В 22536.10-88
В 22536.10−88 въглеродна Стомана и чугун нелегированный. Методи за определяне на алуминий
В 22536.10−88
Група В09
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СТОМАНА ВЪГЛЕРОДНА И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Методи за определяне на алуминий
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of aluminium
ОКСТУ 0809
Срокът на действие с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация.
(ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка «КОДЕКс».
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
Г. на К. Конфликта, канд. техн. науките;
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на изделието, буква |
В чл. 61−75 | 2.2.1 |
В 83−79 | 2.2.1 |
В 199−78 | 2.2.1 |
В 3117−78 | 2.2.1 |
В 3118−77 | 2.2.1, 4.2 |
В 3760−79 | 2.2.1 |
В 4204−77 | 2.2.1, 4.2 |
В 4328−77 | 2.2.1, 2.3.1 |
В 4332−76 | 4.2 |
В 4461−77 | 2.2.1, 4.2 |
В 4529−78 | 2.2.1 |
В 5457−75 | 4.2 |
В 5962−67 | 2.2.1 |
В 6691−77 | 2.3.1 |
В 9656−75 | 2.2.1 |
В 10484−78 | 2.2.1, 4.2 |
В 10652−78 | 4.2 |
В 10779−73 | 2.3.1 |
В 11069−74 | 2.2.1, 4.2 |
В 11125−84 | 2.2.1 |
В 11293−78 | 2.2.1 |
В 13610−79 | 2.2.1 |
В 14261−77 | 2.2.1, 4.2 |
В 14262−78 | 2.2.1 |
В 18270−72 | 2.2.1 |
В 18300−87 | 2.2.1 |
В 22536.0−87 | 1.1 |
Този стандарт определя фотометрические (при масово дела на алуминий 0,005−0,12%) и атомно-абсорбционный (при масово дела на алуминий, 0,05−0,12%) методи за определяне на алуминий в въглеродна стомана и нелегированном инициативи.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 22536.0−87.
1.2. Грешката в резултат на анализ (при надеждната вероятност =0,95) не надвишава лимит , посочено в таблица. 1, при изпълнение на условията:
резултатите от две (три) на паралелни измервания не трябва да надвишава (при надеждната вероятност =0,95) стойности , посочено в таблица. 1;
воспроизведенное в стандартен примерна стойност за масова дял от алуминий не трябва да се различават от аттестованного повече от + / (при надеждната вероятност =0,85) значение , се превръща в българия. 1.
При неизпълнение на едно от горните условия се извършва повторни измервания за масова дял от алуминий. Ако и при повторни измервания изисквания към точността на резултатите не се изпълняват, анализ на резултатите признават за неправилни, измерване спират до идентифициране и отстраняване на причините, които предизвикват нарушаване на нормалния ход на анализ.
Разминаване на две средни резултати от анализи, направени в различни условия (например, при внутрилабораторном контрол на възпроизводимост), не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) стойности , посочено в таблица. 1.
Таблица 1
Фракцията на масата алуминий, % |
|
Забранени несъответствия, % |
| ||||||
От | 0,005 | до | 0,01 | вкл. | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |
Св. | 0,01 | « | 0,02 | « | 0,004 | 0,006 | 0,004 | 0,006 | 0,003 |
« | 0,02 | « | 0,05 | « | 0,007 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 |
« | 0,05 | « | 0,12 | « | 0,014 | 0,018 | 0,015 | 0,018 | 0,009 |
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОБЩО АЛУМИНИЙ
2.1. Същност на метода
Методът се основава на образование и интегрирани връзки алуминий с алюминоном (=530 нм) при рН 4,7−5,1 или с хромазуролом (=620 нм) в присъствието на поливинил алкохол при рН 5,8−6,7.
Предотвратяване на влиянието на желязо продължава добавянето на аскорбинова и тиогликолевой киселини.
Ванадий не пречи на определянето на алуминий, ако го насипни дял не надвишава масова дял от алуминий три пъти. В друг случай влиянието на ванадий вземат предвид въвеждането му в решения за изграждане на градуировочного графика.
