В 12347-77

• gost-12347-77.pdf (1.06 MiB)
  ГОСТ 12347-77

В 12347−77 Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на фосфор (с Промяната N 1)

В 12347−77

Група В39

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методи за определяне на фосфор

Alloy and high-alloy steels. Methods for determination of phosphorus

ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

И. Н. Ani; А. А. Федоров (ръководител тема); F. V. Черняковская; Оа I. Путимцева

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 08.06.77 N 1435

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 12347–77*, освен общите насоки
________________
* Вероятно грешка на оригинала. Да се чете: ВМЕСТО В 12347−66, освен общите насоки. — Забележка на производителя на базата данни.

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Срокът на валидност продължен до 01.07.98 Постановление Госстандарта на СССР от 20.10.87 N 3950*
_______________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация. (ИУС, N 11 1995 г.). — Забележка «КОДЕКС».

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (март 1989 г.) с Промяната, N 1, одобрен през октомври 1987 г. (ИУС 1−88)


Този стандарт определя фотометрический и экстракционно-фотометрический методи за определяне на фосфор (при масово дела на фосфор от 0,002 до 0,25%), легирани и высоколегированных сталях.

Визуален колориметрический метод за определяне на фосфор и титриметрический метод за определяне на фосфор са дадени в препоръчаните приложения 1 и 2.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 20560−81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФОСФОР

2.1. Определяне на фосфор в сталях с масова акция на волфрам до 5%, никел до 5%, съдържащи хром (при отношение на масова акция на хром към маса дял на фосфор не повече от 200)

2.1.1. Същност на метода

Методът се основава на реакция на образованието жълта фосфорномолибденовой гетерополикислоты Н[P (EО)]· · НО и последвалото възстановяване в азот хлорнокислом разтвор на син интегрирани връзки аскорбинова киселина, или в солянокислой среда йони цветни желязо в присъствието на съответно антимонилтартрата калий или хидрохлорид гидроксиламина. Комплексът е устойчив на не по-малко от 1,5 чаена Прилагането на азотна киселина, за разтваряне на навески пречи улетучиванию фосфор под формата на фосфористого водород.

Трехвалентный фосфор предварително се окисляват до пятивалентного калиев перманганат.

Ванадий при масово дела си до 5% дефиниция не пречи. Пречат на титан, цирконий и ниобий.

Предотвратяване на действие на арсен елиминират отгонкой, под формата на треххлористого арсен.

Манган пречи на дефиниция в масово дела си над 3%.

Поносите, Изъм. N 1).

2.1.2. Апаратура, реактиви

Спектрофотометър тип SF-46 или фотоэлектроколориметр тип CPK-2 или друг тип, осигуряващи същата точност на измерване.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1, 1:2, 1:4, 1:10 и 1:100.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1, 1:3, 1:100 и плътност 1,105 г/см. За приготвяне на разтвор на солна киселина, плътност 1,105 г/см560 смсолна киселина и се разрежда с вода до 1 дми се разбърква.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.

Калий марганцовокислый в 20490−75, разтвор с масова концентрация 40 g/дм.

Натрий азотистокислый в 4197−74, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм.

Амоний бромистый в 19275−73, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм.

Амоняк вода И 3760−79 и разреден 1:1, 1:100.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456−79, разтвор с масова концентрация 200 г/дм.

Етилов алкохол в 18300−87.

Амоний молибденовокислый в 3765−78, перекристаллизованный, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм, разтворът трябва да се съхранява в кварцевом или найлонов плик съд. За рекристализация 250 г реагент се разтваря в 400 смвода при нагряване до 70−80°С, разтворът се филтрира през филтър «синя лента», се охлажда до стайна температура, приливают при непрекъснато бъркане 300 сметилов алкохол, дават осадку оставя да престои в продължение на 1 час и се филтрира му на филтър «бялата лента», който се поставя в Бюхнерова фуния под вакуум, използвайки водоструйным помпа. Утайката се измива 2−3 пъти на етилов спирт и след това се изсушава на въздуха.

Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198−75, два пъти перекристаллизованный: 100 г реагент се разтваря в 150 смвода при нагряване, след което се изсипва разтвор на тънка струя в порцеланова чаша, като се разбърква енергично го със стъклена пръчка. Когато разтворът се охлади до стайна температура, чаша с кристали охлажда в студена течаща вода, като се разбърква от време на време го със стъклена пръчка. След охлаждане кристали се филтрира под вакуум, използвайки водоструйным помпа, пореста стъклена пластинка фуния и се измива с 2 пъти по 5 смледена вода.

Утайката върху филтъра се разтваря в 4−5 приема 80 смгореща вода и кристализация се повтаря. Кристали фосфорнокислого калий однозамещенного се изсушава при температура (110±5)°С до постоянна маса.

Стандартни разтвори фосфорнокислого калий однозамещенного:

разтвор с масова концентрация на фосфор 0,0001 г/см:0,4393 г калиев фосфорнокислого однозамещенного се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разтваря в 100 смвода, долива с вода до марката и се разбърква;

разтвор Б с масова концентрация на фосфор 0,00001 г/дм:10 смразтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

Киселина, аскорбинова, разтвор с масова концентрация на 20 г/дм.

В реакционната смес: 1,74 g молибденовокислого сулфат се разтваря в 100 смвода при нагряване, се добавят 50 смазотна киселина, охлажда се, долива с вода до 250 сми се разбърква; се приготвя преди употреба.

Калий антимонилтартрат, регулаторна и техническа документация; разтвор с масова концентрация 3 г/дм.

Желязо (III) хлорное в 4147−74, разтвор с масова концентрация от 80 г/дм:40 г хлор желязо се разтваря в 200−300 смвода при нагряване, се филтрира в мерителна колба с капацитет 500 см, охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква.

Вместо разтвор на хлор желязо може да се използва азотнокислый разтвор на желязо с масова концентрация на 17 г/дм. 8,5 г карбонильного желязо се поставя в чаша с капацитет 400 см, постепенно се добавят 150 смазотна киселина, разредена 1:2, и се разтваря навеску при нагряване. Разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет 500 см, чаша и филтърен кек се измиват 4−5 пъти с гореща вода. Разтворът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква.

Киселина, хлор, плътност на 1,54 g/cm.

(Б. п.

ненная редакция, Изъм. N 1).

2.1.3. Провеждане на анализ на

2.1.3.1. 0,5 грама стомана (при масово дела на фосфор до 0.01%), или 0,2 грама стомана (при масово дела на фосфор над 0,01%) се поставя в чаша с капацитет 400 см, приливают 10 смазотна киселина, 30 смсолна киселина и се разтварят при нагряване.

Разтворът се разрежда с гореща вода до 200−250 см, загрява се до кипене и се дават оставя да престои осадку вольфрамовой (частично силициева) киселина в рамките на 30 мин.

Утайката се филтрира на филтър «синя лента» с добавка на малки количества беззольной кимери и се събират филтратът в чаша с капацитет 500 см. Утайката върху филтъра се измива с 6−8 пъти гореща азотна киселина, разредена 1:100. Филтър с утайката вольфрамовой киселина изхвърлете. Разтвор се изпарява до състоянието на влажните соли, приливают 5−7 смазотна киселина и се изпарява до състоянието на влажните соли. Приливание азотна киселина и изпарение се повтаря още два пъти.

Приливают 5 смазотна киселина, 10−15 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. Утайката на силициева киселина (и остатъчната вольфрамовую киселина) чрез филтрация на филтър «бялата лента», който съдържа малко количество беззольной кимери, и се събират филтратът в чаша с капацитет от 250 см. Утайката върху филтъра се измива с 6−8 пъти гореща азотна киселина, разредена 1:100.

Филтър с утайката на силициева киселина и остатъчна вольфрамовой киселина изхвърлете.

Забележка. При масова дял на силиций в разбор проба повече от 1,5% филтър с утайката на силициева киселина се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 800−900°C. Утайката навлажнена с 2−3 капки вода, добавят се 8−10 капки азотна киселина, 3−5 мл фтористоводородной киселина и внимателно се изпарява съдържанието на тигел изсъхнат. Остатъка в тигел сплавляют с 1−2 грама емисии на натрий при 1000−1100°C. Плав излужени азотна киселина, разредена 1: 10, при варене. На съд се измиват с вода и полученият разтвор присоединяют към основния фильтрату.

