В 12362-79
По установи, величинам височина връх и съответните им стойности на концентрации на цинк и кадмий изграждат градуировочные графики.
Поносите, Изъм. № 1).
12.4. Обработка на резултатите
12.4.1. Масовата акция на цинк или кадмий () в процент изчисляват по формулата
където е е масата на цинк или кадмий, намираща се на съответния градуировочному графики, г;
— тегло на навески стомана г.
12.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност = 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица. 17.
Таблица 17
| Маса дял, % |
Абсолютно забранени несъответствия, % | ||
| цинк |
кадмий | цинк | кадмий |
| От 0,0015 до 0,002 |
От 0,001 до 0,002 | 0,0015 | 0,0015 |
| Св. 0,002 «0,004 |
Св. 0,002 «0,004 | 0,0020 | 0,0020 |
| «0,004» 0,01 |
«0,004» 0,01 | 0,0035 | 0,0035 |
13. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОЛОВО (0,001−0,01%), ЦИНК (0,0015−0,01%) И КАДМИЙ (0,001−0,01%) В СТАЛЯХ, НЕ СЪДЪРЖАЩИ ВОЛФРАМ, МОЛИБДЕН, ТИТАН, НИОБИЙ
13.1. Същност на метода
Методът се основава на способността на олово, цинк и кадмий, се възстановяват на ртутном капающем электроде при потенциала на връх за олово — минус 0,5 В, на цинк — минус 1,17, за кадмий — минус 0,7 На сравнително живачен анод на фона на 1 М на фосфорна киселина.
Олово, цинк и кадмий предварително се отделят от основните компоненти са се превърнали в сильноосновном анионите от 2 М солянокислого разтвор.
13.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Полярограф променлив ток.
Клетка полярографическая, направени от стъкло с анод (донная живак) и ртутным капающим катод, свързани с полярографу.
Живак марка РО И 4658−73, не съдържаща влага.
Азот газообразный в 9293−74 или аргон в 10157−73.
Хроматографическая колона с диаметър 1.5−2.0 см, пълна анионитом с височина на слоя на 12−15 виж
Анионообменная смола И 20301−74 марка AB-17−8-на КРИЗИ.
13.2.1. Подготовка на анионита за анализ.
100−150 смтърговска анионита (предлага се под формата на взвеси във вода) се измива два пъти с вода начин преливане. За отделяне на фракции на смола с размери от зърно по-малко от 0,6 мм взвесь смола във водата се изсипва в сито с мрежа № 063 в 6613−73 и се измива с течаща вода, за събиране на преминалата през сито фракция на анионита заедно с водата в съд с капацитет 2−3 дм
. Остатъка върху сито смола гласове. Фракция на анионита, преминалата през сито, се измива два пъти с солна киселина (1:30) начин преливане, след това солна киселина (1:1) до липса на йони на желязото (проба роданистым аммонием) и вода 4−5 пъти.
