В 26239.2-84

• gost-262392-84.pdf (809.37 KiB)
  ГОСТ 26239.2-84

В 26239.2−84 Силиций полупроводници, изходните продукти за получаването му и кварц. Методи за определяне на бор (с Промяната N 1)

В 26239.2−84

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СИЛИЦИЙ ПОЛУПРОВОДНИЦИ, ИЗХОДНИТЕ ПРОДУКТИ ЗА ПОЛУЧАВАНЕТО МУ И КВАРЦ

Методи за определяне на бор

Semiconductor silicon, raw materials for its production and quartz. Methods of boron determination

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.01.86
до 01.01.91*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 7−95 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 11, 1995 година). — Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Ю. А. Шаран, М. Н. Щулепников, М. К. Винников, Г. Г. Главин, Н. А. Градскова, Оа Век Завьялов, Т. И. Зяблова В. Д. Куин, В. А. Росен, I. A. Данка, Н. И. Марунина В. Г. Мискарьянц В. М. Михайлов, М. Г. Назарова В. А. Орлова, Va Im Степанов, Н. С. Сысоева, Av, Vi, Ivana, G. I. Александрова

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 13 юли 1984 г. N 2490

Изменено с постановление N 1, одобрен и въведеното в действие от 01.01.91 постановление Госстандарта на СССР от 26.06.90 N 1847

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1990 година


Този стандарт определя химико-атомно-емисиите метод за определяне на бор в полупроводниковом силиций в интервал от масови акции от 2·от 10до 2·10%, въглероден силиций и кварце от 1·от 10до 1·10%, в четырехлористом силиций и трихлорсилане от 6·107·10% и атомно-емисиите метод за определяне на бор от 0,001 до 0,1% в техническо силиций.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 26239.0−84.

2. ХИМИКО-АТОМНО-ЕМИСИИТЕ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА БОР

______________
* Име на дяла. Изменената редакция, Изъм. N 1.

Методът се основава на предварително концентрировании бора чрез премахване на основните елементи — силиций под формата на тетрафторида при анализа на полупроводникови силициев диоксид, въглероден силиция, на кварца и под формата на тетрахлорида-тетрафторида при анализа на четыреххлористого силиций и трихлорсилана в присъствието на маннита, които са с бор труднолетучее цялостно връзка, и спектралната анализа на концентрат бора на графитовом на прах с добавяне на тефлон.

2.1. Апаратура, материали и реактиви

Спектрограф дифракционный тип ДФС-8 решетка 600 штр/мм с двухлинзовой система за осветление (обектив F-75 диаметър 25 mm) или спектрограф средна дисперсия, тип ВЪЗПОЛЗВ-28 с трехлинзовой система за осветление.

Генератор на дъгата тип ДГ-2 с допълнителен реостатом, монтирани за поджига дъга dc високи разряд.

Изправяне На 250−300, 30−50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий тип МАТ-2.

Спектропроектор тип ПТ-2.

Везни аналитични.

Везни торсионные.

Хаван и чукало от органично стъкло.

Машина за заточване на въглеродни електроди.

Графитни електроди монолитен за спектрален анализ ОСЧ-7−4, с диаметър 6 мм, заточенные на конуса; или графитни електроди, выточенные от графит пръти ОСЧ-7−3, с диаметър 6 мм, заточенные на конус с ъгъл при върха 15° и с площадка с диаметър от 1,5 мм и на края, всеизгаряне в дъга постоянен ток при 15 А в продължение на 15 в.

Графитни електроди монолитен за спектрален анализ ОСЧ-7−4, с диаметър 6 мм, с канал с дълбочина 6 мм, с диаметър 4 мм; или графитни електроди същите размери, выточенные от графит пръти ОСЧ-7−3, всеизгаряне в дъга постоянен ток при 15 А в продължение на 15 в.

Почистване произвежда чрез изпичане, подложени на всяка двойка електроди непосредствено преди анализа (електрод, заточени на конус — катод, електрод с канал — анод). Масовата акция на бор в графит съдилищата трябва да бъде по-малко от 1·10%.

Графит е прахобразен os.ч. 8−4 в 23463−79.

Лампа инфрачервена ИКЗ-500 с регулатор на напрежение тип РНО-250−0,5.

Бокс от органично стъкло тип 8БП1-операционна система за подготовка на проби за спектральному анализ.

Бокс от органично стъкло с пречистен през кърпа Петрянова въздух за химическа подготовка на проби тип 2БП2-OS.