Титан не се отразява върху определянето на алуминий, ако го фракцията на масата три пъти по-малко, отколкото масова акция алуминий. В другия случай го отделят заедно с желязо, манган, мед и хром натриев хидроксид в присъствието на цинков хлорид, борна киселина.
2.2. Определяне на алуминий с алюминоном
2.2.1. Апаратура и реактиви
Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр
на рН-метър.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или в 14261−77 и разредена 1:1, 1:6, 1:20.
Киселина азотна И 4461−77 или В 11125−84.
Киселина сярна в 4204−77 или в 14262−78, разредена 1:1 и 1:20.
Киселина фтористоводородная в 10484−78.
Киселина, аскорбинова, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм, валидна в рамките на едни ден.
Киселина тиогликолевая, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм.
Смес от киселини: смесват се равни количества разтвори на аскорбинова и тиогликолевой киселини.
Амоняк вода И 3760−79 и разредена 1:1 и 1:20.
Киселина, бензоена, дух разтвор с масова концентрация от 100 г/дм.
Борна киселина в 9656−75.
Желязо карбонильное марка PS И 13610−79, с масова акция на алуминий не повече от 0,001% или марка ОСЧ.
Желатин хранително-вкусовата И 11293−78. Разтвор се приготвя по следния начин: 5 г желатин, разтворен в 500−600 смтопла вода, охлажда се, допълва се до 1 дмвода и се разбърква.
Етилов алкохол ректификованный в 5962−67 или В 18300−87.
Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.
Натриев хидроксид И 4328−77, разтвор с масова концентрация 200 г/дм, се съхраняват в съдове от полиетилен.
Цинк натриев хлорид в 4529−78 разтвор с масова концентрация от 100 г/дм; 100 г цинков хлорид, разтворен във вода, съдържаща 10 смсолна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.
Алюминон, комбиниран разтвор с масова концентрация на 0,33 g/dm500 г уксуснокислого сулфат се разтваря в 1 дмтопла вода и приливают 80 смоцетна киселина; 1 г алюминона се разтваря в 50 смвода, съдържаща 2−3 капки амоняк (1:20), приливают 20 смалкохолен разтвор бензоена киселина; всички разтвори се изсипва и се долива вода обем до 3 дм, разбърква се и се филтрира. Разтвор може да се ползва през 2−3 дни, след варене в продължение на 3 месеца.
Натрий уксуснокислый 3-воден И 199−78.
Амоний уксуснокислый в 3117−78.
Киселина, оцетна И 18270−72 или в 61−75.
Буферен разтвор с рН 5: 13,6 г уксуснокислого натрий се разтваря в 200 смвода. Разтворът се филтрира, добавете 2 смоцетна киселина, долива с вода до 1 дми се разбърква.
Алуминий И 11069−74, марка А999, А995 или А97.
Стандартен разтвор на алуминий: 0,1000 г алуминий се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, приливают 30 смсолна киселина (1:1) и се разтварят при нагряване. Добавете няколко капки азотна киселина (3−4) до прекратяване на образуването на пяна и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Добави 100−150 смгореща вода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, добавете 30 смсолна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 0,0001 грама алуминий.
Ванадий пятиокись, оси. чаена
Разтвор на ванадий с масова концентрация на 0,0001 г/дм: 1,7851 г пятиокиси ванадий, поставени в чаша, приливают 50 смна сярна киселина, загрява, докато се разтопи навески, внимателно се добавят 5 смазотна киселина, се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда, се добавят 200−250 смвода, разбърква се филтрира през филтър със средна плътност в мерителна колба с капацитет 1 дм, филтърът се измива с топла вода, за събиране на промывную течност в същата колба. В разтвор на приливают 100 смсярна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква.
Фенолфталеин за NTD, хоросан в этиловом алкохол, с масово
та с концентрация 10 g/дм.
