В 2604.1-77

• gost-26041-77.pdf (357.96 KiB)
  ГОСТ 2604.1-77

В 2604.1−77 Чугун легирана с. Методи за определяне на въглерод (с Промените, N 1, 2)

В 2604.1−77

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРАНА С

Методи за определяне на въглерод

Alloy cast iron. Methods for determinations of carbon

МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата на правене на 1978−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 22 март 1977 г. N 680 дата на въвеждане инсталиран 01.01.78

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

В ЗАМЯНА ГОСТ 2604–44, разд.1 в частта за определяне на масовата акция на въглерод

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1982 г., юни 1987 г. (ИУС 3−83, 9−87).


Този стандарт се отнася за легирана с чугун и определя газообъемный метод за определяне на общ въглерод (от 2,5 до 4,5%), кулонометрический метод за определяне на общ въглерод (от 2,5 до 5%), газообъемный и кулонометрический методи за определяне на несвязанного на въглерода (графит) (от 0,1 до 3,0%).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 28473−90.

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАСОВИ АКЦИИ ОБЩ ВЪГЛЕРОД

2.1.Същност на метода

Методът се основава на изгаряне на навески чугун произходът на кислород при 1300−1350 °С с последващо придобиване под формата на въглероден диоксид с разтвор на калиев хидроксид. Фракцията на масата диоксид се определя от разликата между първоначалния обем газове и обем газове, получени след поглъщане на въглероден диоксид разтвор каустик кали.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталация за определяне на масовата акция на въглерод (виж чертежа).

Инсталация за определяне на масовата акция на въглерод се състои от следните елементи: с бутилка с кислород 7, снабженного редукционным вентилем; аспиратора или газометра 2 като буфер; двухходовых кранове 3; промывной склянки 4, съдържащ марганцовокислый калий в разтвора на калиев хидроксид, промывной склянки 5, съдържащи сярна киселина (при сух метод на почистване измивания склянки 4 и 5 се заменят с U-образна тръба, напълнена аскаритом); газов брояч или реометра 6; хоризонтална тръбна электропечи 7 с водно охлаждане, която осигурява температура на отопление (1350±20) °С; термодвойка 9 с терморегулятором или гальванометром за контрол на пещ; трансформатор 8 за регулиране на напрежението; порцелан неостъклени газонепроницаемой тръба 10 с дължина 750 mm с вътрешен диаметър 20−22 мм. на Краищата на тръбата трябва да действа вън от пещта не по-малко от 200 mm; порцелан неостъклени или шамотной лодка 11 N 1, N 2 И 9147−80; филтър 12 за усвояване на твърди окиси, уносимых удар на кислород в процеса на изгаряне на чугун. Филтъра е стъклен сферични или цилиндрична стъкленица, напълнена стъклена вата; промывной склянки 13 за усвояване на серен диоксид, съдържащ разтвор двухромовокислого на калий в сярна киселина (при сух метод на почистване промывная склянка 13 се заменя с абсорбента, попълнен гидроперитом), в комбинация с уред ГОУ-1, състоящ се от змеевикового хладилника 14 за охлаждане на газовата смес (С+), излизащи от пещта; двухходового кран 15, чрез който газова смес от фурната и хладилника идва в газоизмерительную бюретку; двухходового кран 16, свързващ газоизмерительную бюретку с колба за усвояване на газ; газоизмерительной бюретки 17. В най-тясната част бюретки прикрепена подвижната скала за измерване на обема на газове, съответстващ на насипни дял диоксид в проба от процент. Скала отговаря само за една бюретке, към която тя е приложен; прехвърлянето му към друга бюретку не бива да се случва.

Деление на скалата съответства на директно лихвен масова дял на въглерод в 1 грам от изпитваното вещество. Бюретки обикновено градуированы при температура от 16 или 20 °C и атмосферно налягане 7448 Бкп (760 mm hg. супена), така че за други условия налагат изменение на температурата и атмосферното налягане в съответната таблица, приложени към газоанализатору ГОУ-1; съд за поглъщане на въглероден диоксид, 18, напълнена с разтвор каустик кали; уравнительной склянки 19, трехходового кран 20; гумен цилиндър на 21 за изпомпване на газовата смес от бюретки в клещи.

Барометър.

На куката, с помощта на които малка лодка се поставя в тръбата и извличат от него, е направен от устойчиви на топлина мека тел с квадратно или кръгло сечение с диаметър 3−5 мм, дължина от 500−600 мм

Калий марганцовокислый в 20490−75, хоросан 0,04 г/смв разтвор на калиев хидроксид (в 24363−80), 0,4 g/cm.

Киселина сярна в 4204−77.

Калиев хидроксид концентрирани в 24363−80, разтвор 0,5 g/cm.

