В 22974.6-96
В 22974.6−96 Флюси за заваряване топено. Методи за определяне на железен оксид (III)
В 22974.6−96
Група В09
INTERSTATE СТАНДАРТ
ФЛЮСИ ЗА ЗАВАРЯВАНЕ ТОПЕНО
Методи за определяне на железен оксид (III)
Melted welding fluxes. Methods of iron oxide (III) determination
МКС 77.040
ОКСТУ 0809
Дата на въвеждане 2000−01−01
Предговор
1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 72; Института электросварки им. Д. Оа Пейтън, NAS
РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация
2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)
За приемането гласува:
| Име на държавата |
Наименованието на националния орган по стандартизация |
| Република Азербайджан |
Азгосстандарт |
| Република Беларус |
Госстандарт Беларус |
| Република Казахстан |
Госстандарт На Република Казахстан |
| Руска Федерация |
Госстандарт Русия |
| Република Таджикистан |
Таджикгосстандарт |
| Туркменистан |
Начало държавна инспекция на Туркменистан |
| Република Узбекистан |
Узгосстандарт |
| Украйна |
Госстандарт Украйна |
3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 21 април 1999 г. N 134 interstate стандарт В 22974.6−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2000 г.
4 В ЗАМЯНА
1 Област на приложение
Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на железен оксид (III) при съдържание от 0,1 до 10%, друга дейност, незабранена от желязо (III) когато съдържанието е от 0,5 до 20% и атомно-абсорбционный метод за определяне на железен оксид (III) при съдържание от 0,1 до 10%.
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:
В 199−78 Натрий уксуснокислый 3-воден. Технически условия
В 3118−77 солна Киселина. Технически условия
В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия
В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия
В 4478−78 Киселина сульфосалициловая 2-водна. Технически условия
В 5456−79 Хидроксиламин хидрохлорид. Технически условия
В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия
В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б)
В 22974.0−96 Флюси за заваряване топено. Общи изисквания към методите за анализ
В 22974.1−96 Флюси за заваряване топено. Методи на разпадане флюсов
3 Общи изисквания
Общи изисквания към методите за анализ — в 22974.0.
4 Фотометрический метод за определяне на железен оксид (III)
4.1 Същност на метода
Йоните на желязо (III) са с сульфосалициловой киселина в амонячна среда с рН 8−12 цялостно съединение, оцветени в жълт цвят. В присъствието на голям излишък сульфосалициловой киселина йони титан дават обезцветени комплекси. Влиянието на манган съединения се премахват, добавянето на разтвор на солянокислого гидроксиламина. Оптичната плътност на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром при дължина на вълната от 430 нм.
4.2 Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.
Киселина азотна И 4461.
Блокирането на § 3118, разредена 1:1.
Амоняк вода И 3760.
Киселина сульфосалициловая 2-водна И 4478, хоросан за масова концентрация от 0,2 г/см.
Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, хоросан за масова концентрация 0,1 грама/см.
Хартия конго.
Желязо карбонильное.
Стандартни разтвори на азотен оксид железен (III).
Разтвор А: 0,6995 г карбонильного желязо, се разтварят при нагряване 30 смсолна киселина (1:1). След пълното разтваряне на навески разтвор се окисляват няколко капки азотна киселина, вари до отстраняване на азотни окиси, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см
, довежда до марката с вода и се разбърква.
Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът е масовата концентрация на 0,0001 г/см
железен оксид (III)
.
4.3 Провеждане на анализ на
4.3.1 След разлагане на флюс И 22974.1 аликвотную част на разтвор от 10 до 50 смв зависимост от масова акция на железен оксид (III) по поток се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см
, приливают 10 см
разтвор на солянокислого гидроксиламина, 10 см
разтвор на сульфосалициловой киселина, която е неутрализирана с амоняк за хартия конго, добавете излишъкът на амоняк 10 см
, долива с вода до марката и се разбърква. След 5−10 мин се измерва оптичната плътност на спектрофотометре при дължина на вълната от 430 нм или на фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром в кювете дебелина абсорбиращ слой 30 mm.
Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит, извършен през всички етапи на анализ.
Маса железен оксид (III) се намират по градуировочному график.
4.3.2 Мрежа градуировочного графика
В десет измерен колби с капацитет от 100 см, допринасят 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 и 18 см
стандартен разтвор Б, което отговаря на 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010; 0,0012; 0,0014; 0,0016; 0,0018 г оксид, желязо (III). В единадесетата колба, използвана за приготвяне на разтвор за сравняване при 10 см
вода. Приливают 10 см
разтвор на сульфосалициловой киселина и нататък водят анализ
4.4 Обработка на резултатите
Масовата акция на железен оксид (III) , %, изчисляват по формулата
където е е масата на железен оксид (III), намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески флюс, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.
