В 12344-88
В 12344−88 Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на въглерод
В 12344−88
Група B39
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методи за определяне на въглерод
Alloyed and high-alloyed steels.
Methods of carbon determination
ОКСТУ 0809
Срокът на действие с 01.01.90
до 01.07.95*
__________________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 4−93
Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология
и сертифициране (ИУС, N 4, 1994). — Забележка «КОДЕКС».
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой точки |
| В 546−79 |
2.3 |
| В 860−75 |
2.3 |
| В 2603−79 |
2.3 |
| В 4470−79 |
2.3 |
| В 5583−78 |
2.2 |
| В 9147−80 |
2.2 |
| В 13610−79 |
2.3 |
| В 16539−79 |
2.3 |
| В 20560−81 |
1.1 |
Този стандарт определя кулонометрический метод за определяне на въглерод (в масово дела на въглерод от 0,002 до 2,0%) и метода на инфрачервената-спектроскопия (при масово дела на въглерод от 0,001 до 2,0%).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 20560−81.
2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВЪГЛЕРОД
2.1. Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на навески стомана произходът на кислород в присъствието на плавня при температура от 1300−1400 °С, която формирана на въглероден диоксид поглотительным разтвор с определена начална стойност на рН и следващо измерение (на инсталация за кулонометрического титриране) количество електричество, прекарано за възстановяване на първоначалните стойности на рН, което е масова, пропорционално на дела на въглерод в навеске проба.
2.2. Апаратура
Кулонометрическая инсталация (чертеж). Допуска се използването на инсталации от всякакъв тип, включително в комплект с автоматични везни (коректора маса), осигуряващи достоверността на резултатите от анализ, предусмотренную настоящия стандарт.
При използване на автоматични везни грешка при измерване на маса навески не трябва да надвишава ±0,001 г.
Рисунка
1 — резервоар с кислород (чистота не по-малко от 95%) И 5583−78 (допуска използването на кислород от кислородопровода);
2, 3 — редуктори, лекарства за понижаване налягане на кислород; 4 — ротаметр с пневматично управление подаване на кислород (от 0,2 до 2,0 дм/мин);
5 — тръба от огнеупорна муллитокремнеземистая, предназначена за изгаряне на навески; 6 — тръбна пещ, осигуряваща температура до 1400 °C;
7 — филтър абсорбиращ, напълнени с памук за почистване на продуктите на горене от твърди частици, азотни; 8 — сензор за експресен анализатор;
9 — электродная двойка рН-метър; 10 — авторегулирующее устройство кулонометрического титруване; 11 — цифрово табло;
12 — anode отделение сензор; 13 — целофан преграда между датчици; 14 — катодный отделение датчик;
15 — тръба от огнеупорна муллитокремнеземистая, предназначена за гореща почистване на кислород
(при определяне на въглероден с масова акция на повече от 0,03% гореща почистване на кислород може да не се прилагат);
16 — та колона, попълнен аскаритом за почистване на кислород от въглероден диоксид.
Лодка порцеланови И 9147−80 или друга регулаторна и техническа документация, предварително прокаленные произходът на кислород при работна температура.
При определяне на въглерод по-малко от 0,05% лодка запалва непосредствено преди провеждането на анализ, се охлажда до стайна температура и се съхранява в эксикаторе.
Тръбна пещ повърхността, осигуряваща температура до 1400 °C. Допуска прилагането индукционных печки.
Кука, устойчиви на топлина от ниско въглеродна стомана дължина на 300−600 мм, диаметър 3−5 мм.
2.3. Реактиви и разтвори
Поглотительный и допълнителни решения в съответствие с вида на използваната кулонометрической инсталация.
Плавни: желязо карбонильное радиотехническое в 13610−79 os. чаена, или друга регулаторна и техническа документация, калай И 860−75 или друга регулаторна и техническа документация, оксид, мед И 16539−79 или друга регулаторна и техническа документация, мед метална И 546−79 или друга регулаторна и техническа документация.
Допуска прилагането на други плавней.
Масовата акция на въглерод в плавне не трябва да превишава съответните стойности на установените несъответствия между резултатите от паралелни определения.
Естери на: сернокислый (медицински) или диетилов етер. Допуска прилагането на други летливи органични разтворители: ацетон в 2603−79, хлороформ и др
Манган диоксид в 4470−79.
Гидроперит.
2.4. Подготовка за анализ
Преди провеждане на анализ на инсталацията водят в работно състояние в съответствие с инструкциите, приложени към инструмента.
Преди започване на работа, както и след смяна на муллитокремнеземистых тръби горят две-три произволни навески стомана с маса на дялове на въглерод 1%.
При определяне на въглерод в материали с висока масова акция на сяра (автоматная стомана), за премахване на влиянието на серен диоксид се използва въглероден манган или гидроперит, които се поставят на филтър-клещи (7).
Класификация на уреда се извършва по стандартните образци на въглеродни стомани.
Контрол за верността на резултатите от анализ, монтирани по стандартни образци стомани, съответстващи на химичния състав и определяемым концентрациям анализират материали.
С цел контрол на правилността на анализ на резултатите от всяка партида проби се анализират стандартните проби стомани-малко два пъти на смяна.
Средната аритметична стойност на резултатите от анализ на стандартната проба, не трябва да се различават от аттестованного стойности за повече от 0,6 или 0,5
абсолютно допускаемого несъответствия, определен за съответния интервал от концентрации при извършване на анализ от две (три) на паралелни навесок.
