисии на бариев измерват в рамките на първия час на всеки 10−15 мин, след това интервал между измерванията може да бъде увеличена до 30−60 мин. Измерване стават, когато дейността на емисии на бариев намалява до нивото на заден план в измервателната инсталиране.

Според резултатите от измерване активността на изграждане на крива на разпадането и на него метод на екстраполация определят скоростта на сметки С карбонате бариев в момент на края на облъчване.

След края на измервания на утайката на бариев карбонат, екстракт от алуминиеви ленти и се теглят. Химически изход диоксид се определя като отношението на масата на утайката емисии на барий, съответстваща на 100% на отделянето на тази, която въведе в опит стабилен изотоп носител на въглерод 0,558 г, до масата посветен в този опит на утайки

. (7)

Масовата акция примеси от въглерод () в проценти се изчислява по формулата

, (8)

където е скоростта на сметки радиоизотопа С в момент на края на облъчване в вафли силиций, съответстваща на енергията на частиците , совп./мин;

 — активност на радиоизотопа С в момент на края на експозиция в графите © при енергия активирующих частици , совп./мин;

,  — среден ток активирующих частици при облъчени съответно силиций () и графит ©, мкА;

,  — продължителността на облъчване, съответно силиций () и графит ©, мин.;

 — химически изход на въглерод.

Измерване на криви разпадането на избраните валежи бариев карбонат и обработка на резултатите от измерванията са предвидени по програмата, изготвени за автоматизирана система «ЩЕ проучим» в комплекс с КОМПЮТЪР ЕС-1010, написана на език FORTRAN-4″.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на две пресметнати по формула (8) резултатите от паралелни определения, всеки от които получи за една от двете силиций, облъчени при един режим на работа на педала на газта (без корекция на енергия).

Разликата е по-голям и по-малък от две резултати от паралелни определения с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава количествата, абсолютни установените несъответствия, посочени в таблица.4.

Таблица 4

Верността на резултатите от анализ контролират vp 4.1.

4.2.3. Определяне на азот в силиций с прилагането на радиохимического отделяне на въглерод

Методът се използва за определяне на съдържанието на азот в силиций, ако масова акция на бор в него не надвишава 1·10%.

При определяне на азот от уреда за дестилация (по дяволите.2) изключване на приемника 4, свързване на телефона със силикагел 3 и посредническа капацитет 5 хлорвиниловой тръбата. Дефиниция изпълняват, както е посочено в sp 4.2.2.2.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на две пресметнати по формула (8) резултатите от паралелни определения, всеки от които получи за една от двете силиций, облъчени при един режим на работа на педала на газта (без корекция на енергия).

Разликата е по-голям и по-малък от два резултата паралелни определения с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава количествата, абсолютни установените несъответствия, посочени в таблица.5.

Таблица 5

Верността на резултатите от анализ контролират vp 4.1.

4.2.1, 4.2.2, 4.2.2.1, 4.2.2.2, 4.2.3. (Изменената редакция, Изъм. N 1).