В 12355-78

• gost-12355-78.pdf (676.18 KiB)
  ГОСТ 12355-78

В 12355−78 (ЧЛ CMSA 1506−79) Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на мед (с Промяната N 1)

В 12355−78

Група В39

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР


СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методи за определяне на мед

Alloyed and high-alloyed steels.
Methods of copper determination

ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1980−01−01

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 23 ноември 1978 г. N 3081

ПРОВЕРЕНИ през 1984 г. с Постановление на Госстандарта от 15.08.84 N 2877 срокът на валидност продължен до 01.01.95*
_____________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация. (ИУС, N 4, 1994). — Забележка «КОДЕКС».

В ЗАМЯНА ГОСТ 12355–66, освен общите насоки

ПРЕИЗДАВАНЕ на март 1986 г. с Промяната, N 1, одобрен през август 1984 г. (ИУС 11−84).


Този стандарт определя экстракционно-фотометрический метод за определяне на мед (при масови части от 0,01 до 0,10%), фотометрический метод (при масови части от 0,10 до 1,00%), полярографический метод (при масови части от 0,01 до 2,00%), титриметрический метод (от 1,00 до 4,00%), гравиметрический метод (при масови части от 0,30 до 4.00%) и атомно-абсорбционный метод (при масови части от 0,10 до 4.00%).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 20560−81.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕД (0,01−0,10%)

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образование в аммиачном разтвор (рН 8,5−9,0) боядисана в жълт цвят и экстрагируемого хлороформ интегрирани връзки, мед (II) с диэтилдитиокарбаматом натрий.

Силиций, волфрам, ниобий, титан отделяне на киселинни гидролизом. Влияние на алуминий, молибден, никел, хром, желязо и манган, които възпрепятстват дефиниция, елиминират добавянето на лимоннокислого ацетат и трилона Bi

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или блокирането на особена чистота И 14261−77.

Киселина азотна И 4461−77 или азотна киселина особена чистота И 11125−84.

Киселина сярна в 4204−77 или сярна киселина особена чистота И 14262−78 и разредена 1:1.

Киселина фосфорна И 6552−80.

Амоняк вода И 3760−79.

Сол динатриевая этилендиамин — N, N, N', N' — тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73. Решение от 10 г трилона Б се разтваря при слаб нагряване в 100 мл вода и се филтрира.

Хлороформ.

Диэтилдитиокарбамат на натрий в 8864−71, 0,1 и 0,5%-тият разтвори, прясно приготвен.

Амоний лимоннокислый, двузамещенный в 3653−78, 25%-тият хоросан. Разтворът се пречиства от примеси на тежки метали под формата на техния диэтилдитиокарбаматов екстракция хлороформ в делителна фуния с капацитет 500 см. За това до 250 смразтвор се добавя разтвор на амоняк до рН 9,0 по универсално показателя, 25 см0,5% разтвор на диэтилдитиокарбамата натрий, 50 смна хлороформ и се разклаща енергично в продължение на 2 мин. Водно и хлороформному слоеве дават оставя да престои. Хлороформный слой изхвърлете.

Желязо карбонильное радиотехническое в 13610−79 os. чаена

Медта е метал И 546−79.

Мед сернокислая, стандартните разтвори, А и Bi

Разтвор А. 1 г метална мед се разтварят при нагряване на 20−25 смазотна киселина 1:1, се добавя 30 смсярна киселина 1:1, се изпарява до маркирате изпарения и се охлажда. Внимателно и при непрекъснато разбъркване се добавят 100 смвода. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, охлажда се, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1 мг мед.

Таблица 1

Разтвор на Bi 10 см.стандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг мед.

Индикатор универсален, хартия.

Поносите, Изъм. N 1).

2.3. Провеждане на анализ на

Навеску стомана в зависимост от масова акция на мед (таблица.1) се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет 250−300 см, приливают 30 смсолна киселина, покрити часови стъкло и се загрява, докато се разтопи навески. След това, леко плъзгане часово стъкло, внимателно приливают азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна разтвор и излишък от 2−3 см. Разтвори се охлажда, добавя се 15 смсярна киселина, 10 смфосфорна киселина (при масово дела на волфрам стомана с над 3%) и се изпарява хоросан до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда, внимателно се добавят 25−30 смвода, при непрекъснато бъркане и се загрява, докато се разтопи соли. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 или 100 см, охлажда се, долива до марката вода и се разбърква.

