ГОСТ Р 51928-2002

• gost-r-51928-2002.pdf (405.71 KiB)
  ГОСТ Р 51928-2002

ГОСТ Р 51928−2002 Сплави, прахове жаропрочные на никелова основа. Методи за определяне на бор

ГОСТ Р 51928−2002

Група В39

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

СПЛАВИ, ПРАХОВЕ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛОВА ОСНОВА

Методи за определяне на бор

Nickel-based fire-resistant alloys.
Methods for determination of boron

ОУКС 77.080
ОКСТУ 0709

Дата на въвеждане 2003−03−01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕНА И РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 145 «Методи за контрол продукти"

2 ПРИЕТ И ВЪВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ удовлетворението от 14 август 2002 г. N 305-член

3 ВЪВЕДЕНА ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 Област на приложение

Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на бор: с 4,4'-диоксидибензоилметаном или 4,4'-диметоксидибензоилметаном при масови части бора от 0,0005% до 0,03%; Пепел-резорцином и тионином при масови части бора от 0,001% до 0.05%; с куркумином при масови части бора от 0,001% до 0.05% — устойчиви сплави и прахове на никелова основа.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 83−79 на администрацията. Технически условия

В 200−76 Натрий фосфорноватистокислый 1-воден. Технически условия

В 3117−78 Амоний уксуснокислый. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 4463−76 Натрий флуорът. Технически условия

В 6552−80 фосфорна Киселина. Технически условия

В 6563−75 технически Изделия от благородни метали и сплави. Технически условия

В 9656−75 борна Киселина. Технически условия

В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б). Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 14262−78 Киселина сярна особена чистота. Технически условия

В 18270−72 оцетна Киселина особена чистота. Технически условия

В 20490−75 Калий марганцовокислый. Технически условия

В 24147−80 Амоняк воден особена чистота. Технически условия

В 28473−90 Чугун, стомана, железни сплави, хром, манган метални. Общи изисквания към методите за анализ

ГОСТ Р 51652−2000 етилов Алкохол ректификованный от сурова храна. Технически условия

3 Общи изисквания

Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.

4 Фотометрический метод за определяне на бора с 4,4'-диоксидибензоилметаном или 4,4'-диметоксидибензоилметаном при масови части от 0,0005% до 0,03%

4.1 Същност на метода

Методът се основава на образование и интегрирани връзки бора с 4,4'-диокси-дибензоилметаном или 4,4'-диметоксидибензоилметаном в околната среда ледена оцетна и сярна киселини в присъствието на органична фаза.

Бор предварително се отделят от основните компоненти на сплави чрез екстракция хлороформным разтвор на 2-изопропил-5-метил-1,3-гександиола или 2,2,4-триметил-1,3-пентадиола.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр с всички удобства за измервания във видимата област на спектъра.

на рН-метър.

Тигли платина И 6563.

Киселина хлористоводородная § 3118 или В 14261.

Киселина азотна И 4461 или В чл. 11125.

Киселина сярна в 4204 или В чл. 14262.

Киселина, сярна, разредена 1:1.

Киселина фосфорна И 6552.

Киселина, оцетна И 18270.

Проверка на оцетна киселина за съдържанието на алдехид: до 20 смоцетна киселина, се добавят 1 смразтвор на калиев перманганат.

При липса на алдехид оцветяване на калиев перманганат не трябва да изчезнат в рамките на 15 мин, кафяво оцветяване на въглероден манган също така не трябва да се появяват.

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор 1 г/дм.

Хлороформ, медицински.

2-изопропил-5-метил-1,3-гександиол (ИПМГД), разтвор, разреден (1:19) в хлороформе.

2,2,4-триметил-1,3-пентадиол (ТМПД), разтвор на 40 г/дмв хлороформе.

Етилов алкохол по ГОСТ Р 51652.

Натриев карбонат, § 83.

4,4'-диоксидибензоилметан, хоросан 3,75 г/дмв оцетна киселина: 0,375 г 4,4'-диоксидибен-зоилметана се разтваря в 100 смоцетна киселина при слабо нагряване, охлаждане. Когато се съхраняват в тъмно място разтвор е годен за употреба в продължение на един месец.

Борна киселина в 9656.

Стандартни разтвори на бор.