В случай, че стоманата съдържа не повече от 3% манган, разтвор се изпарява да изсъхнат. Остатъкът се оставя да престои в сушилен шкаф при температура (140±5)°С в продължение на 1 чаена

Към момента заплащане добавете 5−10 смна солна киселина и се изпарява да изсъхнат. Тази операция се извършва още 4 пъти. След това се анализира водят като се започне с отгонки арсен.


Разтворът се нагрява до кипене, добавете няколко капки разтвор на калиев перманганат до загуба на лигнитни утайката на въглероден манган (1−2 см) и се вари в продължение на 2−3 минути. До кипящему разтвор приливают няколко капки разтвор на азотистокислого на натрий до разтваряне на утайката. Разтвор се изпарява изсъхнат, приливают 10 смсолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат.

При масово дела на арсен в разбор проба повече от 10% от масовата акция на фосфор или, ако фракцията на масата на арсен неизвестен, последният се отстранява отгонкой под формата на треххлористого арсен. За тази към момента заплащане на сухия приливают 10 смсолна киселина и се изпарява разтвор на сухо. Сух остатък се разтваря при нагряване на 15 смсолна киселина, приливают 10 смразтвор на етилов ацетат и разтвор се изпарява до състояние на влажни соли. След това приливают 10 смсолна киселина и отново се изпарява до състоянието на влажните соли. Приливание солна киселина и изпарение на разтвора до състояние на влажни соли се повтаря още веднъж.

Приливают 15 смсолна киселина, разредена 1:3, и се загрява, докато се разтопи соли. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква.

Нататък определянето се извършва по един от методите, посочени в ал. 2.1.3.

2 и 2.1.3.3.

2.1.3.2. Определяне на фосфор (0,002−0,04%) прилагане, като восстановителя на аскорбинова киселина в присъствието на антимонилтартрата калий.

Аликвотную част от решението, равна на 20 см(при масово дела на фосфор от 0,002 до 0,02%) или 10 см(при масово дела на фосфор над 0,02 до 0,04%) се поставят в две чаши с капацитет от 100 см, добавете по 1 смна перхлорна киселина и се изпарява до началото на маркирате изпарения.

Сол се разтваря в 20 смвода при нагряване. Разтвори се охлажда до температура не по-малко от 20 °C. В един от чаши приливают 5 смна реакционната смес, 10 смразтвор на аскорбинова киселина и 1 смразтвор на антимонилтартрата калий.

Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Оптичната плътност на разтвора се измерва след 30 мин на спектрофотометре при дължина на вълната от 880 нм или на фотоэлектроколориметре, интервал светопоглощения 680−900 нм, в кювете с дебелина на слоя 50 мм при масово дела на фосфор от 0,002 до 0,02%, или кювете с дебел слой от 20 мм в масово дела на фосфор над 0,01−0,04%, като се прилагат като разтвор за сравняване на втората аликвотную част, съдържаща посочените по-горе реагенти в същите количества, с изключение на реакционната смес.

Маса фосфор (мкг) с оглед на измененията на контролния опит да намерят по градуировочному графики, построен с прилагането на аскорбинова сладко

ти си.

2.1.3.- 2.1.3.2. Поносите, Изъм. N 1).

2.1.3.3. Определяне на фосфор (0,01−0,25%) прилагане, като восстановителя йони цветни желязо в присъствието на хидрохлорид гидроксиламина

В две мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя аликвотные част от получения разтвор, равен 20 см(при масово дела на фосфор 0,01−0,06%), 10 см(при масово дела на фосфор над 0,06 до 0,12%) или 5 см(при масово дела на фосфор над 0,12 до 0,25%). Във всяка колба приливают по 4 смразтвор на хлор желязо (или азотнокислого желязо), разтвор на амоняк (1:1) преди началото на загуба хидроксид желязо, което след това се разтваря чрез добавяне на няколко капки солна киселина (плътност 1,105 г/см). Добавен на 10 смразтвор на хидрохлорид гидроксиламина.

Разтвори бавно се загрява до обезцветяване, като се избягва тяхното варене. Ако разтвори запазват желтоватую оцветяване, трябва да се добавят по 1−2 капки разтвор на амоняк (1:1), при появата на мути се добавят 2−3 капки солна киселина (плътност 1,105 г/см) и се загрява до кипене. В случай, че разтвори запазват желтоватую оцветяване, което води до занижени резултати, анализът трябва да се повтори.

Разтвори се охлажда. В една от размерите на колби приливают 10 смсолна киселина (плътност 1,105 г/см), разбърква се и се добавят няколко капки, при непрекъснато разбъркване, 8 смразтвор на молибденовокислого ацетат. Разтворът се разбърква в продължение на 1−2 мин преди появата на синьо оцветяване, долива с вода до марката и се разбърква. След 10 мин се измерва оптичната плътност на спектрофотометре при дължина на вълната 830 nm или на фотоэлектроколориметре, интервал светопоглощения 680−900 нм в кювете с дебелина на слоя 50 мм, като се прилагат като разтвор за сравняване на втората аликвотную част, съдържаща посочените по-горе реагенти в същите количества, с изключение на разтвор молибденовокислого ацетат.

Маса фосфор (мкг) с оглед на измененията на контролния опит да намерят по градуировочному графики, построен с прилагането на хидрохлорид гидроксиламина.

(Въведени допълнително, Изъм.

N 1).

2.2. Определяне на фосфор в хромистых и хромоникелевых сталях

2.2.1. Същност на метода

Методът се основава на реакция на образованието жълта фосфорномолибденовой гетерополикислоты и последвалото възстановяване в азот хлорнокислом разтвор на син интегрирани връзки аскорбинова киселина или в солянокислой среда йони цветни желязо в присъствието на съответно антимонилтартрата калий или хидрохлорид гидроксиламина.

Навеску са се превърнали се разтваря в смес от азотна и солна киселина. Хром окисляват до шествалентен в азотнокислой среда надсернокислым аммонием. За пълно окисляване на трехвалентного фосфор до пятивалентного се използва марганцовокислый калий.

Фосфорът е обсаден с колектор каси на желязо в амонячна среда. Утайката се филтрира и се разтваря в солна киселина.

Молибден дефиниция не пречи.

Манган пречи при масово дела си над 3%.

2.2.2. Реагенти

Амоний надсернокислый в 20478−75, разтвор с масова концентрация 250 г/дм.

Останалите реагенти — vp 2.1.2.

2.2.1; 2.2.2. Поносите, Изъм. N 1).

2.2.3. Провеждане на анализ на

0,5 грама стомана се поставя в чаша с капацитет 400 см, добавете 10 смазотна киселина, 30 смсолна киселина и се разтварят при нагряване.

В разтвор на контролния опит добавете 4 смразтвор на хлор желязо (или азотнокислого желязо).

Разтвор се изпарява сухо, добавете 5−10 смазотна киселина и се изпарява съдържанието на чаши до влажни соли. Тази операция се повтаря още веднъж. В разтвор на приливают 5 смазотна киселина, загрята, се разрежда с вода до 80−100 сми се загрява почти до кипене.

Утайката на силициева киселина се филтрира на филтър «бялата лента», който съдържа малко количество беззольной кимери. Филтратът се събира в чаша с капацитет 400 см. Утайката върху филтъра се измива с 6−8 пъти гореща азотна киселина, разредена 1:100.

Филтър с утайката на силициева киселина изхвърлете.

Забележка. При масова дял на силиций в разбор проба повече от 1,5% филтър с утайката на силициева киселина се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 800−900°C. Утайката навлажнена с 2−3 капки вода, добавят се 8−10 капки азотна киселина, 3−5 смфтористоводородной киселина и внимателно се изпарява съдържанието на тигел изсъхнат.

Остатъка в тигел сплавляют с 1−2 грама емисии на натрий при 1000−1100°C. Плав излужени азотна киселина, разредена 1:10, при варене. На съд се измиват с вода и полученият разтвор присоединяют към основния фильтрату.

В случай, че стоманата съдържа не повече от 3% манган, разтвор се изпарява да изсъхнат. Остатъкът се оставя да престои в сушилен шкаф при температура (140±5)°С в продължение на 1 чаена Към момента заплащане добавете 5−10 смна солна киселина и се изпарява да изсъхнат. Тази операция се извършва още 4 пъти. След това се анализира водят като се започне с отгонки арсен.