Разтворът се филтрира през два сухи филтър «бялата лента» в колба с капацитет от 100 см, сполоснув колба първите части на филтрата.

Аликвотную част разтвор от 5 см, исе поставя в чаша с капацитет от 50−100 см, приливают 10 смразтвор 25% съдържание лимоннокислого ацетат; 10 смразтвор на трилона Б, разбърква се и се добавя разтвор на амоняк до рН 9 универсално показателя.

Разтвор се прехвърлят в делителна фуния, долива вода до обема на 60−70 см, добавете 5 см0,1% разтвор на диэтилдитиокарбамата натрий и се добиват с 10 смхлороформ, енергично разклащане на разтвора в продължение на 2 мин. Водно и хлороформному слоеве дават оставя да престои и се оттича хлороформный слой в суха мерителна колба с капацитет от 25 см. Да остава в делителна фуния с водно разтвор се добавят 5 смхлороформ и отново се разклаща в продължение на 2 минути След уреждане на разтвора хлороформный слой се излива в същата колба, че и след първата екстракция, гарнирани с обем на обединените екстракти хлороформ до марката и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва веднага след екстракция на спектрофотометре или спектрофотоколориметре при =436 нм или фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълната от 380 до 430 нм, в кювете с дебелина абсорбиращ слой от 20 мм, като се прилагат като разтвор за сравняване на хлороформ. Съдържанието на мед намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.

2.2; 2.3. Поносите, Изъм. N 1).

2.3.1. Мрежа градуировочного графика

В седем чаши или колби с капацитет 250−300 смсе поставя по 0,5 грама на карбонильного желязо. В шест чаши или колби приливают последователно 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 и З смстандартен разтвор Б сернокислой мед, което съответства на 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 и 0,30 мг мед. Седмата чаша или колба служи за провеждане на контролния анализ. Във всички чаши или колби приливают до 30 смсолна киселина, чаши, покрити часови стъкла и се разтваря навески при нагряване. След това, леко плъзгане часови стъкло, внимателно приливают азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна разтвори и излишък от 2−3 см.

Разтвори се охлажда, добавя се 15 смсярна киселина, 5 смфосфорна киселина (при масово дела на волфрам стомана с над 3%) и се изпарява до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина. Разтвори се охлажда и внимателно се добавя на 25−30 смвода, при непрекъснато бъркане и се загрява, докато се разтопи соли. Разтвори прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 50 см, охлажда се, долива до етикетите вода и се разбърква. Нататък анализът продължава, както е посочено в sp 2.3, започвайки с думите: «Разтворът се филтрира през два сухи филтър «бялата лента». .

От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит.

По установи, величинам оптична плътност и съответните им стойности на концентрации на мед изграждат градуировочный графи

к.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция мед () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески стомана, съответстваща на фотометрируемой аликвотной част на разтвора, mg;

 — тегло на медта, намираща се на градуировочному графики, мг.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствие между крайни от три паралелни резултати при надеждната вероятност = 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.3.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕД (0,10−1,00%)

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образование в аммиачном разтвор (рН 8,5−9,0) боядисана в жълт цвят и стабилизируемого желатин интегрирани връзки, мед (II) с диэтилдитиокарбаматом натрий. Предотвратяване на влиянието на желязо, хром, никел, ванадий, молибден, манган, алуминий елиминират предварителни кабинета на мед във формата на сероводород серноватистокислым натрий и добавянето на лимоннокислого ацетат.

Силиций, волфрам, ниобий, титан отделяне на киселинни гидролизом.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или блокирането на особена чистота И 14261−77, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461−77 или азотна киселина особена чистота И 14262−78 и разредена 1:1, 1:4, 1:50.

Киселина фосфорна И 6552−80.

Амоняк вода И 3760−79.

Поливинилов алкохол, разтвор с масова дял от 0,2%

Киселина лимонена И 3652−69, 20%-тият хоросан.

