В 29117-91

• gost-29117-91.pdf (529.61 KiB)
  ГОСТ 29117-91

В 29117−91 Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на висмута

В 29117−91

Група В39

INTERSTATE СТАНДАРТ

СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методи за определяне на висмута

Alloyed and high-alloyed steels. Methods of bismuth determination

МКС 77.080.20
BCR 0809

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 21.10.91 N 1631

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. ПРЕИЗДАВАНЕ. Май 2004 г.


Този стандарт определя фотометрический (при масови части от 0,0005% до 0,01%), непламенный атомно-абсорбционный (при масови части от 0,0001% до 0,01%), инверсионно-вольтамперометрический (при масови части от 0,0001% до 0,005%) и полярографический (при масови части от 0,001% до 0,01%) методи за определяне на висмута в легирани и высоколегированных сталях.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образованието боядисана в розов цвят, интегрирани връзки висмута с ксиленоловым оранжево в азотна киселина с концентрация 0,1 мол/дми измерване на нейната оптична плътност в областта на светлина с максимум на абсорбция при дължина на вълната от 540 нм.

Висмут предварително се отделят от съпътстващи елементи са станали отлагането е под формата на сероводород тиоацетамидом в аммиачном разтвор в присъствието на колектора сулфид, мед и винена киселина като комплексообразующего вещество или метод йонообменна хроматография.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр с всички удобства за измервания във видимата област на спектъра.

на рН-метър.

Термометър със скалата до 150 °C.

Йонообменната колона, с диаметър 1,2−1,5 см, височина 30−40 см, пълна анионитом EN-31, AB-17−8 или AB-17−8чС в -форма с височина слой от 15 см

Анионит EN-31 в 20301.

Подготовка на анионита към анализа: 200 г анионита се излива не по-малко от създал пет пъти обем наситен разтвор на натриев хлорид и се оставя да набъбне за 24 ч.

За отделяне на фракции на смола с размери от зърно по-малко от 0,4 мм взвесь смоли в разтвор на натриев хлорид се изсипва в сито с мрежа N 063 в 6613 и се измива с течаща вода, за събиране на преминалата през сито фракция на анионита заедно с водата в съд с капацитет 2−3 дм. Остатъка върху сито смола гласове. Течността над фракция анионита, последната през сито, декантируют, а анионит измити начин преливане на солна киселина с концентрация на първо 3 мол/дм, след това 0,5 мол/дмдо пълното отстраняване на Fe (III) (проба с роданистым калий). Анионит се измива с 10-кратно количество вода, след това се изсипва в 48 ч разтвор на натриев хидроксид. Нататък анионит се измива с вода до неутрална реакция на универсално индикатора и се съхранява под вода в стъклен буркан с притертой запушалка. Преди започване на работа в долната част на хроматографической колона се поставя тампон от pvc нишки или от стъклен памук, предварително сварено в солна киселина (1:1) и измити с вода. Йонообменната колона се попълва анионитом на височината на слоя до 15 см и след това вода в нея височина. Слой на анионита трябва да е гладка, без въздушни мехурчета. За переведения смола -форма през нея преминава 100−150 смсолна киселина с концентрация 3 мол/дмсъс скорост 1 см/мин.

Анионит AB-17−8 или AB-17−8чС в 20301.

Подготовка на анионита към анализа: 200 смтърговска анионита AB-17−8 или AB-17−8чС (произвеждан под формата на взвеси във вода) се измива два пъти с вода начин преливане. За отделяне на фракции на смола с размери от зърно по-малко от 0,6 мм взвесь смола във водата се изсипва в сито с мрежа N 063 в 6613 и се измива с течаща вода, за събиране на преминалата през сито фракция на анионита заедно с водата в съд с капацитет 2−3 дм. Остатъка върху сито смола гласове. Фракция на анионита, преминалата през сито, подложени на подготовката на анализ, тъй като катран EN-31.

Блокирането на § 3118 или В 14261, разредена 1:1, и разтвори с концентрация 3 мол/дми 0,5 мол/дм.

Киселина азотна И 4461 или В 11125, разредена 1:1, 1:15, 1:500, и разтвори с концентрация 1 мол/дми 0,1 мол/дм.