До фильтрату приливают 20 смразтвор на надсернокислого ацетат и разтвор се загрява до окисляване на хром до шествалентен. До кипящему разтвор се добавят 1−2 смразтвор на калиев перманганат и се вари до загуба на въглероден манган, след това приливают разтвор на амоняк до пълно отделяне желязо хидроксид и на около 0,5 g надсернокислого ацетат. Съдържанието на чаша се вари 1−2 мин, дават осадку оставя да престои в продължение на 3−5 мин, след което се филтрира утайката върху филтъра «бялата лента».

Чаша и филтърен кек се измиват с по 5−6 пъти с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:100. Хидроксид на желязо се измива с филтър за вода в чаша, в която прекарвали отлагане. Филтъра се измива 40 смгореща солна киселина, разредена 1:1, с добавянето на няколко капки разтвор на азотистокислого натрий и 5−6 пъти с гореща вода. Промывную течност се събират в чаша с утайка.

Съдържанието на чаша затоплена до разтваряне на утайката и се изпарява разтвор 5−10 см.

При масово дела на арсен в разбор проба повече от 10% от масовата акция на фосфор или, ако фракцията на масата на арсен неизвестен, последният се отстранява отгонкой под формата на треххлористого арсен. За това солянокислый разтвор се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия приливают 10 смсолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Сух остатък се разтваря при нагряване на 15 смсолна киселина, приливают 10 смразтвор на етилов ацетат и разтвор се изпарява до състояние на влажни соли, след това приливают 10 смсолна киселина и отново се изпарява до състоянието на влажните соли. Приливание солна киселина и изпарение на разтвора до състояние на влажни соли се повтаря още веднъж.

В разтвор на приливают 15 смсолна киселина, разредена 1:3, и се загрява, докато се разтопи соли.

Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква.

Измерва оптичната плътност, както е указано в pp. 2.1.3.2, 2.1.3.3.

(Променена редакц

oia, на Ism. N 1).

2.3. Определяне на фосфор в сталях с масова акция на титан до 5%, цирконий до 5%, ниобия до 5%, волфрам и молибден до 20%

2.3.1. Същност на метода

Методът се основава на реакция на образованието жълта фосфорномолибденовой гетерополикислоты и последвалото възстановяване в азот хлорнокислом разтвор на син интегрирани връзки аскорбинова киселина или в солянокислой среда йони цветни желязо в присъствието на съответно антимонилтартрата калий или хидрохлорид гидроксиламина.

Навеску са се превърнали се разтваря в смес от азотна и солна киселина, съдържаща молибденовокислый амоний. Премахване на хлор-йони многократным выпариванием разтвор на сухо с азотна киселина. Остатъкът се съхранява при (140±5)°С за окисляване трехвалентного фосфор до пятивалентного и основната маса от хром до шествалентен.

Фосфор, хром, волфрам и молибден отделят алкални от желязо, титан, цирконий и ниобия, останали в утайката. След това фосфор се отделят от хром, волфрам и молибден соосаждением с колектор-каси калций и желязо в разтвор на калиев хидроксид.

Поносите, Изъм. N 1).

2.3.2. Реагенти

Калиев хидроксид, разтвор с масова концентрация 150 г/дм, 20 г/дми 10 г/дм. Реагент почти не трябва да съдържа карбонати. За което тя се приготвя от промит с вода, калиев хидроксид. За проверка до 50 смреагент добавете 5 смразтвор на бариев хлорид в 4108−72 (50 г/дм) и се разбърква. При загуба на бяла утайка смятат, че съдържанието на карбонати е недопустимо голям, при леки помутнении реагент е годен за консумация. Да се съхранява в герметизированной пластмасов контейнер.

Калциев карбонат, в 4530−76.

Калций азотнокислый в 4142−77, хоросан: приготвя се по следния начин: 60 г Sa (NО)· 4 НО се разтваря в 200−300 смвода, разтворът се филтрира през филтър «бялата лента» в мерителна колба с капацитет 500 см, охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква.

При замърсяване на азотнокислого калций, фосфор реагент се пречистват, както следва: 60 г Sa (NО)· 4 НО и 0,4 g хлор желязо се разтваря в 200−300 смвода при нагряване, се добавя сух карбонат, калций, до образуването на излишък, приблизително равен на 2−3 г, се варят дават осадку оставя да престои в продължение на 15−20 минути Под слой от алуминиев желязо трябва да остане бяла утайка с калциев карбонат. Разтворът се филтрира през филтър «бялата лента» в мерителна колба с капацитет 500 см. Филтърен кек, не промывая, изхвърлете. Разтворът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смполученият разтвор съдържа около 0,02 g калций.

Желязо карбонильное, особено чисто, азотнокислый хоросан; се приготвя, както следва: 5 г карбонильного желязо се поставя в чаша с капацитет 400 см, постепенно се добавят 150 смазотна киселина, разредена 1:2, и се разтваря навеску при нагряване. Разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет 500 см, чаша и филтърен кек се измиват с по 4−5 пъти с гореща вода.

Разтворът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смна получения разтвор съдържа 0,01 g желязо.

Сместа се разтвори азотнокислого калций и азотнокислого на желязо се приготвя, както следва: 500 смразтвор на азотнокислого калций добавете към 250 смразтвор на азотнокислого желязо и се разбърква.

Промывная течност; се приготвя, както следва: до 1 дмразтвор на калиев хидроксид (10 г/дм) се добавят 30 смсмес от разтвори азотнокислого калций и азотнокислого желязо и се разбърква. По-късно от 10−15 мин. разтворът се филтрира през двоен филтър «бялата лента». Филтър с утайката, не промывая, изхвърлете. Разтвор се приготвя преди употреба.

Останалите реа

ктивы — vp 2.1.2.

2.3.3. Провеждане на анализ на

0,5 грама стомана се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 20 смразтвор на молибденовокислого сулфат, 10 смазотна киселина и 30 смсолна киселина.

Навеску се разтварят при нагряване и се изпарява хоросан сухота в кипяща водна баня или внимателно се изпарява на печката, покрит с дебел слой азбест. Добавете 10 смазотна киселина и се изпарява хоросан сухота в кипяща водна баня. Тази операция се повтаря още веднъж. Сух остатък внимателно се нагрява на котлон до спиране на отделянето на азотни оксиди, след това на котлона или в сушилен шкаф при (140±5)°С в продължение на 1 чаена

Към момента заплащане на сухия добавете 5−10 смна солна киселина и се нагрява, докато се разтвори на соли. При това на дъното на чаша остават неразтворими съединения на титан, цирконий, ниобия, волфрам и молибден. Добавено на 40−50 смгореща вода и се вари в продължение на 2−3 минути.

Добави разтвор на калиев хидроксид (150 г/дм) до алкална реакция по индикаторна хартия конго и 70 смв излишък. Разтворът се разбърква, внимателно се нагрява до кипене и продължават да се загрява на кипяща водна баня в продължение на 25−30 мин. Дават оставя да престои осадку в продължение на 5−7 мин.

Разтворът се филтрира през филтър «бялата лента» с диаметър 15 см в чаша с капацитет 600 см,с приложената към него етикет на ниво 500 см. Измиват с чаша 5−6 пъти и филтърен кек, 18−20 пъти с горещ разтвор на калиев хидроксид (20 г/дм). Утайката се отхвърлят. Филтратът се охлажда и се разрежда с вода до 500 см.

До фильтрату добави 15 смсмес от разтвори азотнокислого калций и карбонильного желязо и се разбърква. След 5 мин се добавят още 6 смот тази смес. След 15 мин (не повече от 2 ч) утайка гидроокисей калций и желязо, съдържащ фосфор, чрез филтрация на филтър «бялата лента» с добавка на малки количества беззольной кимери. Чаша се измива с 4−5 пъти и филтърен кек от 7−8 пъти промывной течност.

Утайката хидроксид карбонат и желязо върху филтъра се разтваря в 40 смгореща солна киселина, разредена 1:1, при това покрити с фуния часови стъкло. Филтратът се събира в чаша, в която прекарвали отлагане. Часово стъкло се измиват с гореща солна киселина, разредена 1:100, филтъра се измива същата киселина 7−8 пъти.

