В 22536.2-87
В 22536.2−87 (ЧЛ CMSA 5283−85) въглеродна Стомана и чугун нелегированный. Методи за определяне на сяра (с Промяната N 1)
В 22536.2−87
(ЧЛЕН CMSA 5283−85)
Група В09
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СТОМАНА ВЪГЛЕРОДНА И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Методи за определяне на сяра
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of sulphur
ОКСТУ 0809
Срокът на действие с 01.01.88
до 01.01.98*
______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 7−95 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация.
(ИУС, N 11, 1995 година). — Забележка на производителя на базата данни.
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
Г. на К. Конфликта, канд. техн. науките;
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. Стандарт съответства на ЧЛ CMSA 5283−85 в части от разпространението му през въглероден стомана и чугун нелегированный
4. В ЗАМЯНА
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в които дадена връзка | Номер на точка, алинея, регистрация, приложения |
| В 22536.0−87 |
1.1 |
| В 3118−77 |
2.2 |
| В 14261−77 |
2.2 |
| В 4204−77 |
2.2 |
| В 9286−82 |
2.2 |
| В 4328−77 |
2.2 |
| В 20490−75 |
2.2 |
| В 10163−76 |
2.2 |
| В 4202−75 |
2.2 |
| В 4232−74 |
2.2 |
| В 4159−79 |
2.2 |
| В 860−75 |
2.2, 3.2 |
| В 516−79 |
2.2, 3.2 |
| В 9147−80 |
3.2 |
| В 13610−79 |
3.2 |
6. ПРЕИЗДАВАНЕ. Декември 1987 г.
Изменено с постановление N 1, одобрена с постановление Госстандарта на СССР
Промяна извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 6, 1990 г.
Този стандарт определя титриметрический, кулонометрический методи и техника на инфрачервена спектроскопия за определяне на сяра в въглеродна стомана и нелегированном инициативи в масово дял от 0,002 до 0.40%.
Поносите, Изъм. N 1).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 22536.0−87.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на навески проба произходът на кислород при температура 1250−1350°С, която двуоксида на сяра вода и титровании образувани сернистой киселина с разтвор на смес йодноватокислого и метил калий или разтвор на йод в присъствието на индикатор нишесте.
2.2. Апаратура и реактиви
Инсталация за титриметрического определяне на сяра (по дяволите. 1), състояща се от бутилката с кислород или кислородопровода 1, снабженного редукционным вентилем и манометром за пускане и регулиране на тока на кислород; промывной склянки 2, съдържаща разтвор на калиев перманганат с масова концентрация 40 g/дмв разтвор гидрооксида на калий с масова концентрация 400 г/дм
; склянки Тищенко с концентрирана сярна киселина 3, V-образна тръба 4, попълнен с безводен калиев калций или ангидроном (допуска се извършва сухо почистване на кислород; за това, вместо да склянок 2, 3, 4 използват хлоркальциевую тръба, колона с аскаритом и V-образна тръба, съдържаща се в първата половина (по време на движение на газ) и азбест, напоена двуоксидом манган, във втория — ангидрон); ротаметра за измерване на разхода на кислород, 5; хоризонтална тръбна пещ с силитовыми нагреватели, които осигуряват отопление на 1250−1350° 6; терморегулятора 7, с помощта на които поддържат постоянна температура на пещта; регулатор на напрежение 8 (допуска се да се прилагат и други видове тръбни пещи, осигуряващи необходимата температура); рефракторни муллитокремнеземистой тръба 9 от административно-техническата документация, предназначена за изгаряне на навески, дължина 600−800 mm, с вътрешен диаметър 20−22 мм. на Краищата на тръбата трябва да действа от пещта не по-малко от 200 mm от всяка страна (тръба покрита с метални затваряне или добре подогнанными гумени тапи с дупки и с метални топчета, предотвращающими обгорание задръствания. В дупки, задръствания поставят стъклени или месингови свързващи