В 18897-98

• gost-18897-98.pdf (350.46 KiB)
  ГОСТ 18897-98

В 18897−98 (ISO 4491−2-97) метални Прахове. Определяне на съдържанието на кислород методи за възстановяване. Загуба на маса при възстановяване на водород (загуба на водород) (Коригирани)

В 18897−98
(ISO 4491−2-97)

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

МЕТАЛНИ ПРАХОВЕ

Определяне на съдържанието на кислород методи за възстановяване.
Загуба на маса при възстановяване на водород (загуба на водород)

Металик powders. Determination of oxygen content by reduction methods.
Loss of mass on hydrogen reduction (hydrogen loss)

МКС 77.160
ОКСТУ 1790

Дата на въвеждане 2001−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 150, Институт проблеми материалознание им. И. Н. Францевича NAS

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 14 от 12 ноември 1998 г.)

За приемането гласува:

3. Този стандарт съдържа пълния и автентичен текст на международния стандарт ISO 4491−2-97 «метални Прахове. Определяне на съдържанието на кислород методи за възстановяване. Част 2. Загуба на тегло в процеса на възстановяване на водород (загуба при прокаливании във водород)» с допълнителни изисквания, отразяващи нуждите на икономиката на страната, които в текста са показани в курсив

4. С постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 декември 2000 г. N 384-член на магистралата стандарт В 18897−98 (ISO 4491−2-97), пуснати в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2001 г.

5. В ЗАМЯНА ГОСТ 18897–73


ВНЕСЕНО изменение, публикувана в ИУС, N 5, 2010 година

Изменение и включени от производителя на база данни

1 Област на приложение

Този стандарт определя метод за определяне на относителната загуба на маса на метален прах при отопление в потока на чиста суха водород за оценка на химическите свойства на прах.

Методът е приложим към нелегированным, частично и напълно легированным порошкам метали, както е определено в таблица 1.


Таблица 1 — Време и температура на възстановяване при изпитване

Методът не се прилага за порошкам, съдържащи мазнини, и смесям метален прах.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 2184−77 сярна Киселина техническа. Технически условия

В 23148−98 (ISO 3954−77) Пудри, прилагани в прахова металургия. Вземане на проби

3 Реагенти и материали

3.1 Водород с максимално допустимо съдържание на кислород 0,005% () и точка на оросяване не по-висока от минус 45 °.

3.2 Азот или аргон с максимално допустимо съдържание на кислород 0,005% () и точка на оросяване не по-висока от минус 45 °C (6.3).

3.3 Аскарит по неговото наименование.

3.4 Фосфорный ангидрид по неговото наименование.

3.5 Киселина сярна на УПРАВИТЕЛНИЯ 2184.

4 Апаратура

Пример на най-подходяща схема на инсталация за тест, е даден на фигура 1.

Фигура 1 — Приблизителна схема на инсталация за изпитване

1 — подаване на водород; 2 — подаване на азот или аргон; 3 — термопара; 4 — зона за отопление; 5 — фурна;
6 — лодка; 7 — кварцевая тръба

Фигура 1 — Приблизителна схема на инсталация за изпитване (размери са дадени в милиметри)

4.1 Лабораторни везни с достатъчно границата на тегленето, осигуряващи претегля се с точност до 0,1 мг.

4.2 Електрическа нагревательная тръбна пещ, която може постоянно да работи при определени температури (таблица 1) и има система за управление, осигуряваща поддържане на температурата в рамките на допустимите отклонения, дадени в таблица 1, в тази част на тръбата, където се намира порцеланова машина (4.5).

Забележка — При изпитване на магнитни прахове се препоръчва да се извършва ликвидация на нагревателя електрическа фурна неиндуктивным начин.

4.3 Газонепроницаемая тръба от кварц (термостойкая до 1000 °С) или от огнеупорни материали (например от плътен алуминий). Вътрешен диаметър на тръбата трябва да е от 25 до 40 мм, а дължината и трябва да действа от всяка страна на пещта не по-малко от 200 мм.