При масово дела на арсен в разбор проба повече от 10% от масовата акция на фосфор или, ако фракцията на масата на арсен неизвестен, последният се отстранява отгонкой под формата на треххлористого арсен. За това полученият солянокислый разтвор се изпарява сухо, добавете 10 смсолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Тази операция се повтаря още веднъж. Сух остатък се разтваря при нагряване на 15 смсолна киселина, приливают 10 смразтвор на етилов ацетат и разтвор се изпарява до състояние на влажни соли. Тази операция се повтаря още веднъж. Добави 15 смсолна киселина, разредена 1:3, и се загрява, докато се разтопи соли. При загуба на утайка на силициева киселина разтвор се разрежда с гореща вода до 80−100 сми се загрява до кипене.

Утайката на силициева киселина се филтрира на филтър със средна плътност, съдържаща малко количество беззольной кимери. Филтратът се събира в чаша с капацитет 400 см. Чаша и филтърен кек се измива 6−8 пъти гореща солна киселина, разредена 1:100. Филтратът се запазват (основен разтвор).

Филтър с утайката на силициева киселина се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при (800−900)°C. Утайката навлажнена с 2−3 капки вода, добавят се 8−10 капки азотна киселина, 3−5 смфтористоводородной киселина и внимателно се изпарява съдържанието на тигел изсъхнат.

Остатъка в тигел сплавляют с 1−2 грама емисии на натрий, когато (1000−1100) °C. Плав излужени гореща азотна киселина. разредена 1:10, при варене. Полученият разтвор присоединяют към основния разтвор. На съд се измиват с топла вода, съюзяването промывную течност към основния разтвор.

Разтвор се изпарява до 5−10 см, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква.

Измерва оптичната плътност, както е указано в pp. 2.1.3.2, 2.1.3.3.

(Променена р

едакция, Изъм. N 1).

2.4. Мрежа градуировочного графика

2.4.1. Мрежа градуировочного графика прилагане, като восстановителя на аскорбинова киселина в присъствието на антимонилтартрата калий

В шест чаши с капацитет до 100 cmсе поставя 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 смстандартен разтвор Б однозамещенного фосфорнокислого на калий, който отговаря на: 2, 5, 10, 15, 20, 30 mcg фосфор. Седмата чаша с капацитет 100 смслужи за извършване на контролна експертиза на съдържанието на фосфор в реактивах.

Във всяка чаша се приливают по 1 смна перхлорна киселина и се изпарява разтвори преди началото на маркирате изпарения. След това се анализира водят, както е посочено в sp 2.1.3.2.

По намерени стойности на оптичната плътност с оглед на изменение на контролния опит и съответните им маси фосфор изграждат градуировочный график.

2.4.2. Мрежа градуировочного графика прилагане, като восстановителя йони цветни желязо в присъствието на хидрохлорид гидроксиламина

В девет размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 6,5 смстандартен разтвор Б однозамещенного фосфорнокислого на калий, който отговаря на 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 60, 65 mcg фосфор. Десета мерителна колба с капацитет 100 смслужи за извършване на контролна експертиза на съдържанието на фосфор в реактивах.

Във всяка колба приливают 5 смразтвор на хлор желязо (или азотнокислого желязо), по 20 смвода и разтвор на амоняк (1:1) преди началото на загуба хидроксид желязо, което след това се разтваря чрез добавяне на няколко капки солна киселина (плътност 1,105 г/см) и след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.1.3.3.

По намерени стойности на оптичната плътност с оглед на изменение на контролния опит и съответните им маси фосфор изграждат градуировочный график.

2.4.1; 2.4.2. Поносите, Изъм. N 1).

2.5. Обработка на резултатите

2.5.1. Масовата акция на фосфор () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на фосфор, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — тегло на навески стомана, взети за измерване, мкг.

Поносите, Изъм. N 1).

2.5.2. Забранени несъответствие между крайни от три паралелни резултати при надеждната вероятност Р=0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

3. Экстракционно-фотометрический метод за определяне на фосфор в сталях, съдържащи до 2% титан, до 0,5% цирконий, до 1% на ниобия, до 10% волфрам, молибден, никел и хром

3.1. Същност на метода

Методът се основава на экстрагировании фосфор от хлорнокислой среда изобутиловым алкохол под формата на жълто фосфорномолибденового комплекс, който възстановява в органичната фаза (отделяне на предварително воден слой) до синьо интегрирани връзки (= 725 нм) калиев калай. Екстракт от гомогенизируют ацетон и завършват анализ фотометрически. Оцветяване на синьо интегрирани връзки е стабилна в продължение на не по-малко от 3 часа

Навеску са се превърнали се разтваря в смес от азотна и солна киселина. Разтвор се изпарява с перхлорна киселина преди началото на маркирате изпарения. Ако стомана съдържа хром, тя се отстранява отгонкой под формата на калиев хлорид хромила. Остатъчен хром възстановяват сернистокислым натрий.

Предотвратяване на действието на цирконий, ниобия, волфрам, титан (при масово дела на последния по-малко от 1%) се елиминира добавянето на флуор, сулфат. Молибден, никел дефиниция не пречат.

Съдържанието на арсен е по-малко 0,003% не пречи на определянето на фосфора. Когато съдържанието на арсен е по-0,003% и карбид малко от 3%, арсен се дестилира под формата на треххлористого арсен.

3.2. Апаратура, реактиви

Спектрофотометър тип SF-46 или фотоэлектроколориметр CPK-2 или друг тип, осигуряващи същата точност на измерване.

Киселина хлор.

Натрий сернистокислый (сулфатно натрий) безводен И 195−77, хоросан, богати на стайна температура.

Киселина азотна И 4461−77.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Амоний флуорът в 4518−75, разтвор с масова концентрация на 20 г/дм. Разтворът трябва да се съхранява в найлонов плик съд.

Киселина сярна в 4204−77 и 1 н. хоросан; се приготвя, както следва: до 700 смвода се добавят 20 смсярна киселина, разбърква се и се охлажда.

Амоний молибденовокислый в 3765−78, перекристаллизованный (vp 2.1.2) сернокислый разтвор с масова концентрация от 50 г/дм; приготвя се по следния начин: 50 г реагент се поставя в чаша с капацитет 400 см, добавете 200 смвода и се разтварят при нагряване. Разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет 1 дм, се охлажда и внимателно се добавят 115 смсярна киселина, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Разтворът трябва да се съхранява в кварцевом или найлонов плик съд.

Алкохол изобутил в 6016−77.

Калай двухлористое за NTD, разтвор А; приготвя се по следния начин: 10 г SnCl· HO се разтварят при нагряване 25 смсолна киселина.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: до 1 смразтвор И се добавят 200 см,1 н. разтвор на сярна киселина и се разбърква. Разтвор Б е годен за употреба в продължение на дни.

Ацетон в 2603−79.

Останалите реагенти и апаратура виж в бр. 2.1.2 и

2.2.2.

3.1; 3.2. Поносите, Изъм. N 1).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. 0,5 грама стомана (при масово дела на фосфор от 0,002 до 0,12%) или 0,25 грама (при масово дела на фосфор от 0,12 до 0,25%) се поставя в чаша с капацитет 200−250 см, добавете 10 смазотна киселина, 30 смсолна киселина, покрити часови стъкло и се разтваря навеску при нагряване.

При масово дела на арсен по-0,003% и карбид малко от 3% арсен се отстранява отгонкой. За това анализираният разтвор се изпарява сухо, добавете 10 смсолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Тази операция се повтаря още веднъж. Сух остатък се разтваря при нагряване на 15 смсолна киселина, приливают 10 смразтвор на етилов ацетат и разтвор се изпарява до състояние на влажни соли, след това се добавят 10 смсолна киселина и отново се изпарява до състоянието на влажните соли. Тази операция се повтаря още веднъж. След това се добавят 15 смсолна киселина, разредена 1:3, и се загрява, докато се разтопи соли.

За картофено разтвор се добавят 40−50 смперхлорна киселина, разтвор се загрява до началото на маркирате изпарения и още 5 минути.