Плочки електрически с температура на повърхността не повече от 105 °C.

Бутилки от органично стъкло на 10 и 25 см.

Тела от органично стъкло за подготовка на проби за спектральному анализ (каботажните за въглеродни електроди, шпатули, набивалки).

Шкаф фурна, осигуряване на температурата на загряване на 250 °C.

Чаша фторопластовые с капацитет от 20 и 100 см.

Чаши фторопластовые с завинчивающимися капаци с капацитет 20−25 сми 75−80 см.

Чаши с капаци от стеклоуглерода и тефлон с капацитет 25−30 см.

Плочи фотографски тип 2, които осигуряват нормалното почерняването на аналитичната линия бор и близкия фон в спектъра.

Наставка с един слот височина 5 мм, надеваемая на шлиц спектрографа ДФС-8.

Киселина фтористоводородная os.ч. 27−5.

Киселина азотна особена чистота И 11125−84 или азотна киселина селскостопанска чаена в 4461−77, два пъти перегнанная в кварцевом уред.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, селскостопанска ч., или блокирането на особена чистота И 14261−77, перегнанная по фторопластовом устройство (преди дестилация солна киселина се разрежда с деионизованной вода в отношение 1:1), 6 М разтвор.

Водата деионизованная с относително электросопротивлением 10−20 МОм·виж

Д (-) Маннит в 8321−74, спектрально чист по бору, 1 и 10%-ные разтвори.

Фторопласт-4 прах в 10007−80.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Копане И 8429−77, стандартен разтвор, съдържащ 1 mg/cmбора: 0,882 г боракс, разтворен в малко вода. Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

Натрият е флуорът.

Автоклав аналитичен М 167 с реакционна камера М 206; С 3551 с реакционна камера С 3552 в съответствие с приложението към § 26239.1−84.

Поносите, Изъм. N 1).

2.2. Подготовка за анализ

2.2.1. Начин на приготвяне на проби за сравнение (ОС)

2.2.1.1. Основният образец на сравнение (ООС) с масова акция бора 0,1%: по фторопластовую чаша с капацитет от 50 смсе поставя 0,999 г графитового прах, приливают 1 смстандартен разтвор на боракс, съдържащ 1 mg/cmбора. Сместа внимателно се разбърква и се изсушават под инфрачервена лампа при температура не по-висока от 80 °C. Сушен сместа внимателно се разбърква фторопластовым чукало в продължение на 40 мин.

2.2.1.2. Образци за сравнение ОС1-ОС7 подготвят последователно разреждане на основния сравнение проба ООС, а след това на всеки следващ сравнение проба графит подкрепа на прах в присъствието на етилов алкохол. Масовата акция на бор в проби сравнение на ОС1-ОС7 (в процент, на базата на съдържанието на бор в смес от бор и въглероден диоксид) и въведените в смес навески графитового прах и разбавляемого проба, смешиваемые за получаване на пробата, са дадени в таблица.1.

Таблица 1

По навески графитового прах и разбавляемого проба се поставя в един хаван от органично стъкло, приливают 1 см,10% разтвор на маннита. Сместа внимателно се разбърква и се изсушават под инфрачервена лампа при температура не по-висока от 80 °C. Сушен сместа внимателно се разбърква фторопластовым чукало в продължение на 40 мин.

Всеки образец на сравнение (ОС) от серията ОС1-ОС7 се поставят в един хаван от органично стъкло, добавете 2 см,10% разтвор на маннита, размесва се добре и се изсушават под инфрачервена лампа при температура не по-висока от 80 °C.

Всички операции по приготвяне на проби за сравнение се извършва в бокса от органично стъкло, внимателно триене на стената на бокса парчета бязи, напоен етилов спирт.

При анализа се използват (снимани spectra) ОС3-ОС7.

Образци за сравнение се съхраняват в плътно затворени метални кутии от органично стъкло.

2.2.1.1, 2.2.1.2. Поносите, Изъм. N 1).