При извършване на голям брой тестове по дефиниция загуби при прокаливании във водород е разрешено да използва печка, която е по-голяма в сравнение с описани и позволява едновременно провеждане на тест на няколко изследвани порции (навесок). При това е необходимо да се спазват условията на изпитване, посочени в таблица 1, както и получени резултати не трябва да се различават от резултатите от теста на рекомендуемом оборудване.

4.4 Напълно затворена термопара, например платина-платинородиевая, и показва или самопишущий устройство, позволяващо измерване на температура с точност до 5 °C.

Допуска се, когато е необходимо да се измери температурата на външната страна на подмяна на тръби. В този случай външната термопара трябва да бъде предварително калибрована на втората термопаре, намиращо се вътре в тръбата, за да се осигури съответствие на температурата продуктът, който се проба стойности, и допускам, посочени в таблица 1.

4.5 Машина, за предпочитане, от керамика, с високо съдържание на алуминиев оксид и с полирана повърхност (например лодки порцеланови или корундовые). Може да се използва за лодки също и други материали, като например кварц, цирконий, молибден, никел, ако условията позволяват на теста. Той трябва да бъде от такъв размер, за да дебелината на прах в лодочке когато особено неговото разпределение не трябва да надвишава 3 мм (например 75 мм и 12 мм).

Нова лодка трябва да бъде предварително прокалены в потока на водород при температура на изпитване и трябва да се съхраняват в эксикаторе. Лодки трябва да бъдат прокалены до постоянна маса.

Той може да се използва многократно, при условие, че винаги се прилагат за изпитване на един и същ метален прах или други подобни, а също и внимателно почистване с механични средства след всяко определяне и съхраняват в эксикаторе.

4.6 Устройство за подаване на водород и азот или аргон с манометрами и расходомерами за управление на потока от газ.

4.7 Эксикатор по неговото наименование.

4.8 Куката от легирана стомана, за товарене и разтоварване на лодка от фурната.

4.9 електрическата инсталация, която може да се използва за предварително почистване на водород и азот или аргон в съответствие с изискванията на 3.1 и 3.2, е дадена на фигура2.

Фигура 2 — Схема на инсталацията за пречистване на газове

Фигура 2 — Схема на инсталацията за пречистване на газове

Инсталацията се състои от следните елементи: бутилка с водород и редуктор 1; бутилка с азот или аргон и редуктор 2; електрически тръбни пещи 3 (зона на нагряване — не по-малко от 150 mm), със средства за контрол и управление на температурата; кварцови тръби 4 с диаметър от 18 до 22мм и с дължина около 400 мм, пълни с медни стърготини, предназначени за почистване на водород и азот или аргон от кислород; склянок Alex: с аскаритом 5, с фосфатни ангидридом 6, смесено с калцинирани азбест; склянки Дрекселя 9 с концентрирана сярна киселина; стъклени кранове 8, свързващи система за почистване с кварцова тръба 7 инсталация за изпитване, както е посочено на фигура 1.

Аскарит, фосфорный ангидрид и сярна киселина, използвани за абсорбиране на влага, заместват след 1,5−2 месеца.

За почистване на водород и от кислород се използва също поглотительную склянку с палладированным азбест, за усвояване на влага — склянку със силикагел или синтетични цеолитом шкурка от 0,25 до 0,50 мм

Инсталацията може да се използва за почистване на водород идва от гръбнака.

Разрешени за предварително почистване на водород и от кислород използват други инсталацията, осигуряващи изисквания 3.1.

5 вземане на проби

5.1 Прах трябва да бъде тестван в състояние на доставка.

5.2 Загуба на тегло трябва да се определят в две изследвани порции (навесках).

5.3 Маса испытываемой порции трябва да се равнява на около 5 грама, с изключение на прах с ниска неоправено плътност, за които тя може да бъде по-малка, и трябва да отговаря на изискванията, посочени в 4.5 и 6.2.