Диэтилдитиокарбамат на натрий в 8864−71, 0,5%-тият разтвор е прясно приготвен.

Желязо карбонильное, особена чистота.

Медта е метал И 546−79.

Мед сернокислая, стандартен разтвор на Аа 1 г метална мед се разтварят при нагряване на 20−25 смазотна киселина 1:1, се добавя 30 смсярна киселина 1:1, се изпарява до маркирате изпарения и се охлажда. Внимателно, при постоянно разбъркване се добавят 100 смвода. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, охлажда се, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1 мг мед.

Разтвор на Bi 10 см.стандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг мед.

Натрий серноватистокислый, 30%-тият хоросан.

Таблица 2

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Желатин И 11293−78, 0,5%-тият хоросан, прясно приготвена.

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску стомана в зависимост от масова акция на мед (таблица.2) се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет 250−300 см, приливают 50 смна сярна киселина 1:4, покрити часови стъкло, внимателно приливают 3−5 смазотна киселина и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Ако стомана не се разтваря в сярна киселина, навеску се разтваря в 20 смсолна и 5−10 смазотна киселина, а след това внимателно приливают 15 смна сярна киселина и 10 смфосфорна киселина (последната в масово дела на волфрам в сталях повече от 3%) и се изпарява хоросан до отделянето на изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаша или колбата се охлажда и внимателно при непрекъснато бъркане приливают 80−100 смвода, загрята до разтваряне на солите и се филтрира утайката силиций, вольфрамовой, ниобиевой киселина на филтър «бялата лента». Утайката се измива с 7−8 пъти по-гореща сярна киселина 1:50, събиране на филтрат и промывную течността в чаша с капацитет 300−400 см. Филтър с утайката изхвърлете.

За картофено горещия разтвор приливают 40−50 см30% разтвор на серноватистокислого натрий и се вари до пълна коагулация на утайки сернистой мед и сяра и просветление на разтвора.

Разтвор с утайка се охлажда, утайката се филтрира на филтър «бялата лента» и се измива с 6−8 пъти с гореща вода. Филтърът с утайката се поставя в порцеланов тигел, изсушават се и се озоляют. Утайката се запалва при 500−550° С и сплавляют с 2−3 г пиросернокислого калий. Плав се разтваря в чаша с капацитет 100 смв продължение на 15−20 смсолна киселина 1:1, се добавя 10−15 см.вода. Разтворът се загрява до пълно разтваряне плава, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, охлажда се, долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се филтрира през два сухи филтър «бялата лента» в суха колба, като се изхвърля първата порция филтрат. Аликвотную част от разтвора се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят 15 смразтвор на лимонена киселина, 10 смразтвор на желатин или 15 смразтвор на поливинил алкохол и 15 смразтвор на амоняк. Разтворът се разбърква, се добавят 10 смразтвор на диэтилдитиокарбамата натрий, долива с вода до марката, разбърква се добре.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотоколориметре при =453 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента дължини на вълните от 420 до 490 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 30 мм. като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит. Маса мед намират по градуировочному графики с оглед на изменения конт

рольного опит.

3.2; 3.3. Поносите, Изъм. N 1).

3.3.1. Мрежа градуировочного графика

В осем чаши или колби с капацитет 250−300 смсе поставят в 0,1 g карбонильного желязо. В седем чаши или колби приливают последователно 1, 2, 4, 6, 8, 10 и 12 см.стандартен разтвор Б сернокислой мед, което отговаря на 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 и 1,2 мг мед. Осмата чаша или колба служи за провеждане на контролен опит. Във всички чаши или колби приливают по 20 смсолна киселина, покрити часови стъкла и се разтваря навески при нагряване. След това, леко плъзгане часови стъкло, внимателно приливают азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна разтвори и излишък по 2−3 см. Разтвори се охлажда, добавя 10 смсярна киселина и 5 смна фосфорна киселина (последната в масово дела на волфрам в сталях повече от 3%) и се изпарява разтвори преди началото на отделянето на изпарения на сярна киселина. Нататък анализът продължава, както е посочено в sp 3.3, като се започне с думите: «Съдържанието на чаша или колбата се охлажда и внимателно при непрекъснато бъркане приливают 80−100 смвода, загрята до разтваряне на солите… «.