2.2.2. Провеждане на анализ на
2.2.2.1. Навеску проба с тегло в зависимост от масова акция на алуминий стомана или чугун в съответствие с таблица. 2 се поставя в чаша с капацитет 200 см, приливают 20−30 смсолна киселина (1:1) и се разтварят при нагряване. След разтваряне навески се добавят няколко капки азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна и се 3−5 капки в излишък. Разтвор се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия добавя 10 смсолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат.
Таблица 2
Фракцията на масата алуминий, % | Маса навески, г | Аликвотная част от решението, см |
От 0,005 до 0.010 вкл. | 1,0 | 20 |
Св. 0,010 «0,02 « | 1,0 | 10 |
«0,02» 0,06 « | 0,5 | 10 |
«0,06» 0,12 « | 0,25 | 10 |
Обработка на сухия остатък на солна киселина се повтаря.
След охлаждане се добавят 10 смсолна киселина и се нагрява, докато се разтвори на соли. Към разтвор се добавят 30−40 смгореща вода и се филтрира неразтворимо утайката върху филтъра средна плътност, съдържащ малко фильтро-кимери. Утайката се измива 2−3 пъти на гореща солна киселина (1:20) и 2−3 пъти с гореща вода. Филтратът се съхранява.
Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, изсушават се и се озоляют при 600 °C. Утайката в тигела навлажнена с 2−3 капки вода, добавете 2−3 капки сярна киселина (1:1), 3−5 смфтористоводородной киселина и внимателно се изпарява до отстраняване на изпарения на сярна киселина. Към момента заплащане на сухия в тигел, добавя се 1 g безводен емисии на натрий и сплавляют при температура 1000 °C в продължение на 10−15 минути.
Плав излужени 20−30 смсолна киселина (1:20). Полученият разтвор се филтрира и присоединяют към основния фильтрату. Обединената разтвор се изпарява към до 50−60 сми превеждат в мерителна колба с капацитет от 100 см. Разтворът се долива до марката вода и се разбърква.
Ако в тестова проба, която присъства на титан, а след това го разделят на натриев хидроксид. За това обединената разтвор се изпарява към до обема на 15−20 см, добавете 5 смразтвор на цинков хлорид и 0,7 г, борна киселина. Съдържанието на чаша топъл.
Горещ разтвор внимателно, на малки порции, при внимателно разбъркване се изсипва в мерителна колба с капацитет от 100 см, съдържаща горещ разтвор на натриев хидроксид с масова концентрация 200 г/дмв размер на 30−40 см, охлажда се, долива до марката вода и се разбърква. След уреждане, разтворът се филтрира през сух филтър със средна плътност в сухо кварцов или фторопластовый чаша, изхвърлянето на първите порции фильт
пропорционално.
2.2.2.2. В мерителна колба с капацитет 100 смизбрани аликвотную част от разтвора в зависимост от масова акция на алуминий в проба в съответствие с таблица. 1, приливают от 2−5 смразтвор на аскорбинова киселина или смес аскорбинова и тиогликолевой киселини, разбърква се и се оставя да престои 3−5 минути След това приливают 10 смбуферния разтвор, като се разбърква, се добавят 8 смсъставни разтвор алюминона, 3 смразтвор на желатин, долива до марката буферным разтвор и се разбърква.
В случай на разделяне на алуминий от титан, аликвотную част от алкалния разтвор в съответствие с таблица. 2 се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят 1−2 капки фенолфталеина, която е неутрализирана с 12−15 капки солна киселина (1:1) преди промяна на оцветяване на индикатора и се добавят в излишък 1 смсолна киселина (1:6), добавете 2 смразтвор на аскорбинова киселина или смес аскорбинова и тиогликолевой киселини, разбърква се и се оставя да престои 3−5 минути След това приливают 10 смбуферния разтвор, като се разбърква, се добавят 8 смсъставни разтвор алюминона, 3 смразтвор на желатин, долива до марката буферным разтвор и се разбърква.