4.5 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на железен оксид (III) са дадени в таблица 1.
Таблица 1
В проценти
| Фракцията на масата железен оксид (III) | + / Несъответствие |
||||
| От 0,1 до 0,2 вкл. |
0,02 |
0,03 |
0,02 |
0,03 |
0,01 |
| Св. 0,2 «0,5 « |
0,04 |
0,05 |
0,04 |
0,05 |
0,02 |
| «0,5» 1,0 « |
0,05 |
0,06 |
0,05 |
0,06 |
0,03 |
| «1,0» на 2.0 « |
0,07 |
0,09 |
0,08 |
0,09 |
0,05 |
| «На 2.0» 5,0 « |
0,11 |
0,14 |
0,12 |
0,14 |
0,07 |
| «5,0» 10,0 « |
0,16 |
0,20 |
0,17 |
0,20 |
0,11 |
| «10,0» 20,0 « |
0,22 |
0,28 |
0,23 |
0,28 |
0,14 |
5 друга дейност, незабранена от желязо (III) за флюсов, не съдържащи азотен цирконий
5.1 Същността на метода
Методът се основава на титровании йони трехвалентного желязо разтвор трилона Б при рН 1−2. Като индикатор се използва сульфосалициловую киселина.
5.2 Разтвори и реагенти
Натрий уксуснокислый 3-воден § 199, хоросан за масова концентрация 0,5 г/см.
Киселина сульфосалициловая 2-водна И 4478, хоросан за масова концентрация от 0,2 г/см.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, хоросан с моларна концентрация еквивалент 0,025 мол/дм: 4,65 г трилона Б се разтваря в 300 см
вода. Разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет 1000 см
, долива с вода до марката и се разбърква.
Индикатор за универсална хартия.
Стандартен разтвор на железен оксид се приготвят по 4.2.
5.3 Провеждане на анализ на
След разлагане на флюс И 22974.1 аликвотную част от решението 25−50 смсе поставя в чаша с капацитет 250−300 см
, приливанием разтвор уксуснокислого натрий, монтирани по универсална индикаторна хартия рН 1−2, приливают 10−15 капки сульфосалициловой киселина, се загрява до 60−70 °С и бавно се титрува със разтвор на трилона Б преди преминаването на цвят от червено-пурпурен в лимон-жълта.
5.4 Обработка на резултатите
Масовата акция на железен оксид (III) , %, изчисляват по формулата
където и обема на трилона Б, включена в титрование, см
;
— за масова концентрация на разтвора трилона Б, изразена в g/cm
железен оксид;
— тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.
Масова концентрация на трилона Б, монтирани по стандартния разтвор И на железен оксид (III), както е описано в 5.3.
5.5 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на железен оксид, посочени в таблица 1.
6 Атомно-абсорбционный метод за определяне на железен оксид (III)
6.1 Същността на метода
Методът се основава на измерване на степента на усвояване на резонансного радиация свободни атоми желязо, формира в резултат на пръскане на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.
6.2 Апаратура, реактиви и разтвори
Атомно-абсорбционный спектрофотометър с живо атомизатором.
Лампа с кух катод за определяне на желязо.
Разтворен Ацетилен и газообразный технически И 5457.
Блокирането на § 3118, разредена 1:1.
Стандартен разтвор на железен оксид (III) се приготвя, както е посочено в 4.2.
6.3 Подготовка за анализ
Преди работа настройват спектрофотометър на резонансната линия 248,3 nm.
6.4 Провеждане на анализ на
След разлагане на флюс И 22974.1 аликвотную част от разтвора от 5−25 см(в зависимост от масова акция на железен оксид (III) се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, добавете 5 см
солна киселина (1:1), долива с вода до марката и се разбърква.
Впръсква в пламък разтвор на контролния опит, а след това анализирания разтвор.
Преди въвеждането в пламъците на всеки разтвор се впръсква вода за промиване на системата и за проверка на нулевата точка.
6.5 Мрежа градуировочного графика
В десет измерен капацитет колби 100 cmсе поставя 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 9.0 см
стандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050; 0,00060; 0,00070; 0,00080 и 0,00090 г железен оксид (III), се добавят 5 см
солна киселина (1:1), долива с вода до марката и се разбърква.
Разтвори се впръсква в реда на увеличаване на концентрацията (поглъщането). Преди пръскане на всеки разтвор се впръсква вода.
6.6 Обработка на резултатите
6.6.1 освен От средната стойност на абсорбцията на всеки от анализираните разтвори я изваждат от общото средната стойност на абсорбцията на контролния опит.
Тегло (г) железен оксид, (III) в испытываемом разтвор намират по градуировочному график.
6.6.2 Масова акция на железен оксид (III) , %, изчисляват по формулата
където е е масата на железен оксид (III), намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески флюс, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.
6.7 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на железен оксид, посочени в таблица 1.
