В 12226-80

• gost-12226-80.pdf (304.94 KiB)
  ГОСТ 12226-80

В 12226−80 Платина. Методи за анализ (с Промените N 1, 2, 3, 4, 5)

В 12226−80

Група B59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ПЛАТИНА

Методи за анализ

Platinum. Methods of analysis

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. А. Таня В. Д. Аврамов, М. А. Гаврилов, Г-Н.Верхотуров, А. К. Дементьева, Im Im Коршакевич

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 18.03.80 N 1201

Промяна на N 5 взето Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 10 от 04.10.96)

Регистриран Технически секретариата LECS N 2251

За приемането гласува:

3. Периодичността на проверка — 5 години

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 12226–66

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

________________
* В 5962−67 не действа на територията на РУСКАТА федерация с 01.07.2001. Действа ГОСТ Р 51652−2000. «Етилов алкохол ректификованный от сурова храна. Технически условия». Забележка КОД «

6. Ограничение на срока на валидност, заснети с Постановление на Госстандарта от 24.02.92 N 174

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (декември 1998 г.) с Промените N 1, 2, 3, 4, 5, одобрените през юли 1985 г., март 1989 г., декември 1990 г., февруари 1992 г., февруари 1997 г. (ИУС 10−85, 6−89, 4−91, 6−92, 5−97).


Този стандарт определя спектрометрический и спектрографический методи за определяне на съдържанието на паладий, иридий, родий, рутений, злато, сребро, желязо, никел, мед, олово, силиций, цинк, алуминий, калай, антимон, магнезий и гравиметрический метод за определяне на летливи примеси.

Спектрометрический метод се основава на искровом възбуждане на радиация между почивка на платина и контрэлектродом или в превод проба платина в глобулу, изпарението на елементи в дъга постоянен ток с последващо фотоэлектрическим измерване на интензивността на аналитични линии примеси.

Определят примеси: паладий, родий, иридий, осмий, олово — от 0,002 до 0,1% на всеки; магнезий, силиций, мед, алуминий — от 0,001 до 0,02% от всички; злато, никел, желязо, цинк, сребро — от 0,001 до 0,1% на всеки; антимон — от 0,0005 до 0,02%; калай — от 0,0005 до 0,1%.

Спектрографический метод се основава на превода на парченца или на прах платина в глобулу, изпарението на елементи примеси в дъга постоянен ток и фотографска регистрация на техните спектри.

Определят примеси: palladium — от 0,002 до 0,1%; иридий, родий, осмий — от 0,005 до 0,1% на всеки; мед, никел, злато, магнезий, сребро — от 0,001 до 0,01% от всички; алуминий, силиций, олово, цинк — от 0,001 до 0,02% от всички; желязо — от 0,002 до 0.05%; калай и антимон — от 0,0005 до 0,02% от всички.

Гравиметрический метод се основава на определянето на загуби при прокаливании) маса на анализирания проба преди и след прокаливания.

Поносите, Изъм. N 2, 4, 5).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 22864.

Поносите, Изъм. N 3).

1.2. (Изключен, Изъм. N 3).

1.3. Масовата акция примеси спектрографическим и гравиметрическим методи определят не по-малко от четири паралелни навесках; спектрометрическим — не по-малко от четири места едно хапче.

1.4,1.5. (Изключват, Изъм. N 3).

2. СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Квантометр емисиите АРЛ 31000 или друг уред не отстъпва по точност.

Генератор униполярный ниско напрежение искри.

Натиснете БЮДЖЕТИ-60.

Стомана прес-форма с матрица с вътрешен диаметър 40 мм.

Машина за заточване на метални пръти.

Везни аналитични.

Платина пръти с диаметър 6 мм, с дължина 150 мм (фракцията на масата платина 99,98%), заточенные на конус под ъгъл 90°.

Градуировочные проби.

Етилов алкохол ректификованный в 5962.

Блокирането на особена чистота И 14261, разредена 1:1.

Водата е дестилирана.

Стандартна проба състава на платина за проверка на верността на анализ на резултатите.

Графитни електроди спектрально-чисти.

Поносите, Изъм. N 3, 5).

2.2. Подготовка за анализ

За отстраняване на повърхностни замърсявания платина варят в разтвор на солна киселина в продължение на 2 мин., се измиват с вода и се изсушава.

Навеску с тегло 30 грама се поставя в прес-форма и се притискат в едно хапче усилия 540000 Н.

