В 26239.8-84

• gost-262398-84.pdf (244.49 KiB)
  ГОСТ 26239.8-84

В 26239.8−84 Силиций полупроводници и изходните продукти за получаването му. Метод за определяне на дихлорсилана, трихлорсилана и тетрахлорида силиций (с Промяната N 1)

В 26239.8−84

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СИЛИЦИЙ ПОЛУПРОВОДНИЦИ И ИЗХОДНИТЕ ПРОДУКТИ ЗА ПОЛУЧАВАНЕТО МУ

Метод за определяне на дихлорсилана, трихлорсилана и тетрахлорида силиций

Semiconductor silicon and raw materials for its production. Method of dichlorsilane, trichlorsilane and silicon tetrachloride determination

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1986−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 13 юли 1984 г. N 2491* срокът на валидност е с 01.01.86 до 01.01.91**
______________
* См. етикет «Забележки»;
** Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС, N 11, 1995 година). — Забележка на производителя на базата данни.

Изменено с постановление N 1, одобрен и въведеното в действие от 01.01.91 постановление Госстандарта на СССР от 26.06.90 N 1848

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 10, 1990 година


Този стандарт определя хроматографски метод за определяне на дихлорсилана от 0,02 до 10%, трихлорсилана от 0,02 до 100% и тетрахлорида силиций от 0,02 до 100%, в четыреххлористом силиций ректификационно пречистена и в смеси четыреххлористого силиций с трихлорсиланом.

Методът се основава на хроматографическом разделение на компоненти в изотермическом режим с последващо детектированием на топлопроводимост и очакването на масови акции дефинирани компоненти по площади хроматографических върхове с оглед на коефициентите на относителна чувствителност на детектора на определяемым компоненти.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 26239.0−84.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Хроматограф ЛХМ-8МД с детектор на топлина, регистрирующим устройство, блок осушки газ-носител, шприцевой система за въвеждане на проби.

Хроматографски колони стъклени или метални с дължина 4 м, с диаметър 2−4 мм.

Електронен интегратор И-02.

Капан стъклена (по дяволите.1) с гидроокисью калий, чаена ад. таблетированной.

Форвакуумный помпа НП 461М.

Сушилнята вакуум на температурата до 200 °С

Чаши стъкло капацитет 200 см.

Порцеланови чаши с диаметър 50 мм.

Стъклена фуния с отростком диаметър 2−4 мм.

Везни аналитични.

Хронометър И 5072−79*.
______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.

Спринцовки хроматографски със скалата 0−10 мл.

Бюксы стъклени И 25336−82 5−10 cm.

Фибростъкло.

Тръба фторопластовая с диаметър 5 мм.

А пробовземното стъкло с капацитет от 50−100 смс фторопластовым вода (по дяволите.2).

По дяволите.1. Стъклен капан

Стъклен капан

1 — вход на газа-носител; 2 — решетка; 3 — на изхода на газ-носител

По дяволите.1

По дяволите.2. А пробовземното

А пробовземното

1 — фторопластовый кран; 2 — външна кухина на крана; 3 — стъклена капацитет

По дяволите.2

Пипета стъкло с капацитет 10−20 см.

Носители на твърди силанизированные: хроматон N-AW, сферохром-2, цветохром 1 КДМДХС, фракция зернением 0,250−0,315 mm.

Фиксирана фаза — полиметилсилоксановый каучук SE-30.

Трихлорсилан пречистен с масово степен на примеси не повече от 0,01%.

Силициев Тетрахлорид пречистен с масово степен на примеси не повече от 0,01%.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Ацетон в 2603−79.

Диетилов етер селскостопанска ч.

Газ-носител — хелий газообразный в. ч.

Азот течен И 9293−74.

Хлороформ медицински И 20015−74*.
______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 20015−88. — Забележка на производителя на базата данни.

Ангидрон.

Фосфор пятиокись.