От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит. По установи, величинам оптична плътност и съответните им стойности на концентрации на мед изграждат градуировочный график

.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция мед () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески стомана, съответстваща на фотометрируемой аликвотной част на разтвора, mg;

 — тегло на медта, намираща се на градуировочному графики, мг.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствие между крайни от три паралелни резултати при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.3.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕД (0,01−2,00%)

4.1. Същност на метода

Методът се основава на осаждении мед под формата на сероводород серноватистокислым натрий и отделяне на утайка чрез филтриране от желязо, хром, никел, ванадий и някои други елементи. Анализ завършват полярографированием амонячен комплекс мед при потенциала на полуволны (връх), което е равно на — 0,45 В (относително живачен анод).

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф имейл.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или блокирането на особена чистота И 14261−77 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461−77 или азотна киселина особена чистота И 11125−84 и разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204−77 или сярна киселина особена чистота И 14262−78 и разредена 1:1, 1:4, 1:9 и 1:50.

Амоняк, воден разтвор на УПРАВИТЕЛНИЯ 3760−79.

Натрий серноватистокислый, 30%-тият хоросан.

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Натрий сернистокислый (сулфатно натрий) безводен И 429−76.

Желатин И 11293−78, 0,5%-тият хоросан.

Желязо карбонильное радиотехническое в 13610−79, оси. чаена

Медта е метал И 546−79.

Мед сернокислая, стандартните разтвори, А и Bi

Разтвор А. 1 г метална мед се разтварят при нагряване на 20−25 смазотна киселина 1:1, се добавя 30 смсярна киселина 1:1, се изпарява до маркирате изпарения и се охлажда. Внимателно и при непрекъснато разбъркване се добавят 100 смвода. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, охлажда се, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1 мг мед.

Разтвор на Bi 10 см.стандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг мед

i.

4.3. Провеждане на анализ на

Навеску стомана

0,5 г в масово дела на мед от 0,01 до 0,2%,

0,2 грама «"""св. 0,2» 1%,

или 0,1 гр «"""" 1 «2%

се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет 200−300 см, приливают 50 смна сярна киселина 1:4, покрити часови стъкло, внимателно приливают 3−5 смазотна киселина и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Ако стомана не се разтваря в сярна киселина, навеску се разтваря в 30 смсолна и 10 смазотна киселина, а след това внимателно приливают 10 смсярна киселина, разтвор се изпарява, преди появата си на изпарения.

Съдържанието на чаша или колбата се охлажда и внимателно при непрекъснато бъркане приливают 80−100 смвода, загрята до разтваряне на солите и се филтрира утайката силиций, вольфрамовой, ниобиевой киселини филтър «бялата лента». Утайката се измива с 7−8 пъти по-гореща сярна киселина 1:50, събиране на филтрат и промывную течността в чаша с капацитет 300−400 см. Филтър с утайката изхвърлете.

За картофено разтвор приливают 40−50 смгореща 30% разтвор на серноватистокислого натрий и се вари до пълна коагулация на утайки сернистой мед и сяра и просветление на разтвора.

Разтвор с утайка се охлажда, утайката се филтрира на филтър «бялата лента» и се измива с 6−8 пъти с гореща вода. Филтърът с утайката се поставя в порцеланов тигел, изсушават се и се озоляют; утайката се запалва при 500−550° С и сплавляют с 2−3 г пиросернокислого калий.

Плав излужени на 20−25 смсярна киселина 1:9 в чаша с капацитет 250−300 см.и се изпари разтвор до обем около 5 см. Съдържанието на чаша се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, добавете 5 смвода, като внимателно при разбъркване приливают 25 смразтвор на амоняк, 1 см0,5% разтвор на желатин и се разбърква. Добавете 0,5 г сернистокислого натрий, долива до марката с вода, разбърква се и се оставя да престои в продължение на 5−10 мин.

Част от разтвора се филтрира в электролизер и полярографируют при напрежение на съдилищата от до -0,3 -0,6 В.

Маса мед намират по градуировочному графики с оглед на изменения контрольн

ти опит.

4.2; 4.3. Поносите, Изъм. N 1).