Таблетката се поставя на водоохлаждаемую стойка на въздушния статив спектрометър. Контрэлектродом служи платинен жезъл. Аналитичен период от 3±0,02 мм и се определя по шаблон.

Хапче и платинен прът са електроди за ниско напрежение униполярной искри.

Ако на анализ идват на проби във вид на отливки пръти с диаметър 6−8 мм, с дължина 20−25 мм, краищата пръти третирани на равна гладка повърхност, след което повърхността на платина се почистват, както е посочено по-горе.

При анализа на дъга dc навеску платина с тегло от 150 mg се поставя в кратера графитового електрод с диаметър 6 мм (дълбочината на кратера 1,5−2,0 мм, диаметър 3,5−4,0 мм). Контрэлектродом служат графитни пръчици с дължина 30−50 мм, заточенные на скъсен конус и площадка с диаметър 2,5 mm.

2.3. Провеждане на анализ на

Премерване на платина служи за анод (+), а контрэлектрод — катод (-).

Подготовка на уреди на работа се извършва съгласно инструкциите за экслуатации на уреди.

Проба обыскривают не по-малко от четири пъти. След всяко обыскривания на определена аналитична програма автоматично се отпечатват резултатите от измерване за всеки елемент.

Контрэлектрод заменя с нов преди изгарянето нова проба.

2.2, 2.3 поносите, Изъм. N 5).

2.4. Обработка на резултатите

Според резултатите от измервания с помощта на постоянно графика, построен по градуировочным проби, определяне на масовата акция на примеси.

При оборудване на квантометра компютър (МЕЙНФРЕЙМ) на определена аналитична програма автоматично се извършва изчисляване на масовите акции и техния печат.

За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично четири измервания (обыскриваний), максимално разминаване между които не надвишава допустимите разлики при надеждната вероятност Р = 0,95.

Ако се проведе калибриране на измервателни канала на спектрометъра за градуировочным образци, масова акция на елементите примеси се умножи регистриран стойности на показанията на цифровия волтметър на цената на разделяне, която за всеки елемент се определя при калибриране.

Аналитични линии за извършване на анализ са представени в таблица.1.

Таблица 1

Поносите, Изъм. N 3, 4).

2.4.1. Начин на приготвяне градуировочных проби (виж sp 3.4.3).

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.3.

3. СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрограф дифракционный с решетка 600 штр/mm.

Тристепенна ослабитель с пропускаемостью — 100, 40 и 10%.

Генератор дъга на постоянен ток със сила до 15 А.

Нерегистрирующий микрофотометр.

Стомана прес-форма с матрица с вътрешен диаметър 4 мм

Машина за заточване на въглеродни електроди.

Графитни електроди спектрально-чисти марки ОСЧ 7−3, ОСЧ 7−4, В-3 с диаметър 6 мм.

Градуировочные проби.

Фотографски плаки спектрален тип ES чувствителност 5−10 мер. в 10691.1 или тип 2 чувствителност 16 мер.

Етилов алкохол ректификованный в 5962.

Блокирането на особена чистота И 14261, разредена 1:1.

Разработчикът и фиксаж И 10691.0, В 10691.1. Допуска се прилагането на друг висок контраст работещ на възложителя.

Стандартна проба състава на платина за проверка на верността на анализ на резултатите.

Поносите, Изъм. N 3).

3.2. Подготовка за анализ

За отстраняване на повърхностни замърсявания платина варят в разтвор на солна киселина в продължение на 2 мин., се измиват с вода и се изсушава.

Навески маса от 150 mg се поставя в кратери графит електрод (дълбочина на кратера 1,5−2,0 мм, диаметър 4 мм). В случай на анализ на гъбеста платина навески метал пресовани с усилие 500−1000 Н.

Контрэлектродом служат графитни пръчици с дължина 30−50 мм, заточенные на усеченый конус (с площадка с диаметър 2,5 mm).

3.3. Провеждане на анализ на

Spectra градуировочных и анализираните проби снимана на спектрографе: ширина на процепа 0,015 мм, осветление цепка трехлинзовым кондензатора, тока 10−12 А, експозиция на 60 с. Отчетния проба е анод. Аналитичен период от 2,5 мм регулират в процеса на експониране на спектри на снимката за междинни диафрагмата. От всяка навески градуировочных проби или проби получават по един спектър.