тръби. Преди употреба порцеланова тръба запалва по цялата дължина в пещ при работна температура); лодки порцелан И 9147−80 10, предназначена за изгаряне на навески, выдерживающей температурата на 1350 °C (преди прилагането на малка лодка запалва произходът на кислород при работна температура и да я съхранява в эксикаторе, шлиф капачки, които не трябва да бъдат покрити смазывающими вещества); филтър 11 за усвояване на твърди окиси, образувани при изгарянето на навески и уносимых ток кислород от фурната (филтър представлява стъклен сферични или цилиндрична стъкленица, напълнена стъклена или памучна вата); микробюретки 12 или бюретки с капацитет от 25 см
, съдържащи разтвор на йодид-калиев йодат или разтвор на йод; поглотительного на съда 13 височина 250−265 мм и диаметър 30−35 мм; съд за разтвор за сравняване на 14 височина 250−265 мм и диаметър 30−35 мм. Схема на клетка, състояща се от поглотительного съд и на съда на сравнението, съпоставката на по дяволите. 2. В поглотительный съд впаяна Г-образна стъклена тръба с диаметър 7 мм, оканчивающаяся барботером с поплавъка 15 (виж по дяволите. 1), чрез която в поглотительный съд идват газообразни продукти от изгарянето. В поглотительном съд тече процес на усвояване и титриране двуоксида на сяра, в съда сравнение е разтвор за сравнение за контрол на оцветяване на разтвора по време на титриране. Допуска се прилагат клетка на друга форма и без съд сравнение.
По дяволите. 1. Инсталация за титриметрического определяне на сяра
По дяволите. 1
По дяволите. 2. Схема на клетка, състояща се от поглотительного съд и на съда сравнение
По дяволите. 2
Ел.котлони тип СНОЛ по административно-техническа документация, осигуряваща температура на отопление не по-ниска от 1000 °C. Куката, с помощта на които лодки се вкарва в тръбата за изгаряне и извличат от нея, се приготвя от жароупорной мека тел с диаметър 3−5 мм и дължина от 500−600 мм
Кислород с чистота не по-малко от 99% на УПРАВИТЕЛНИЯ 5583−78.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или В 14261−77.
Киселина сярна в 4204−77 или В 14262−78.
Калий гидрооксид в 9286−82 или натриев гидрооксид в 4328−77.
Калий марганцовокислый в 20490−75, разтвор с масова концентрация 40 g/дмв разтвор гидрооксида на калий с масова концентрация 400 г/дм
.
Калций, натриев хлорид за регулиране на техническа документация.
Вар натронная или натронный азбест (аскарит).
Магнезий хлорнокислый безводен (ангидрон) Md (СlO)
.
Нишестето се разтваря в 10163−76.
Разтвор с масова концентрация 0,5 г/дм(прилага се при титровании разтвор на смес йодноватокислого и метил калий): 0,5 g разтворимо нишесте удряха в порцеланов хаван с 50 см
вода и суспензия се налива на тънка струя в 950 см
вряща вода. За картофено разтвор приливают 15 см
солна киселина, охлажда се и приливают на малки порции при непрекъснато бъркане на хоросан йодид-калиев йодат до получаване на леко-синьо оцветяване на разтвора.
Разтвор с масова концентрация 1 г/дм(прилага се при титровании разтвор на йод); 1 g разтворимо нишесте удряха в порцеланов хаван с 50 см
вода и суспензия се налива на тънка струя в 950 см
вряща вода, добавете две капки солна киселина и се вари в продължение на разтвор на 5 мин., охлажда се и приливают на малки порции при непрекъснато бъркане до получаване на разтвор на йод слабо-синьо оцветяване на разтвора.
Калий йодноватокислый в 4202−75;
Калий йодистый в 4232−74.
Стандартен разтвор на йодноватокислого калий; 0,0862 г йодноватокислого калий, 17,0 грама метилов калий и 0,4 грама гидрооксида калий се разтваря във вода и се долива количество разтвор до 1 дм. Разтворът се съхранява в склянке от тъмно стъкло. При определяне на масовата акция на сяра по-малко от 0.01% трябва изходния разтвор йодноватокислого калий се разрежда в съотношение 1:4 или 1:6.