Подбор и подготовка на проби за анализ се извършва В 23148, ако те не са посочени в нормативните документи в определен прах.

Се допуска при спазване на изискванията на 4.5 и 6.2, освен в случаите на различия в резултатите от изпитвания, използвани за анализ на всички прахове навески с тегло по-малко от 5 г.

6 Реда за извършване на теста

Изпълняват по две дефиниции за всеки продуктът, който се проба.

6.1 Загрята фурна (4.2) с поставена тръбичка (4.3) до температурата, посочена в таблица 1, за продуктът, който метален прах.

6.2 Теглят малка лодка (4.5) с грешка 0,1 мг. Разпределени испытываемую порция прах по цялата дължина на лодка в слой с дебелина не повече от 3 mm. Теглят малка лодка с испытываемой порция с грешка 0,1 мг.

6.3 Пропуска азот (3.2) чрез тръба в продължение на не по-малко от 1 мин със скорост на потока, съответстващи на скоростта на газ (не по-малко от 25 мм/с), измерена в зоната на охлаждане на тръбата. След това се вмъква малка лодка, съдържаща испытываемую порция, телефона и натискане нея, докато тя не се окаже в центъра на фурната с равномерна температура. Той трябва да се движи достатъчно бавно, за да се предотврати валежите от него на прах, поради голямата скорост на обгазяване. Продължават да се пропуска азот в продължение на 1 минута.

Ако възникнат трудности за предотвратяване на обриви прах от лодка, на прах може да се спрессован (без прилагане на смазване, сухожилие, овлажнител и други добавки) за получаване на пресована прах на детайла ниска плътност или опакован в медна безоксидную фолио, ако прахово billet има много малка здравина неспеченного материал. Медни фолио може да се използва само в случай, ако температурата на изпитване превишава температурата на топене на мед.

Монолитен борда улавяне на прах трябва да има дебелина не повече от 2 мм и порьозност на не по-малко от 30%.

При изпитване на прах, които са склонни към образуване на съединения с азот (например хромсодержащий прах легирана стомана), операции по продувке трябва да се извършва с помощта на аргон, вместо оксид (6.5 и 6.6).

6.4 Бордюри поток водород (3.1) и спират подаването на азот. Разрешено едновременното преминаване на газови потоци. Определят единни рамките на водород в тръбата, съответстващи на скоростта на газа 25 мм/с в зоната на нейната охлаждане. Това съответства на приблизително 50 литра/час за тръби с диаметър 25 мм и на около 110 л/ч за тръба с диаметър 40 мм. Поддържат потока на водород в продължение на период от време, определен в таблица 1. В продължение на определен период от време, за да се поддържа температура на пещта в рамките на определения диапазон.

6.5 В края на определен период от време отново включват поток на азот и спират подаването на водород. Разрешено едновременното преминаване на газови потоци. След 2−3 мин натискане малка лодка за задника пещ в студена част на тръбата.

6.6 малка лодка с намалена испытываемой порция се охлажда в среда на азот до температура под 35 °C, след това се прехвърлят на нея от тръбата в эксикатор за охлаждане до температура на околната среда.

6.7 Теглят малка лодка с намалена испытываемой порция с грешка 0,1 мг.

Забележка — Преди изпитването събрани, както е посочено на фигура 1 и 2, и съединени в една система за монтаж трябва да бъдат проверени за херметичност. Газ, използван за продухване на системата, трябва да бъдат обезвредени чрез вытяжную вентилация.


През целия процес На работа на инсталация за предварително пречистване на газове от кислород в пещите 3 (фигура 2), трябва да се поддържа температура (450 ±10) °C.

Допуска се в 6.3 и 6.5 вместо поток от азот и аргон използвате поток водород.

