В 30550-98

• gost-30550-98.pdf (239.75 KiB)
  ГОСТ 30550-98

В 30550−98 (ISO 4496−78) метални Прахове. Определяне на съдържанието на неразтворими в киселини вещества в прахове желязо, мед, калай и бронз

В 30550−98
(ISO 4496−78)

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

МЕТАЛНИ ПРАХОВЕ

Определяне на съдържанието на неразтворими в киселини вещества
в прахове желязо, мед, калай и бронз

Металик powders. Determination of acid insoluble content in желязо,
copper, tin and bronze powders

МКС 77.160
ОКСТУ 1790

Дата на въвеждане 2001−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 150, Институт проблеми материалознание им. И. Н. Францевича NAS

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 13 от 28 май 1998 г.)

За приемането гласува:

3 Настоящият стандарт съдържа пълния и автентичен текст на международния стандарт ISO 4496−78 «метални Прахове. Определяне на съдържанието на неразтворим в киселини остатък в прахове желязо, мед, калай, бронз» с допълнителни изисквания, отразяващи нуждите на икономиката на страната, които в текста са показани в курсив

4 Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 декември 2000 г. N 384-член на магистралата стандарт В 30550−98 (ISO 4496−78), пуснати в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2001 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 16412.8−91

1 Област на приложение

Този стандарт определя методи за определяне на съдържанието на неразтворими в обикновените неорганични киселини неметални вещества (т.е. методи за определяне на масовата акция на неразтворим в киселини остатък) в прахове желязо, мед, калай и бронз.

До нерастворимым са основно вещества, които се считат за нерастворимыми в минерални киселини. Такива вещества са например, силициев диоксид и силикати, карбиди, алуминиев оксид, глина или други тугоплавкие оксиди, които или се намират в суровини, материали, от които се приготвя прах, или се въвеждат при технологичен процес.

Методи, приложими към метални порошкам, които не съдържат смазване. Към тях се отнасят прахове желязо, мед, калай, бронзови сплави и смеси от мед и калай с масова акция на неразтворим в киселини остатък не по-малко 0,03%.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 2053−77 Натрий sulfurous 9-воден. Технически условия

В 3117−78 Амоний уксуснокислый. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 4139−75 Калий роданистый. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 8864−71 Натриев N, N-диэтилдитиокарбамат 3-воден. Технически условия

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 11022−95 (ISO 1171−81) Гориво твърдо минерално. Методи за определяне на зольности

В 23058−89 Желатин-суровини за медицинската индустрия. Технически условия

В 23148−98 (ISO 3954−77) Пудри, прилагани в прахова металургия. Вземане на проби

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 29225−91 (ISO 1775−75) Прибори и оборудване порцеланови лабораторни. Общи изисквания и методи за изпитване

3 Реагенти

За анализ се използват само за аналитично чисти реактиви квалификация не по-ниска от «чисти за анализ» (чаена ад а.), дестилирана вода в 6709 или друга вода, не уступающую я чистотата.

Натриев сулфид по В чл. 2053.

Амониев ацетат на УПРАВИТЕЛНИЯ 3117.

Блокирането на § 3118.

Киселина азотна на УПРАВИТЕЛНИЯ 4461.

Калиев тиоцианат за ОБЩЕСТВЕНИТЕ 4139.

Водороден пероксид на УПРАВИТЕЛНИЯ 10929.

Натрий диэтилдитиокарбамат на УПРАВИТЕЛНИЯ 8864.

Желатин на УПРАВИТЕЛНИЯ 23058 # пощенски код.

Изисквания за плътност на реактиви и концентрация, приготвени от тях решения за анализ на прах, посочени в таблица 1.

Таблица 1

4 Апаратура

4.1 аналитични Везни, които осигуряват прецизност на тегло не повече от 0,0001 г.

4.2 Фунии стъклени за филтриране на УПРАВИТЕЛНИЯ 25336.

4.3 Филтри хартиени беззольные «бялата лента».

4.4 Печка (муфельная), осигуряващи работа при температура от 900 до 1000 °C по § 11022.

4.5 порцеланови Тигли за ОБЩЕСТВЕНИТЕ 29225 или от разтопен кварц предварително прокаленные до постоянна маса при температура от 900 до 1000 °C и съхранявани в эксикаторе.

5 вземане на проби

5.1 Съдържание на неразтворими вещества се определят в две навесках.

5.2 Тегло испытываемой навески трябва да бъде не по-малко от 5 г. Проба за получаване на навесок избрани от УПРАВИТЕЛНИЯ 23148.

6 Провеждане на анализ на

6.1 Прах желязо

6.1.1 Навеску () с тегло не по-малко от 5 грама, балансирана с точност до 0,0001 g, поставят се в стъклен химически чаша.

6.1.2 Внимателно се долива чаша 100 смсолна киселина (3.1) и се покрива с часови стъкло. Реакция трябва да мине преди края на отделяне на водород при стайна температура.