Оптичната плътност на разтворите се измерва след 30 мин на спектрофотометре при дължина на вълната =530 нм или на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром с област лента 530−540 нм. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит. За приготвяне на разтвора на контролния опит в чаша се поставя навеску карбонильного желязо, подходяща навеске на проби и нататък водят анализ като приведен в pp.2.2.2.1
Анализ на резултатите изчисляват по градуировочному графики или метод за сравняване със стандартен образец, близък по състав до тестова проба и проведени през всички етапи на en
ivan.
2.3. Определяне на алуминий с хромазуролом
2.3.1. Апаратура и реактиви
Апаратура и реактиви vp 2.2.1, с допълненията:
Натриев хидроксид И 4328−77, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм, се съхранява в пластмасов съд.
Поливинилов алкохол в 10779−78, разтвор с масова концентрация 40 g/дм.
Буферен разтвор с рН (7,1±0,1): 274 g амониев уксуснокислого и 109 грама натриев уксуснокислого 3-вода се разтварят в 600 смвода, да се филтрира, долива с вода до 1 дми се разбърква.
Разтворът се съхранява в пластмасов съд.
Урея в 6691−77, разтвор с масова концентрация на 15 г/дм; се приготвя преди употреба.
Хромазурол , разтвор с масова концентрация 1 г/дм: 1 г хромазурола се поставя в чаша, навлажнено с вода и се разтваря в 6 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, съдържаща 500 сметилов алкохол и 200 смвода, добавете 50 смразтвор на карбамид и се долива с вода до марката. Разтворът е годен за употреба в продължение на две н
едель.
2.3.2. Провеждане на анализ на
2.3.2.1. Разтваряне пробыи подготовка на разтвора за анализ се представят като приведен
2.3.2.2. Аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица. 1 се поставя в чаша с капацитет от 100 см, съдържащ 3−6 смсолна киселина (1:1) и 10 смвода. рН на разтвора трябва да бъде не повече от 1,0 (контрол на рН-квадратни метра). След това се добавят 2−5 смразтвор на аскорбинова киселина и определя рН (1,5±0,1), добавяне на малки порции при непрекъснато бъркане разтвор на натриев хидроксид с масова концентрация от 50 г/дм. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавя при разбъркване 10 смразтвор на хромазурола , 5 смразтвор на поливинил алкохол и 20 смна буферния разтвор. Разрежда с вода до марката и се разбърква.
Оптичната плътност на разтворите се измерва след 30 мин на спектрофотометре при дължина на вълната от 620 нм или на фотоэлектроколориметре със синьо-зелен светофильтром с област лента 590−625 нм. Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит.
За приготвяне на разтвора на контролния опит в чаша се поставя навеску карбонильного желязо, подходяща навеске проби и след това се анализира изпълняват, както е посочено по-горе в pp.2.2.2.1
Анализ на резултатите изчисляват по градуировочному графики или метод за сравняване със стандартен образец, близък по състав до тестова проба и порведенным през всички етапи на анал
иза.
2.4. Мрежа градуировочного графика
В осем чаши с капацитет 200 смсе поставя навески карбонильного желязо, подходящи навеске тестова проба в съответствие с таблица. 2. В седем от тях се добавят последователно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 смстандартен разтвор на калиев хлорид алуминий, което отговаря на 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030; 0,00035 г алуминий.
В случай на присъствие на тестова проба, ванадий в чаши се добавя разтвор на ванадий в количество, съответстващо на съдържанието му в навеске тестова проба.
Осмата чаша служи за провеждане на контролен опит. Във всички чаши приливают 20−30 смсолна киселина (1:1) и се разтварят при нагряване. След това се анализира изпълняват, както е посочено в sp 2.2.2 при прилагането на алюминона или в sp 2.3.2 при извършване на анализ на хромазуролом .
По установи, величинам оптична плътност и съответните стойности за маса от алуминий изграждат градуировочный график. Допуска се изграждане на градуировочного графика координати: оптична плътност — маса делът на алуминий.