Разтвор А: 5,7154 грама борна киселина се разтваря в 300 смвода в триизмерна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,001 g бора.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,0001 г.).

Разтвор В: от 10 смот разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. Приготвя се непосредствено преди употреба.

1 смстандартен разтвор съдържа В 0,00001 г

бора.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Процедурата за разтваряне на пробата

Маса навески сплав 0,25−1 г в съответствие с таблица 1 се поставя в кварцов чаша с капацитет от 100 см, приливают 30 смсмес хлористоводородной и азотна киселини в съотношение 3:1 или 8:1, 2 cmфосфорна киселина, чашата се покрива с капак от тефлон и се разтваря навеску при умерено нагряване.


Таблица 1

След разтваряне навески приливают 10 смсярна киселина (1:1).

Разтвор се изпарява до началото на отделянето на изпарения, сярна киселина, измийте покритие от тефлон и стените на чаша вода и отново се изпарява до изпарения на сярна киселина.

Сол се разтваря в 5 смхлористоводородной киселина при нагряване, приливают 30−40 смвода и се загрява до пълно разтваряне на солите. Филтрира неразтворимо баланс чрез плътен филтър кварцов чаша с капацитет 200 см, чаша оттирают малко парче филтър пръчка с гумен връх. Чаша и филтъра се измива няколко пъти с гореща вода. Филтър се поставя в платинен тигел, озоляют, горят и запалва при 600−700 °C. Остатъка в тигел сплавляют с 1 г емисии на натрий при 950−1000 °С в продължение на 15−20 мин. Плав се разтварят в гореща вода, с добавка на 1−2 смхлористоводородной киселина при слабо нагряване, присоединяют до фильтрату и се изпарява решение до 10−15 см. Добавете няколко капки азотна киселина и се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина.

4.3.2 Процедура клон на бора от основните компоненти на сплавта

Сол се разтваря в 30 сантиметравода с добавяне на 5 смхлористоводородной киселина при нагряване, се охлажда.

Разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет от 50−100 см(таблица 1), долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се филтрира през суха плътен филтър в суха кварцевую колба, като се изхвърля първата порция филтрат.

Аликвотную част от разтвора (таблица 1) се поставя в делителна фуния с капацитет от 50−100 см, приливают 10 смразтвор на ИПМГД или ТМПД. Делителна фуния се разклаща в продължение на 1 мин и след разделянето на слоеве органичен слой, фильтруя чрез суха памук, се изсипва в суха мерителна колба с капацитет от 25 см. Экстракцию се повтаря. Органичен слой се излива в същата мерителна колба. Екстракт в колба долива до марката с разтвор на ИПМГД или ТМПД и се разбърква.

4.3.3 Спектрофотометрическая процедура за анализ

Аликвотную част от екстракт от 1 смсе поставя в суха мерителна колба с капацитет от 25 см, добавете 1 смразтвор на 4,4'-диоксибензоилметана или 4,4'-диметоксидибензоилметана, разбърква се, добавя се 0,5 смсярна киселина, разбърква се и се оставя за 2−2,5 часа, След това се разрежда с до 25 смна етилов алкохол, като се разбърква. Измерване на оптичната плътност оцветен разтвор на спектрофотометре при дължина на вълната от 440 nm или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните от 420 до 460 нм. Дебелината на поглъщане на светлината слой на клетката избират така, че да се получи оптималната стойност на оптичната плътност.

Като разтвор за сравняване използват вода или етилов алкохол.

Маса бора намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.

4.3.4 Мрежа градуировочного графика

В кристални чаши с капацитет 100 cmсе поставя отмеренные обем стандартен разтвор Б), дадени в таблица 2.


Таблица 2

Във всички чаши приливают киселини, като при нарушаване на проба, и след това постъпват в съответствие с 4.3.1−4.3.3.

От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит. По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им маси бора изграждат градуировочный график.

5 Фотометрический метод за определяне на бора с Най-резорцином и тионином при масови части от 0,001% до 0.05%

5.1 Същността на метода

Методът се основава на образование и интегрирани връзки бора с Най-резорцином и тионином при рН 5,0−5,2.

Бор предварително се отделят от основните компоненти на сплави чрез екстракция хлороформным разтвор на 2-изопропил-5-метил-1,3-гександиола или 2,2,4-триметил-1,3-пентадиола с последващо реэкстракцией разтвор на натриев хидроксид.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Киселина хлористоводородная, разредена 1:1.