В случай, че стоманата съдържа хром, го отблъскват под формата на калиев хлорид хромила, за това след пълно окисляване хром перхлорна киселина се отстранява часово стъкло и се добавят по няколко капки солна киселина до спиране на отделянето кафяви изпарения хлорид хромила. Чаша покрити със стъкло и се загрява разтвора до пълно окисляване на хром. Операция отгонки хлорид хромила се повтаря до пълното му отстраняване.

Разтворът леко се охлажда, добавя към него 2−3 смнаситен разтвор сернистокислого натрий, 10−15 смвода и се вари в продължение на 5−7 минути, след това се добавят 15 смразтвор на флуор, сулфат и се загрява 5 мин.

Ако хоросан кални, да го филтрира в мерителна колба с капацитет 100 смпрез филтъра на «бялата лента» с добавка на малки количества беззольной кимери. Чаша и филтърен кек се измиват с по 5−6 пъти с гореща вода.

Разтворът се охлажда, долива с вода до марката и переме

шивают.

3.3.2. 10 смполучения разтвор (при масово дела на фосфор от 0,002 до 0,06%) или 5 см(при масово дела на фосфор от 0,06 до 0,25%) се поставят в делителна фуния с капацитет от 200 см.

Разтворът се разрежда до 50 смна перхлорна киселина, разредена 1:50, се добавят 10 смамониев разтвор молибденовокислого сулфат, 20 смизобутилового алкохол и се разклаща 1 мин.

Дават се разделят слоеве, водният слой изхвърлят, за спиртовому слой добавя 15 смразтвор Б калаен хлорид и се разклаща 1 мин. Дават да се разделят слоеве, водният слой изхвърлете.

Органичен слой на се изсипва в суха мерителна колба с капацитет от 50 см, споласкивают делителна фуния с ацетон, съюзяването му към разтвор в триизмерна колба, долива с ацетон до марката и се разбърква.

Измерване на оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната 725 нм или на фотоколориметре с червено светофильтром (област светлина 620−640 нм) в кювете с дебел слой от 20 мм, като разтвор за сравнение служи екстракт от втората аликвотной част, към която се добавят всички изброени по-горе реагенти, с изключение на молибденовокислого ацетат.

Маса фосфор (мкг) с оглед на измененията на контролния опит да намерят по градуировочному график

.

3.3.1; 3.3.2. Поносите, Изъм. N 1).

3.3.3. Мрежа градуировочного графика

В делительные фуния с капацитет до 200 cmс етикет, от приложената на 50 см, се поставят 0,25; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 и 3 см.стандартен разтвор Б однозамещенного фосфорнокислого на калий, който отговаря на 2,5; 5; 10; 15; 20; 25 и 30 микрограма на фосфор.

Добавено от 1,5 смразтвор на флуор, сулфат, долива до 50 смна перхлорна киселина, разредена 1:50, след това се добавят по 10 смамониев разтвор молибденовокислого ацетат, по 20 смизобутилового алкохол и се разклаща 1 мин.

Дават се разделят слоеве, водният слой изхвърлете. До спиртовому слой добавя 15 смразтвор Б калаен хлорид и се разклаща 1 мин. Дават да се разделят слоеве, водният слой изхвърлете.

Органичен слой на се изсипва в суха мерителна колба с капацитет от 50 см, се изплаква делителна фуния с ацетон, съюзяването му към разтвор в триизмерна колба, долива с ацетон до марката и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 725 нм или на фотоэлектроколориметре, интервал светопоглощения 620−640 нм, в кювете с дебел слой от 20 мм като разтвор за сравнение служи екстракт от разтвора на контролния опит.

По намерени стойности на оптичната плътност с оглед на изменение на контролния опит изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N

1).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на фосфор () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на фосфор, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — тегло на навески стомана, взети за измерване, мкг.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4.2. Забранени несъответствия, посочени в sp 2.5.2.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (препоръчителна). ВИЗУАЛЕН КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФОСФОР (0,002−0,25%)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Препоръчителният

1. Общи изисквания

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 20560−81.

2. Метод за определяне на фосфор в сталях с масова акция на волфрам до 5%, хром до 5% никел и до 5%

2.1. Същност на метода

Методът се основава на реакция на образованието жълта фосфорномолибденовой гетерополикислоты H/P (MoO)/·n HO, която се екстрахира с етер и възстановяване на калиев на калай до интегрирани връзки, боядисана в син цвят. Интензивността на оцветяване на етерично слой, в сравнение с мащаба на стандартни разтвори. Синьото оцветяване на комплекса е стабилна в продължение на 3−5 мин.

Трехвалентный фосфор предварително се окисляват до пятивалентного калиев перманганат.

Предотвратяване на влиянието на ванадий елиминират добавянето на цветни желязо. Пречат на определянето на титан, цирконий и ниобий.

Предотвратяване на действие на арсен елиминират отгонкой, под формата на треххлористого арсен.

2.2. Реагенти

Мед азотнокислая по административно-техническа документация.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:9 и 1:13.

Кобалт марка К0 И 123−78.

Кобалт азотнокислый в 4528−78.

Амоний молибденовокислый в 3765−78, хоросан; се приготвя, както следва: 75 г молибденовокислого ацетат се разтварят при нагряване на 500 смвода, разтворът се охлажда и се изсипва при бъркане в 500 смазотна киселина, разредена 1:1. Разтворът се оставя да престои в продължение на 3−5 дни и се филтрира през филтър «бялата лента». Преди употреба разтворът се разрежда с вода в съотношение 1:1. При наличие на жълто утайки разтворът е годен за употреба.

Калай двухлористое за NTD, хоросан; приготвя се по следния начин: 2 г SnCl·2HO се разтварят при нагряване 30 смсолна киселина, разтворът се охлажда, добавя към него 70 смвода и се разбърква.

Диетилов етер.

Желязо карбонильное по административно-техническа документация (99,9% от общото желязо).

Желязо сернокислое закисное в 4148−78, разтвор с масова концентрация 300 г/дмв сярна киселина, разредена 1:50.

Киселина азотна И 4461−77.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Калий марганцовокислый в 20490−75, разтвор с масова концентрация 40 g/дм.

Натрий азотистокислый в 4197−74, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм.

Амоний бромистый в 19275−73, разтвор с масова концентрация от 100 г/

дм.

2.3. Подготовка за анализ

2.3.1. Начин на приготвяне на скалата стандартни разтвори

2.3.1.1. Епруветки за цветни стандартни и анализирани разтвори трябва да бъдат изработени от един и същи стъкло и има по цялата височина еднакъв диаметър.

Препоръчва се да се прилага за тръби с вътрешен диаметър приблизително 8 мм, тъй като необходимата точност на резултатите анализ се постига при сравняване на достатъчно слаби петуния цветове. Височина пробирок за стандартните разтвори трябва да бъде 220 мм, за анализираните решения 160 мм.

Подбор пробирок с еднакъв диаметър произвеждат чрез приливания в чисти и сухи епруветки взетия еднакви количества вода. Епруветки, чиито нива на водата ще бъдат разположени на еднаква височина, може да се счита имат почти еднакви диаметри.

За приготвяне на цветни стандартни разтвори се използват разтвори азотнокислой мед, азотнокислого кобалт, азотнокислого желязо и азотна киселина, разредена 1: 13.

Хоросан азотнокислой мед; приготвя се по следния начин: 100 г Cu (NО)·6НЗА разтваря в 95 смазотна киселина, разредена 1: 9. Разтворът се филтрира.

Хоросан азотнокислого кобалт; приготвя се по следния начин: 10 г кобалт марка K0 се разтварят при нагряване до 100 смазотна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява до 70−80 см, охлажда, филтрира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. 10 смразтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Забележка. Вместо метал кобалт хоросан азотнокислого кобалт може да бъде приготвена от сол Co (NО)· 6НОа


Хоросан азотнокислого желязо: 4,971 г карбонильного желязо се поставя в чаша с капацитет 400 см, постепенно приливают 50−60 смазотна киселина (1:4) и се разтварят при нагряване. Разтворът се филтрира през филтър със средна плътност в мерителна колба с капацитет от 100 см. Чаша и филтърът се измива с топла вода. Разтворът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква.