2.5. Обработка на резултатите
2.5.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата
,
къде — тегло на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески проби, г.
2.5.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на алуминий са дадени в таблица. 1.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ КИСЛОТОРАСТВОРИМОГО
3.1. Същност на метода
Методът се основава на разлагането на навески са се превърнали в разредена сярна киселина при слаб нагряване за най-пълно отделяне на кислоторастворимого алуминий и алуминиеви, включен в състава на включвания, разтворимост, което зависи от концентрацията на киселината и температурата на разтваряне.
Алуминий кислоторастворимый определят фотометрическим метод с алюминоном или с хромазуролом .
3.2. Апаратура и реактиви
Апаратура, реактиви и разтвори в pp.2.2.1
3.3. Провеждане на анализ на
Навеску стомана с тегло 1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 30 смсярна киселина (1:20) и се покрива с колба часови стъкло се разтваря на водна баня при температура 50−60 °C.
След пълното разлагане навески добавете малко беззольной фильтро-кимери, се разрежда с разтвор на вода с до 50 сми се филтрира през филтър със средна плътност в мерителна колба с капацитет от 100 см. Утайката и филтъра се измива 8−10 пъти с гореща вода. Филтър с утайката изхвърлете. Филтратът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква.
Ако в тестова проба, която присъства на титан, а след това го разделят на натриев хидроксид. За този разтвор, след разтваряне навески се филтрира в чаша с капацитет 200−300 смпрез филтър със средна плътност. Утайката и филтъра се измива 8−10 пъти с гореща вода. Филтър с утайката изхвърлете. Съдържанието на чаша топъл, се окисляват желязо, добавят 2−3 смазотна киселина, разтвор се изпарява към до обема на 15−20 см, добавете 5 смразтвор на цинков хлорид и 0,7 г, борна киселина.
Горещ разтвор внимателно, на малки порции, при внимателно разбъркване се изсипва в мерителна колба с капацитет от 100 см, съдържаща горещ разтвор на натриев хидроксид с масова концентрация 200 г/дмв размер на 30−50 см, охлажда се, долива до марката вода и се разбърква. След уреждане, разтворът се филтрира през сух филтър със средна плътност в сухо кварцов чаша, изхвърлянето на първите порции филтрат.
След това се анализира и се изпълнява в съответствие с п.
ола .
3.4. Мрежа градуировочного графика
В осем конусовидни колби с капацитет 100 cmсе поставя по 1 г карбонильного желязо. В седем от тях се добавят последователно 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смстандартен разтвор на калиев хлорид алуминий, което отговаря на 0,00003; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г алуминий. Осми колба служи за провеждане на контролен опит.
В случай на присъствие на тестова проба, ванадий в колбата се добавя разтвор на ванадий в количество, съответстващо на съдържанието му в навеске тестова проба.
Във всички колби приливают 30 смсярна киселина (1:20) и се покрива с колби часови със стъкло, разтваря се на водна баня при температура 50−60 °C. след това се анализира изпълняват, както е посочено по-горе в sp 3.3. Допуска се изграждане на градуировочного графика координати: оптична плътност — масовата акция.
3.5. Обработка на резултатите
3.5.1. Масовата акция кислоторастворимого алуминий () в процент изчисляват по формулата
,
къде — тегло на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;
-тегло на навески проби, г.
3.5.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на алуминий са дадени в таблица. 1.
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1. Същност на метода
Методът се основава на измерване при =309,3 nm степента на усвояване на резонансного радиация свободни атоми алуминий, формира в резултат на пръскане на анализирания разтвор в пламъците на азотен оксид — ацетилен.
4.2. Апаратура и реактиви
Атомно-абсорбционный спектрофотометър с живо атомизатором.
Лампа с кух катод за определяне на алуминий.
Балон с ацетиленом в 5457−75.
Балон с азотен оксид.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или в 14261−77 и разредена 1:1 и 1:100.
Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:4.
Киселина азотна И 4461−77.
Киселина фтористоводородная в 10484−78.