Смес от солна и азотна киселини: до 150 смсолна киселина, се добавят 50 смазотна киселина, 200 смвода и се разбърква. Сместа се приготвя непосредствено преди употреба.

Киселина, аскорбинова, разтвор с концентрация 100 г/дм, прясно приготвена.

Киселина, винена И 5817, разтвори с концентрация от 500 g/дми 100 г/дм.

Амоняк вода И 3760 или В 24147 и се разреждат 1:200.

Тиоацетамид, разтвор с концентрация 20 г/дм.

Ксиленоловый оранжево, разтвор с концентрация 1 g/дмв азотна киселина с концентрация 0,1 мол/дм.

Натрий натриев хлорид в 4233, наситен разтвор.

Натриев хидроксид И 4328, разтвор с концентрация 50 г/дм.

Калий роданистый в 4139, разтвор с концентрация 50 г/дм.

Мед марка М00б на ГОСТ 859.

Мед азотнокислая, разтвор с концентрация 0,01 грама/см: 1 г мед се разтварят при нагряване в 15−20 смазотна киселина (1:1). Разтворът се вари за отстраняване на азотни окиси, се охлажда и се разрежда с вода до 100 сми се разбърква.

Желязо карбонильное радиотехническое марка Ps И 13610.

Универсален индикатор за хартия рН 1−10.

Висмут марки Ви00 в 10928, марки Ви000 и Ви0000 на ТАЗИ 48−6-11*.
________________
* ТОЗИ, споменати тук, не са. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартни разтвори висмута.

Разтвор А: 0,1 грама висмута се разтварят при нагряване 30 смазотна киселина, вари се в продължение на разтвора до отстраняване на азотни окиси, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,0001 г висмута.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 10 смазотна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г висмута.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Начин на приготвяне на изпит разтвор

2.3.1.1. За стомани, съдържащи волфрам, молибден, ниобий

Навеску стомана с тегло 1 g (при масови части висмута от 0,0005% до 0,002%) или 0.5 гр (при масови части висмута от 0,002% до 0,01%) се поставя в чаша (или колба) с капацитет 250−300 см, приливают 15−20 смсолна киселина, 5 смазотна киселина, покрити часови стъкло и се разтваря навеску при нагряване.

Разтвор се изпарява до обем около 10 см, се добавят 30 смвода за 20−30 смразтвор на винена киселина с концентрация от 500 g/дми се нагрява в продължение на 10 минути Разтворът се охлажда, добавя се 20−25 смамоняк до рН 8−10 по универсално индикатор и отново се нагрява в продължение на 10 мин, докато се разтопи выделившихся вольфрамовой и молибденовой киселини. Добавете 1 смразтвор на азотнокислой мед, определят рН 7,5 добавяне на солна киселина (1:1) или амоняк с помощта на рН-метър.

Разтворът се разрежда с вода до 150 сантиметра, се нагрява до 85 °C — 90 °C, приливают 10 смразтвор на тиоацетамида, се оставя да престои 10 мин при същата температура и отново приливают 10 смразтвор на тиоацетамида. Оставят хоросан с утайка на 2 часа при 40 °C — 50 °C.

След това решение с утайка се охлажда до стайна температура, се филтрира утайката е. на два филтъра средна плътност (бяла лента), се измиват с 7−8 пъти със студена вода, филтратът се отхвърлят. Утайката върху филтъра се разтваря в около 30−40 см(на порции по 10 см) гореща смес от солна и азотна киселини и се измива с филтър 2−3 пъти гореща азотна киселина (1:500), събиране на филтрат и измивания с вода в чаша, в която е проведено отлагане. Филтър изхвърлете.

2.3.1.2. За стомани, не съдържащи волфрам, молибден, ниобий

Навеску стомана с тегло 1 g (при масови части висмута от 0,0005% до 0,002%) или 0.5 гр (при масови части висмута от 0,002% до 0,01%) се поставя в чаша (или колба) с капацитет 250−300 см, приливают 15−20 смсолна киселина, 5 смазотна киселина, покрити с чаша (или колба) часови стъкло и се разтваря навеску при нагряване. Разтвор се изпарява до влажни соли. Сол се разтваря в 5−7 смсолна киселина и отново се изпарява до влажни соли. Тази операция се повтаря. Сол се разтваря в 40 смсолна киселина с концентрация 3 мол/дми затопляне до началото на кипене. Образувалите се твърди, силициева киселина се филтрира в два филтъра средна плътност (бяла панделка) и се измива 3−4 пъти гореща солна киселина с концентрация 3 мол/дм, съюзяването промывную течност към основния фильтрату. Филтър с утайката изхвърлете.

