ГОСТ Р 52950-2008
ГОСТ Р 52950−2008 Паладий. Метод за определяне на загубата на маса при прокаливании
ГОСТ Р 52950−2008
Група В59
НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ
Паладий
МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЗАГУБАТА НА МАСА ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ
«Palladium». Method for determination of mass loss after ignition
ОУКС 39.060
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 2009−07−01
Предговор
Цели и принципи на стандартизацията в Руската Федерация са монтирани Федералния закон от 27 декември 2002 г., N 184-FZ «ЗА фараон», както и правила за прилагане на националните стандарти на Руската Федерация — ГОСТ Р 1.0−2004 «Стандартизация в Руската Федерация. Основни положения"
Информация за стандарта
1, РАЗРАБОТЕН Открито акционерно дружество «Красноярски завод на цветни метали името В. Н. Гулидова» (ОАО «Красцветмет»)
2 РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 102 «Платина, метали"
3 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 14 август 2008 г. N 174-член
4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ
Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния издаваемом като доказателства представя следните документи», текст на промени и изменения в ежемесечно издавани информационни директории на «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечни издаваемом информационния индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет
1 Област на приложение
Този стандарт се отнася за аффинированный паладий на прах с масова акция на пала не по-малко от 99,8%, предназначен за производството на сплави, полуготови продукти, химични съединения, паладий.
Стандарт определя метод за определяне на загубата на маса при прокаливании прах паладий в обхвата на масови акции от 0,002% до 0,050%.
2 Същност на метода
Методът се основава на прокаливании тестова проба аффинированного паладий при температура от 850 °C до 950 °C до постоянна маса и определянето на загубата на маса (разликата между масата на тестова проба преди и след прокаливания) гравиметрическим метод.
3 позоваване на
В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:
ГОСТ Р 8.563−96 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Методики за извършване на измерванията
ГОСТ Р ISO 5725−1-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и дефиниции
ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика
ГОСТ Р 52599−2006 Благородни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ
В 6563−75 технически Изделия от благородни метали и сплави. Технически условия
В 9147−80 Прибори и оборудване лабораторни порцеланови. Технически условия
В 24104−2001 лабораторни Везни. Общи технически изисквания
В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери
Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет, или за всяка година издаваемому информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година, и за съответните месечни издаваемым информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.
4 Термини и определения
В настоящия стандарт прилагат термини по ГОСТ Р ISO 5725−1 и ГОСТ Р 8.563.
5 Точност (правилност и прецизионность)
5.1 Представяне на точност на метода
Показатели на точността на метода: граница на интервала, в който с вероятност 0,95 е абсолютна грешка на анализ на резултатите (приписанная грешка)
, стандартно отклонение повторяемост
и междинни прецизионности
, в зависимост от масова акция на загуба на маса при прокаливании, посочени в таблица 1.
Таблица 1 — Показатели за точност на метода (0,95)
В проценти
| Обхват на масови степен на загуба на маса при прокаливании | Границите на интервала абсолютна грешка е резултат на анализ на |
Стандартното отклонение на повторяемост |
Критичен диапазон |
Стандартното отклонение междинно прецизионности |
Лимит на междинно прецизионности |
Граница воспроиз- |
| От 0,002 до 0,020 вкл. |
0,002 | 0,001 | 0,004 | 0,001 | 0,003 | 0,004 |
| Св. 0,020 до 0,050 вкл. |
0,004 | 0,002 | 0,007 | 0,002 | 0,006 | 0,008 |
(4)
5.2 Коректност
Систематична грешка на този метод на анализ, не е важна в определени диапазони масови степен на загуба на маса при прокаливании.
5.3 Прецизионность
5.3.1 Диапазон на резултатите от четири дефиниции, получени за една и съща проба от един оператор с помощта на едно и също оборудване в рамките на най-краткия възможен интервали от време, може да надвишава посочения в таблица 1 критичния диапазон 
4 средно не по-често от един път в 20 от случаите при правилно използване на метода.
5.3.2 В рамките на една лаборатория с два резултата анализ на една и съща проба, получена от различни оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, могат да се различават с излишък граница междинни прецизионности 
5.3.3 Резултатите от анализа на една и съща проба, получени две лаборатории в съответствие с раздели 7 и 8 от настоящия стандарт, могат да се различават от пределите на границата на повторяемост на ГОСТ Р ISO 5725−1, посочени в таблица 1 средно не по-често от един път в 20 от случаите при правилно използване на метода.