Киселина хлористоводородная, хоросан моларна концентрация 0,5 мол/дм.

Киселина, оцетна, хоросан моларна концентрация 0,5 мол/дм.

Амоняк вода И 3760 или В 24147.

Амоняк вода, разтвор на моларна концентрация 0,5 мол/дм.

Буфериран разтвор. Смесват равни обеми от разтвор на оцетна киселина и разтвор на амоняк и определя рН 5,0−5,2 на рН-метър добавянето на реактиви оцетна киселина или амоняк.

Натриев хидроксид И 4328.

Натриев хидроксид, разтвор на моларна концентрация 1,0 мол/дм.

Натриев хидроксид, разтвор 20 г/дм.

Аш-резорцин, динатриевая сол, хоросан моларна концентрация от 0,001 мол/дм.

0,0494 г Аш-резорцин се разтваря в 100 смвода.

Тионин 2-вода, оцветител за микроскопия, разтвор на алкохол моларна концентрация от 0,001 мол/дм.

0,029 г тионина се разтваря в 100 сметилов алкохол.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, хоросан моларна концентрация 0,05 мол/дм.

1,86 g трилона Б се разтваря в 100 смвода.

Останалата част от реактиви, апаратура и разтвори — по 4.2.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 Приготвяне на изпит разтвор

Маса навески сплав от 0,2−0,5 г в съответствие с таблица 3 се поставя в кварцов чаша с капацитет от 100 см, приливают 30 смсмес хлористоводородной и азотна киселини в съотношение 3:1 или 8:1, 2 cmфосфорна киселина, чашата се покрива с капак от тефлон и се разтваря навеску при умерено нагряване. След разтваряне навески приливают 8 смсярна киселина (1:1).


Таблица 3

Нататък идват, както е посочено в 4.3.1.

5.3.2 Процедура клон на бора от основните компоненти на сплавта

Сол се разтваря в 30 сантиметравода с добавяне на 5 смхлористоводородной киселина при нагряване, се охлажда.

Разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет от 50−100 см(таблица 3), долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се филтрира през суха плътен филтър в суха кварцевую колба, като се изхвърля първата порция филтрат.

Аликвотную част от разтвора 20 смсе поставя в делителна фуния с капацитет от 50 см, приливают 5−10 смразтвор на ИПМГД или ТМПД. Делителна фуния се разклаща в продължение на 1−2 мин и след разделянето на слоеве органичен слой се излива в друг делителна фуния с капацитет от 50 см. Екстракт от измиват в продължение на 30 с 10 смвода, подкиселен хлористоводородной или сярна киселина (1 капка киселина 10 смвода). Измити органичен слой се излива в третата делителна фуния с капацитет от 50 см, приливают 10 смразтвор на натриев хидроксид и се извършва реэкстракцию бора се разклаща в продължение на 1−2 минути Органичен слой изхвърлете.

Воден алкалния слой се излива в чаша с капацитет 5

0 см.

5.3.3 Спектрофотометрическая процедура за анализ

До тарифа разтвор приливают вода до 20 см, 0,5 смразтвор на трилона Б, разбърква се и определя рН 5,0−5,2 разтвори хлористоводородной киселина или натриев хидроксид до рН-метър. След това се добавя точно 5 смАш-резорцин и 1 смтионина, съдържанието на чаша се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, измийте стените на чаша буферным разтвор, долива до марката същите буферным разтвор и се разбърква.

През 18 ч измерване на оптичната плътност оцветен разтвор на спектрофотометре при дължина на вълната от 510 нм или на фотоэлектроколориметре в интервал от дължини на вълните 490−530 нм. Дебелината на поглъщане на светлината слой избират така, че да се получи оптималната стойност на оптичната плътност.

Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит. Маса бора намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.

5.3.4 Мрежа градуировочного графика

В кристални чаши с капацитет 100 cmсе поставя отмеренные обем стандартен разтвор На бор, изброени в таблица 4.


Таблица 4

Във всички чаши приливают киселини, като при нарушаване на проба, и след това постъпват в съответствие с 5.3.1−5.3.3.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им маси бора изграждат градуировочный график.