Натрий натриев хлорид в 4233−77, разтвор 0,25 гр/см, към който прибавлено 5−6 капки сярна киселина и няколко капки разтвор на метилового оранжево.

Метил оранжево, разтвор, 0,001 грама/см.

Калий двухромовокислый в 4220−75, разтвор 0,15 г/смв сярна киселина.

Аскарит.

Гидроперит медицински.

Плавни: желязо, мед, оксид, мед, калай висока степен на чистота, олово. Масовата акция на въглерод в плавнях не трябва да надвишава установените несъответствия и за съответните стойности на масови акции на въглерод, показани в таблицата.

Поносите, Изъм. N 1, 2

).

2.3. Подготовка за анализ

Събират газоанализатор ГОУ-1. Използва се бюретку със скалата от 0 до 4,5%.

Стъклени части за уреди се свързват плътно, встык с помощта на професионалните каучук тръби за изгаряне на храни не са били в контакт с гумени тръби. Преди започване на работа се загрява фурната до необходимата температура.

Порцеланова тръба покрита от двете страни, добре подогнанными с гумени тапи. В дупки, задръствания поставят стъклени или медни тръби.

Избягвайте обгорания гумени тапи за излизане на газове от пещ вътрешната торцовую повърхността на тази тапи затварят азбестов или месингова ивица, надетой в края на стъклен или месингова тръба.

Порцеланови тръби и лодки запалва произходът на кислород при работна температура. Прокаленные лодки се съхраняват в эксикаторе. Шлиф капачки эксикатора не трябва да се поемат смазывающими вещества.

Порцеланови тръби, всички връзки и кранове монтаж се проверяват на херметичност. Ако инсталацията не герметична и при проверката на отделните фуги не е установено изтичане на място, инсталацията трябва да се анализира, внимателно избършете всички кранове мека кърпа, намазана с вазелин и проверката се повтаря.

Газоизмерительную бюретку 17 трябва да се поддържат чисти, периодично промывая топла смес на хромна.

Стъклен памук в балон 12 трябва да се сменя на по-малко замърсяване.

Преди да започнете анализ горят няколко проби от чугун и пропускат газове чрез газоизмерительную бюретку и уравнительную склянку, пълна с разтвор на натриев хлорид за насищане на въглероден диоксид разтвор в уравнительной склянке.

За проверка на правилното функциониране на инсталацията се изгарят 2−3 навески на стандартния модел на чугун в присъствието на плавня, както е посочено в sp 2.4.

По същия начин се извършва контролен опит на съдържанието на въглерод в плавне.

2.4. Провеждане на анализ на

Навеску чугун, с тегло 1 g се поставя в порцеланова малка лодка, отгоре се покриват плавнем в съотношение 1:1 и се инжектира с помощта на куката в пещ, предварително загрята до температура 1300−1350 °C. малка лодка определят в централната, най-топъл част порцеланова тръба за изгаряне, която бързо затворени с гумена запушалка или затвор.

След минута отвори кранове 3, пропускат ток кислород със скорост 0,2−0,4 дм/мин Навеску горят под лек натиск (при затворен кран 15). След това кран 15 поставят в положение, при което газовата смес постъпва в газоизмерительную бюретку. След като тесен в долната част на бюретки е пълна газ и нивото на течността достигне нулево деление на скалата, кран 15 припокриват.

След това изключи ток кислород, за какво да си затваряме редукционный вентилите и кран 3, находящ се преди печка; изключете от контакта с шнорхел или отварят гейта, се малка лодка и след известно охлаждане обмислят съдържанието му. Ако навеска не изгаря напълно, трябва да се вземе нова навеску и повторете изгаряне. Преместване на уравнительную склянку 19 (при подходящо положение на крана, 20) по бюретки, намират в положение, при което нивата на течности в бюретке и уравнительной склянке ще бъдат на една височина. На същото ниво се определят нулево деление подвижна скала.

При измерване на ниво на течности в бюретке трябва да изчакате с 15−20, за да течност, останали по стените на бюретки, стъкло, по възможност напълно.

Газовата смес (С+) от бюретки 17 превеждат в клещи 18, нагнетая въздух в уравнительную склянку гумена баллоном 21 и като се уверите, че в бюретке не остава мехурчета газ. От абсорбатор 18 остатъка газа отново перекачивают в бюретку 17. Тази операция се повтаря. След това се определят с кран 16 в положение на пълно разделяне с абсорбента и измерват, като за първи път, обем газ в бюретке, записване на показанията на скалата. След това трябва да бъдат повторно изборът на газ. С тази цел се свързват газоизмерительную бюретку с атмосферата и я изпълват с течност.