2.2.2. Подготовка на проби силикон и кварц за анализ

Проба на силиций или кварц се измива с концентрирана солна киселина при нагряване, след това деионизованной вода и се изсушава. Измитите парчета, обвит в чиста найлоново фолио и се разпадат на завернутым в полиетиленово фолио с чук на парчета с размер на 1−3 мм

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Концентриране на бор

2.3.1.1. Получаване на концентрат на бор при анализа на полупроводникови силиций

Навеску силиций с тегло 1 g се поставя в фторопластовый чаша с винт капачка с капацитет 20−25 см, приливают 0,2 см1% разтвор маннита и 9 смфтористоводородной киселина. Съдържанието на чаша разбъркайте добре и добавете към студ внимателно няколко капки 3,5 смазотна киселина. Добавянето на всяка следваща капки азотна киселина водят след прекратяване на бързото отделяне на азотни оксиди, които обхващат всеки път чаша с капак. При това по-голямата част от силиция се разтваря. След това чаша с капак на винт на капака, се поставя в друг фторопластовый чаша с винт. капак с капацитет 75−80 см, капак на винт капак и се поставя в сушилнята на 1 h при температура от 80 до 90 °C (през това време навеска силиций напълно се разтвори). Разтваряне на силиций е позволено да извършват и в чаши с капаци от стеклоуглерода на электроплитке при температура от 80 до 90 °.

След пълното разтваряне на силиций разтвора се прехвърлят количествено в фторопластовую чаша с капацитет 20 см, се добавя 20 мг графитового на прах, разбърква се старателно покачиванием чаша и се изпарява да изсъхнат на электроплитке при температура от 80 до 90 °C. За сухия момента заплащане добавят 2−3 пъти по 0.5 смот сместа фтористоводородной и азотна киселини (1:1), се изпарява всеки път да изсъхнат. Сух остатък от чаша се изсипва в торба от паус с помощта на шпатула.

Полученият сух остатък представлява концентрат на бор, подвергаемый атомно-эмиссионному анализ.

Всички дейности, свързани с концентрированием бора, се извършва в бокса от органично стъкло с пречистен през кърпа Петрянова въздух, внимателно триене на стената на бокса парчета бязи, напоен етилов спирт.

Анализ на всяка проба силиций прекарват от три успоредни навесок.

Едновременно през всички етапи на анализ се извършва на три контролни опита на замърсяването на реактиви и се получават три сух остатък — три концентрат бора контролния опит.

Допуска се получаване на концентрат на бор в изследователски автоклав директно в кратера на графитового на електрода.

Анализ на всяка проба силиций прекарват от три успоредни навесок. За това в кратери 3 графит електрод с приложения се поставят навески силиций с тегло 0,5 г (или 1 електрод с навеской 1,5 г), смесена с 20 мг графитового на прах и 1 мг прах тефлон, навлажнена с 0,02 см,10% разтвор на маннита.

Едновременно през всички етапи на анализ се извършва на три контролни опита на замърсяването на реактиви.

Електроди с пробами и контролни експерименти се поставят във фторопластовый притежателя на електроди. Титуляр електроди се поставят в реакцията чаша камера, в която налито 35 смфтористоводородной и 5 смазотна киселини.

Реакционната камера се поставя в корпус автоклав, герметизируют му, се поставя в сушилнята и се оставя да престои в продължение на четири часа при температура 200−220 °.

След това автоклав, той се отстранява от изсушаващ на гардероба, се охлажда с помощта на вентилатор или за контакт на хладилника. Отваряне на автоклав, реакционната камера втрива отвън на памучен тампон, натопен спирт. Извадете електродите и при необходимост да се изсушават под инфрачервена лампа.

Концентрати на примеси в съдилищата, подложени на атомно-эмиссионному анализ.

Поносите, Изъм. N 1).

2.3.1.2. Получаване на концентрат на бор при анализа на въглероден силикон и кварц

Навеску въглероден силиций или кварц с тегло 2 грама се поставя в фторопластовый чаша с винт капачка с капацитет 20−25 см(при анализа на въглероден силиций навеску навлажнена с 0,5 смдеионизованной вода), добавя се 0,2 см1% разтвор маннита, приливают 8 смфтористоводородной киселина, затварят чаша винт на капака и се поставя в друга фторопластовый чаша с винт капачка с капацитет 75−80 см. Затварят чаша винт капак и се поставя в сушилнята за 1−2 часа при температура от 80 до 90 °C (през това време навеска въглероден силиций или кварц напълно се разтвори). Разтваряне на въглероден силициев диоксид (кварц) допуска се извършва също по фторопластовых чаши с капаци на электроплитке при температура от 80 до 90 °. След пълното разтваряне на разтвора се прехвърлят количествено в фторопластовую чаша с капацитет 20 см, се добавя 20 мг графитового на прах и се изпарява да изсъхнат на электроплитке при температура от 80 до 90 °C. За сухия момента заплащане добавят два пъти по 0,5 смфтористоводородной киселина, выпаривая всеки път да изсъхнат.