6 Фотометрический метод за определяне на бора с куркумином при масови части от 0,001% до 0.05%

6.1 Същността на метода

Методът се основава на образование и интегрирани връзки бора с куркумином в околната среда ледена оцетна и сярна киселини в присъствието на уксуснокислого буферния разтвор.

6.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Натрий фосфорноватистокислый И 200.

Смес от оцетна и сярна киселини (1:1): до 100 смоцетна киселина внимателно, при охлаждане с вода се добавят 100 смконцентрирана сярна киселина. Приготвя се непосредствено преди употреба.

Амоний уксуснокислый в 3117.

Буфериран разтвор: 225 г уксуснокислого сулфат се разтваря в 400 смвода при нагряване, се охлажда, добавя 300 смоцетна киселина, понасят разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката с вода, разбърква се добре.

Натрий флуорът в 4463, разтвор на 40 г/дм. Да се съхранява в съд от полиетилен.

Куркумин, хоросан 1,25 г/дмв оцетна киселина: 0,125 g куркумин се разтваря в 60 смоцетна киселина при слабо нагряване, охлаждане и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с оцетна киселина, разбърква се добре. Приготвя се непосредствено преди употреба.

Останалата част от реактиви, апаратура и разтвори — по 4.2.

6.3 Провеждане на анализ на

6.3.1 Приготвяне на изпит разтвор

Маса навески сплав 0,1−0,5 г в съответствие с таблица 5 се поставя в кварцов чаша с капацитет от 100 см, приливают 30 смсмес хлористоводородной и азотна киселини в съотношение 3:1 или 8:1, 5 смна фосфорна киселина, чашата се покрива с капак от тефлон и се разтваря навеску при умерено нагряване.


Таблица 5

След разтваряне навески приливают 10 смсярна киселина (1:1).

Нататък идват, както е посочено в 4.3.1.

6.3.2 Спектрофотометрическая процедура за анализ

Сол се разтваря в 30 сантиметравода с добавяне на 5 смхлористоводородной киселина при нагряване, се добавят 3 грама фосфорноватистокислого натрий, загрява се до кипене и внимателно се вари под капак в продължение на 15 мин., охлажда се. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се филтрира през суха плътен филтър в суха кварцевую колба, като се изхвърля първата порция филтрат.

6.3.2.1 Приготвяне на изпит разтвор

Аликвотную част разтвор от 1 смсе поставя в суха найлонова съд с капацитет от 100 см, добавете 6 смсмес от оцетна и сярна киселини (1:1), 6 смразтвор на куркумин, като се разбърква след всяко добавяне реагент, и се оставя в 2,5 чаени След това приливают 1 смна фосфорна киселина, разбърква се и се оставя за 30 минути.

Приливают 30 смбуферния разтвор, като внимателно се разбърква и след 15 мин се измерва оптичната плътност оцветен разтвор на спектрофотометре при дължина на вълната 543 нм и в фотоэлектроколориметре в интервал от дължини на вълните от 520 до 560 нм. Дебелината на поглъщане на светлината слой избират така, че да се получи оптималната стойност на оптичната плътност.

Като разтвор за сравняване използват аликвотную част от решението, в която бор предварително преведени по фторидный комплекс.

6.3.2.2 Приготвяне на разтвор за сравняване

Аликвотную част разтвор от 1 смсе поставя в суха найлонова съд с капацитет от 100 см, добавя се 0,2 смразтвор на флуор, натрий, разбърква се старателно и се оставя да престои 1 чаена

Добавете 6 смсмес от оцетна и сярна киселини (1:1), 6 смразтвор на куркумин. Нататък идват, както е посочено в 6.3.2.1.

Маса бора намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.

6.3.3 Мрежа градуировочного графика

В кристални чаши, поставени отмеренные количество стандартен разтвор На бор 0,00; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 см.

Във всички чаши приливают киселини, като при разтваряне на пробата и след това, както е посочено в 6.3.1 и 6.3.2.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им маси бора изграждат градуировочный график.

7 Обработка на резултатите

7.1 Масова акция бора , %, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на бор, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески сплав, г.

7.2 Нормата на грешката и стандартите за контрол на грешката на резултатите от измерване на маса дял на бора са дадени в таблица 6.


Таблица 6

В проценти