В 25599.4-83

• gost-255994-83.pdf (152.10 KiB)
  ГОСТ 25599.4-83

В 25599.4−83 (ЧЛ CMSA 2951−81) Сплави, твърди метални. Метод за определяне на кобалт (с Промяната N 1)

В 25599.4−83
(CT CMSA 2951−81)

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, ТВЪРДИ МЕТАЛНИ

Метод за определяне на кобалт

Sintered hardmetals. Method for the determination of cobalt

BCR 19 6100

Дата на въвеждане 1984−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 20 януари 1983 г. N 291 срок на действие е с 01.01.84 до 01.01.89*
_______________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС N 5/6, 1993 година). — Забележка на производителя на база данни

ПРЕИЗДАВАНЕ. Август 1984 г.

Изменено с постановление N 1, одобрен и въведеното в действие от 01.01.89 постановление Госстандарта на СССР от 27.04.88 N 1184

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 7, 1988 година


Този стандарт определя потенциометрический метод за определяне на кобалт в масово дял от 1 до 60% в твърди метални сплави, карбид карбидных смеси.

Методът се основава на окисление на кобалт до трехвалентного състоянието на железосинеродистым на калий в амонячна среда. Излишната железосинеродистого калий оттитровывают потенциометрически разтвор на амониев кобалт.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 14339.0−82.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Инсталацията за провеждане на потенциометрического титриране.

Електрод platinum индикаторный.

Тел вольфрамовая — електрод сравнение.

Киселина сярна в 4204−77, плътност 1,84 g/cm.

Амоняк вода И 3760−79, плътност 0,91 g/cm.

Амоний сернокислый в 3769−78, 25%-тият хоросан.

Амоний лимоннокислый в 3653−78, 30%-тият хоросан.

Киселина азотна И 4461−77, плътност на 1,4 г/см.

Киселина фтористоводородная в 10484−78, плътност 1,12 g/cm.

Хартия индикатор.

Кобалт сернокислый или метален.

Разтвор на амониев кобалт стандартен 0,002 g/cmприготвят се по два начина:

а) 10 g амониев кобалт се разтваря във вода, приливают 10 смсярна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Концентрацията на разтвора се определят электролитическим метод;

б) 2,0 грама метал кобалт се разтваря в 10 смазотна киселина, изпарява към до влажни соли, приливают 10 смсярна киселина и се изпарява до изпарения серного анхидрид. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

Калий железосинеродистый в 4206−75, хоросан 0,03 g·екв/дм.

11 г железосинеродистого калий се разтваря във вода в триизмерна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

За установяване на съотношението на обема (концентрации) разтвори на амониев кобалт и железосинеродистого на калий в чаша с капацитет 400 смприливают 20 смразтвор на амониев сулфат, 10 смразтвор на лимоннокислого ацетат, 100−200 смвода, 80 смамоняк и от 10 до 20 смразтвор на железосинеродистого калий.

Подготвеният разтвор се титрува със потенциометрически разтвор на амониев кобалт.

Съотношението на обема (концентрации) разтвори () изчисляват по формулата

,

където и обема на железосинеродистого калий, взети за определяне на съотношението, см;

 — обемът на разтвора на амониев кобалт, изразходван за титрование железосинеродистого калий, см.

Везни аналитични тип ВЛР-200 или друг тип, които осигуряват прецизност на тегло не повече от ±0,0002 г.

Мешалка магнитна ММ-5.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

В зависимост от очакваното съдържание на кобалт вземат навеску маса в съответствие с таблица.1, се разтварят при нагряване до 10 смсярна киселина и 5 g амониев ацетат в жаростойком чаша, покрит часови стъкло, или навеску проба, навлажнена с вода, се разтваря в сместа за 15−20 смфтористоводородной и 5 смазотна киселини в платина чаша.

Таблица 1

След разтваряне навески приливают 5 смразтвор на сярна киселина и се изпарява до изпарения серного анхидрид. Охладен разтвор се изсипва в чаша, промывая чаша 2−3 пъти подаммиачной вода.

Добавя се на малки порции 20 смразтвор на амониев сулфат, 10 смразтвор на амониев лимоннокислого и 150 смвода. Разтвор на пробата внимателно се неутрализира с разтвор на амоняк до леко кисела реакция по индикаторна хартия «конго», добавят 80 смразтвор на амоняк, след което анализираният разтвор се охлажда.

До анализируемому разтвор от бюретки приливают хоросан железосинеродистого на калий в съответствие с таблица.1.

В подготвеният разтвор се потапя магнитна мешалку и електроди и оттитровывают излишък железосинеродистого разтвор на калиев сулфат кобалт до рязко покачване на капацитета.

Поносите, Изъм. N 1).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на кобалт () в процент изчисляват по следната формула:

,

където и обема на железосинеродистого калий, добавени към анализируемому разтвор, см.

 — обемът на разтвора на амониев кобалт, изразходван за обратното титрование излишък от разтвор на железосинеродистого калий, см;

 — съотношението на обема (концентрации) разтвори на амониев кобалт и железосинеродистого калий;

 — концентрация на кобалт в стандартен разтвор на амониев кобалт, г/см;

 — тегло на навески проба,

г.

4.2. Забранени несъответствие между резултатите от паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2