Кристален Йод в 4159−79 стандартен разтвор; 1,9845 г йод, разтворен с 15 грама метилов на калий в 60 смвода в колба с пришлифованной запушалка. След пълното разтваряне на йод разтвор се изсипва в склянку от тъмно стъкло, се разрежда с вода до обема на 5 дм
и се разбърква добре.
Масова концентрация на разтвори йодноватокислого калий или йод, монтирани по стандартни образци на прочутата масова акция на сяра и химически състав, близък до състава на тестова проба. Изгаряне на навесок стандартни проби се извършва при същите условия, че и анализ. Масова концентрация , изразена в грамове на сяра до 1 см
разтвор, изчисляват по формулата
къде — народното в стандартна проба, %;
— тегло на навески на стандартния модел, г;
— обемът на разтвора йодноватокислого калий или йод, изразходван за титрование разтвор на стандартния модел, см
;
— обемът на разтвора йодноватокислого калий или йод, изразходван за титрование разтвор на контролна проба, см
.
Плавни: tin в 860−75 или мед И 546−79 под формата на чипс, както и оксиди на метали, предварително проверени в условията на анализ за съдържание на сяра. Допуска се прилагат други плавни. Всички плавни трябва да бъдат проверени за съдържание на сяра, което не трябва да надвишава стойността на установените несъответствия за съответните стойности на масови акции на сяра, дадени в таблица. 1.
Манган диоксид в 4470−79.
Етилов етер И 22300−76.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.
Ацетон в 2603−79.
Поносите, Изъм. N 1).
2.3. Подготовка за анализ
Преди започване на работа се загрява фурната до необходимата температура и се проверяват за херметичност на инсталацията.
Пълнотата на изгаряне на сяра от емайлирани тръби и лодки определят, както следва: при достигане на температурата на фурната 1250−1350°С тръба покрита от двете страни на капачката, наля в двете съд по 110−120 смкрахмального разтвор слабо-синьо оцветяване, отваряне на кран, пропускат ток кислород със скорост 2,5 дм
/мин
Промяна в цвета на разтвора в поглотительном съд при пропускании на кислород в продължение на няколко минути свидетелства за разпределяне на тръбата възстановителни газообразни вещества реагира с йод. Докато работите на подаване на кислород, приливают до поглотительному разтвор на стандартния разтвор на йод или смес йодноватокислого и метил калий, докато интензивността на оцветяване на разтворите в двете съдове не стане еднаква. За проверка на правилното функциониране на инсталацията се изгарят 2−3 навески стандартната проба стомана или чугун в присъствието на плавня, както е посочено в sp 2.4. След това изгарят навеску плавня за установяване на изменения на контролния опит. Преди започване на работа, както и след смяна на порцеланови тръби горят две-три навески метал.
2.4. Провеждане на анализ на
Навеску стомана (желязо) при необходимост, предварително измити с етер, етилов спирт или ацетон и сушен, с тегло 0,5−1,0 g се поставя в малка лодка, равномерно по дъното и тавана слой на плавня в размер на 0,5−1,0 г. При анализа на въглеродни стомани се допуска провеждане на изгаряне без плавня. Малка лодка с разбивка и плавнем с помощта на куката се поставя в най-предварително загрята част от порцеланова тръба и бързо затвори телефона с гумена запушалка или затвор, в които е поставена стъклена или латунная тръба за доставка на кислород. Горят навеску проби при температура от 1250−1350°C. Скорост на пропускливост на кислород е 2,5 дм/мин
В процеса на горене навески наблюдават промяната на цвят течност в поглотительном съд, където се случва усвояването на оксиди на сярата. По време на изгаряне на оцветяване на разтвора в поглотительном съд трябва да бъде през цялото време близо до оцветяването на разтвора сравнение. За този разтвор в поглотительном съд по малко намаляване на интензивността на оцветяване е добавен разтвор на йодид-калиев йодат или йод до получаване на еднаква интензивност на оцветяване и в двата съдове. Титрование смятат за завършено, когато интензивността на оцветяване на разтворите в двете съдове ще се превърне в една и съща. За проверка на пълнотата на горене навески кислород продължават да служат още в рамките на 1 мин. Ако интензивността на оцветяване на разтвора не намалее, определение смятат завършено, ако намаляват — титрование продължават. След изгарянето на проби малка лодка се отстранява една кука от фурната. Разтопени окислы трябва да има вид на гъста, хомогенна маса, разположена по целия дъното на лодка. В противен случай трябва да се вземе нова навеску и повторете изгаряне. Поглотительный разтворът се излива от буркана и се измива съд с вода.