Нататък продължават, както е посочено в sp 2.3.1.1

.

2.3.1.3. Получаване на концентрат на бор при анализа на четыреххлористого силиций и трихлорсилана

В фторопластовую чаша с капацитет 100 cmсе поставя 0,2 см1% разтвор маннита, приливают 33 см(50 г) четыреххлористого силиций, или 37 см(50 г) трихлорсилана, подбрани с найлонова торбичка патрон, и се разбърква в продължение на 2 минути Чаша със съдържанието се поставят в бокса с пречистен през кърпа Петрянова въздух и се оставя за отгонки силиций чрез естественото изпарение под формата на тетрахлорида, трихлорсилана. Въглероден силиций, възниква в резултат на частична хидролиза за сметка на влага на въздуха, се разтваря чрез добавяне на 5−7 смфтористоводородной киселина и 20 mg графитового на прах, се поставят на электроплитку за отгонки основите във формата на тетрафторида-тетрахлорида силиций и се изпарява сухо при температура от 80 до 90 °C До сухия момента заплащане се добавят 0,5−1 смфтористоводородной киселина и се изпарява да изсъхнат. Тази операция се извършва два пъти, выпаривая всеки път да изсъхнат. Нататък продължават, както е посочено в. п. 2.3.1.1.

2.3.2. Атомно-анализ на концентрати

2.3.2.1. Към всеки концентрату, получен от тестова проба или при провеждане на контролния опит, и до 20 мг на всеки от проби сравнение ОС3-ОС7 се добавя по 1 мг прах тефлон (или 1 мг флуор, натрий) и леко се разбърква с шпатула върху парче паус, внимателно триене на шпатула и набивалку след всяка проба парчета бязи, напоен етилов спирт. Всяка смес с фторопластом се поставят в канал графитового електроди с диаметър 4 мм и дълбочина 6 мм, а сместа с фтористым натрий в канал електроди с диаметър 4 мм, и дълбочина 3 мм. По този начин се получават три електрода с концентрати една проба, три електрода с концентрати на три контролни работи, три електрода с образци за сравнение ОС3 и т.н. Електрод с концентратом примеси (или модел на сравнение) служи за анод (долния електрод). Горния електрод е графит електрод, заточени на конуса. Между електроди палят дъга на постоянен ток със сила 10 (или 15 А при използване на флуор, натрий). Spectra снимана на дифракционном спектрографе ДФС-8 или на спектрографе средна дисперсия се ВЪЗПОЛЗВ-28.

При фотографиране на спектри на спектрографе ДФС прилагат двухлинзовую осветителна система (използват обектива F-75 диаметър 25 мм). В процепа спектрографа пуснато на дюза с един слот височина 5 мм. Мащаб дължини на вълните определят на 280 нм. В касета зареждат фотопластинку тип 2. Ширина на процепа спектрографа 15 микрона. Време на експозиция 10 (около 30 с, до изгаряне, при използване на флуор, натрий). По време на експозицията разстояние между електродите поддържат равен на 3 мм.

При фотографиране на спектри на спектрографе да се ВЪЗПОЛЗВ-28 се прилагат трехлинзовую осветителна система. Междинна диафрагма 5 mm. Ширина на процепа спектрографа 15 микрона. Време на експозиция 10 (или около 30 с, до изгаряне, при използване на флуор, натрий). По време на експозицията разстояние между електродите поддържат равен на 3 мм. В касета зареждат с фотографски плаки тип 2.

2.3.1.3, 2.3.2, 2.3.2.1. Поносите, Изъм. N 1).

2.3.2.2. При еднакви условия снимана по три пъти гама от концентрати на анализираните проби от концентрати, получени от контролни експерименти и разнообразие на всеки от образци за сравнение.

Экспонированную фотопластинку проявяват, се измиват с вода, откриват, измиват в течаща вода в продължение на 15 мин и се изсушава.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. За окончателен резултат от анализ вземат средно геометрично на резултатите от три успоредни определения, извършени от всеки от отделна навески полупроводникови силициев диоксид, въглероден силиция, на кварца, четыреххлористого силиций или трихлорсилана.