Филтратът преминава през йонообменна колона с анионитом, предварително измити 50 смна солна киселина с концентрация 3 мол/дмсъс скорост около 0,5 см./мин. След като целия тестов разтвор се прехвърля в йонообменната колона, пропускат още 70−100 см(порции по 10−20 см) солна киселина с концентрация 3 мол/дмза отстраняване на свързани с тях елементи: никел, хром, кобалт, манган, мед, желязо. Элюат изхвърлете. Когато последната порция киселина да достигне най-високо ниво на анионита, десорбируют висмут 300 смазотна киселина с концентрация 1 мол/дм.

2.3.2. Спектрофотометрическая процедура за анализ

Тестов разтвор, приготвен по sp 2.3.1.1 или 2.3.1.2, се изпарява до влажни соли, соли се разтварят в 5 смазотна киселина и се изпарява да изсъхнат.

След това сол се разтваря в 3 смазотна киселина с концентрация 1 мол/дмпри нагряване, стени на чаша се изплаква 3−5 смвода, разтворът се разбърква и се охлажда. Добавете 2 смразтвор на аскорбинова киселина, разбърква се, след 5 мин приливают 1 смразтвор на винена киселина с концентрация 100 г/дми 1 смразтвор на ксиленолового оранжево, като се бърка хоросан, след добавяне на всеки реагент. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 см, долива до марката вода и се разбърква.

След 10 мин се измерва оптичната плътност оцветен разтвор на спектрофотометре при дължина на вълната от 540 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой от 1 см или на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 5 виж Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит. Маса висмута в испытуемом разтвор намират по градуировочному график.

2.3.3. Мрежа градуировочного графика

Пет чаши (или колби) с капацитет 250−300 смсе поставя навески карбонильного желязо 0,5−1 g в съответствие с маса навески тестова проба стомана. В четири чаши (или сфера) приливают последователно 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 см.стандартен разтвор на Bi Петата чаша служи за провеждане на контролен (празен) опит.

Във всички чаши се добавят по 20 смсолна киселина и 5 смазотна киселина. Нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1 с оглед на начина на клон висмута от основните компоненти и sp 2.3.2.

3. НЕПЛАМЕННЫЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на усвояването на радиация свободни атоми висмута при дължина на вълната от 223,1 или 306,8 нм, формира при въвеждането на анализирания разтвор в графитовую кюветата.

Висмут предварително се отделят от основните компоненти са станали отлагането е под формата на сероводород тиоацетамидом в аммиачном разтвор в присъствието на колектора сулфид, мед и винена киселина като комплексообразующего вещество или метод йонообменна хроматография.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър с графитовой кюветой.

Лампа за определяне на висмута.

Микропипетка с капацитет 20 мкдм.

Аргон с висока чистота И 10157 или смес на аргон с 5% водород.

Стандартен разтвор В висмута: 10 смразтвор Б, приготвени по sp 2.2, се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 10 смазотна киселина, долива до марката вода и се разбърква. Разтвор се приготвя непосредствено преди употреба.

1 смстандартен разтвор съдържа В 0,000001 г висмута.

Останалата част от реактиви, разтвори и апаратура vp 2.2.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Начин на приготвяне на изпит разтвор

Навеску стомана с тегло 0,1−1 г според таблица.1 се поставя в чаша (или колба) с капацитет 250−300 см, приливают 15−20 смсолна киселина, 5 смазотна киселина, покрити с чаша (или колба) часови стъкло и се разтваря навеску при нагряване.

Таблица 1

Нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1, отделяне на висмут от основните компоненти под формата на сероводород тиоацетамидом или метод йонообменна хроматография.