4.3.1. Мрежа градуировочного графика при масовата дял на мед в стомана от 0,01 до 0,20%

В дванадесет чаши или колби с капацитет 200−300 смсе поставя по 0,5 грама на карбонильного желязо. В единадесет чаши или колби приливают последователно 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9 и 10 см.стандартен разтвор Б сернокислой мед, което отговаря на 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 и 1 мг мед. Дванадесетата чаша или колба служи за провеждане на контролен опит.

Във всички чаши или колби приливают 50 смна сярна киселина 1:4, покрити часови стъкла, леко приливают 3−5 смазотна киселина и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина.

Нататък идват, както е посочено в sp 4.3.

От стойности на височината на полярографической вълна (връх полярограммы) на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на височина полярографической вълна (връх полярограммы) на контролния опит.

По установи, величинам височина полярографической вълна (връх полярограммы) и съответните им стойности на концентрации на мед изграждат градуировочный график.

4.3.2. Мрежа градуированного графика при масовата дял на мед в стомана от 0,2 до 2,00%

В десет чаши или колби с капацитет 200−300 смсе поставя по 0,2 г карбонильного желязо. В девет чаши или колби приливают последователно 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18 и 20 смстандартен разтвор Б сернокислой мед, което отговаря на 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8 и 2,0 mg мед.

Десетата чаша или колба служи за провеждане на контролния анализ. Във всички чаши или колби приливают 50 смна сярна киселина 1:4, покрити часови стъкла, леко приливают 3−5 смазотна киселина и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина.

Нататък идват, както е посочено в sp 4.3.

От стойности на височината на полярографической вълна (връх полярограммы) на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на височина полярографической вълна (връх полярограммы) на контролния опит.

По установи, величинам височина полярографической вълна (връх полярограммы) и съответните им стойности на концентрации на мед изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция мед () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на мед, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — тегло на навески стомана, мг

;

4.4.2. Абсолютно забранени несъответствие между крайни от три паралелни резултати при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.3.

Таблица 3

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕД (1,00−4,00%)

5.1. Същност на метода

Мед отделят от желязо, хром, както и други елементи на отлагането серноватистокислым натрий, под формата на сулфид, мед (I), след това се отделят от ванадий и молибден отлагането гидроокисью натрий. Мед (II) възстановяване на мед (I) йодидом калий и се титрува със освободен при този йод разтвор на серноватистокислого натрий.

5.2. Реактиви и разтвори

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:3.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1, 1:9, 1:50.

Натрий серноватистокислый, 30%-тият хоросан.

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, 10%-тият и 0,5%-тият разтвори.

Амоняк, воден разтвор на УПРАВИТЕЛНИЯ 3760−79.

Киселина, оцетна И 61−75, 80−90% отговарят на хоросан.

Натрий флуорът в 4463−76.

Калий йодистый в 4232−74.

Индикатор универсален, хартия.

Нишестето се разтваря в 10163−76, 0,2%-тият хоросан. 0,4 г нишесте, разбърква 50 смвода, добавете 150 смгореща вода, се загрява и се вари в продължение на 1 минута.

Медта е метал И 546−79.

Мед сернокислая, стандартен разтвор. 1 г метална мед се разтваря в 10−12 смазотна киселина 1:1 при умерено нагряване. Разтворът се охлажда, внимателно приливают 10 смсярна киселина и се изпарява до появата си на изпарения. Отново се охлажда, хоросан, часово стъкло и стените на чаша измити с вода, отново се изпарява хоросан до появата на изпарения на сярна киселина и се охлажда. Приливают 200−300 смвода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1 дм, охлажда се, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот този разтвор съдържа 0,001 g мед.

Натрий серноватистокислый по ЧЛ CMSA 223−75, титрованный хоросан. 12,4 г серноватистокислого натрий се разтваря в 1 дм, свежепрокипяченной и охладена вода и определя масовата концентрация на 2−3 ден. Разтворът се съхранява в склянке от тъмно стъкло.

