ГОСТ Р 50424-92

• gost-r-50424-92.pdf (245.48 KiB)
  ГОСТ Р 50424-92

ГОСТ Р 50424−92 Стомана и чугун. Метод за определяне на калций

ГОСТ Р 50424−92

Група В39

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

СТОМАНА И ЧУГУН

Метод за определяне на калций

Steel and cast iron. Method for determination of calcium

ОУКС 77.080.01
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1994−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1 РАЗРАБОТЕНА И РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 145 «Методи за контрол продукти"

2 ОДОБРЕН И ВЪВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ удовлетворението от 2 декември 1992 г. N 1529

3 ВЪВЕДЕНА ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4, КОЕТО ИЗИСКВА АДМИНИСТРАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5 ПРЕИЗДАВАНЕ


Този стандарт определя атомно-абсорбционный (при масови части от 0,001 до 0,20%) метод за определяне на калций в сталях и инициативи.

Методът се основава на разтваряне на пробата в хлористо-водород, азотен оксид, фтористо-водород и перхлорна киселини; добавяне на разтвори на калиев хлорид нитрат и lantana като спектрохимического буфер; пръскане на изпит разтвор в пламъците динитрооксидацетилен; спектрометрическом измерване на стойностите на абсорбция на радиация, излъчвана от лампата с кух катод, свободни атоми на калций при дължина на вълната 422,7 нм.

1 Общи изисквания

Общи изисквания към методите за анализ — В 28473.

2 Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър.

Лампа с кух катод за определяне на калций.

Бутилки с динитрооксидом и ацетиленом, не съдържащи вода, масла и калций (ацетилен се пречиства пропусканием чрез гератоль или друг подходящ начин).

Чаши, колби, фуния от прозрачно кварцово стъкло И 19908.

Чашите от тефлон с капацитет 250−300 см.

Колби мерителни от тефлон 4MB с капацитет от 100 смот другата 95−337.

Бутилки от тефлон 4MB.

Забележка — Всички използвани прибори трябва да бъдат внимателно промыта гореща хлористоводородной киселина (1:2), а след това бидистиллированной вода (чешмяна вода за междинно изплакване не се използва).


Обичайно лабораторно оборудване.

Водата бидистиллированная в 4517 или еквивалентна степен на чистота (се съхранява в съд от полиетилен).

Желязото е особено чисто, съдържащ не повече от 0,0005% калций.

Диетилов етер (етилов естер медицински).

Киселина хлористо-водородната в 14261, допълнително пречистена и разредена 1:2 и 1:9.

Начин на почистване: в эксикатор изсипва хлористо-водородни киселина, на стойка се поставя чаена чаша от полиетилен или тефлон, изпълнен с бидистиллированной или деионизированной вода.

Съотношение на вода и киселина трябва да бъде 1:6. Эксикатор плътно затворени пришлифованной капак. Повече от четири дни се хоросан хлористо-водород киселина, която е свободна от примеси на калций, с плътност 1,15. Да се съхранява в пластмасова бутилка.

Киселина азотна, оси.ч. в 11125.

Киселина, хлор, оси.ч.

Киселина фтористо-водородната, оси.ч., най-висока категория.

Калиев хлорид, оси.ч. по ТАЗИ 6−09−3678.

Lantana нитрат, оси.ч.

Спектрохимический буфер: разтваря 95,34 г хлорид калий и 62,35 г нитрат lantana шестиводного (La (NO)x6HO) във вода, се разрежда до 1000 сми се разбърква. Съхраняват разтвор в пластмасови бутилки.

Калциев карбонат, оси.ч. по ТАЗИ 6−09−895.

Стандартни разтвори на калций

Разтвор А: 0,2497 g калциев карбонат, сушени при 100 °C в продължение на 1 h и за охлаждане в эксикаторе до стайна температура, се поставя в чаша, внимателно се добавят 10 смхлористоводородной киселина (1:2), покрийте с чаша часови стъкло и се разтваря при умерено нагряване. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква. Съхраняват стандартен разтвор в плътно затворена пластмасова купа.

1 смразтвор И съдържа 100 mcg калций.

Разтвор Б: поставя 10,0 смразтвор, А в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смхлористо-водород киселина (1:9), разреден до марката вода и се разбърква. Разтвор се приготвя непосредствено преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 10 мкг калций.

Забележка За подготовка на цялата серия на анализираните проби, на контролния опит и градуировочных разтвори се използват реактиви, включително и водата, от една страна.

3 Провеждане на анализ на

3.1 Навеску проби, предварително измити в диетиловият (этиловом) на живо и сушен, с тегло 1,000 g се поставя в фторопластовый чаша, добавете 15 смхлористо-водород киселина, покрити фторопластовой капак и се разтваря при умерена топлина основната маса от навески, след което се добавят 3−5 смазотна киселина. След прекратяване на бързото образуването на пяна, се добавят 5 смхлорна киселина и 3−5 смфтористо-водород. Продължават умерено нагряване, преди освобождаването на гъсти бели изпарения на перхлорна киселина.

Белина киселина може да се взривят, в присъствието на амоняк, изпарения азотистой киселина и други органични реактиви.

Разтворът се охлажда, измийте стените на вода и продължават да се загрява до спиране на отделянето на изпарения на перхлорна киселина. Сол се разтваря в 5 смхлористо-водород киселина, се добавят 20 смвода, загрява се до кипене. Горещият разтвор се филтрира в мерителна колба с капацитет 100 смпрез филтър със средна плътност предварително измити 5−6 пъти гореща хлористо-водород киселина (1:2) и на няколко пъти бидистиллированной вода. Утайката върху филтъра се измива с топла хлористо-водород киселина (1:9), добавете я на малки порции до пълно изпиране на филтър от соли на желязо, след това се измива с филтър 3 пъти горчей вода и изхвърлете. В колба, ако очакваното съдържание на калций не надвишава 0,01%, се добавя 10 смспектрохимического буфер, долива с вода до марката и се разбърква. В случай, че очакваното съдържание на калций надвишава 0,01%, разтворът в колба долива с вода до марката и се разбърква. След това изберете аликвотную част от 10 смв мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 10 смспектрохимического буфер, долива с вода до марката и се разбърква.