2.5. Провеждане на анализ на
При анализа на легирани стомани навеску стомана с тегло 0,25−0,5 г в зависимост от масова акция на въглерод в стомана и нейните химически състав) се поставя в прокаленную порцеланова малка лодка и се добавят 0,5−1 г мед или желязо, или друг плавня.
При анализа на высоколегированных стомани се използват 1,5 грама на смес плавней, състоящи се от калай и желязо или азотен мед и желязо, взети в двата случая в съотношение 1:2.
При масова дял на въглерод в станали по-малко 0,20% навеску се препоръчва предварително изплакнете с етер или друго летливо органичен разтворител и се изсушават на въздуха.
Малка лодка с навеской метал и плавня се поставя в най-предварително загрята част от порцеланова тръба, която бързо се затвори метален затвор: кликват върху бутона «нулиране», при показания индикаторного цифрови дисплеи са монтирани на «нула».
В процеса на изгаряне на навески метал в дигиталното табло става непрекъснато броене.
Анализ смятат завършено, ако отчетено табло не се променя в продължение на една минута или промени в стойността на празен сметка на уреда.
Успоредно с това, през всички етапи на анализ, анализа на контролния опит. За това в прокаленную порцеланова малка лодка се поставя съответния плавень и изгарят при работна температура в рамките на времето, прекарано на изгаряне на навески на анализирания материал. Продължителност на измерване (изгаряне навески метал) 1,5−3 мин в зависимост от химичния състав на анализирания материал.
2.6. Обработка на резултатите) процент изчисляват по формулата
където е е масата на навески, при която отградуирован уред, г;
— декларация за цифрово табло на уреда, получени в резултат на изгарянето на навески на анализирания материал, %;
— средното аритметично значение на показанията на уреда, получени в резултат на изгарянето на плавня, % (на контролния опит);
— тегло на тестова навески, г.
При използване на уреди с автоматични везни (коректора маса) масова акция на въглерод в проценти изчисляват по формулата
) или две (
), успоредни определяния (при надеждната вероятност
=0,95) не трябва да надвишава стойността на установените несъответствия за съответния интервал от концентрации, посочени в таблицата.
Фракцията на масата на въглерод, % |
Абсолютно забранени несъответствия, % | |
| От 0,001 до 0,002 вкл. |
0,0008 | 0,0007 |
| Св. 0,002 «0,005 « |
0,0010 | 0,0008 |
| «0,005» 0,01 « | 0,0020 |
0,0017 |
| «0,01» 0,02 « |
0,004 | 0,003 |
| «0,02» 0,05 « |
0,006 | 0,005 |
| «0,05» 0,10 « |
0,010 | 0,008 |
| «0,10» 0,2 « |
0,015 | 0,012 |
| «0,2» 0,5 « |
0,020 | 0,017 |
| «0,5» 1,0 « | 0,030 |
0,025 |
| «1,0» на 2.0 « |
0,050 | 0,04 |
3. ИНФРАКРАСНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на навески стомана произходът на кислород в присъствието на плавня при температура 1700 °C и определянето на размера на формирана на въглероден диоксид чрез измерване абсорбира него инфрачервена радиация.
3.2. Апаратура и реактиви
Всеки вид автоматичен анализатор, основан на принципа на поглъщането на инфрачервена радиация и осигуряване на точността на резултатите от анализ, предусмотренную настоящия стандарт.
Излъчен сернокислый (медицински). Допуска прилагането на други летливи органични разтворители: ацетон, хлороформ и др
Плавень, използван в зависимост от вида на ползвания анализатор.
3.3. Подготовка за анализ
Преди провеждане на анализ на инсталацията водят в работно състояние в съответствие с инструкциите, приложени към инструмента.
Класификация на уреда се извършва по стандартните образци на въглеродни стомани.
Контрол за верността на резултатите от анализ, монтирани по стандартни образци стомани, съответстващи на химичния състав и определяемым концентрациям анализират материали. С цел контрол на правилността на анализ на резултатите от всяка партида проби се анализират стандартните проби стомани-малко два пъти на смяна.
Средната аритметична стойност на резултатите от анализ на стандартната проба, не трябва да се различават от аттестованного стойности за повече от 0,6 или 0,5
абсолютно допускаемого несъответствия, определен за съответния интервал от концентрации при извършване на анализ от две (три) на паралелни навесок.
3.4. Провеждане на анализ на
Анализ се извършва в съответствие с инструкциите, приложени към инструмента.
При масова дял на въглерод в станали по-малко 0,20% навеску се препоръчва предварително изплакнете с етер или друго летливо органичен разтворител и се изсушават на въздуха.
Паралелно през всички етапи на анализ се извършва анализ на контролния опит.
Продължителност на измерване (изгаряне на навески метал) — 45 с.
3.5. Обработка на резултатите) процент изчисляват по формулата
където е отчетено цифрово табло на уреда, получени в резултат на изгарянето на навески на анализирания материал, %;
— показания на цифрово табло на уреда, получени в резултат на изгарянето на плавня, % (на контролния опит).
) или две (
), успоредни определяния (при надеждната вероятност
=0,95) не трябва да надвишава стойността на установените несъответствия за съответния интервал от концентрации, посочени в таблицата.