Масова концентрация на разтвора серноватистокислого натрий, монтирани по стандартния разтвор на сернокислой мед. 15−20 смразтвор на сернокислой мед се поставя в чаша с капацитет 250−300 сми приливают 40−50 смвода. Към разтвор се добавят няколко капки разтвор на амоняк до появата на син цвят, топъл, до изчезване на миризмата на амоняк, приливают оцетна киселина до разтваряне на утайки и още 5−6 см. Разтворът се охлажда, добавя се 1,5−2 грама метилов калий и се разбърква.

Освободен йод се титрува със разтвор на серноватистокислого на натрий до кръстовището кафяв цвят в светло-жълт. След това приливают 3−5 смразтвор на нишесте и продължават да титрование, добавяне на няколко капки разтвор на серноватистокислого натрий, до изчезване на синия цвят.

Масова концентрация на разтвора серноватистокислого натрий (), изразено в грамове на мед, изчисляват по формулата

,

къде е съдържанието на мед в 1 смстандартен разтвор, г;

 — обем на стандартния разтвор сернокислой мед, взети за титруване, см;

 — обемът на разтвора серноватистокислого натрий, изразходван за титрование, см.

5.3. Провеждане на анализ на

Навеску стомана тегло

1 г при масово дела на мед от 1 до 2% и

0,5 г «"""св. 2» 4%

се поставя в чаша с капацитет 300−400 см, приливают 50 смна сярна киселина 1:4, чаша, покрити часови стъкло и се загрява, докато се разтопи навески. Внимателно приливают 3−5 смазотна киселина и разтвор се изпарява преди появата на изпарения на сярна киселина.

Ако навеска не се разтваря в сярна киселина, разтваряне се извършва в смес от 30 смсолна и 10 смазотна киселини. След това внимателно приливают 10 смсярна киселина, разтвор се изпарява, преди появата си на изпарения.

Съдържанието на чаша охлажда, приливают 80−100 смвода, загрята до разтваряне на солите и се филтрира утайката силиций (вольфрамовой, ниобиевой) киселина на филтър «бялата лента». Утайката се измива с 7−8 пъти по-гореща сярна киселина 1:50, събиране на филтрат и промывную течността в чаша с капацитет 300−400 см. Филтър с утайката изхвърлете.

За картофено разтвор приливают 30−35 смгореща 30% разтвор на серноватистокислого натрий и се вари до пълна коагулация на утайки сернистой мед и сяра. След това решение с утайка се охлажда, утайката се филтрира на филтър «бялата лента» и се измива с 6−8 пъти с гореща вода. Филтърът с утайката се поставя в порцеланов тигел, сушени, озоляют, запалва при 500−550° С, сплавляют с 1−2 г пиросернокислого калий и се разтваря в плав 20−25 смсярна киселина 1:9 в чаша с капацитет 250−300 см.

Разтворът се разрежда с вода до 100 сми се добавят 10% -тият разтвор на натриев хидроксид до рН 7−8 универсална индикаторна хартия. Добави още 0,3−0,5 см,10% разтвор на натриев хидроксид, се вари в продължение на 3 мин и се оставя за 30 мин на топло място.

Утайката се филтрира на филтър «бялата лента» и се измива с 5−6 пъти 0,5% разтвор на натриев хидроксид. Филтратът и промывную течност изхвърлете.

Утайката се разтваря в 15−25 смгореща азотна киселина 1:3 и се измива с филтър в гореща вода, за събиране на хоросан и промывную течността в чаша, в която е произведено отлагане.

В разтвор на приливают 5 смсярна киселина 1:1 и се изпарява до появата си на изпарения. Охлажда стените на чаша измити с вода и отново се изпарява хоросан до появата на изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаша охлажда, приливают 50−60 смвода и се загрява, докато се разтопи соли.

До сернокислому разтвор се добавят няколко капки разтвор на амоняк до появата на син цвят, топъл, до изчезване на миризмата на амоняк, приливают оцетна киселина до разтваряне на утайки и още 5−6 см. Разтворът се охлажда, добавя 0,3 g флуор, натрий и 1,5−2 грама метилов на калий, като се бърка хоросан след добавянето е пълна всеки реагент. Чаша покрити часови със стъкло и се оставя на тъмно място в продължение на 3−5 мин.

Освободен йод се титрува със разтвор на серноватистокислого натрий преди прехода кафяво оцветяване на разтвора, в светло жълто. След това приливают 3−5 смразтвор на нишесте и продължават да титрование, добавяне на няколко капки разтвор на серноватистокислого натрий, до изчезване на синия цвят.