Фотографски плаки проявяват в продължение на 5 мин при температура на възложителя 20 °C. Показани фотографски плаки, измийте във вода, откриват, измиват в течаща вода, изсушават се и се фотометрируют.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. За всички елементи на вътрешен стандарт служат линията на платина. Определението за масови акции примеси се извършва по метода на «три еталони».

Аналитични линии за провеждане на анализ са представени в таблица.2.

Таблица 2

3.4.2. С помощта на микрофотометра измерват стойността на потъмняване на аналитични линии и линии на вътрешния стандарт.

С помощта на характеристической крива, която се изгражда за всяка спектрограммы, се определят от гузната си съвест отношения интензивност на аналитичната линия примеси и на вътрешния стандарт.
Градуировочные графики строи в координати по оста на абсцисата — (логаритъм на масова акция градуировочных проби); по ос ордината —(логаритъм на отношението на интензивността на линия примеси към линията на вътрешен стандарт).

В областта на големите масови акции се допуска изграждане на градуировочных графики в координатите , където е разликата почернений аналитична линия и линията на вътрешния стандарт.

По градуировочным класациите намират масови акции на примеси в анализираните проби.

За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично четири паралелни определения, максимално разминаване между които не надвишава установените несъответствия при надеждната вероятност Р = 0,95.

3.4.3. Начин на приготвяне градуировочных проби

Градуировочные проби за спектрален анализ се приготвя чрез директно въвеждане на проверка на количеството на прах, примеси (марка селскостопанска чаена) в спектрально чиста платина (насипни делът на платина не по-малко 99,98%).

Навески примеси с малки количества платина пресовани в едно хапче (да се избегне загуба на примеси), след това хапче и остатъкът от платина се поставя в графит съд и плавят в топлинна пещ тип ИЗТОК-016 при 1950 °C в продължение на 20 минути.

След топене на метали почистват от външни механични вкраплений, измити в солна киселина и расстрагивают в талаш крупностью 1 mm. Шоколад да заври в солна киселина, се измива с дестилирана вода и се изсушават.

Чистотата на платина до топене определят спектрографическим метод, при същите условия, при които се извършва анализ. Примеси, които се откриват в платина, определят метод за добавки, а открити масови акции се вземат предвид при изготвяне на градуировочных проби.

Приготвя се серия от шест градуировочных проби в диапазона масова дял от 0,0005 до 0,1%. Допуска приготвяне градуировочных проби друг начин, предоставящ на посочената точност на анализа.

3.4.4. Разликата в резултатите от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.

Таблица 3

3.4.1−3.4.4. Поносите, Изъм. N 3).

4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЗАГУБИТЕ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ

4.1. Апаратура

Ел.котлони за прокаливания при 800−900 °.

Тигли платина N 100−4 в 6563.

Порцеланови Тигли, N 3 ниски И 9147.

Везни аналитични.

Эксикатор в 25336.

Поносите, Изъм. (2).

4.2. Провеждане на анализ на

Чист платинен тигел с постоянна определена маса се поставя в порцеланов съд и се запалва във фурната в продължение на 10−15 мин при температура 650−800 °C. в края На прокаливания порцеланов тигел с платинен се от фурната, охлажда в эксикаторе до температура (20±5) °С и да се определи масата на платинен тигел.

След това в него се теглят 5,0 g на анализирания метал. Съд с метал се поставя в порцеланов съд и се запалва в пещ при същите условия в продължение на 20−25 мин, се порцеланов тигел с платинен тигел от фурната и се охлажда в эксикаторе до температура (20±5) °C.

Платинен тигел се теглят, се поставя в порцеланов съд и се запалва при същите условия в продължение на 10−15 мин, след което се охлажда в эксикаторе и отново се теглят. Операция прокаливания и охлаждане тигел се повтаря до получаване на постоянна маса платинен тигел с метал.

Разликата маса тигел с метал преди и след прокаливания дава маса на загуби при прокаливании в тестова проба.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 4).

4.3. Обработка на резултатите

Масовата част от загубата при прокаливании () в процент изчисляват по формулата

къде е разликата маса тигел с метал до прокаливания и след прокаливания, г;

 — тегло на метала г.

За резултата от анализа вземат средно аритметично четири паралелни определения, максимално разминаване между които не надвишава 0,005% масови процента на загуба при прокаливании до 0,02% и 0,01% при масово дял на загубите при прокаливании от 0,02 до 0,05% при надеждната вероятност Р = 0,95.

Поносите, Изъм. № 4).