2.4.2. Във всяка спектрограмме фотометрируют потъмняване на аналитичната линия бор (използват линия на бор В 249,77 нм) и близкия фон (минимално почерняването в близост до аналитична линия бора с всяка страна, но с една и съща във всички спектри, заснети на една табела) и се изчисляват разликата почернений . По три стойности , , , получени по три спектрограммам, откъсната за всяка проба, като се намери средното аритметично . От получените средни стойности , които преминават към съответните стойности за страната относителната интензивност , очертани в задължителна приложение В 13637.1−77*.
______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 13637.1−93, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Върху стойностите и за проби сравнение изграждат градуировочный диаграма в координати ; по отношение на стойността , за да се концентрира контролни експерименти определят средна стойност за маса на дела на бора в концентратах контролни експерименти. Съответно по отношение на стойността , за да се концентрира тестова проба намират по градуировочному график средна стойност за маса на дела на бора в концентратах анализируе

моята проба.

2.4.3. Масовата акция бора () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески графитового прах-колектор, г;

 — тегло на навески полупроводникови силициев диоксид, въглероден силиция, на кварца, четыреххлористого силиций или трихлорсилана, г;

 — средната стойност на масова акция на бор в концентратах тестова проба, %;

 — средната стойност на масова акция на бор в концентратах контролния опит, на %.

Стойност не трябва да надвишава определения за метода на долната граница на дефинираните стойности на масови акции бора повече от два пъти. Ако това условие не се осигурява, трябва внимателно да се поетапно почистване на помещения, работни места, да бъдат използвани, използвани апаратура, реактиви и консумативи.

2.4.4. При контрола на сближаване на резултатите от паралелни определения от трите стойности , , , получени по три спектрограммам, откъсната за три концентрати тестова проба, като се избира най-голямата и най-малката стойност, се движат от тях към съответните стойности и , както е определено в задължителното приложение В 13637.1−77, и се намират съответните стойности за масова акция на бор в проба и

.

2.4.5. Отношението на най-големия от трите резултати паралелни определения към най-малкия с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия три резултатите от паралелни определения, дадени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. N 1).

2.4.6. Контрол на коректността на анализа се извършва по метода на добавки. За това в разтвори на три паралелни навесок полупроводникови силиций (или в три паралелни навески въглероден силиция, на кварца, четыреххлористого силиций или трихлорсилана) с минимална стойност масова акция на бор, се въвеждат добавки на бор, под формата на разтвор на боракс (виж ap 2). Добавка инжектира в такова количество, при което стойността на масова акция на бор в проба с добавка на не по-малко тройната стойността на долната граница на стойностите за масова акция на бор, по методика, е не по-малко утроенного стойности масова акция на бор в проба от не повече от горната граница на дефинираните стойности на масови акции бора по метода. Пробата с добавка анализират по разд.4 и 5.

В резултат на анализ смятат точно с надеждната вероятност 0,95, ако са забранени несъответствие между резултатите от анализ на проби с добавка и я бъде спечелена според преизчисления стойност (където е резултат от анализ на проби,  — масовата акция добавки) не надвишават количествата, посочени в таблица.3.

Таблица 3

Забележка. Определяне на бор в полупроводниковом силиций, силициев диоксид въглероден и кварце може да се извършва и в 26239.1−84 съвместно с метални примеси. Съвместно химико-атомно-эмиссионное определяне на метални примеси, и бора се извършва в 26239.1−84. Като носител използват разход на носител — натриев хлорид плюс фторопласт (1 мг) или натриев хлорид плюс флуорът натрий (1 мг).

За приготвяне на съвместно основен сравнение проба (ООС) метални примеси и бор, сварени в 26239.1−84 ООС на метални примеси, въвеждат изчислен брой на бор, под формата на разтвор на боракс по sp 3.1.1.

За приготвяне на пробите за сравняване на ОС1-ОС7 всеки път в един хаван от органично стъкло, преди разбъркване навесок графитового прах и разбавляемого сравнение проба, приливают по 1 смна 10% разтвор на маннита.

Обработка на резултати от анализ се извършва в 26239.1−84 (разд.5).


Поносите, Изъм. N 1).

3. АТОМНО-ЕМИСИИТЕ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА БОР

______________
* Име на дяла. Изменената редакция, Изъм. N 1.

Методът се основава на възбуждане на спектъра на дъгата ac. Съдържание на бор определят по градуировочному график, разположен в координати: разликата почернений аналитична линия и на фона на () — логаритъм на концентрацията на бора ().