Паралелно с определянето, извършването на всички операции техники и с помощта на същите количества реактиви, провежда контролен

опит.

3.2 начин на Приготвяне градуировочных разтвори с масова част на калций до 0.01%

Поставят седем кварцови чаши с капацитет 250−300 смпо 1,000 g желязо, добавя се 15 смхлористо-водород киселина и 5 смазотна киселина. След пълното разтваряне на желязото разтвор се изпарява до влажни соли и разтворени соли на 5 смхлористо-водород киселина. Добавят 20 смвода, довежда се до кипене, след което се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 100 см. Добавен стандартен разтвор Б в съответствие с таблица 1, 10 смспектрохимического буфер, долива до марката вода и се разбърква.


Таблица 1

3.3 начин на Приготвяне градуировочных разтвори с масова част на калций над 0,01%

Поставят седем кварцови чаши с капацитет 250−300 смпо 1,000 g желязо, добавя се 15 смхлористо-водород киселина и 5 смазотна киселина. След пълното разтваряне на желязото се изпарява до влажни соли и разтворени соли на 5 смхлористо-водород киселина. Добавят 20 смвода, довежда се до кипене, след което се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 100 см. Долива до марката вода и се разбърква. Избрани аликвотную част от 10 смв мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя стандартен разтвор Б в съответствие с таблица 1, се добавя 10 смспектрохимического буфер, долива до марката с вода и перемешива

ly.

3.4 Подготовка на уреда за измерване на

Включване и настройка на атомно-абсорбционного спектрометър се извършва в съответствие с инструкциите, приложени към инструмента.

Основни инструментални параметри

Аналитична линия — 422,7 нм.

Пламък — динитрооксид-ацетилен. Прозрачно, стехиометрическое с височина червен конус 10−20 мм, отрегулированное на максимално атомна абсорбция на излъчване на атомите на калция.

Ток на лампи — в съответствие с инструкциите на производителя или 20−25 мА.

Ширина на спектралната ивица — в съответствие с инструкциите на производителя или между 0,3 и 0,1 мм

Коректор фон — може да се използва в случай, когато усвояване на нулев разтвор е смислено значение.

Горелка — висока температура, с пукнатини с дължина 5 см Преди да използвате цепка на горелката трябва да бъде добре почистена със смес от ацетон етилов спирт (1:1).

3.5 Спектрометрическая процедура за анализ

3.5.1 Определят ток на лампите, дължина на вълната, налягане и началните потоци на газове, запали горелката, се загрява в продължение на 5 мин., след което се впръсква вода до установяването на стабилни резултати. Регулират скоростта на потока газове така, че пламъците да не е светящимся и има височина червен конус около 10−20 мм Спрей, последователно най-концентриран градуировочный хоросан и нула, регулиране при този поток на газ и положение на горелката (хоризонтално, вертикално и ъглово) сравнително светлата част на пътя, докато разликата в стойността на абсорбцията между тези разтвори не ще бъде максимална. Проверяват точността на извеждане на спектрометър на желаната дължина на вълната. Определят нула на регистрирующем устройство на уреда е сравнително вода.

Спрей пълен набор от градуировочных разтвори, включително нула, по ред, повтаряйки тази операция, докато показания ще са стабилни. Избират два градуировочных разтвор, като стойността на абсорбцията на малко по-ниска и малко по-висока, отколкото тестов разтвор. Спрей тези разтвори в по-голям и обратен ред (sujet в средата), чрез измерване на абсорбцию във всеки случай на относително вода.

Отново се впръсква пълен набор от градуировочных разтвори в по-голям и обратен ред и се използват средните стойности на абсорбцията за изграждане на градуировочного графика.

В процеса на измерване, ако е необходимо, почистете горелката от справки, ако резултатите показват загуба на точност, поради замърсеност на горелката.

Задължително се впръсква вода между пръскане на всяка измерена разтвор, като се уверите, че усвояването на въздуха е минимално.

Масовата акция на калций в испытуемой проба и разтвор на контролния опит да намерят по градуировочному график.

3.5.2 Трябва да подготви нов градуировочный график за всяка серия определяния на калций и за всеки интервал от определени съдържания.

За постигнатите средни стойности премествания и съответните им стойности на концентрации на калций, изразен в микрограма/cmCa, изграждат градуировочный график.

Сравнява стойностите на абсорбция на избраните градуировочных разтвори, които распылялись преди и след изпита разтвор, и ако тези стойности не се различават значително от графика е повече от приемливо стандарт на точност (виж таблица 2), а след това и стойност на абсорбцията на изпит разтвор счита за приемлив за определяне на концентрацията на калций, изразен в микрограма/cmCa, по градуировочному график.


Таблица 2

4 Обработка на резултатите

4.1 Съдържание на калций () в проценти в испытуемой проба, изразено в масови части, изчисляват по формулата

или в случай на използване на аликвотной част на разтвора

,

къде  — концентрация на калций в разтвора на контролния опит, мкг/см;

 — концентрация на калций в измеряемом разтвор, мкг/см;

 — резервоарът е измерена разтвор, см;

 — обемът на изследвания разтвор, получен след разтваряне на навески, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на навески на проби

а, г.

4.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на калций са дадени в таблица 2.