В 11930.12-79

• gost-1193012-79.pdf (127.70 KiB)
  ГОСТ 11930.12-79

В 11930.12−79 Материали наплавочные. Метод за определяне на антимон (с Промените, N 1, 2)

В 11930.12−79

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛИ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод за определяне на антимон

Hard-облицовъчни материали. Method of antimony determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−07−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите на 21 март 1979 г. N 982 дата на въвеждане инсталиран 01.07.80

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1984 г., декември 1989 г. (ИУС 3−85, 3−90)


Този стандарт определя фотоколориметрический метод за определяне на антимон (в масово дела на антимон от 0,01 до 0,2%) в прутках за настилка.

Методът се основава на образование и интегрирани връзки пятивалентной антимон с метиловым лилаво и екстракция на последния толуолом.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 11930.0−79.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56М и ФЭК-56, или от всякакъв тип.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:4.

Киселина азотна И 4461−77.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Натрий азотистокислый в 4168−79, разтвор с масова дял от 10%.

Урея в 6691−77; се приготвя, както следва: 100 грама се разтваря в 100 смгореща вода.

Метил виолет; се приготвя, както следва: 0,2 g се разтваря в 100 смгореща вода и се филтрира.

Толуен в 5789−78.

Антимон И 1089−82.

Разтвор на антимон стандарт; се приготвя, както следва: 0,05 g метална антимон се разтварят в 25 смконцентрирана сярна киселина. Разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет 500 см, гарнирани с 25 смконцентрирана сярна киселина, след това се долива с вода до марката и се разбърква.

За приготвяне на работния разтвор стандартен разтвор на антимон се разрежда с 10 пъти.

1 смразтвор съдържа 0,00001 г антимон.

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Маса навески, обемът на триизмерна колби и аликвотная част от разтвора в зависимост от масова акция на антимон трябва да отговарят на раздела.1.

Таблица 1

Навеску се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтварят в 20 смсярна киселина, разредена 1:4, последвано от добавяне на 1 смазотна киселина. Разтвор се изпарява два пъти до изпарения серного анхидрид. В чаша приливают 10 смсолна киселина, разредена 1:1, се прехвърлят съдържанието на чаши в делителна фуния, се изплаква чаша малко вода така че обемът на разтвора в делителна фуния е не повече от 25 см. След това се инжектира 1 смразтвор на азотистокислого натрий, разклаща в продължение на разтвор в продължение на 2 минути и се оставя го на 3 мин, не повече, за окисляване на антимон.

В делителна фуния приливают 0,5 смразтвор на карбамид, разклати добре (без задръствания) разтвор на не повече от 30 с, бързо бе 40 смвода, 0,25 смметилового лилаво, бързо се разбърква (затваряне на тапа) три пъти и веднага се изсипва 25 смтолуол и отново внимателно се разклаща в продължение на 2 минути.

След разделянето на слоеве водният слой се излива и се изхвърлят, а оцветени екстракт от превеждат в кюветата с дебелина абсорбиращ слой 30 мм. Слой толуол дават още да престои 5 мин за окончателното отделяне на капчици вода и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор на фотоколориметре със зелен светофильтром (540 нм).

Всички операции след приливания натриев нитрит трябва да се извършва бързо.

3.2. Мрежа градуировочного графика

В делителна фуния се поставя стандартен разтвор на антимон в количество от 2 до 8 см,с интервал от 1 см, 10 смсолна киселина, разредена 1:1, а след това приливают 1 смразтвор на азотистокислого натрий и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.1.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масова дял от антимон () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на антимон, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г;

 — количеството на анализирания разтвор, см;

 — аликвотная част от анализирания разтвор, см.

4.2. Разликата на най-големите и най-малката резултатите от три успоредни определения и две анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. (2).