Поносите

, Изъм. N 1).

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масовата акция мед () в процент изчисляват по формулата

,

където и обема на серноватистокислого натрий, изразходван за титрование, см;

Масова концентрация на разтвора серноватистокислого на натрий, изразено в грамове на мед;

 — тегло на навески, г.

5.4.2. Абсолютно забранени несъответствие между крайни от три успоредни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.4.

Поносите, Изъм. N 1).

6. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕД (0,30−4,00%)

6.1. Същност на метода

Методът се основава на электролитическом разпределяне на мед от слабокислого разтвор. Мед предварително се отделят от желязо, хром, както и други елементи на отлагането серноватистокислым натрий. В присъствието на молибден, мед допълнително се отделят алкални.

6.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Електроди на окото платина.

Потенциометър 1400 Ти, 0,25 А.

Волтметър.

Амперметър.

Электромешалка 200−300 об/мин.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1, 1:3.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1, 1:9, 1:50.

Натрий серноватистокислый, 30%-тият хоросан.

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, 10%-тият и 0,5%-тият разтвори.

Етилов алкохол в 5962−67.

Индикатор универсален, хартия.

6.3. Провеждане на анализ на

Навеску стомана

2 г при масово дела на мед от 0,3 до 1%,

1 г «"""св. 1» 2%,

0,5 г «"""" 2 «4%

се поставя в чаша с капацитет 200−300 см, приливают 50 смна сярна киселина 1:4, чаша, покрити часови стъкло и се загрява, докато се разтопи навески. След това, леко плъзгане часово стъкло, внимателно приливают 3−5 смазотна киселина и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина.

Ако стомана не се разтваря в сярна киселина 1:4, а след това навеску се разтваря в 30 смсолна киселина и 10 смазотна киселина, внимателно приливают 10 смсярна киселина, разтвор се изпарява, преди появата на изпарения на сярна киселина.

Съдържанието на чаша охлажда, приливают 80−100 смвода, загрята до разтваряне на солите и се филтрира утайката силиций (вольфрамовой, ниобиевой) киселина на филтър «бялата лента». Утайката се измива с 7−8 пъти по-гореща сярна киселина 1:50, събиране на филтрат и промывную течността в чаша с капацитет 300−400 см.

Филтър с утайката изхвърлят, а се получава разтвор на приливают 30−35 смгореща 30% разтвор на серноватистокислого натрий и се вари до пълна коагулация на утайки сернистой мед и сяра. След това решение с утайката се оставя за 5−10 мин, утайката се филтрира на филтър «бялата лента» и се измива с 6−8 пъти с гореща вода. Филтърът с утайката се поставя в порцеланов тигел, сушени, озоляют, запалва при 500−550 °С, сплавляют с 1−2 г пиросернокислого калий и се разтваря в плав 20−25 смсярна киселина 1:9 в чаша с капацитет 250−300 см.

Разтворът се разрежда с вода до 100 см, която е неутрализирана с по-универсално показателя 10% разтвор на натриев хидроксид рН 7−8, добавете го излишък (0,3−0,5 см), се вари в продължение на 2−3 мин и се оставя за 30 мин на топло място. След това утайката се филтрира на филтър «бялата лента», измити 5−6 пъти 0,5% разтвор на натриев хидроксид, филтратът и промывную течност изхвърлете.

Утайката се разтваря в 12−15 смгореща азотна киселина 1:3 и се измива с филтър 7−8 пъти с гореща вода, за събиране на хоросан и промывную течността в чаша, в която е произведено отлагане. В разтвор на приливают 4−5 смна сярна киселина 1:1 и се разрежда с вода до 150−170 см.

Електроди се измива с азотна киселина 1:1, с вода, след това се измива с катодни алкохол, сушени при 95−100 °С, се охлажда и се теглят. Подготвени електроди, потопени в чаша с разтвор и разтворът се подлага на разделите при ток до 1 А и това напрежение 2−2,5 В продължение на 30 мин при непрекъснато разбъркване на разтвора.