Смесва 81,2 смразтвор на азотнокислой мед, 97,0 смразтвор на азотнокислого кобалт и 21,8 смразтвор на азотнокислого желязо (разтвор А). Полученият разтвор се разрежда с азотна киселина, разредена 1:13, както е посочено в таблица. 1.

Таблица 1

След попълването на цветни стандартни разтвори епруветки плътно се затварят с гумени запушалки и се поставя в гнездото за статив с мляко чаша. Скала след това трябва да се провери и откорректирована чрез добавяне във всяка епруветка няколко капки от тези разтвори, от които е приготвена имитира хоросан. Разтвори се добавя, докато оцветяване имитирующего разтвор във всяка епруветка да не стане подобна на цвета на етерично слой върху разтвор навески на подходящ стандартен образец. Използват стандартните образци на въглеродна и низколегированной стомана.

Съотношението на остатъци от разтвори, А и азотна киселина, разредена 1: 13, използвани при приготвянето на скалата стандартни разтвори, приведени в таблица. 1.

Фракцията на масата на фосфор (виж таблица. 1) отговаря на навеске на стандартния модел 0,2 г и разреждане с разтвор до 50 см.

За подготовка на разтвори на стандартни образци от стомана, служители за проверка и корекции на скалата стандартни разтвори, 0,2 g стомана се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина, разредена 1:1. В кипящия разтвор се добавят разтвор на калиев перманганат до началото на отделянето на кафявата утайката на въглероден манган. Добавят няколко капки разтвор на азотистокислого натрий за разтваряне на въглероден манган и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.

2 смполучения разтвор се поставя в епруветка за колориметрирования.

2.3.1.2. Към разтвор се добавят 1 смразтвор на молибденовокислого ацетат, затворете епруветка със запушалка и се разклаща съдържанието му. Добавено от бюретки 2 сместер, затворете епруветка със запушалка и отново 2−3 пъти се разклаща съдържанието му. Дават се оставя да престои пяна, добавят се 8−10 капки разтвор на калаен хлорид, предимно в центъра на етерично слой.

След добавянето е пълна разтвор на калаен хлорид съдържанието на пробирка не трябва да се разклаща, така че като син цвят на етерично слой при това отчасти отслабва.

След 5−10 мин се добавят още 3−4 капки разтвор на калаен хлорид. Затварят епруветка със запушалка и сравнение на интензивността на оцветяване на етерично слой с мащаба на стандартни разтвори. Оцветяване на етерично слой е устойчив в продължение на 3−5 мин след края на добавяне на разтвор на калаен хлорид.

В разтвор на контролния опит на маса фосфор в реактивах почти не трябва да съдържа фосфор.

В тези случаи, когато за проверка на този стандартен разтвор трудно да се намери съответния му по маса дял на фосфор стандартна проба стомана, може да се промени навеску на стандартния модел, или да се ползва комбинирана навеской две стандартни образци. При това масата на променената или комбинирана навески трябва да остане в границите на 0,16−0,24 g, за да се запази относително постоянен броя на йони трехвалентного желязо в разтвора.

2.4. Провеждане на анализ на

2.4.1. 0,2 грама стомана (при масово дела на фосфор от 0,002 до 0,07%), или 0,1 г (при масово дела на фосфор повече от 0,07%) се поставя в чаша с капацитет 400 см, приливают 10 смазотна киселина, 30 смсолна киселина и се разтварят при нагряване.

Разтворът се разрежда с гореща вода до 200−250 см, загрява се до кипене и се дават оставя да престои осадку вольфрамовой (частично силициева) киселина в рамките на 30 мин.

Утайката се филтрира на филтър «бялата лента» с добавка на малки количества беззольной кимери, филтратът се събира в чаша с капацитет 500 см. Утайката върху филтъра се измива с 6−8 пъти гореща азотна киселина, разредена 1:100. Филтър с утайката вольфрамовой киселина изхвърлете. Разтвор се изпарява до състоянието на влажните соли.

Приливают 5−7 смазотна киселина и разтвор се изпарява до състояние на влажни соли. Наддаване азотна киселина и изпарение на разтвора да изсъхнат се повтаря още веднъж.

Приливают 5 смазотна киселина, 10−15 смвода и се загрява, докато се разтопи соли, след това разтворът се загрява до кипене, добавете няколко капки разтвор на калиев перманганат до загуба на лигнитни утайката на въглероден манган (1−2 см) и се вари в продължение на 2−3 минути. До кипящему разтвор приливают няколко капки 5%-тият хоросан азотистокислого на натрий до разтваряне на утайката. Разтворът се вари в продължение на няколко минути, за отстраняване на азотни оксиди и се охлажда.

(Променена рдакция, Изъм. N

1).

2.4.2. При масово дела на арсен в разбор проба повече от 10% от масовата акция на фосфор или, ако фракцията на масата на арсен неизвестен, последният се отстранява отгонкой под формата на треххлористого арсен. За това анализираният разтвор се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия приливают 10 смсолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Тази операция се повтаря още веднъж. Сух остатък се разтваря при нагряване на 15 смсолна киселина, приливают 10 смразтвор на етилов ацетат и разтвор се изпарява до състояние на влажни соли, след това приливают 10 смсолна киселина и отново се изпарява хоросан до състояние на влажни соли. Приливание солна киселина и изпарение на разтвора до състояние на влажни соли се повтаря още веднъж. Приливают 5 смазотна киселина, 5−10 смвода и сол се разтваря при нагряване.

Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 50 см(при масово дела на фосфор от 0,002 до 0,14%) или 100 см(при масово дела на фосфор от 0,14 до 0,25%). В облодънна колба с капацитет 100 смдобавете 5 смазотна киселина, разтворът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква.

В епруветка за колориметрирования се поставя аликвотную част от анализирания разтвор в съответствие с таблица. 2.

Ако стомана съдържа ванадий, към разтвор в епруветка се добавят 0,5 смразтвор на амониев закисного желязо. Епруветка затворени с гумена запушалка и се разклаща съдържанието й 2−3 пъти.

Анализ на пълна визуална колориметрическим метод, както е посочено в sp 2.3.1.2.

Таблица 2

3. Метод за определяне на фосфор в хромистых и хромоникелевых сталях

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне са се превърнали в смес от азотна и солна киселина. Хром окисляват до шествалентен в азотнокислой среда надсернокислым аммонием. За пълно окисляване на трехвалентного фосфор до пятивалентного се използва марганцовокислый калий.

Фосфорът е обсаден с колектор каси на желязо в амонячна среда. Утайката се филтрира и се разтваря в азотна киселина.

Анализ на пълна визуална колориметрическим метод.

3.2. Реагенти

Амоний надсернокислый в 20478−75, разтвор с масова концентрация 250 г/дм.

Амоняк вода И 3760−79.

Останалите реагенти — vp 2.2.

3.3. Провеждане на анализ на

0,2 грама стомана (при масово дела на фосфор от 0,002 до 0,07%), или 0,1 г (при масово дела на фосфор от 0,07 до 0,25%) се поставя в чаша с капацитет 400 см, добавете 15 смазотна киселина, 10 смсолна киселина и се разтварят при нагряване. Разтвор се изпарява до състоянието на влажните соли, добавете 5−10 смазотна киселина и се изпарява съдържанието на чаши до състояние на влажни соли.

Тази операция се повтаря още веднъж. Приливают 5 смазотна киселина, загрята, се разрежда с разтвор на вода до обем от 80−100 сми се загрява до кипене, след това приливают 20 смразтвор на надсернокислого ацетат и разтвор се загрява до пълно окисляване хром до шествалентен. До кипящему разтвор се добавят 1−2 смразтвор на калиев перманганат и се вари до загуба на въглероден манган. Приливают разтвор на амониев до пълно отделяне хидроксид желязо и около 0,5 g надсернокислого ацетат. Съдържанието на чаша се вари 1−2 мин, дават осадку оставя да престои в продължение на 3−5 минути и се филтрира му на филтър «бялата лента». Чаша и филтърен кек се измиват с по 5−6 пъти с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:100. Хидроксид на желязо се измива с филтър за вода в чаша, в която е проведено отлагане. Филтъра се измива 40 смгореща азотна киселина, разредена 1:1, с добавянето на няколко капки разтвор на азотистокислого натрий и 5−6 пъти с гореща вода. Промывную течност се събират в чаша с утайка.