Завъртане на крана 15 свързват бюретку с хладилник и произвеждат вторично изгаряне навески, намираща се в тръба, в продължение на 3 мин. Резултатите, получени при двата отборах газ, обобщават.

Измерват се също температурата на газа в бюретке и атмосферното налягане. След това се освобождават бюретку от газ и е готов апарат за следващия изгаряне.

2.5. Обработка на резултатите

2.5.1. След края на анализ на масата, приложени към газоанализатору ГОУ-1, намират изменение на температурата и налягането, за условията, при които се извършва анализ.

Масовата акция на въглерод (с) процент изчисляват по формулата

,

където е отчетено скалата газоизмерительной бюретки, подходящо за масова дял на въглерод, %;

 — поправочный коефициент на температурата и атмосферното налягане, намерени в таблицата, приложени към инструмент;

 — тегло на навески, г.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.5.2. Забранени несъответствие между резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава 0,10%.

Поносите, Изъм. (2).

3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАСОВИ АКЦИИ ОБЩ ВЪГЛЕРОД

3.1.Същност на метода

Методът се основава на изгаряне на навески чугун в тръбна электропечи произходът на кислород при 1300−1350 °C. Формира въглероден диоксид се абсорбира от поглотительным разтвор, което води до повишаване на киселинността, което от своя страна води до промяна на д. с. с. индикаторна система на рН-метър. Количеството електроенергия, необходимо за постигане на първоначалната стойност на рН, се определя със специален кулонометром-интегратор на ток, показващ директно количество въглерод в проценти.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Експрес-анализатор EN-39. Допуска се прилагат анализатори на други видове.

Бутилка с кислород, снабженным редукционным вентилем за пускане и регулиране на тока на кислород.

Ел.котлони хоризонтална тръбна с водно охлаждане, осигуряваща температура на отопление 1300−1350 °.

Тръба порцеланова неглазурованная газонепроницаемая дължина 750 mm, с вътрешен диаметър 20−22 мм, предварително прокаленная по цялата си дължина при температура 1300−1350 °.

Краищата на тръбата трябва да действа от фурната на 200 мм.

Лодка порцеланови неглазирани N 1 и N 2 в 9147−80, выдерживающие температурата 1300−1350 °С, предварително прокаленные при работна температура.

Прокаленные лодки се съхраняват в эксикаторе. Шлиф капачки эксикатора не трябва да се поемат смазывающим вещество.

На куката, с помощта на който лодка се поставя в тръбата и извличат от него, е направен от устойчиви на топлина мека тел с квадратно или кръгло сечение с диаметър 3−5 мм, дължина от 500−600 мм

Аскарит.

Калиев натриев хлорид в 4234−77.

Стронций натриев хлорид в 4140−74.

Борна киселина в 9656−75.

Калий железисто-синеродистый 3-воден И 4207−75.

Поглотительный хоросан; приготвя се по следния начин: 100 г калиев хлорид, 100 г калиев хлорид на стронций, 1 г, борна киселина се поставя в колбата и се разтваря в 1 дмвода.

Спомагателен разтвор; приготвя се по следния начин: 100 г калиев хлорид, 100 г железисто-синеродистого калий 3-вода и 1 г, борна киселина се поставя в колбата и се разтваря в 1 дмвода.

Плавни: желязо, мед, оксид, мед, калай висока степен на чистота, олово. Масовата акция на въглерод в плавнях не трябва да надвишава установените несъответствия и за съответните стойности на масови акции на въглерод, показани в таблицата.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.3. Подготовка за анализ

Преди провеждане на анализ се извършва подготовка на уреда за работа.

Преди да започнете определяне на въглерод в инициативи трябва да се получи изгаряне на две навесок на стандартния модел на масите по 0,20 грама с плавнем. В правилно градуированном устройство четене цифров индикатор в края на анализ, трябва да отговарят на сумарната маса дял на въглерод в стандартен извадката и лодочке с плавнем. Ако показанието на цифровия индикатор не съответстват на сумарната маса дял на въглерод в дължимият и стандартна проба, се извършва корекция на градуировки на уреда. След провеждане на градуировки уреда се счита за готов за работа.

3.4. Провеждане на анализ на

Навеску чугун, с тегло 0,20 г равномерен слой се поставя в порцеланова малка лодка и покриват плавнем в съотношение 1:1. Малка лодка с помощта на куката се поставя в порцеланова тръба, предварително загрята до температура 1300−1350 °С, и се определя в централната, най-загрята част. Тръба веднага да си затворят затвор.

Определят отчетено индикаторного цифрово табло на «нула», за което кликне върху «reset».

След края на изгаряне на навески чугун (отчетено миллиамперметра съответства на 0,2 ma, а чрез цифров показател не надвишава нивото на контролния опит), записвайки резултат от анализ, се малка лодка и след като се охлади, я възприемат съдържанието. Ако навеска не изгаря напълно, трябва да се вземе нова навеску чугун и повторете изгаряне.