3.1. Апаратура, материали и реактиви

Спектрограф кварцов тип ВЪЗПОЛЗВ-28 с трехлинзовой система за осветление.

Генератор на дъгата тип ДГ-2.

Микрофотометр тип МАТ-2.

Везни аналитични.

Машина за заточване на електроди.

Електроди, медни диаметър 6 мм, заточенные на конус с диаметър на площадка 2 мм.

Електроди, медни диаметър 6 мм, с канал с дълбочина 6 мм и диаметър 4 мм

Хаван агатовая или титановая.

Печка-нагоре с терморегулятором или на пясъчна баня.

Силиций със съдържание на бор 1·10%.

Копане И 8429−77.

Разтвор на боракс, съдържащи 5 mg смбора: 4,412 г боракс се разтварят във вода и се разрежда с вода до 100 см.

Плочи фотографски тип УФШ или 3, осигуряващи нормални потъмняване на аналитичната линия и близкия фон в спектъра.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2. Подготовка за анализ

3.2.1. Начин на приготвяне на проби за сравнение (ОС)

Основният образец на сравнение (ООС) с масова акция на бор 1%: 1,0 грама на ситно на прах в хаванче и силиций навлажнена с 2 смразтвор на боракс. Напоена на прах, изсушен на пясъчна баня и се смесва в хаван в продължение на 2 часа

Образци за сравнение ОС1-ОС7 подготвят последователно разреждане на основния сравнение проба ООС, а след това на всеки следващ сравнение проба прах силиций.

Масовата акция на бор в проби сравнение на ОС1-ОС7 (в процент, на базата на съдържанието на бор в силиций) и въведените в смес навески силиций и разредена проба, смешиваемые за получаване на пробата, са дадени в таблица.4.

Таблица 4

Посочените в таблица.4 навески силиций и разредена проба се поставя в хоросан и внимателно се смила с етилов спирт в продължение на 30 мин и след това се изсушава под инфрачервена лампа.

Проби за сравнение, се съхраняват в затворени метални кутии или пакети.

3.3. Провеждане на анализ на

Поступившую на анализ на навеску силиций внимателно удряха в хаван до състоянието на прах.

Настъргана навеску и всяка проба се поставя в сравнение канал долния електрод. Горния електрод е меден електрод, заточени на конуса.

Между електроди палят дъга ac сила 10 А. Spectra снимана на спектрографе тип ВЪЗПОЛЗВ-28 с трехлинзовой система за осветление цепка. Диафрагмата е напълно отворена. Време на експозиция — 20 в. По време на експозицията разстояние между електродите 3 mm. Процепа спектрографа 0,0015 мм. В касета зареждат фотопластинку УФШ или тип 3.

При еднакви условия снимана по три пъти на спектрите на анализираните проби и спектрите на всяка проба сравнение.

Экспонированную фотопластинку проявяват, се измиват с вода, откриват, измиват в течаща вода в продължение на 15 мин и се изсушава.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Във всяка спектрограмме фотометрируют потъмняване на аналитичната линия бора 249,77 нм и близкия фон (минимално почерняването от страна на къси дължини на вълната) и изчисляват разликата почернений .

По три стойности , , , получени по три спектрограммам, откъсната за всяка проба, като се намери средното аритметично .

Върху стойностите и за проби сравнение изграждат градуировочный диаграма в координати ; по отношение на стойността за анализираните проби намират средното съдържание на бор в

проба.

3.4.2. При контрола на сближаване на резултатите от паралелни определения от трите стойности , , , получени по три спектрограммам, избират най-голямото и най-ниската стойност и се намират съответните на съдържанието на бор в проба.

3.4.3. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава количествата, посочени в таблица.5.

Таблица 5

3.4.4. Контрол за коректност се извършва по метода на добавки. За това до три паралелни навескам силиций с минимално съдържание на бор, се въвеждат добавка на бор, под формата на разтвор на боракс, от който се приготвя основният образец на сравнение (ООС). Добавка инжектира в такъв обем, за да съдържание на бор в навеске с добавка на не по-малко тройната стойността на долната граница на определени съдържания, не по-малко утроенного на съдържанието на бор в проба от не повече от горната граница, дефинирани в съдържанието на процедура. Навески с добавка анализират в съответствие с разд.4, 5.

Анализ на резултатите смятат за верни с надеждната вероятност 0,90, ако разликата анализ на резултатите навески с добавка и да бъде спечелена според преизчисления съдържание на навески с добавка не надхвърля стойностите на установените несъответствия две от изпитванията, дадени в таблица.6.