Около и след 20 сжиганий тръба, по която газове подводятся в поглотительный съд, както и тръби за изгаряне трябва да се очисти от окиси на желязо ершом от мека тел.
Не е позволено да се насладите зашлакованными тръби, тъй като това може да доведе до получаване на занижени резултати. Завишени резултати могат да бъдат получени при недостатъчно предварително прокаливании тръба и лодки, а също и при обгорании задръствания.
Поносите, Изъм. N 1).
2.5. Обработка на резултатите
2.5.1. Масовата акция на сяра в процент изчисляват по формулата
където и обема на йодноватокислого калий или йод, изразходван за титрование на анализирания разтвор на пробата, см
;
— обемът на разтвора йодноватокислого калий или йод, изразходван за титрование разтвор на контролния опит, см
;
— за масова концентрация на разтвора йодноватокислого калий или йод, г/см
., изм.
— тегло на навески на анализирания проба, г
.
2.6. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на сяра за стомана, и за дзпо. 1, за желязо — таблица. 2.
Таблица 1
| Забранени несъответствия, % | |||||||||
| Народното от стомана, % | Грешка при анализ на резултатите |
две средни анализ на резултатите, изпълнена неправителствени при различни условия |
две паралелни определения |
три паралелни определе — ний |
анализ на резултатите стандартната проба от аттестованного стойности | ||||
| От | 0,002 | до | 0,005 | вкл. | 0,0012 | 0,0015 | 0,0013 | 0,0015 | 0,0008 |
| Св. | 0,005 | « | 0,010 | « | 0,0016 | 0,0020 | 0,0017 | 0,0020 | 0,0010 |
| « | 0,01 | « | 0,02 | « | 0,0024 | 0,0030 | 0,0025 | 0,0030 | 0,0016 |
| « | 0,02 | « | 0,05 | « | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,003 |
| « | 0,05 |
« | 0,10 | « | 0,006 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 |
| « | 0,10 | « | 0,20 | « | 0,010 |
0,012 | 0,010 | 0,012 | 0,006 |
| « | 0,20 | « |
0,40 | « | 0,016 | 0,020 | 0,017 | 0,020 | 0,010 |
Таблица 2
| Забранени несъответствия, % | |||||||||
| Народното от чугун, % | Грешка при анализ на резултатите |
две средни анализ на резултатите, изпълнена неправителствени при различни условия |
две паралелни определения |
три паралелни определе — ний |
анализ на резултатите стандартната проба от аттестованного стойности | ||||
| От | 0,002 | до | 0,005 | вкл. | 0,0012 | 0,0015 | 0,0013 | 0,0015 | 0,0008 |
| Св. | 0,005 | « | 0,010 | « | 0,0016 | 0,0020 | 0,0017 | 0,0020 | 0,0010 |
| « | 0,01 | « | 0,02 | « | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,003 |
| « | 0,02 | « | 0,05 | « | 0,006 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 |
| « | 0,05 |
« | 0,10 | « | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | 0,005 |
| « | 0,10 | « | 0,20 | « | 0,016 |
0,020 | 0,017 | 0,020 | 0,010 |
| « | 0,20 | « |
0,40 | « | 0,024 | 0,030 | 0,025 | 0,030 | 0,015 |
Поносите, Изъм. N 1).
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на навески проба произходът на кислород при температура 1250−1350°С, усвояването на получената двуоксида сяра поглотительным разтвор с определена начална стойност на рН и следващо измерение на инсталация за кулонометрического титриране, необходимо за възстановяване на първоначалните стойности на рН на количеството електроенергия, което е пропорционално на съдържанието на сяра в навеске проба.