3.3.2. Спектрометрическая процедура за анализ

Тестов разтвор, приготвен по sp 2.3.1.1 или 2.3.1.2, се изпарява до влажни соли. Сол се разтваря в 5 см,азотна киселина и отново се изпарява до влажни соли. След това сол се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1), покриване на чаша часови стъкло, и се охлажда. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба (виж таблица.1), долива с вода до марката и се разбърква. Избрани микропипеткой аликвотную част от решението, равна на 20 мкдм, инжектирани в графитовую кюветата и да определи размера на усвояване на радиация свободни атоми висмута при дължина на вълната от 223,1 или 306,8 nm; за измерване, са подбрани не по-малко от три аликвотных части разтвор.

Маса висмута намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.

3.3.3. Подготовка на уреда за измерване на

Включване на уреда, настройка близост до инфрачервения спектрометър на резонансное радиация, корекция на блока за управление, блок атомизация се извършва в съответствие с инструкциите, приложени към инструмента.

Условия за определяне на висмута:

Аналитична линия () — 223,1 или 306,8 нм.

Спектрални ширината на процеп — 0,2 nm.

Време за изсушаване при 100 °C — 10 с.

Време разлагане при 560 °C — 15 в.

Време атоматизации при 1930 °C — 10 с.

Режим на инертен газ «е газ-стоп».

3.3.4. Мрежа градуировочного графика

Пет чаши (или колби) с капацитет 250−300 смсе поставя навески карбонильного желязо в количество, съответстващо на масата навески стомана (виж таблица.1). В четири чаши (или сфера) приливают последователно 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 см.стандартен разтвор На висмута. Петата чаша (или колба) служи за провеждане на контролен опит.

Във всички чаши (или сфера) е добавен на 20 смсолна киселина и 5 смазотна киселина.

Нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1 с оглед на начина на клон висмута от основните компоненти и pp.3.3.2, 3.3.3.

От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит. По установи, величинам оптична плътност и съответните им маси висмута изграждат градуировочный график.

4. ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Същност на метода

Методът се основава на предварително концентрировании висмута на стационарно ртутном капково или ртутно-графитовом электроде при потенциала на минус 0,5 На в солна киселина с концентрация 1 мол/дмс последваща регистрация на ток anodic разтваряне висмута при потенциала на минус 0,15 В по отношение на хлорсеребряному электроду.

Висмут се отделят от основните компоненти са станали отлагането е под формата на сероводород тиоацетамидом в аммиачном разтвор в присъствието на колектора сулфид, мед и винена киселина като комплексообразующего вещество или метод йонообменна хроматография.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф ac, осциллографический или на постоянен ток.

Клетка с хлорсеребряным електрод сравнение, стационарни ртутным капково електрод всеки дизайн или твърд дисков електрод (4 мм) от графитосодержащего материал от всякакъв начин на производство, осигуряващи необходимата за NTD възпроизводимост на аналитичния сигнал.

Потенциостат на всеки модел, работещ в режим на определен капацитет.

Живак марка P0 И 4658, не съдържаща влага.

Азот газообразный в 9293 или аргон в 10157.

На фона полярографирования, съдържащ 1 мол/дмсолна киселина. В случай на нужда да се подлага повече електрохимични почистване по схема тираж от примеси от цветни метали с ртутным катода в продължение на 4−5 часа при потенциала на минус 1,2 В, който се поддържа постоянна с помощта на потенциостата.

Калиев натриев хлорид в 4234, наситен разтвор.

Живак (II) азотнокислая окисная в 4520, хоросан концентрация от 0,001 г/смв азотна киселина (1:15).

Стипца алюмокалиевые в 4329, разтвор с концентрация 10 g/дм.

Амоний азотнокислый в 22867.

Стандартни разтвори висмута.

Разтвор Б: 10 смразтвор, А (vp 2.2) се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 2 смсолна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г висмута.

Разтвор В: 5 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, добавете 2 смсолна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

1 смстандартен разтвор съдържа В 0,000001 г висмута.

Разтвор се приготвя непосредствено преди употреба.

Останалите реагенти и разтвори vp 2.2.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Начин на приготвяне на изпит разтвор

Навеску стомана с тегло 0.5 грама се поставя в чаша (или колба) с капацитет 250−300 см, приливают 15−20 смсолна киселина, 5 смазотна киселина, покрити с чаша (или колба) часови стъкло и се разтваря навеску при нагряване.

Нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1, отделяне на висмут от основните компоненти под формата на сероводород тиоацетамидом (p. 2.3.1.1), или метод на йонообменна хроматография (p. 2.3.1.2).

Тестов разтвор, получен от ап 2.3.1.1, се изпари изсъхнат, сол се разтваря в 3 смазотна киселина при загряване и се разрежда с вода до около 80 см. За картофено разтвор приливают 10 смразтвор на поташ стипца, 0,5 г азотнокислого амоний и амоняк до нежния мирис. Съдържанието на чаша (или сфера) се нагрява в продължение на 1−2 мин, утайката се филтрира на филтър със средна плътност (бяла панделка) и се измива 3−4 пъти горещо разреден (1:200) на амоняк. Филтратът се отхвърлят. Утайката върху филтъра се разтваря в 10 смгореща солна киселина (1:1) и се измива с филтър 2−3 пъти с гореща вода, за събиране на филтрат и измивания с вода в чаена чаша (или колба), в които е проведено отлагане.

1 — работно ртутный електрод; 2 — platinum контакт; 3 — магнитна мешалка; 4 — помощен електрод от спектрален въглища; 5 — хлорсеребряный електрод сравнение; 6 — пластмасова съд; 7 — капак; 8 — стъклена тръба за доставка на азот; 9 — сифон за източване на електролита

4.3.2. Инверсионно-вольтамперометрическая процедура за анализ

Тестов разтвор, получен от ап 4.3.1 след отделяне висмута от основните компоненти, се изпарява да изсъхнат. Сол се разтваря в 5 смсолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. След това сол се разтварят при нагряване на 4 смсолна киселина, покриване на чаша часови стъкло, и се охлажда. Разтворът се разрежда с вода и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.

При работа със стационарни ртутным капково електрод в полярографическую клетка се изсипва 20−25 смфоновия електролит, чрез който предварително в продължение на 5 мин промие азот или аргон, се добавят в съответствие с таблица.2 аликвотную част на изпита разтвор 0,01−0,02 g аскорбинова киселина и се разбърква.

Таблица 2

Разположен на полярографе потенциал минус 0,5 и прекарват концентриране на висмута на стационарно ртутном капково электроде в непрекъснато перемешиваемом разтвор в продължение на 2−3 мин. след края На времето за натрупване спира разбъркването, и разтворът да се установят в рамките на 15−20 с, след което се отстранява анодная поляризационная крива при линейно променящ потенциал на електрода от минус 0,5 до минус 0,05, чрез записване на връх висмута при потенциала на минус 0,15 Век За всяко измерване се нова капка живак.

При работа с твърди електроди в режим на ртутно-графитового в полярографическую клетка се изсипва 20−25 смфоновия електролит, чрез който предварително в продължение на 5 мин промие азот или аргон, се добавят 3−4 капки разтвор на азотнокислой живак (II) (150−200 мкг), се добавят в съответствие с таблица.3 аликвотную част на изпита разтвор 0,01−0,02 g аскорбинова киселина и се разбърква.

Таблица 3

Разположен на полярографе потенциал минус 0,5 и прекарват концентриране на висмута на ртутно-графитовом электроде в непрекъснато перемешиваемом разтвора в продължение на 1−2 минути в края На времето на натрупване се прекратява разбъркване, разтворът се установят в рамките на 15−20 с, след което се отстранява анодная поляризационная крива при линейно променящ потенциал на електрода от минус 0,5 до плюс 0,2 V. При фиксирана стойност на капацитета плюс 0,2 На електрод се изчиства електрохимически в перемешиваемом разтвора в продължение на 30 с, след всяка регистрация поляризационной крива. Регистрация криви прекарват три пъти, от тях първо измерение в изчисленията не се взема предвид. Максимален ток на йонизация висмута (връх висмута) се регистрира при потенциала на минус 0,15 В.

Чувствителността на уреда при регистриране на вольтамперограмм и в двата случая избират така, че височината на чекиран пик е не по-малко от 10 mm.

4.3.3. При работа със стационарни ртутным капково електрод съдържание висмута намират по градуировочному графики с оглед на контролния опит.