6 Изисквания
6.1 Общи изисквания и изисквания за безопасност
Общи изисквания към метода за анализ, изисквания за гарантиране на сигурността на изпълняваната работа и осигуряване на безопасността за околната среда са регламентирани в локомотивните 52599.
6.2 Изисквания за квалификация на изпълнителите
Към ръководство за анализ, разрешени за лица над 18 години, обучени по установения ред и допуснати до самостоятелна работа на използвания хардуер.
7 Средства за измерване, помощни устройства, материали и реактиви
Ел.котлони с терморегулятором, осигуряваща температура на загряване до 1000 °C.
Везни лабораторни И 24104 с лимит разрешена абсолютна грешка не повече от ±0,0001 г.
Апарат Киппа за получаване на водород.
Эксикатор в 25336.
Тигли платина, N 100 с капаци, N 101 в 6563.
Порцеланови Тигли, N 3 в 9147.
Часовници с общо предназначение.
Допуска се използване на други средства за измерване и спомагателни устройства, при условие на получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблица 1.
8 Провеждане на анализ на
8.1 Чист платинен тигел се поставят в порцеланов съд и се запалва във фурната в продължение на 10−15 мин при температура от 850 °C до 950 °C. в края На прокаливания порцеланов тигел, заедно с платинен тигел се от фурната, възстановяват платинен тигел пламък водород до получаване на сива повърхност тигел, охлажда в эксикаторе до стайна температура (от 15 °C до 30 °С) в продължение на 40 мин, се теглят с грешка не по — ±0,0001 г.
Операция прокаливания, възстановяване, охлаждането и претеглянето тигел се повтаря до получаване на постоянна маса.
Критерий за оценка на издигането на тигел до постоянно тегло е разликата на резултатите от последователни птици, не надвишава 0,0001 г.
8.2 В същия платинен тигел се движи до постоянна маса, се поставя от 4,5 до 5,5 г анализирания метал и се теглят на съд с метал с грешка не по — ±0,0001 г. на Съд с метал се поставя в порцеланов съд и се запалва в пещ при температура от 850 °C до 950 °C в продължение на 40−45 мин, след това се порцеланов тигел с платинен тигел от фурната, възстановяване на отчетния метал в тигел пламък на водород в продължение на 2−3 мин охлажда в эксикаторе до стайна температура от 15 °C до 30 °C в продължение на 40 мин и се теглят, определяне на маса тигел с навеской калцинирана метал.
Операция прокаливания, възстановяване, охлаждането и претеглянето тигел с метал се повтаря до получаване на постоянна маса, намаляване на времето прокаливания до 10−15 мин.
Критерий за оценка на издигането на тигел с метал до постоянно тегло е разликата на резултатите от последователни птици, не надвишава 0,0001 г.
9 Обработка на резултатите, оценка на тяхната допустимост и получаване на крайния резултат на анализа
9.1 Загуба на маса при прокаливании (масова акция) , %, изчисляват по формулата
къде е разликата маса платинен тигел с навеской паладий преди и след прокаливания и възстановяване, г;
— навеска паладий г.
За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите четири паралелни определения, пресметнати до четвъртия десетичен знак и закръглени до третия десетичен знак.
9.2 Приемане на резултатите от паралелни определения оценяват в съответствие с ГОСТ Р ISO 5725−6 чрез съчетаване на обхвата на тези резултати (
където — коефициент на критичния диапазон;
— брой паралелни определения;
— стандартното отклонение на повторяемост.
Значение и
са дадени в таблици 1 и 2 съответно.
Таблица 2 — Коефициенти критичен диапазон
| 4 |
3,6 |
| 8 |
4,3 |
Ако обхват на резултати от четири паралелни определяния (
Ако обхват на резултати от четири паралелни определения надвишава 
Ако за получени осем паралелни определения стойност (
10 Контрол на точността (междинни прецизионности и възпроизводимост)
При контрола на междинни прецизионности (с променящите се фактори на оператора и време) абсолютно разминаване на две анализ на резултатите от една и съща проба, генерирани от различни оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, не трябва да надвишава границата на междинни прецизионности 
При контрола на повторяемост на абсолютно разминаване на две анализ на резултатите от една и съща проба, получени две лаборатории, в съответствие с изискванията на настоящия стандарт, не трябва да надвишава границата на повторяемост , посочени в таблица 1.