Цеолит Na5X.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Начин на приготвяне сорбента и попълване на колони хроматографических

Твърд носител — хроматон N-AW, сферохром-2 или цветохром 1 КДМДХС — изсушават в сушилен шкаф при 120−130 °С в продължение на 5−6 чаени Изсушен вид медия (~100 г) се теглят в порцеланова чаша с грешка не по-0,01 г.

Неподвижную фаза в размер 10% от теглото на твърди носители на информация в чаша с грешка не по-0,01 g и се разтварят в хлороформе (10 см,на 1 г неподвижна фаза).

Сипете на твърд носител в порцеланова чаша с разтвор на неподвижна фаза в хлороформе и внимателно се разбърква. След това разтворителят се изпарява при непрекъснато разбъркване, отопление при 50 °C в затворен электроплитке в вытяжном гардероба.

Хроматографски колони преди попълването на прочищают памучен тампон на тел и се измива последователно с ацетон, етилов спирт и диэтиловым етер. В края на измиване колона се изсушава при 100−120 °С при продувке газ-носител в рамките на 30 мин.

Единият край на чиста суха колона капак на тампон от фибростъкло и се свързват с вакуум маркуч ПХВ с линия форвакуумной изпомпване. През другия край произвеждат попълване на колона сорбентом с помощта на фунията при непрекъснато изпомпване и лека вибрация колона. Трябва да се попълни колона до нивото на 3−5 мм под челото. В края на попълване на вторият край на колоната също затварят тампон от стъкло. Качеството на запълване на стъклени колони проверяват визуално. При наличието на кухини ги елиминират лесно се разклаща колона. Метални колони попълват дозированным обема на сорбента.

Попълнен колона определят в термостат хроматографа и кондиционируют — промие сух газ-носител в продължение на 5−6 часа при 250 °C. Загрява до 250 °C се извършва със скорост 10−15 °С/мин

За изсушаване на газа-носител на линия за подаване на газ, са определени две колони: първата за движение на газ-носител се попълва ангидроном, втората — пятиокисью фосфор в смес с цеолитом Na5X (10% пятиокиси фосфор от масата на зеолит). Кондиционированную колона подсоединяют до детектору.

3.2. Начин на приготвяне градуировочной смес

Начин на приготвяне градуировочной смес се извършва смесване на компоненти в пробоотборнике.

Градуировочная смес съдържа трихлорсилан и силициев тетрахлорид, масова акция трихлорсилана в смес от около 20%, тетрахлорида силиций — около 80%.

Weigh, а пробовземното на аналитични везни. Изсипва се в, а пробовземното 20 смчист тетрахлорида силиций. Изпомпва форвакуумным помпа външната кухина кран за премахване на излишната тетрахлорида силиций. Weigh, а пробовземното с тетрахлоридом силиций на аналитични везни и разликата в масите определят броя въвел в, а пробовземното тетрахлорида силиций () в грамове. Инжектира в, а пробовземното 5 смтрихлорсилана и също весовым метод се определят броя () в грамове. Масови акции компоненти () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — тегло -ти компонент в сместа г.

Градуировочную смес се съхранява в пробоотборнике, не позволява продължителен контакт смес с атмосфера.

Поносите, Изъм. N 1).

3.3. Определяне на коефициентите на относителна чувствителност

Определяне на коефициентите на относителна чувствителност се извършва по хроматограмме градуировочной смес.

Включват хроматограф и отнемането на хроматограф на работния режим в съответствие с инструкция за употреба на уреда.

Работен режим хроматографа:

Времето за пускане на уреда в режим — 2 ч. След излизането на режим преди започване на работа се извършва тренировка колона чрез 7−10 пъти за въвеждане на доза градуировочной смес обем 2·10см.

Въведение дози се извършва с помощта на спринцовка.

В колоната, готов за работа на уреда с помощта на спринцовка се инжектира 1 мл градуировочной смес и се регистрират хроматограмму.

