В 1429.11-77

• gost-142911-77.pdf (129.71 KiB)
  ГОСТ 1429.11-77

В 1429.11−77 Припои оловянно-оловни. Метод за определяне на кадмий (с Промените, N 1, 2)

В 1429.11−77*

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-ОЛОВНИ

Метод за определяне на кадмий

Tin-lead solders.
Method for the determination of cadmium*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование на стандарта. Изменената редакция, Изъм. N 2.
** Въведено допълнително, Изъм. N 2.

Дата на въвеждане 1978−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 11 април 1977 г. N 886 срок на действие е с 01.01.78

ПРОВЕРЕНИ през 1982 г. с Постановление на Госстандарта от 21.01.83 N 328 срокът на валидност продължен до 01.01.88**
_____________
** Ограничаване на срока на действие на заснет протокола LECS (ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.

* За ПРЕИЗДАВАНЕ март 1983 г. с Промяната, N 1, одобрен през януари 1983 г.; Пост. N 326 от 21.01.83 (ИУС 5−1983 г.).

Изменено с постановление N 2, одобрена и влезе в действие с 01.02.88 постановление Госстандарта на СССР от 30.06.87 N 3015

Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 11, 1987 година

Този стандарт определя обемното комплексонометрический метод за определяне на кадмий в оловянно-оловни припоях (при масово дела на кадмий от 17 до 19%).

Методът се основава на разтваряне на навески спойка в смес от винена киселина, азотна и солна киселина, комплексонометрическом титровании размера на олово и кадмий в присъствието на индикатор ксиленолового оранжево, титровании олово от друга аликвотной част на разтвора след свързването на кадмий в комплекс с ортофенантролином. Кадмий определят).

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 1429.0−77.

2. РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:2.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Киселина, винена И 5817−77, разтвор с масова дял от 20%.

Смес от киселини I; се приготвя, както следва: до 75 смразтвор с масова дял от 20% винена киселина приливают 45 смконцентрирана азотна киселина и 5 смсолна киселина.

Смес от киселини II; се приготвя, както следва: до 75 смразтвор с масова дял от 20% винена киселина приливают 50 смазотна киселина.

Уротропин медицински, разтвор с масова дял от 40%.

Ортофенантролин воден разтвор с масова дял от 1%; подкисленный азотна киселина.

Калий азотнокислый в 4217−77.

Ксиленоловый оранжево, индикатор; приготвя се по следния начин: една масова акция индикатор внимателно се смесва в хаван със 100 масови акции азотнокислого калий.

Кадмий метал марка CD-00 в 22860−77*. Стандартен разтвор на кадмий; се приготвя, както следва: 1 грам разтворен кадмий при умерена топлина в 20−25 см,азотна киселина, разредена 1:2. Се загрява до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода, разбърква се старателно.
_________________
* Действа И 22860−93. — Забележка на производителя на базата данни.

1 смразтвор съдържа 0,001 g кадмий.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73; 0,02 М разтвор; се приготвя, както следва: 7,4 г трилона Б се разтваря във вода, разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. 0,2 г спойка се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 10 смсмес от киселини I (за анализ на спойка марка ПОСК 50−18) или 10 смсмес от киселини II (при определяне на кадмий в припое марка ПОСК-2), се разтваря при умерено нагряване и охлаждане. След това разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се довежда до марката с вода и се разбърква. Избрани две аликвотные част на разтвор по 100 см: в една определят размера на кадмий и олово, а в другата — олово.

3.2. Определянето на сумата на кадмий и олово

100 смот разтвора се поставят в колба с капацитет от 250 см, се добавя на върха на шпатула показател ксиленоловый оранжево и при непрекъснато бъркане, на малки порции, приливают разтвор на уротропина до червеникаво-лилаво оцветяване (рН 5,4−5,8). Титрува със разтвор на трилона Б до появата на лимон-жълт на цвят.

Количество разтвор трилона Б, израсходованное на титрование, е еквивалентен на съдържанието на размера на кадмий и олово.

Поносите, Изъм. (2).

3.3. Определяне на олово

Втора аликвотную част от решението, равна и 100 см, се поставят в колба с капацитет от 250 см, приливают 10 смразтвор на ортофенантролина, добавете ксиленоловый оранжево, разтвор на уротропина до рН 5,4−5,8 (червено-лилаво оцветяване на разтвора) и се титрува със разтвор на трилона Б до канарче-жълто оцветяване на разтвора.

Количество разтвор трилона Б, включена в титрование, е еквивалентен на съдържанието на олово.

Едновременно през целия курс на анализ се извършва контролен опит и внасят изменение в резултатите титриране.

3.4. Инсталиране на масовата концентрация на разтвора трилона Б

Масова концентрация на трилона Б, монтирани по стандартния разтвор на кадмий.

25 ml стандартен разтвор на кадмий се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавя вода до обем 100 см, след това се извършва анализ, както е посочено в sp 3.2.

Масова концентрация на трилона Б, изразено в г/смкадмий, изчисляват по формулата

,

където е е масата на кадмий, съдържаща се в 25 см.стандартен разтвор, г;

 — обемът на разтвора трилона Б, включена в титрование, см.

3.3, 3.4. Поносите, Изъм. (2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на кадмий () в процент изчисляват по формулата

,

където и обема на трилона Б, включена в титрование размера на олово и кадмий, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, включена в титрование олово, см;

 — за масова концентрация трилона Б, изразена в g/cmкадмий;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора за изпитване, взет за одитен г.

Поносите, Изъм. (2)

.

4.2. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишават 0,25%.

Поносите, Изъм. N 1, 2).