Съдържанието на чаша затоплена до разтваряне на утайката и се изпарява разтвор до обем 8−10 см.

Анализът продължава, както е посочено в sp 2.4.2.

4. Метод за определяне на фосфор в сталях с масова акция на волфрам до 5%, титан до 1,5%, ниобия, хром, никел и ванадий до 1,5%

4.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на навески са се превърнали в смес от азотна и солна киселина. Хром окисляват до шествалентен отопление с перхлорна киселина. При този трехвалентный фосфор окислява до пятивалентного.

Хром отделят от фосфор отгонкой под формата на калиев хлорид хромила. Предотвратяване на действие на волфрам, титан, цирконий и ниобия елиминират добавянето на бифторида ацетат.

Анализ на пълна визуална колориметрическим метод.

4.2. Реагенти

Киселина, белина по административно-техническа документация, плътност 1,50 g/cm.

Амоний флуорът е кисел (бифторид ацетат) И 9546−75.

Останалите реагенти — vp 2.2.

4.3. Провеждане на анализ на

0,2 грама стомана (при масово дела на фосфор от 0,002 до 0,07%), или 0,1 г (при масово дела на фосфор от 0,07 до 0,25%) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 10 смазотна киселина, 30 смсолна киселина, покрити с чаша часови стъкло и се разтваря навеску при нагряване.

При масово дела на арсен в разбор проба повече от 10% от теглото на фосфор или, ако фракцията на масата на арсен е неизвестен, тя се отстранява отгонкой под формата на треххлористого арсен. За това анализираният разтвор се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия приливают 10 смсолна киселина и се изпарява да изсъхнат. Сух остатък се разтваря при нагряване на 15 смсолна киселина, приливают 10 смразтвор на етилов ацетат и разтвор се изпарява до състояние на влажни соли, след това приливают 10 смсолна киселина и отново се изпарява до състоянието на влажните соли. Приливание солна киселина и изпарение на разтвора до състояние на влажни соли се повтаря още веднъж.

В разтвор на приливают 10 смхлорна киселина и се нагрява на съдържанието чаши до пълно окисляване на хром. Свали часово стъкло и внимателно приливают по стените на чаша 5 смсолна киселина до спиране на отделянето кафяви изпарения хлорид хромила. Чаша отново се покрива със стъкло и се загрява разтвора до пълно окисляване на хром. Операция отгонки хлорид хромила се повтаря няколко пъти до премахване на основната маса от хром.

Добавете 10 смазотна киселина. Разтворът се загрява и се добавят (докато работите на загряване), при непрекъснато бъркане 0,4 г бифторида ацетат, претеглени с грешка не по-0,01 г. След разтваряне на утайки, съдържащи титан, цирконий и ниобий, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква. Осадку вольфрамовой киселина дават оставя да престои в продължение на 15 мин.

В епруветка за колориметрирования се поставя аликвотную част от анализирания разтвор в съответствие с таблица. 3.

Ако стомана съдържа ванадий, към разтвор в епруветка се добавят 0,5 смразтвор на амониев закисного желязо. Епруветка затворени с гумена запушалка и се разклаща съдържанието й 2−3 пъти.

Анализ на пълна визуална колориметрическим метод, както е посочено в sp 2.3.1.2.

Таблица 3

5. Обработка на резултатите

5.1. Масовата акция на фосфор в процент, с оглед изменение на контролния опит, намират по скалата на стандартните разтвори.

В зависимост от теглото на навески, обема на триизмерна колби и аликвотной част на разтвора намерени по скалата резултат умножают на съответния коефициент, както е посочено в таблица. 4.

Таблица 4

5.2. Забранени несъответствие между крайни резултати в три паралелни определения при надеждната вероятност = 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица. 5.

Таблица 5

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (препоръчителна). 1. Титриметрический метод за определяне на фосфор (0,02−0,25%)

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Препоръчителният

1.1. Същност на метода

Методът се основава на осаждении фосфор под формата на фосфоромолибдата амониев (NH)РО·12MoO·2HОа Утайката се разтваря в титрованном разтвор на алкално, над която оттитровывают азотна киселина.

Прилагането на азотна киселина, за разтваряне на навески пречи улетучиванию фосфор под формата на фосфористого водород.

Трехвалентный фосфор предварително се окисляват до пятивалентного.

Предотвратяване на действие на арсен елиминират отгонкой, под формата на треххлористого арсен.

Метод не е приложим за анализ на стомани, съдържащи титан, цирконий, ниобий и повече от 5% от волфрам.

1.2. Реагенти

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:2, 1:100.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Калий марганцовокислый в 20490−75, разтвор с масова концентрация 40 g/дм.

Натрий азотистокислый в 4197−74, разтвор с масова концентрация на 56 г/дм.

Воден разтвор на амоняк в 3760−79.

Амоний молибденовокислый в 3765−78.

Молибденовая течност; подготвят смесване на две решения: 36 г молибденовокислого сулфат се разтваря в 30 смразтвор на амоняк и 50 смвода; 115 смразтвор на амоняк, внимателно се налива в 575 смазотна киселина, разредена 1:1, и се добавя 230 смвода. Получените разтвори се охлажда и се смесва внимателно вливане на първия хоросан втори при силно разклащане, за която се образува бяла муть растворилась. При това трябва периодично да се охлади хоросан, не им позволява да го затопли. След това разтворът се оставя да престои в продължение на 48 часа Преди прилагането му се филтрира.

Етилов алкохол в 18300−87.

Амоний роданистый, хоросан за масова концентрация от 100 г/дм.

Калий азотнокислый в 4217−73, разтвор с масова концентрация 10 g/дм.

Фенолфталеин за NTD, разтвор с масова концентрация 10 g/дм; се приготвя, както следва: 1 г фенолфталеина се разтваря в 60 сметилов алкохол и се смесва с 40 смвода.

Водата е неутрална; се приготвя, както следва: до 1 дмвода, от която преди премахване на въглероден диоксид чрез преваряване в продължение на 2−3 часа, приливают 5 смразтвор на фенолфталеина и такова количество титрованного разтвор на натриев хидроксид, вода, придобити стабилен розов цвят. След това към разтвор се добавят няколко капки титрованный разтвор на азотна киселина до изчезването на цвета. 50 смнейтрализованной по този начин вода трябва да бъдат боядисани в розово от затлъстяване с около една капка титрованного разтвор каустик натриев хидроксид.

Бариев хидроксид в 4107−78.

Вар натронная.

Натриев хидроксид (натриев хидроксид) И 4328−77, титрованный хоросан; се приготвя, както следва: 33 g натриев хидроксид се разтварят в 10 дмвода, от която преди премахване на въглероден диоксид чрез преваряване в продължение на 2−3 часа в разтвор На приливают 3−5 смразтвор с масова концентрация 10 g/дмна бариев хидроксид и се оставя да престои в продължение на 2−3 дни, докато образувалите се твърди, въглероден диоксид бариев отстоится напълно. Разтворът се съхранява в бутилки, затворени с гумена запушалка с две дупки: в едно от тях включен абсорбатор с натронной с вар, други — сифонная тръба с кранче, не като достига до дъното на бутилки от 0,5 cm, с загнутым до край.

Бистър разтвор сифонируют в друга бутилка и се съхранява, както е посочено по-горе.

Киселина азотна И 4461−77, титрованный хоросан; се приготвя, както следва: 50 смазотна киселина се поставят в дамаджана и се разрежда до обем 10 дмвода, от която преди премахване на въглероден диоксид чрез преваряване в продължение на 2−3 супени 1 смразтвор на азотна киселина трябва да отговарят на повече от 1 смтитрованного разтвор на натриев хидроксид. Разтворът се съхранява в бутилки, затворени с гумена запушалка с две дупки: в едно от тях включен абсорбатор с натронной с вар, други — сифонная тръба (с кран), не като достига до дъното на бутилки 0,5 виж

Съотношението между титрованными разтвор на натриев хидроксид и азотна киселина определят, както следва: в гражданските колба с капацитет 300 смизсипва от бюретки 25 смразтвор на натриев хидроксид, се добавят 25 смнеутрална вода и се титрува със азотна киселина, до изчезване на червен цвят.