Пълнотата на отделяне на мед проверяват, дълбоко почистване на повърхността на катода на 3−4 мм в електролит или приливая в чаша с предмети, с разтвор на 15−20 смвода. Ако отново под повърхността на катода след 5 мин не се появи патина мед, електролиза смятат завършено. Без прекъсване на ток, измити катод вода, след това се затвори в продължение на ток, отсоединяют катод от клеми, да го измият етилов алкохол, сушени при 95−100° С в продължение на 1−2 мин, охлажда се и се теглят.

Поносите

Изъм. N 1).

6.4. Обработка на резултатите

6.4.1. Масовата акция мед () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески, г;

 — тегло на електрода с утайка мед, g;

 — тегло на електрода, без утайки мед, g;

 — тегло на електрода с утайка, получена в контролен опит g;

 — тегло на електрода, без утайки в контролен опит г.

6.4.2. Абсолютно забранени несъответствие между крайни от три успоредни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.4.

Поносите, Изъм. N 1).

7. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕД (0,10-НА 4.00%)

7.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на степента на усвояване на резонансного радиация свободни атоми мед, формира в резултат на пръскане на анализирания разтвор в пламък въздух-ацетилен.

Навеску пробата се разтваря в смес от солна и азотна киселини, разтвор се изпарява сухо, сухо остатъкът се разтваря в солна киселина. След подходящо разреждане на част от разтвора се използват за определяне на мед атомно-абсорбционным метод.

7.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный огнен спектрофотометър.

Лампа с кух катод за определяне на мед.

Балон с ацетиленом.

Компресор, осигуряващ подаване на сгъстен въздух, или балон със сгъстен въздух.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Киселина азотна И 4461−77.

Медта е метал И 546−79.

Мед азотнокислая, стандартните разтвори, А и Bi

Разтвор А. 1 г метална мед се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина 1:1. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1 мг мед.

Разтвор на Bi 10 смразтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг мед.

Подготовка на уреда

Подготовка на уреда произвеждат в съответствие с приложената към него инструкция. Конфигуриране на спектрофотометър на резонансната линия 324,7 нм. След включването на подаване на газ и за запалване на горелката пръска вода и да зададете нула на уреда.

7.3. Провеждане на анализ на

Навеску стомана 0,1 g се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 8 смсолна и 2 смазотна киселини и се загрява, докато се разтопи навески. Разтвор се изпарява сухо и сухият остатък се разтваря в 4 смсолна киселина. Приливают 20−30 смвода, прехвърлят разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Полученият разтвор се филтрира през сух филтър «бялата лента» на гражданските суха колба, сполоснув си първите части на филтрата. При съдържание на мед над 1% разтвор се разрежда така, че съдържанието му е не повече от 0,01 мг/мл, а съдържание на солна киселина — 4 смна 100 см.

Прекарват контролен опит. Спрей разтвор на контролния опит и разтвор на пробата до получаване на стабилни резултати за всеки разтвор. Преди пръскане на всеки разтвор се впръсква вода до получаване на нулев индикатор на уреда.

Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет 100 cmсе поставя 1, 3, 5, 7, 9 и 11 смстандартен разтвор Б азотнокислой мед, което съответства на 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9 и 1,1 мг мед. Добавено на 4 смсолна киселина, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

За приготвяне на нулев разтвор в мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 4 смсолна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

Разтвори се впръсква в реда на увеличаване на поглъщането, като се започне от нула разтвор. Преди пръскане на всеки разтвор се впръсква вода.

От средната стойност на оптичната плътност на всеки разтвор я изваждат от общото средната стойност на оптичната плътност нулев разтвор.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им концентрациям мед изграждат градуировочный

график.

7.4. Обработка на резултатите

Броят на средната стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит и я изваждат от общото тази стойност от средната стойност на оптичната плътност на темите разтвори. По градуировочному график намират масата на медта в миллиграммах в испытуемом разтвор.

7.3; 7.4 поносите, Изъм. N 1).

7.4.1. Масовата акция мед () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески, съответстваща на фотометрируемой аликвотной част на разтвора, mg;

 — тегло на медта, намираща се на градуировочному графики, мг.

7.4.2. Абсолютно забранени несъответствие между крайни резултати в три паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.4.

Таблица 4