За изграждане на градуировочного графика в пет чаши (или колби) с капацитет 250−300 смсе поставя по 0,5 грама на карбонильного желязо и приливают по 20 смсолна киселина и 5 смазотна киселина. В четири чаши (или сфера) приливают стандартен разтвор В висмута на нарастващи количества, така че да се маса висмута в испытуемой проба стомана е приблизително в средата на графиката (виж таблица.3). Петата чаша (или колба) служи за провеждане на контролен опит.

Нататък идват, както е посочено в pp.2.3.1 и 4.3.1 с оглед на избрания начин на клон на висмута от основните компоненти и п. 4.3.2.

От стойности на височината на пика на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на височината на пика на контролния опит. По установи, величинам височина и съответните им маси висмута изграждат градуировочный график.

При работа с ртутно-графит подкрепа електрод съдържание висмута намират по метода на стандартните добавки.

Аликвотную част от стандартен разтвор На висмута добавен в тестов разтвор в полярографической клетка, разбърква се, след това прекарват инверсионно-вольтамперометрические измерване (vp 4.3.(2) при определяне на висмута в испытуемом разтвор.

Размер на стандартните добавки избират така, че височината на връх висмута след въвеждането на добавки се е увеличил с 1,5−2 пъти.

5. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

5.1. Същност на метода

Методът се основава на способността на висмута се възстановява на ртутном капающем электроде в солна киселина с концентрация 1 мол/дмпри потенциала на минус 0,15 В по отношение на хлорсеребряному электроду.

Висмут се отделят от основните компоненти са станали отлагането е под формата на сероводород тиоацетамидом в аммиачном разтвор в присъствието на сулфид, мед и винена киселина като комплексообразующего вещество или метод йонообменна хроматография.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф ac, осциллографический или на постоянен ток.

Клетка с ртутным капково електрод.

Реактиви и разтвори за пп.2.2 и 4.2.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. Начин на приготвяне на изпит разтвор

Извършва както е посочено в sp 4.3.1.

5.3.2. Полярографическая процедура за анализ

Тестов разтвор, получен (p. 4.3.1) след отделяне висмута от основните компоненти, се изпарява да изсъхнат. Сол се разтваря в 5 смсолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. След това сол се разтварят при нагряване на 4 смсолна киселина, покриване на чаша часови стъкло, и се охлажда. Разтворът се разрежда с вода и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Хоросан след взривяването на инертен газ се изсипва в клетка и полярографируют, чрез записване на максимален ток на възстановяване висмута в рамките на прилаганите напрежение от 0,05 до 0,3 В сравнително хлорсеребряного електрода или живачен дъното.

Чувствителността на уреда при регистриране на вольтамперограмм избират така, че на върха на височината е не по-малко от 10 mm.

5.3.3. Мрежа градуировочного графика

Пет чаши (или колби) с капацитет 250−300 смсе поставя по 0,5 грама на карбонильного желязо и приливают по 20 смсолна киселина и 5 смазотна киселина. В четири чаши (или сфера) приливают стандартен разтвор Б висмута на нарастващи количества, така че да се маса висмута в испытуемой проба стомана е приблизително в средата на графиката. Петата чаша (или колба) служи за провеждане на контролен опит.

Нататък идват, както е посочено в pp.2.3.1 и 4.3.1, с оглед на избрания начин на клон на висмута от основните компоненти и в ап 5.3.2.

От стойности на височината на пика на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на височината на пика на контролния опит. По установи, величинам височина и съответните им маси висмута изграждат градуировочный график.

6. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

6.1. Масовата акция висмута () в процент изчисляват по формули:

— при изчисляване на градуировочному график

,

където е е масата на висмута, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески стомана, г;

— при изчисляване на метод добавки

,

къде  — височина на максималната висмута при полярографировании изпит разтвор, mm;

 — височина на максималната висмута при полярографировании контролния опит, mm;

 — височина на максималната висмута след въвеждането в клетката на стандартните добавки, mm;

 — обемът на стандартните добавки, см;

 — концентрацията на стандартния разтвор, г/см;

 — тегло на навески стомана, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

6.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масова акция висмута са дадени в таблица.4.

Таблица 4