Съотношението между решения на натриев хидроксид и азотна киселина () изчисляват по формулата

,

къде е обемът разтвор на натриев хидроксид, взети за титруване, см;

 — обем на разтвор на азотна киселина, изразходван за титрование, см.

Заглавие разтвор на натриев хидроксид, монтирани по навеске стандартната проба стомана с известно съдържание на фосфор, близък по състав до анализируемому образец, прекарайте го през всички етапи на анализ, както е посочено в sp 1.3.1.

Заглавие разтвор на натриев хидроксид (T), изразена в грама на фосфор, изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески стандартната проба стомана, г;

 — фракцията на масата на фосфор в стандартна проба, %;

 — обемът разтвор на натриев хидроксид, взети за разтваряне на утайки фосфоромолибдата ацетат, см;

 — обем на разтвор на азотна киселина, изразходван за титрование разтвор на натриев хидроксид при анализа на стандартната проба, мл;

 — съотношението между титрованными разтвори разтвор на натриев хидроксид и азотна киселина.

1.3. Провеждане на анализ на

1.3.1. Определяне на фосфор в сталях, не съдържащи волфрам и с масова акция хром, по-малко от 5%

Версия 1.3.1.1. 2 г са се превърнали се поставя в чаша с капацитет 300−400 см, добавете 70 смазотна киселина, разредена 1:2, и се разтварят при нагряване.

Ако навеска не се разтваря в азотна киселина, към нея се добавят 10 смсолна киселина, загрява, докато се разтопи и се изпарява хоросан до състояние на влажни соли. Добавете 10 смазотна киселина и отново се изпарява хоросан до състояние на влажни соли, след това се добавят 10 смазотна киселина, 15−20 смвода и се загрява, докато се разтопи соли.

1.3.1.2. Утайката на силициева киселина се филтрира на филтър «бялата лента» с добавка на малки количества беззольной кимери, събиране на филтрата в гражданските колба с капацитет 300 см. Утайката върху филтъра се измива с 6−8 пъти гореща азотна киселина, разредена 1:100. Филтър с утайката на силициева киселина изхвърлете.

Забележка. Ако фракцията на масата на силиций в разбор проба превишава 1,5%, филтър с утайката на силициева киселина се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 800−900°C. Утайката навлажнена с 2−3 капки вода, добавят се 8−10 капки азотна киселина, 3−5 смфтористоводородной киселина и внимателно се изпарява съдържанието на тигел изсъхнат. Остатъка в тигел сплавляют с 1−2 грама емисии на натрий при 1000−1100°C. Плав излужени вода при варене, крусибъл се измиват с вода и се добавят азотен киселина, разредена 1:1 до разлагане на карбонати (спиране на образуването на пяна). Полученият разтвор присоединяют към основния фильтрату.

До кипящему фильтрату добавете 5−10 смразтвор с масова концентрация 40 g/дмна калиев перманганат и се вари до загуба на лигнитни утайката на въглероден манган. Докато работите на отоплителни, приливают няколко капки разтвор с масова концентрация от 50 г/дмазотистокислого на натрий до пълното разтваряне на утайката и се вари до отстраняване на азотни оксиди.

При масово дела на арсен в тестова са станали повече от 10% от теглото на фосфор или, ако съдържанието на арсен е известно, последният се отстранява отгонкой под формата на треххлористого арсен. За този разтвор се изпарява изсъхнат, до сухия момента заплащане добавя 10 смсолна киселина и отново се изпарява разтвор на сухо. Тази операция се повтаря още два пъти, за да се разложи на нитрати. Сух остатък се разтваря при нагряване на 15 смсолна киселина, приливают 10 смразтвор с масова концентрация от 100 г/дметилов ацетат и се изпарява до състоянието на влажните соли. Изпарение на разтвора до състояние на влажен соли се повтаря още веднъж, добавяйки пред выпариванием 10 смсолна киселина, и след това се добавят 10 смазотна киселина и се изпарява до състоянието на влажните соли. Наддаване азотна киселина и изпарение до състояние на влажни соли се повтаря още веднъж. След това се добавят 10 смазотна киселина, 10−15 смвода и се загрява, докато се разтопи соли.

Разтворът се охлажда, добавя към него на разтвор на амоняк до началото на загуба на утайка хидроксид желязо, който се разтваря в азотна киселина, приливая на капки. Добавете още 5 смазотна киселина.

Разтворът се нагрява до 50−60°С, се добавят 50 сммолибденовой течност и се разклаща в продължение на няколко минути до загуба на жълто утайки фосфоромолибдата ацетат. Осадку дават оставя да престои в продължение на 2−3 супени

Утайката се филтрира на филтър «синя лента» с добавка на малки количества беззольной кимери. Колба, в която е проведено отлагане, и филтърен кек се измива 6−7 пъти азотна киселина, разредена 1:100, за отстраняване на желязо. За проверка на пълнотата на прането на утайки от желязо 0,5−1 смпроизтичащи промывной течности се събират в епруветка и приливают 3−5 капки разтвор с масова концентрация от 100 г/дмроданистого ацетат. Течността в епруветка трябва да остане безцветна.

Утайката се измиват 5−7 пъти с разтвор на азотнокислого калий за премахване на свободна азотна киселина. За проверка на пълнотата на прането на утайки 8−10 капки, произтичащи промывной течности се събират в епруветка, приливают две капки разтвор с масова концентрация 10 g/дмфенолфталеина и една капка титрованного разтвор на натриев хидроксид. Ако утайката отмыт, течността в епруветка трябва да бъдат боядисани в червен цвят.

Филтратът се отхвърлят. Филтърът с утайката се поставя в колба, в която е проведено седиментация, приливают 25 смнеутрална вода, пет капки разтвор на фенолфталеина, нарушават филтър със стъклена пръчка върху малки части и се разклаща съдържанието на колбата. Приливают титрованный разтвор на натриев хидроксид до появата на оцветяване и се разклаща съдържанието на колбата до пълно разтваряне на утайката. Ако утайката фосфоромолибдата ацетат не изчезна, приливают още известно количество титрованного разтвор на натриев хидроксид (след разтваряне на утайки разтвор трябва да има розов цвят). Добавят още 3−5 смразтвор на натриев хидроксид, измийте стените на колбата неутрална вода и се титрува със излишък от основи титрованным разтвор на азотна киселина, до изчезване на червен цвят. До фильтрату с утайка на контролния опит приливают 25 смнеутрална вода, 25 смтитрованного разтвор на натриев хидроксид и след разтваряне на утайки оттитровывают излишък от основи титрованным разтвор на азотна киселина, за

ак е описано по-горе.

1.3.2. Определяне на фосфор в сталях с масово дял от волфрам по-малко от 5% и на хром, по-малко от 5%

2 г са се превърнали се поставя в чаша с капацитет 300−400 см, приливают 60 смазотна киселина, разредена 1:2, 15 смсолна киселина и се разтваря при умерено нагряване.

Разтвор се изпарява до обем от 20−30 см, се разрежда с гореща вода до обема на 250−300 сантиметра, се нагрява до кипене и се дават оставя да престои осадку вольфрамовой киселина в продължение на 2 часа

Утайката се филтрира на филтър «синя лента», която съдържа малко количество беззольной кимери. Филтратът се събира в чаша с капацитет от 600 см. Чаша и филтърен кек се измива 8−10 пъти гореща азотна киселина, разредена 1:100. Утайката се отхвърлят.

Разтвор се изпарява до състоянието на влажните соли, добавете 10 смазотна киселина, на 30−40 смвода и се загрява, докато се разтопи соли.

След това се анализира водят, както е посочено в sp 1.3.1.

2.

1.4. Обработка на резултатите

1.4.1. Масовата акция на фосфор () в процент изчисляват по формулата

,

къде е обемът разтвор на натриев хидроксид, взети за разтваряне на утайки фосфоромолибдата ацетат, см;

 — обем на разтвор на азотна киселина, изразходван за титрование излишък от разтвор на натриев хидроксид при анализа на стомана, см;

 — съотношението между титрованными разтвори разтвор на натриев хидроксид и азотна киселина;

 — титър разтвор на натриев хидроксид, изразено в грамове на фосфор;

 — тегло на навески, г

.

1.4.2. Забранени несъответствие между крайни резултати в три паралелни определения при надеждната вероятност = 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.