Калиево-натриев карбонат, в 4332−76.
Сол динатриевая этилендиамин-, , , -тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм.
Алуминий, метал И 11069−74, марка А999, А995, А99, А97.
Стандартни разтвори на алуминий.
Разтвор А: 0,5 грама на метален алуминий се поставя в чаша с капацитет 250−300 см.и се разтваря при умерена топлина в 40−50 смсолна киселина (1:1). Внимателно няколко капки се добавят 5−7 смазотна киселина и се вари до отстраняване на азотни оксиди. След това приливают 100−150 смгореща вода, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,001 g алуминий.
Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,0001 g и
люминия.
4.3. Подготовка на уреда
Уредът е изготвен в съответствие с приложената инструкция за експлоатация. Конфигуриране на спектрофотометър на резонансната линия 309,3 nm. След включване на системата за подаване на газове и запалване на горелката в пламъците пръска вода и да зададете нула показания на уреда.
4.4. Провеждане на анализ на
4.4.1. Навеску стомана или чугун, с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250−300 см.и се разтварят при нагряване в 20−50 смсолна киселина. След това внимателно, няколко капки, добавете 5−10 смазотна киселина. Разтвор се изпарява да изсъхнат. Сол се разтваря в 5 смсолна киселина при слабо нагряване, добавят 40−50 смгореща вода и разтвор се филтрира през два филтъра «бялата лента» с добавянето на фильтро-кимери. Филтърът с утайката се измива няколко пъти с гореща солна киселина (1:100) и два-три пъти с гореща вода. Филтратът се съхранява.
Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва в рамките на 7−10 мин при 800−900 °.
На съд се охлажда и се добавят няколко капки вода, 3−4 капки сярна киселина, 4−5 смфтористоводородной киселина и се изпарява до отстраняване на изпарения на сярна киселина.
След това на съд запалва в рамките на 5−7 мин при 800−900 °С, се охлажда и се добавя 1−1,5 г емисии на калий-натрий и сплавляют съдържанието тигел при 1000−1100 °C. След като се охлади, плав излужени гореща вода, добавят се 10 смсолна киселина и се разтварят при нагряване.
Хоросан присоединяют към първоначалния фильтрату, изпарява към 20−30 см, се добавя 10 смразтвор на трилона Б, охлажда се и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см.
Допуска друго разреждане на разтвора по такъв начин, че крайната концентрация на алуминий, която е в обхват, съответстващ на прямолинейному сайта градуировочного графика.
Разтворът се филтрира през сух филтър «бялата лента», изхвърлянето на първите две части на филтрата.
Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.
Спрей контролен и темите, разтвори в реда на увеличаване на поглъщането до получаване на стабилни показания за всеки разтвор. Преди въвеждането в пламъците на всеки анализирания разтвор се впръсква вода за промиване на системата и проверка за нулеви показания на уреда.
От средната стойност на абсорбцията на всеки от анализираните разтвори я изваждат от общото средната стойност на абсорбцията на контролния опит.
Анализ на резултатите изчисляват по градуировочному граф
ику.
4.4.2. Мрежа градуировочного графика
В шест чаши с капацитет 250−300 смсе поставя по 1 г карбонильного желязо. В пет от тях се добавят 5; 7; 9; 10; 12 см.стандартен разтвор Б, което съответства на 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0010; 0,0012 г алуминий. Нататък идват, като приведен
Шестата чаша служи за провеждане на контролен опит.
Разтвори се впръсква в реда на увеличаване на поглъщането, като се започне с контролния разтвор. Преди пръскане на всеки разтвор се впръсква вода. От средната стойност на абсорбцията на всеки разтвор я изваждат от общото средната стойност на абсорбцията на контролния разтвор. По установи, величинам на абсорбция на разтворите и съответните им стойности за маса от алуминий изграждат градуировочный график.
4.5. Обработка на резултатите
4.5.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата
,
къде — тегло на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески проби, г.
4.5.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на алуминий са дадени в таблица. 1.