Таблица 6

4. ЭКСТРАКЦИОННО-СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКНЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА БОР

Методът се основава на разтваряне на силиций смес фтористоводородной и азотна киселини в присъствието на маннита, премахване на основната маса на силиций отгонкой под формата на флуор, екстракция тетрафторборат йона с бутилродамином толуолом и следващите спектрофотометрическом определяне на бор.

4.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър СФ-26 или подобен.

Клетката за фотометрирования с дължина на оптичния път 50 mm.

Везни лабораторни.

Плочки електрически домакински И 14919−83.

Сушилнята с терморегулятором температури до 250 °C.

Автоклав аналитичен М 167 с реакционна камера М 206, С 3551 с реакционна камера С 3552 по прилагането на § 26239.1−84.

Фен стая тип ВЭ-6 или подобен.

Микробюретка 7−2-10 в 20292−74*.
________________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действат В 29169−91, В 29227−91-В 29229−91, В 29251−91-В 29253−91. — Забележка на производителя на базата данни.

Колби мерителни с капацитет от 25, 100 и 1000 см.

Пипета с капацитет 1, 2, 5 и 10 см.

Тигли стеклоуглеродные с капацитет от 50 см.

Цилиндрите в двигателя фторопластовые с капацитет 20 см.

Пипета бутални полиетилен с капацитет 5 и 10 см.

Киселина сярна особена чистота И 14262−78.

Киселина фтористоводородная на ТАЗИ 6−09−3401−88, оси. ч 27−5, плътност 1,2 g/cm.

Киселина азотна особена чистота И 11125−84, плътност на 1,4 г/см.

Киселина хлористоводородная плътност 1,19 g/cmos.ч 21−4.

Маннит в 8321−74, спектрально чист по бору, 1%-тият хоросан.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Формалдехид в ЕДНА и 6−09−3011−73, 40%-тият разтвор (формалин).

Бутилродамин на ТАЗИ 6−09−05−504−76, 0,1%-тият разтвор на алкохол.

Ацетон в 2603−79.

Толуол на ТАЗИ 6−09−4305−76.

Борна киселина в 9656−75.

Водата деионизованная с относително электросопротивлением 10−20 мОм·виж

Стандартни разтвори на бор

Разтвор А, който съдържа 0,1 мг бор 1 см: навеску маса 0,5720 грама борна киселина се разтваря в деионизованной вода в триизмерна колба с капацитет от 1000 см.

Разтвор Б, съдържащ 0,01 мг бор 1 см: приготвя се в деня на употреба чрез разреждане на стандартния разтвор И вода до 10 пъти.

4.2. Провеждане на анализ на

4.2.1. Разтваряне на тестова проба в отворена система

Навеску тегло 0,25 g се поставя в тигел от стеклоуглерода, приливают 0,1 смразтвор на маннита, 5 смфтористоводородной киселина, разбърква се добре. След това внимателно, за да се предотврати бурна реакция, няколко капки се инжектира 1 смазотна киселина (1:1). Съд с разтвор се поставя върху плочките и изпарява към до влажна сол, а след това да изсъхнат на водна баня, добавете 5 смфтористоводородной киселина и отново изпарява към сухота.

4.2.2. Разтваряне на тестова проба в изследователски автоклав

B реакцията на капацитет (2) по прилагането на § 26239.1−84 с капацитет 70 смналя 10 смфтористоводородной и 5 смазотна киселини. Компилация (1), в който се поставят навеску проба с тегло 0,25 грама и 0,1 смразтвор на маннита, коаксиально се поставят в реакцията на капацитета (2). Двухкамерную реакцията на капацитета на съдържанието затворете капака (4), и герметизируют в метален корпус автоклав (1, 5). За да направите това чрез завъртане по посока на часовниковата стрелка на един оборот натяжную гайката (7), взводят запорное устройство (6), на капака на корпуса (5) наворачивают на корпус (1) до друго. След това натяжную гайката (7) завъртане обратно на часовниковата стрелка, докато на свободния ход. Загерметизированный автоклав се поставя в предварително нагряване до 180 °C сушилнята и се оставя да престои в продължение на 2 часа, той се отстранява от изсушаващ килера и се охлажда в донном хладилник (8) до стайна температура. Автоклав разгерметизируют, въртяща натяжную гайката (7) по посока на часовниковата стрелка, до момента, когато капакът на корпуса автоклав (5) ще се върти свободно от дърворезба на корпуса (1). Автоклав откриват и изваждат реакционната камера (2, 4).