Забележка — При необходимост разтваряне на карбиди, които са част от неразтворените вещества, към солна киселина (3.1) се добавят 20 смазотна киселина (3.4) и да действат в съответствие с 6.1.2.


Необходимостта от разтваряне на карбиди трябва да бъде посочено в сглобките на конкретен прах.

6.1.3 Разтворът се нагрява на плочки до кипене и се вари до пълно разтваряне на навески. Продължителност на кипене — не по-малко от 1 мин. След това се добавя 150 смгореща вода, отново се довежда до кипене и се вари около 1 мин. Разтворът се охлажда и направили не по-малко от 5 минути

Допуска се за подобряване на отделянето на утайка се добавят към разтвор преди отстаиванием не по-малко от 2 смразтвор на желатин (3.5).

6.1.4 разтвор се Филтрира през филтърна хартия беззольный филтър. Утайката върху филтъра се измива последователно с топла вода и гореща солна киселина (3.2). Шампоан се повтаря до прекратяване на откриване на промывной вода, соли на желязо, с помощта на тиоцианата калий (3.3) (допуска се използването на тиоцианата сулфат).

6.1.5 Предварително запали съд се теглят () с точност до 0,0001 g и се поставя в него, филтър с утайката. Утайката се изсушава до овъгляване на филтъра и запалва в пещта при температура от 900 до 1000 °C, докато разликата между две последователни взвешиваниями охладено тигел ще бъде не повече от 0,0001 г.

6.1.6 се Теглят на съд с утайка () с точност до 0,0001 г.

6.2 Прахове калай, мед и бронз

6.2.1 освен Навеску () с тегло не по-малко от 5 грама, балансирана с точност до 0,0001 g, поставят се в стъклен химически чаша.

6.2.2 Внимателно се долива в чашата 50 смна солна киселина (3.6) и се покрива с часови стъкло. Внимателно се изпарява върху плочката, съдържаща се в чаша с разтвор на не по-малко от 30 минути

6.2.3 Чаша леко се охлажда и внимателно се добавят в него 50 смазотна киселина (3.7) и очакват началото на реакция, която започва на около 10 мин. След края на реакцията се добавят още 50 смазотна киселина (3.7).

6.2.4 Разтвор в чаша се загрява до кипене и се вари, докато намали обема наполовина.

Забележка — Ако пада утайка черен цвят, в чаша, внимателно се добавят няколко кубически сантиметра водороден пероксид (3.8) и се вари в продължение на 2 минути Обработка на пероксидом на водорода се повтаря до изчезване черен цвят на утайки.

6.2.5 Бавно се добавят в чаша с 50 смгореща вода и отново се довежда се разтвора до кипене. Вари се в продължение на около 1 мин.

Разтворът се охлажда и направили не по-малко от 5 минути

6.2.6 разтвор се Филтрира през филтърна хартия, измити и филтърен кек първо солна киселина (3.6), а след това топла вода.

Измиване с вода, се повтаря:

а) за прах, мед и бронз — до прекратяване на откриване на промывной вода соли на мед, например с помощта на диэтилдитиокарбамата натрий (3.10);

б) за прах калай — до прекратяване на откриване на промывной вода соли калай, например с помощта на натриев сулфид (3.11) или сероводород (3.12).

Забележка — Ако на прах се съдържа сулфат олово, утайката трябва да се измива веднъж или два пъти горещ разтвор на амониев ацетат (3.9), а след това с вода.

6.2.7 Предварително запали тигел () weigh с точност до 0,0001 g и се поставя в него, филтър с утайката. Утайката се изсушава на плочки до овъгляване на филтъра и запалва в пещта при температура от 900 до 1000 °C, докато разликата между две последователни взвешиваниями охладено тигел ще бъде не повече от 0,0001 г.

6.2.8 Теглят тигел () с утайка с точност до 0,0001 г.

7 Работа с анализ на резултатите

7.1 Съдържание на неразтворими в киселини вещества , т.е. масова акция на неразтворим в киселини остатък, % по маса, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на тигел с утайка, г;

 — тегло на празен предварително калцинирана тигел, г;

 — тегло на испытываемой навески, г.

7.2 Очакват резултатите от всеки определи с точност до 0.01%.

7.3 Максимално допустимата разликата от две определения трябва да бъде не повече от 10% от техните средни стойности и не повече от 0,02% по абсолютна стойност от най-голям от определения.

7.4 Записват средно аритметично две определения, округляя го до 0,02%, ако съдържанието на неразтворими вещества е равно или по-малко от 0,25% и до 0.05%, ако съдържанието на неразтворими вещества е по-0,25%.

8 Оформяне на анализ на резултатите

Анализ на резултатите издава протокол, който трябва да съдържа:

— линк към този стандарт;

— всички необходими данни за идентифициране на испытываемой навески (проба);

— получените резултати от анализа;

— всички операции, които не са предвидени от настоящия стандарт, и не са задължителни;

— описание на всички фактори, които биха могли да повлияят на резултата.