Идентификация върхове хроматограммы се извършва по реда за освобождаването на компоненти. В взети условията на анализ първият от колоната элюируется трихлорсилан, след това — на силициев тетрахлорид.

Площад хроматографических върхове () трихлорсилана и тетрахлорида на силиций в вольтах за секунда определят с помощта на електронното интегратор.

Коефициент на относителна чувствителност за трихлорсилана () по тетрахлориду силиций изчисляват по формулата

,

къде ,  — масови акции трихлорсилана и тетрахлорида на силиций в градуировочной смес, %;

,  — площад хроматографических върхове трихлорсилана и тетрахлорида силиций в хроматограмме градуировочной смес, В/s.

Процедура за отнемане на хроматограммы градуировочной смес, определяне на площи хроматографических върхове и изчисляване се повтаря три пъти. След това се изчисляват средно аритметично на резултатите от трите определения .

Допустимо отклонение на екстремни стойности е 3%. В случай на по-големи несъответствия в дефиницията на коефициент на относителна чувствителност трябва да се извърши отново.

Коефициент на относителна чувствителност за дихлорсилана по тетрахлориду силиций изчисляват по формулата

.

3.4. Подготовка на тестова проба.

А пробовземното се изпомпва до остатъчен налягане 10tor (13 Pa). До откаченному пробоотборнику присоединяют фторопластовую тръбичка с диаметър 5 мм. Свободен край на една тръба се потапят в съд с разбивка и отвори кран пробоотборника. Бори се засмуква в, а пробовземното. Затварят кранчето и се изпомпва външната кухина, кран пробоотборника форвакуумным помпа за премахване на излишната проба. Избрания пробата се изсипва в бюкс.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

Работен режим хроматографа при извършване на анализ трябва да бъде идентичен режим, използван при регистрация хроматограмм градуировочной смес за изчисляване на коефициентите на относителна чувствителност. Параметрите на режима са дадени в sp 3.3.

Преди началото на анализа се извършва тренировка колона хроматографа чрез 7−10 пъти въвеждането на дози проби с обем от 5 мл. Прием се извършва с помощта на спринцовка.

Прием на проби при анализи, произведени с помощта на спринцовка. Обемът на въведена инжекционна доза трябва да бъде 5−10 мл.

Регистрация върхове хроматограммы прекарват в положение аттенюатора, обеспечивающем намирането на връх връх в оптимално интервал на скалата на потенциометъра. Площад хроматографических върхове () на всички компоненти на проби се определят с помощта на електронното интегратор.

Запис хроматограммы и определяне на стойности на всички компоненти се повтаря три пъти.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Идентифициране на компонентите на проби се извършва по ред на излизане и по относително държани обема, посочени в таблица.1.

Таблица 1

5.2. Масови акции компоненти в проба () в процент изчисляват по формулата

,

където е коефициент на относителната чувствителност на -ти компонент на тетрахлориду силиций;

 — размер на хроматографического максималната -ти компонент, В/с;

 — броят на компонентите на в проба.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от три успоредни определения.

5.3. Разликата между най-голямото и най-малко от резултатите от три успоредни определения с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия три резултатите от паралелни определения, посочени в таблица.2.

Таблица 2

5.4. Верността на резултатите от анализ на контрола по синтетичен смесям. За това по sp 3.2 приготвят се две смеси състав, близък до този в българия.3.

Таблица 3

Определя коефициент на относителна чувствителност за трихлорсилана по тетрахлориду силиций vp 3.3 с помощта на смес 1. След това за експлоатация.4 извършва анализ на смес от 2 и по разд.5 изчисляват съдържанието в него трихлорсилана и тетрахлорида силиций, като се използва при изчисляване на коефициент на относителна чувствителност, получена от смес 1.

Анализът се счита за правилен, ако абсолютната стойност на разликата между резултатите от определянето и масова дялове на компонентите в сместа 2 с надеждната вероятност 0,95, не надвишава 0,1% за трихлорсилана и 0,7% за тетрахлорида силиций.