Подготовка на пробата няколко навесок едновременно в един херметически затворен цялост се използва автоклав С 3551 с камера за концентриране С 3552 (или подобни).

В реакционната камера за концентриране на (1) се изсипва 35 смфтористоводородной и 5 смазотна киселини. В три фторопластовых сборник (4), които се съдържат в держателе (2), се поставя навески проба с тегло 0,25 грама всяка, добавете към навескам до 0.1 cmразтвор маннита и по 0,5 смфтористоводородной киселина. Камера за концентриране на капак (5) с поставена в нея притежател на (2) и колектори (4) и герметизируют в метален кожухе аналитичен автоклав. Биореактора се поставя в предварително нагряване сушилнята и се съхраняват при температура от 180 °C в продължение на 2 часа, той се отстранява от изсушаващ килера и се охлажда до стайна температура. Автоклав отвори, да вземе камера и да търка с нея отвън на памучен тампон, натопен спирт. Паралелно в този автоклав прекарват контролен опит.

4.2.3. Определяне на бор

Образувани сол vp 4.2.1 или p. 4.2.2 се разтваря 2,5 смфтористоводородной киселина (1:9), се добавя 1 см40% разтвор на формалдехид и се поставя на електрическа плочки за пълно отстраняване на азотни оксиди. Разтвора се прехвърлят количествено в фторопластовый цилиндър, се налива 1,5 смна сярна киселина (1:1), обемът се долива до 10 смдеионизованной вода, наля 0,4 смразтвор на бутилродамина, 9 смтолуол и 1 смацетон. Екстрахира с бор, разклаща от време на време разтворът в бутилката в продължение на 2 минути След 10 мин., след расслаивания водна и органична фаза се толерират 8 сморганичната фаза бутален на взетия в мерителна колба с капацитет от 25 сми допълва се до марката с ацетон и внимателно се разбърква. Оптичната плътност се измерва в спектрофотометре при 610 нм по отношение на контролния опит; използването на епруветки за фотометрирования с дължина на оптичния път 50 mm. Масова акция бора определят по градуировочному график. Паралелно се извършва контролен опит на съдържанието на бор в реактивах през всички етапи на анализ.

4.2.4. Мрежа градуировочного графика

По фторопластовые цилиндри се налива с помощта на микробюретки 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 2,0 смстандартен разтвор на бор (B), приливают 2,5 смфтористоводородной киселина (1:9) 1,5 смна сярна киселина (1:1) обемът се допълва до 10 смдеионизованной вода, наля 0,4 смразтвор на бутилродамина, 9 смтолуол и 1 смацетон. Нататък извършва анализ, както е посочено в sp 4.2.3.

Изграждат градуировочный график зависимост на оптичната плътност от концентрацията, която се използва за определяне на съдържанието на бор в тестова проба.

4.3. Обработка на резултатите

4.3.1. Масовата акция бора () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на бор, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — тегло на навески, г.

За резултатите от анализа вземат средно аритметично на две паралелни определения, извършени от отделни навесок.

4.3.2. Разликата е по-голям и по-малък от две резултати от паралелни определения с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия паралелни определения, дадени в таблица.7.

Таблица 7

Забранени разлики за междинни масови акции изчисляват по метода на линейна интерполация.

4.3.3. За проверка на верността на анализ използват метод на добавки. Две навески една от анализирани проби се разтварят sp 2.2.1 или пг на 2.2.2. Към получения растворам добавят едни и същи обем на работния разтвор на бор, по такъв начин, че фракцията на масата на бора в проба с добавка (), изчислена по формулата

,

къде е резултат от анализ на проби, %;

 — тегло на навески, г;

 — тегло на бора в добавените количества работен разтвор на бор, мкг, не трябва да бъде над горната граница на интервала на дефинирани масови акции бор (виж раздела.1) и не по-малко утроенного на стойността на долната граница на този интервал.

Анализ смятат точно с надеждната вероятност 0,95, ако резултатът от анализа на навески с добавка се различава от не повече от

,

къде  — +/несъответствие на две резултати от паралелни определения бора в една и съща проба, без добавки, %;

 — +/несъответствие на две резултати от паралелни определения бора в една и съща проба, с добавка, %.

Раздел 4. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).