По същия начин се извършва контролен опит на съдържанието на въглерод в плавне.

3.3, 3.4. Поносите, Изъм. N 1).

3.5. Обработка на резултатите

3.5.1. Масовата акция на въглерод (с) процент изчисляват по формулата

,

където е  — количеството индикаторного цифрово табло;

 — тегло на навески чугун, г.

3.5.2. Забранени несъответствие между резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава 0,10%.

3.5.1, 3.5.2. Поносите, Изъм. (2).

4. ГАЗООБЪЕМНЫЙ И КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАСОВИ АКЦИИ НЕСВЯЗАННОГО ВЪГЛЕРОД

4.1.Същност на метода

Методът се основава на това, че несвязанный въглерод под формата на графит не се разтваря в разредена азотна киселина и остава под формата на утайка, която се филтрира, изсушава се и се опепелява в tox кислород.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Апаратура — vp 2.2 със следното допълнение: телефон за изгаряне на мястото на загряване до температура от 1000−1200 °C трябва да бъдат снабдени с медна решетка, която служи като катализатор, за да се осигури пълното окисляване несвязанного диоксид до въглероден двуокис.

Водоструйный помпа или помпа Комовского за създаване на разреждане при фильтровании.

Азбест за филтриране.

Влакнести азбест се нарязва на парчета с дължина около 10 mm, и да се лекуват при варене на солна киселина в 3118−77, докато нови части на киселина не спират окрашиваться в жълт цвят, който дава свидетелство за наличието на желязо.

След това азбест се измиват от киселина, гореща вода, се изсушава и се запалва произходът на кислород при 1000−1200 °.

Трябва да се провери азбест на масовата акция на въглерод, ожигая във фурната в същото количество, както при провеждане на анализи.

Киселина сярна в 4204−77.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Дифениламин, хоросан: приготвя се по следния начин: 1 г дифениламина се разтваря в 100 смсярна киселина, или 100 смфосфорна киселина.

4.3. Провеждане на анализ на

Навеску чугун, с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 200−250 см, приливают 25 смазотна киселина, разредена 1:1, и веднага се сервира часови стъкло. Ако разтварянето протича бурно, чаша, потопена в съд със студена вода, в края на разтваряне на чаша се загрява на пясъчна баня. Ако се пада значителен утайката на силициева киселина, се добавят 1−2 смфтористоводородной киселина и продължават да нагряване (в вытяжном шкаф); при това голяма част от силиций киселина улетучивается под формата на флуор, силиций.

Разтваряне смятат за завършено, когато се прекратява отделянето на изпарения на азотни оксиди (при това взмученный утайката трябва бавно да потъне на дъното на чаша).

Съдържанието на чаша, довежда се до кипене, приливают 100 смгореща вода и отново се довежда се разтвора до кипене. Горещият разтвор се декантира през асбестовый филтър, специално обработени и поставени в порцеланов тигел с мрежесто дъно, или стъклена фуния с емайлирани филтър от вътрешната плоскост.

Фильтрование се извършва при разрежением. Утайката от графит (несвязанного на въглероден диоксид) се измиват с чаша 4−5 пъти с гореща вода, подкиселен няколко капки азотна киселина, разредена 1:1.

Утайката се прехвърля на филтър, спазване на частици, отстранени от азбест, с помощта на стъклена пръчка или пинсета.

След това утайката и асбестовый филтърът се измива с топла (70−80 °С) вода до прекратяване на промывных води реакция на азотен киселина (при смесване на порцеланова плоча капки промывной течност с две капки дифениламина не трябва да се появяват сини петна).

Утайката графит заедно с азбест количествено понасят (с помощта на пинсета) в порцеланова малка лодка, предварително прокаленную произходът на кислород, и се изсушават в сушилен шкаф при температура от около 110−115 °С в продължение на 30−40 мин.

Сух остатък графит изгарят в тръбна пещ. По-нататъшно определяне се извършва, както е посочено в газообъемном метод на определяне на масовата акция на въглерод в сив чугун (p. 2.4) или определяне на масовата акция на въглерод на експрес-анализаторе EN-29 (sp 3.4).

4.2; 4.3. Поносите, Изъм. N 1).

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция несвязанного диоксид () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — показанията на скалата газоизмерительной бюретки, %, подходящи за масова дял диоксид в проба в условията на опит, при маса навески 1 г,

 — поправочный коефициент на температурата и налягането. Ако определението завършват на експрес-анализаторе EN-29, масова акция на въглерод изчисли, както е посочено в sp 3.5.

4.4.2. Забранени несъответствие между резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

Поносите, Изъм. (2).