7 Обработка на резултатите

7.1 Загуба на маса при прокаливании във водород (масова акция), %, изчисляват по формулата

, (1)

къде  — тегло на лодка с испытываемой порция преди изпитването, г;

 — тегло на лодка с намалена испытываемой порция след тест, г;

 — тегло на празен предварително обработена лодка (4.5), г.

7.2 Резултат на всяко определяне изчисляват, округляя до най-близката 0,01% (). Разликата между двете дефиниции трябва да бъде не повече от 0,04% в абсолютна стойност, ако загубата на маса при прокаливании във водород-малко 0,8% (). Ако загубите при прокаливании във водород са равни или надвишават 0,8% (), след това несъответствие трябва да бъде не повече от 5% от средната стойност.

7.3 Изчисляват загубите при прокаливании във водород като средна аритметична стойност от двата резултата и записват го, округляя до най-близката 0,02% (), ако загубата е по-малко или равно на 0,8% (), и до най-0,05% (), ако загубата е по-0,8% ().

Забележка — Ако, например, след изчисляване на загубата на тегло представляват 0,634% и 0,677, тогава трябва да се запише със закръгляване до 0.01% съответно 0,63% и 0,68%.

7.4 При тълкуване на резултатите от анализ на относителната загуба на маса на метален прах трябва да се вземат предвид забележките, посочени в приложение А.

8 Протокол от изпитването

Протокол от изпитването трябва да съдържа:

— линк към този стандарт;

— всички подробности (информация), които са необходими за идентификация продуктът, който се образец;

— средната аритметична стойност от две получените резултати (7.3);

— всички операции, не на договорените според стандарт или разглежда като незадължителни;

— подробности за всяко явление, което би могло да повлияе на резултатите.

ПРИЛОЖЕНИЕ, А (задължително). Тълкуване на резултатите

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(задължително)

А. 1 Загуба на маса на прах при възстановяване на водород (така наречените водородни загуба) — характеристика на прах, необходима за вземане на материали прахова металургия. Първоначално мислех, че те съответстват на съдържанието на кислород в оксидах, възстановими на водород, но с появата на по-сложни и легирани прахове е забелязал, че някои химически превръщането могат да повлияят върху измерена чрез загуба на маса както положително, така и отрицателно. По този начин, при тълкуване на резултатите от анализа трябва да се вземат предвид следните фактори.

А. 2 измерена чрез загуба на маса не включват кислород, който присъства под формата на оксиди, като SiO, AlO, MgO, CaO, ВеО, ТіО, които при условия на изпитване, не се възстановяват.

А. 3, Загуба на маса включва изпаряване на вода и/или въглеводороди, съдържащи се в прах.

А. 4 Загуба на маса включват газове, които в резултат на адсорбция или усвояване присъстваха на прах и стояха при отопление. Броят на такива газове, обикновено е незначително.

А. 5 Загуба на маса включват, освен кислород, елементи, които се намират в прах и при определени условия на изпитване, частично или напълно се отстраняват от него в резултат на нестабилността или взаимодействие с водород или наличните оксиди, формирането на летливи съединения (например въглерод, азот, фосфор и сяра).

А. 6 Загуба на маса включва примеси на метали на прах, които при определени условия на изпитване, стават променливи и частично или напълно се отстраняват при изпитване (например олово, цинк и кадмий).

А. 7 Ако в прах присъства въглерод, загуба на маса при изпитване на «водородни загуба» могат да включват и кислород от оксиди, която при определени условия на изпитване се възстановяват на въглеродни емисии, например азотни МеркиЗаи МпО, съдържащи се в стомана едновременно с въглерод.

А. 8 Прахове, съдържащи манган, хром или елементи, които имат голям афинитет към кислород, могат да се подкиселява при изпитване под въздействието на външната среда или в резултат на възстановяване на по-малко от огнеупорни оксиди. В изключителни случаи това води до получаване на отрицателен резултат за водородни загуби (т.е. при изпитване има място за увеличаване на масата).