3.2. Апаратура и реактиви
Кулонометрическая инсталация от всякакъв тип, със всички удобства (кулонометр, поглотительные съдове, рН-метър, коректор маса), осигурявайки точността на провеждане на анализа, посочени в таблицата.
Печка хоризонтална тръбна с силитовыми нагреватели, които осигуряват температурата на загряване на 1250−1350°.
Бутилка с кислород или кислородопровод.
Тръба огнеупорни муллитокремнеземистые по административно-техническа документация дължина 600−800 mm, с вътрешен диаметър 20−22 мм.
Лодка порцеланови И 9147−80.
Ел.котлони тип СНОЛ по административно-техническа документация, осигуряваща температура на отопление не по-ниска от 1000 °C.
Преди прилагането на малка лодка запалва произходът на кислород при работна температура и да я съхранява в эксикаторе, шлиф капачки, които не трябва да бъдат покрити смазывающими вещества.
Поглотительный и помощен разтвори се приготвят в съответствие с вида на използваната кулонометрической инсталация.
Плавни: пятиоокись ванадий по административно-техническа документация;
мед И 546−79, калай И 860−75, желязо карбонильное радиотехническое в 13610−79 или желязо карбонильное os.ч. Допуска се прилагат други плавни. Народното в плавне не трябва да надвишава стойността на абсолютно установените несъответствия и за съответните диапазони на концентрация, дадени в таблицата.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.
Етилов етер И 22300−76.
Ацетон в 2603−79.
Поносите, Изъм. N 1).
3.3. Провеждане на анализ на
Уредът е готов за работа в съответствие с инструкциите на производителя. За отстраняване на следи от сяра от инсталиране преди да започнете анализ чрез инсталацията преминава ток на кислород и запалва тръба. Пропускливост на кислород и прокаливание на тръбата се извършва преди получаване на минимално постоянно показанията на уреда.
За контрол на правилността на работа на инсталацията, преди започване на работа и на всеки 2−3 ч по време на работа горят две-три навески стандартната проба стомана или чугун с известна масова акция на сяра, близо до дефинирани.
Навеску проба с маса, определена в зависимост от вида на кулонометрической инсталация, се поставя в порцеланова малка лодка и се покрива равномерно плавня. Съотношението на масите навесок плавня и извадката е 1:1 или 2:1.
Малка лодка с навеской и плавнем се поставят в работната част на пещта и пробата се опепелява при температура 1250−1350°.
Анализ смятат завършено, ако показанията на уреда или на брояча не се променят в продължение на 1 мин или се променят в размер на празен сметка на уреда.
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масовата акция на сяра в процент изчисляват по формулата
където е отчетено цифрово табло на уреда, получени в резултат на изгарянето на навески тестова проба, %;
— средното аритметично значение на показанията на цифрово табло на уреда, получени в резултат на изгарянето на плавня при извършване на контролни анализи, %.
3.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на сяра за стомана, и за дзпо. 1, за чугун — в българия. 2.
Поносите, Изъм. N 1).
4. МЕТОД НА ИНФРАЧЕРВЕНА СПЕКТРОСКОПИЯ
4.1. Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на навески проба произходът на кислород при температура 1350−1700°С и определянето на размера на получената двуоксида сяра чрез измерване абсорбира им инфрачервена радиация.
4.2. Апаратура и реактиви
Автоматичен анализатор, основан на поглъщането на инфрачервена радиация от всякакъв тип, със всички удобства.
Плавень и спомагателни материали в зависимост от вида на ползвания анализатор.
4.3. Провеждане на анализ на
Анализ се извършва в зависимост от вида на анализатора.
4.4. Обработка на резултатите
4.4.1. Масовата акция на сяра в % определят за цифрово показалеца на анализатора минус резултат на контролния опит.
4.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на сяра за стомана, и за дзпо. 1, за чугун — в българия. 2.
Поносите, Изъм. N 1).
